CAS号:4076-02-2

CAS号4076-02-2, 是硫醇类化合物, 分子量为210.27, 分子式C3H7NaO3S3, 标准纯度98%, 毕得医药(Bidepharm)提供4076-02-2批次质检(如NMR, HPLC, GC)等检测报告。

2,3-二巯基丙磺酸钠 (请以英文为准,中文仅做参考)

Sodium 2,3-dimercapto-1-propanesulfonate

货号:BD105621 Sodium 2,3-dimercapto-1-propanesulfonate 标准纯度:, 98%
4076-02-2
4076-02-2
4076-02-2

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合成路线

1. 合成:4076-02-2

N/A

4076-02-2

产率 合成条件 实验参考步骤
63.5% With hydrogen sulfide In ethanol at 18℃; for 4 h; Large scale 向3L反应烧瓶中加入2.16kg / kg 80%乙醇,在搅拌(中速)下加入180.0g(0.66mol)二巯基琥珀酸锌配合物,形成白色悬浮液,将内部温度控制在18±。 4小时后,向反应器中加入18.0g活性炭并搅拌20分钟。将滤液在布氏漏斗中过滤。将滤液在60±2℃下过滤并浓缩至碱性液滴。 (0.42mol)二巯基丙磺酸钠,滴定含量为97.8%,重金属含量为3.0ppm,产率为63.5%。步骤c:制备粗二巯基丙磺酸盐在100L高压釜中,加入64.2kg 80%乙醇,在搅拌下(中速)加入5.35kg(19.55mol)二巯基琥珀酸钠络合物的溶液,形成白色悬浮液,控制内部温度在18±1,中速搅拌,通过硫化氢气体(通风导管尽可能进入反应器底部)10h,每小时取样(过滤后0.45微米过滤,稀释25倍检测)检测一次,18小时与17小时相比,二巯基丙磺酸钠的用量增加0.8%,停止硫化氢,向反应器中加入540g活性炭,继续搅拌20min,排放到料桶中,在布氏漏斗过滤器中,滤液60±2下减压至碱性无液体滴加,2.50千克(11.89摩尔)二巯基丙磺酸钠,滴定含量为97.5%,收率为60.8%。 d:二巯基丙磺酸钠向50L反应器中加入28.17kg的95%乙醇,2.45kg(11.65mol)粗二巯基丙磺酸钠,在氮气保护下,加热至回流,溶解,冷却至70℃,加入24.5g活性炭脱色,温度搅拌20分钟,过滤热,滤液缓慢冷却至5℃,过滤,乙醇洗涤,60±2真空干燥至恒重,得到二巯基丙磺酸盐纯化产物2.26kg(10.75mol),精制率92.2%滴定含量99.5%,重金属3.1ppm。用烯丙基磺酸钠计算总收率为16.1%,乙酸锌计算总收率为24.2%。实施例2(二巯基丙磺酸锌配合物的制备,不添加助剂)在本实施例中,没有添加额外的添加剂溴反应,其他步骤和反应条件与实施例1步骤a和步骤b相同。结果:氢氧化钠1.60kg(40.05mol),二巯基丙磺酸锌配合物消耗量:3.86kg(14.11mol) ),液体纯度90.9%,扣除硫化锌后95.2%,按乙酸锌计算,收率30.9%。
参考文献:
[1] Patent: CN106478476, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0069; 0070; 0102-0111
2. 合成:4076-02-2

