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吡啶并吡唑
吡啶嘧啶 吡唑吡啶 吡唑嘧啶 吡啶吡唑 吡唑并嘧啶 氟苄基

CAS号：428854-24-4

CAS号428854-24-4, 是6并5芳杂并环类化合物, 分子量为350.35, 分子式C17H15FN8, 标准纯度98%, 毕得医药(Bidepharm)提供428854-24-4批次质检（如NMR, HPLC, GC）等检测报告。

2-(1-(2-氟苄基)-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶-3-基)嘧啶-4,5,6-三胺 (请以英文为准,中文仅做参考)

2-(1-(2-Fluorobenzyl)-1H-pyrazolo[3,4-b]pyridin-3-yl)pyrimidine-4,5,6-triamine

货号：BD295063 2-(1-(2-Fluorobenzyl)-1H-pyrazolo[3,4-b]pyridin-3-yl)pyrimidine-4,5,6-triamine 标准纯度：, 98%
428854-24-4
428854-24-4
428854-24-4

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  • 产品信息
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  • 应用领域
产品名称 : 2-(1-(2-Fluorobenzyl)-1H-pyrazolo[3,4-b]pyridin-3-yl)pyrimidine-4,5,6-triamine
中文名称 : 2-(1-(2-氟苄基)-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶-3-基)嘧啶-4,5,6-三胺(请以英文为准,中文仅做参考)
CAS号 : 428854-24-4
分子式 : C17H15FN8
线性分子式 : -
分子量 : 350.35
MDL NO : MFCD22741544
沸点 : -
Pubchem ID : 11393973
InChIKey : RCKYXYXLIJBCOE-UHFFFAOYSA-N

常用 :

SDS-BD295063 MOL

2D :

3D :

【用途一】

计算化学

Physicochemical Properties

Num. heavy atoms 26
Num. arom. heavy atoms 21
Fraction Csp3 0.06
Num. rotatable bonds 3
Num. H-bond acceptors 5.0
Num. H-bond donors 3.0
Molar Refractivity 97.47
TPSA ?

Topological Polar Surface Area: Calculated from
Ertl P. et al. 2000 J. Med. Chem.

134.55 Ų

Lipophilicity

Log Po/w (iLOGP)?

iLOGP: in-house physics-based method implemented from
Daina A et al. 2014 J. Chem. Inf. Model.

2.02
Log Po/w (XLOGP3)?

XLOGP3: Atomistic and knowledge-based method calculated by
XLOGP program, version 3.2.2, courtesy of CCBG, Shanghai Institute of Organic Chemistry

1.13
Log Po/w (WLOGP)?

WLOGP: Atomistic method implemented from
Wildman SA and Crippen GM. 1999 J. Chem. Inf. Model.

2.27
Log Po/w (MLOGP)?

MLOGP: Topological method implemented from
Moriguchi I. et al. 1992 Chem. Pharm. Bull.
Moriguchi I. et al. 1994 Chem. Pharm. Bull.
Lipinski PA. et al. 2001 Adv. Drug. Deliv. Rev.

1.59
Log Po/w (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Hybrid fragmental/topological method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

0.94
Consensus Log Po/w?

Consensus Log Po/w: Average of all five predictions

1.59

Water Solubility

Log S (ESOL)?

ESOL: Topological method implemented from
Delaney JS. 2004 J. Chem. Inf. Model.

-3.12
Solubility 0.263 mg/ml ; 0.000752 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble
Log S (Ali)?

Ali: Topological method implemented from
Ali J. et al. 2012 J. Chem. Inf. Model.

-3.55
Solubility 0.0989 mg/ml ; 0.000282 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble
Log S (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Fragmental method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

-5.57
Solubility 0.000943 mg/ml ; 0.00000269 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Moderately soluble

Pharmacokinetics

GI absorption?

Gatrointestinal absorption: according to the white of the BOILED-Egg

 High
BBB permeant?

BBB permeation: according to the yolk of the BOILED-Egg

 No
P-gp substrate?

