Boc-L-羟脯氨酸乙酯 (请以英文为准,中文仅做参考)
Boc-Hyp-OEt , Boc-Hyp-OEt
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
100% | With triethylamine In ethanol; dichloromethane at 0 - 20℃; for 16.25 h; | 步骤2:向化合物2(HCl盐,146.2g,0.747mol)溶解在CH 2 Cl 2(1600ml)和EtOH(100ml)中的溶液中冷却至0℃,加入Et 3 N(113.4g,1.12mol,156.2ml)。。 分批加入t-BOC酸酐(195.6,0.90mol)。 将反应混合物在0℃下搅拌15分钟,然后在室温下搅拌16小时。 将所得混合物浓缩至约800ml体积并用水洗涤。 将有机溶液干燥(MgSO 4),过滤并浓缩。 通过硅胶色谱法(洗脱液:20%EtOAc-CH 2 Cl 2)纯化,得到产物3(193.7g,100%),为黄色油状物。 MS(M + Na):m / e 282. 1H-NMR(CDCl 3)δ1.30(t,3H)11.45(s,9H),1.75(m,1H),2.10(m,1H),2.30 (m,1 H),3.45和3.55(d,1 H,两个旋转异构体),3.65(dd,1 H),4.25(m,2H),4.40和4.45(t,1H,两个旋转异构体),4.55(宽 s,1 H)。 | ||||||
100% | With triethylamine In ethanol; dichloromethane at 0 - 20℃; | 步骤2:向化合物2(HCl盐,146.2g,0.747mol)溶解在CH 2 Cl 2(1600ml)和EtOH(100ml)中并冷却至0℃的溶液中加入Et 3 N(113.4g,1.12mol,156.2)。毫升)。 分批加入t-BOC酸酐(195.6,0.90mol)。 将反应混合物在0℃下搅拌15分钟,然后在室温下搅拌16小时。 将所得混合物浓缩至800ml体积并用水洗涤。 将有机溶液干燥(MgSO 4),过滤并浓缩。 通过硅胶色谱法(洗脱液:20%EtOAc-CH 2 Cl 2)纯化,得到产物3(193.7g,100%),为黄色油状物。 MS(M + Na):m / e 282. 1H-NMR(CDCl3)δ1.30(t,3H),1.45(s,9H),1.75(m,1H),2.10(m,1H),2.30(m) 1H),3.45和3.55(d,两个旋转异构体的1H),3.65(dd,1H),4.25(m,2H),4.40和4.45(两个旋转异构体的t,1H),4.55(宽s,1H)。 | ||||||
100% | Stage #1: With triethylamine In 1,4-dioxane; water at 0℃; for 0.17 h; Stage #2: at 20℃; for 20 h; |
在室温下将2B(13.4g,68.5mmol)溶于1,4-二恶烷(50mL)和水(50mL)的混合溶液中并冷却至0℃,加入三乙胺(17.3g,0.171mmol)。 将混合物搅拌10分钟。将二碳酸氢盐(13.4g,68.5mmol)的二氯甲烷(50mL)混合物滴加到反应溶液中,在室温下反应20小时。水(100mL) 将反应溶液加入到反应溶液中,用二氯甲烷(100mL×4)萃取。合并有机相,用饱和盐水溶液(50mL×1)洗涤。 用无水硫酸镁干燥,减压浓缩滤液,得到淡黄色液体2C(18g,收率100%)。 |
更多
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
74.9% | With triethylamine In ethanol; dichloromethane at 0 - 20℃; | 实施例214. 3-氟-2-(4-(3 - ((2S,4R)-4-羟基-2-(羟甲基)吡咯烷-1-基)-1H-吡唑-1-基)的合成 -5-氧代-6,7-二氢-5H-吡咯并[3,4-b]吡啶-2-基)苯甲腈,1-214化合物214.2的合成。 向214.1(5.0g,25.6mmol,1.0当量)在DCM(50mL)和乙醇(10mL)中的溶液中加入Et 3 N(5.2mL,0.038mmol,1.5当量)二碳酸二叔丁酯(032mmol, 1.2eq)在0°C。 将反应混合物在室温下搅拌16小时。 反应完成后,将混合物转移到水中并用DCM萃取,将合并的有机层用盐水洗涤,用Na 2 SO 4干燥并减压浓缩,得到粗产物,将其通过柱色谱纯化,得到214.2。 (6.1克,74.9%)。 MS(ES):m / z 260.12 [M + H] +。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