301-04-2

51116-03-1

4076-02-2

产率 合成条件 实验参考步骤
78.8 g
Stage #1: With sodium ethanolate In ethanol at 23 - 25℃; for 1.50 h;
Stage #2: at 50 - 55℃; for 1 h;
1.氢硫化钠的制备:将3250ml无水乙醇放入5L高压反应器中,在搅拌下一次性加入110g(1.60mol)乙醇钠。加完后,关闭并拧紧进料口,控制内部温度在25℃以下,通过夹套冷却水,搅拌下通过高压硫化氢气体通过硫化氢气瓶进入反应釜,搅拌反应压力在0.3-0.5MPa的范围内持续约30分钟,溶液的pH值达到6.5-7.5.2。硫醇化反应:在上述反应完成后,釜中的压力被释放;打开水壶盖,注入230.3克(0.75摩尔)2,3-二溴丙磺酸钠。加入后,拧紧坩埚盖,控制内部温度在23℃~25℃,搅拌下将高压硫化氢气体引入釜中,当压力达到0.3~0.5Mpa时进行搅拌反应90分钟。减压后,硫化氢气体被真空驱动(废气被苛性碱溶液和活性炭串联吸收),反应液体被泵入另一个反应瓶中,在室温下缓慢下降36%冰醋酸将pH调节至4.6~4.7并继续搅拌30分钟,直至pH值重新测试。然后在10°C以下静置4小时。过滤除去乙酸钠后得到澄清的硫醇化反应溶液。铅盐反应:将284.5g乙酸铅(三水合物)溶于625ml预热的50℃~55℃蒸馏水中。另外,将上述硫醇化反应溶液转移到5L反应烧瓶中,在搅拌下将温度升至50℃,在反应溶液中加入乙酸铅水溶液。加完后,继续搅拌1小时,然后老化2小时,然后过滤到母液中。将粗制铅盐饼用50℃热水(800ml + 600ml + 400ml)洗涤3次,沥干后,用相同温度的热水1000ml搅拌洗涤30min。最后,用400ml冷无水乙醇搅拌一次,在50℃下真空干燥直至干燥,然后得到264.7g 2,3-二巯基丙磺酸铅盐络合物。产盐量(与钠2相同, 3-二溴丙烷磺酸盐,以下实施例是相同的):70.8%。去除铅,形成盐:将250g的2,3-二巯基丙磺酸铅盐络合物放入3L反应瓶中,加入2000ml无水乙醇,在室温下搅拌下缓慢通入硫化氢气体,直至黄色2,3-二巯基丙磺酸铅盐全部颗粒完全消失,完全转化为黑色硫化铅沉淀。静置1小时后,将温度升至35℃以搅拌硫化氢气体。在60℃加热后,加入活性炭,搅拌并脱色15分钟,过滤,脱碳。再次在搅拌下,将研磨的碳酸氢钠粉末均匀地加入到滤液中,在pH4.3下小心地中和。中和后,继续搅拌15分钟,直至重新测试不变,然后过滤。将滤液置于1℃或更低的冰箱中冷却并结晶过夜。过滤晶体,用冷无水乙醇洗涤一次,干燥并真空干燥得到干燥,然后得到97.8g粗制的2,3-二巯基丙磺酸钠,含量为95.6%。以铅盐为基准,收率为81.04%。精制:将95.0g粗2,3-二巯基丙磺酸钠加入反应烧瓶中。加入1300ml 90%乙醇后,温度升至65℃~70℃,完全溶解后,粉末状活性炭为加入,搅拌15分钟使混合物脱色,然后过滤。将澄清的滤液置于10℃的冰箱中冷却并过夜结晶,过滤,洗涤并依法干燥.78.8g白色钠2 ,得到3-二巯基丙磺酸盐的成品晶体。产品纯度和产量结果列于下表:
参考文献:
[1] Patent: CN102531981, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0034; 0036; 0092; 0095; 0097; 0102; 0104
3. 合成:4076-02-2

51116-03-1

4076-02-2

参考文献:
[1] Patent: CN104311466, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0032; 0035; 0038; 0039

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医,请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽:
P301 + P310如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染:
P302 + P334如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染:
P303 + P361 + P353如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入:
P304 + P312如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛:
P305 + P351 + P338如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服:
P306 + P360如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P307如果暴露:
P307 + P311如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露:
P308 + P313如接触到或相关暴露:求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适:
P309 + P311如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适,须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激:
P332 + P313如发生皮肤刺激:求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹:
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激:
P337 + P313如眼刺激持续不退:求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症:
P342 + P311如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时:
P370 + P376火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时:使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾:疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下:
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险,须远距离救火。
P376如能保证安全,可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下,消除一切火源
P390吸收溢出物,防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时,贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物;整体爆炸危险
H202爆炸物;严重迸射危险
H203爆炸物;起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热;可能燃烧
H252数量大时自热;可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体,可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧;氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂
H272可能加剧燃烧;氧化剂
H280内装高压气体;遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境

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