P-glycoprotein substrate: SVM model built on 1033 molecules (training set)
and tested on 415 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.72 / AUC=0.77
External: ACC=0.88 / AUC=0.94

 Yes
CYP1A2 inhibitor?

Cytochrome P450 1A2 inhibitor: SVM model built on 9145 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.83 / AUC=0.90
External: ACC=0.84 / AUC=0.91

 Yes
CYP2C19 inhibitor?

Cytochrome P450 2C19 inhibitor: SVM model built on 9272 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.80 / AUC=0.86
External: ACC=0.80 / AUC=0.87

 No
CYP2C9 inhibitor?

Cytochrome P450 2C9 inhibitor: SVM model built on 5940 molecules (training set)
and tested on 2075 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.78 / AUC=0.85
External: ACC=0.71 / AUC=0.81

 No
CYP2D6 inhibitor?

Cytochrome P450 2D6 inhibitor: SVM model built on 3664 molecules (training set)
and tested on 1068 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.79 / AUC=0.85
External: ACC=0.81 / AUC=0.87

 No
CYP3A4 inhibitor?

Cytochrome P450 3A4 inhibitor: SVM model built on 7518 molecules (training set)
and tested on 2579 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.77 / AUC=0.85
External: ACC=0.78 / AUC=0.86

 No
Log Kp (skin permeation)?

Skin permeation: QSPR model implemented from
Potts RO and Guy RH. 1992 Pharm. Res.

-7.63 cm/s

Druglikeness

Lipinski?

Lipinski (Pfizer) filter: implemented from
Lipinski CA. et al. 2001 Adv. Drug Deliv. Rev.
MW ≤ 500
MLOGP ≤ 4.15
N or O ≤ 10
NH or OH ≤ 5

 0.0
Ghose?

Ghose filter: implemented from
Ghose AK. et al. 1999 J. Comb. Chem.
160 ≤ MW ≤ 480
-0.4 ≤ WLOGP ≤ 5.6
40 ≤ MR ≤ 130
20 ≤ atoms ≤ 70

 None
Veber?

Veber (GSK) filter: implemented from
Veber DF. et al. 2002 J. Med. Chem.
Rotatable bonds ≤ 10
TPSA ≤ 140

 0.0
Egan?

Egan (Pharmacia) filter: implemented from
Egan WJ. et al. 2000 J. Med. Chem.
WLOGP ≤ 5.88
TPSA ≤ 131.6

 1.0
Muegge?

Muegge (Bayer) filter: implemented from
Muegge I. et al. 2001 J. Med. Chem.
200 ≤ MW ≤ 600
-2 ≤ XLOGP ≤ 5
TPSA ≤ 150
Num. rings ≤ 7
Num. carbon > 4
Num. heteroatoms > 1
Num. rotatable bonds ≤ 15
H-bond acc. ≤ 10
H-bond don. ≤ 5

 0.0
Bioavailability Score?

Abbott Bioavailability Score: Probability of F > 10% in rat
implemented from
Martin YC. 2005 J. Med. Chem.

0.55

Medicinal Chemistry

PAINS?

Pan Assay Interference Structures: implemented from
Baell JB. & Holloway GA. 2010 J. Med. Chem.

0.0 alert
Brenk?

Structural Alert: implemented from
Brenk R. et al. 2008 ChemMedChem

0.0 alert
Leadlikeness?

Leadlikeness: implemented from
Teague SJ. 1999 Angew. Chem. Int. Ed.
250 ≤ MW ≤ 350
XLOGP ≤ 3.5
Num. rotatable bonds ≤ 7

 1.0
Synthetic accessibility?

Synthetic accessibility score: from 1 (very easy) to 10 (very difficult)
based on 1024 fragmental contributions (FP2) modulated by size and complexity penaties,
trained on 12'782'590 molecules and tested on 40 external molecules (r2 = 0.94)