91% | With potassium carbonate In DMF (N,N-dimethyl-formamide) at 0 - 20℃; for 12 h; | 在0℃下,在搅拌下,向商业(4R)-4-羟基-L-脯氨酸(75g,0.57MOL)在10%NAOH(11)中的混合物中加入(Boc)20(186g,0.855mol)。将反应物在室温下搅拌10小时,然后用石油醚洗涤。将水层用柠檬酸酸化至pH = 4并用乙酸乙酯萃取。将合并的有机层用盐水洗涤并经Na 2 SO 4干燥。真空除去溶剂,得到粗(4R)-1-(TERT-丁氧基羰基)-4-羟基-L-脯氨酸(118G),为粘稠液体。产率:89%对于(4R)-1-(叔丁氧基羰基)-4-羟基-L-脯氨酸(100g,0.432MOL)在无水DMF(600ML)中的溶液,在0℃下加入K 2 CO 3(179g,1) 3mol)接着碘乙烷(LOLG,0.65MOL)。在室温下搅拌12小时后,滤出K 2 CO 3并在减压下蒸馏出DMF。将残余物用二氯甲烷(11)稀释,用盐水洗涤并干燥。真空除去溶剂,得到粗品1-1-TERT-丁基-2-乙基(2S,4R)-4-羟基吡咯烷-1,2-二甲酸酯(103g),为黄色液体。产率:91%H NMR(300MHZ,CDC):1.25(t,3H),1.4(d,9H),1.9-2。 2(M,2H),2.5(M,1H),3.5(M,2H),4.2(M,2H),4.4-4。 6(M,2H)。在25℃下,向2-乙基(2S,4R)-4-羟基吡咯烷-1,2-二羧酸1-叔丁基酯(100g,0.38MOL)的无水二氯甲烷(1.51)溶液中加入DMAP(47g,0 (38MOL),然后是三乙胺(39g,0.38mol)。在45mM的时间内向上述反应混合物中逐滴加入溶解在无水二氯甲烷(200ML)中的TBDMSCl(64g,0.42mol)。在室温下搅拌20小时后,将反应混合物用水稀释并分离有机层。用5%水溶液洗涤有机层。柠檬酸,盐水,用Na 2 SO 4干燥。真空除去溶剂,得到I-TERT-丁基-2-乙基(2S,4R)-4 - {[TERT-丁基(二甲基)甲硅烷基]氧基}吡咯烷-1,2-二羧酸酯(140g),为无色液体。 。产率:97%1 H NMR(300MHz,CDCl 3):0.0(s,6H),0.8(s,9H),1.2(t,3H),1.45(d,9H),1.7-1。 9(M,2H),2.2(M,1H),3.3-3。 5(M,2H),4.2(M,2H),4.5(M,1H)。在-40℃下,向氢化铝锂(10g)的无水四氢呋喃(750ml)悬浮液中加入1-乙基-1-叔丁基-2-乙基(T,4R)-4 - {[(叔丁基) - 在四氢呋喃(250ML)中滴加丁基(二甲基)甲硅烷基]氧基}吡咯烷-1,2-二羧酸酯(100g,0.289mol)。在AT-TO C搅拌5小时后,用10%NAOH淬灭反应混合物(过滤掉固体残余物,用四氢呋喃洗涤,减压蒸发滤液,得到(2S,4R)-4 - {[TERT-丁基(二甲基)甲硅烷基] OXY} -2-(羟基甲基丙烯酸)叔丁基酯)吡咯烷-1-羧酸酯(85g),为无色液体。收率:94%LCMS:ESI +:232(M-Boc + H)+,276(M-tBu + H)+,354(M + Na)+'H NMR(300MHZ,DMSO-d6):0.05(s,6H),0.78(s,9H),1.33(s,9H),1.65-2.00(m,2H),3.20(m,2H),3。 38(m,2H),3.70(m,1H),4.30(m,1H),4.60(t,1H)。向DMSO(53g,0.68MOL)和草酰氯(43G,0.34MOL)的混合物中加入)在无水二氯甲烷(1.51)中于-78℃加入叔丁基(2S,4逐滴加入R)-4 - {[叔丁基(二甲基)甲硅烷基]氧基} -2-(羟基甲基)吡咯烷基-L-羧酸酯(75g,0.226MOL)。在-78℃下搅拌1小时后,逐滴加入三乙胺(158ml,1.13MOL)并将反应混合物缓慢加热至室温。将反应混合物用水稀释并分离有机层。用盐水洗涤有机层并干燥。真空除去溶剂,得到(2S,4R)-4 - {[叔丁基(二甲基)甲硅烷基] OXY} -2-甲酰基吡咯烷基-L-羧酸叔丁酯(70g),为淡黄色液体。收率:94% |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
88 % de | With lithium hexamethyldisilazane In N,N-dimethyl-formamide at -58 - 50℃; for 4.67 h; | 一般步骤:将氯代醇(7b或7c)在DMF(16体积)中的溶液冷却至-58℃。 1.6 eq的解决方案。 在20分钟内将1M LiHMDS的THF溶液加入到反应混合物中。 加完后,将反应混合物缓慢升温至-50℃并搅拌4小时。 通过TLC监测反应进程。 反应完成后,用10%氯化铵水溶液(20mL)淬灭,温热至室温。然后用水稀释,用乙酸乙酯萃取。 将合并的有机层用水,10%盐水溶液洗涤,用硫酸钠干燥并减压浓缩。 使用12%乙酸乙酯和己烷,通过硅胶(230-400目)柱色谱法纯化粗产物。 |
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更多
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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