 2.84

合成路线：*资料仅供科研用途参考，更多细节请参阅原文出处。

  • 合成路线-上游产品

1~11  ►

1. 合成：428854-24-4

370879-49-5

428854-24-4
产率 合成条件 实验步骤
86.4%
Stage #1: With iron(III) chloride hexahydrate; pyrographite In N,N-dimethyl-formamide at 60℃;
Stage #2: With hydrazine hydrate In N,N-dimethyl-formamide at 60℃; 		向100ml四颈烧瓶中加入DMF（30ml）LA-1（5.0g，0.012mol，1.0eq）活性炭（0.5g），FeCl 3 .6H 2 O（0.8g，0.003mol，0.25当量） 搅拌后，将温度升至60℃，缓慢滴加80％水合肼（15.0g，0.238mol，10.0当量）。加完后于60℃加入20~24h。 反应后，抽滤，除去活性炭，滤饼用25ml DMF洗涤。 将得到的滤液在85℃下旋转蒸发除去溶剂。 向蒸发的浓缩物中加入25ml甲醇，在冰浴中滴加25ml水，加入完成后，在冰浴下继续搅拌1h，抽滤，滤饼在50℃下干燥16h，卡其色的收率 - 着色LA-2：3.4g（收率：86.4％，液相纯度98.1％，熔点244.4-245.8℃）
70% With iron; ammonium chloride In ethanol; water at 79℃; for 8 h; 向1L反应烧瓶中加入60.7g（（h 138mol）化合物III，7.4g（0.138mol）氯化铵和730ml乙醇/水，并加入5.8g（0.1mol）铁粉。 在79℃搅拌下搅拌8小时后，冷却至25℃，滤液过滤，真空蒸馏（真空：0.90MPa，温度：65℃）滤液残留物，向残余物中加入120ml 过滤固体，在85℃烘箱中干燥5小时，得到33.8g化合物IV，产率70.0％。纯度99.4％
55 g
Stage #1: With ammonium acetate In tetrahydrofuran; methanol at 5 - 30℃; for 0.25 h;
Stage #2: With zinc In tetrahydrofuran; methanol at 5 - 10℃; for 2 h; 		将甲醇（250ml）和四氢呋喃（250ml）的混合物加入到（E）-2-（1-（2-氟苄基）-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶-3-基）-5中。 - （j）henyldiazenyl）嘧啶-4,6-二胺（100克）式-12化合物，在25-30℃。将反应混合物冷却至5-10℃。在5-10℃下将乙酸铵（70.14克）加入到反应混合物中并在相同温度下搅拌15分钟。在5-10℃下将锌粉（36.35克）缓慢加入反应混合物中并在相同温度下搅拌2小时。通过流动床过滤反应混合物并用甲醇洗涤床。在25-30℃下向所得滤液中缓慢加入水，并在相同温度下搅拌1小时。在25-30℃下将盐酸水溶液缓慢加入到反应混合物中并在相同温度下搅拌1小时。过滤沉淀的固体并用水洗涤。在25-30℃下向所得化合物中加入水（1000ml）。在25-30℃下将碳酸钠水溶液缓慢加入到反应混合物中并在相同温度下搅拌1小时。过滤固体并用水洗涤。在25-30℃下将乙腈（400ml）加入到所得化合物中。将反应混合物加热至70-75℃并在相同温度下搅拌45分钟。将反应混合物冷却至25-30℃并在相同温度下搅拌2小时。过滤沉淀的固体，用乙腈洗涤并干燥，得到标题化合物。产量：55.0克; MR：195-200°C; HPLC纯度：95.40％
7.62 kg
Stage #1: With 50% palladium on charcoal; hydrogen In N,N-dimethyl-formamide at 60 - 65℃; for 8 h; Inert atmosphere; Large scale
Stage #2: With hydrogenchloride In water at 25 - 30℃; for 2 h; Large scale		 将二甲基甲酰胺（46μl）加入到（E）-2-（1-（2-氟苄基）-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶-3-基）-5-（苯基二氮烯基）吡啶-4中， 6-二胺（10千克），25-30℃。在25-30℃，氮气氛下，将50％Pd / C（1.0kg）加入到反应混合物中。将反应混合物在氢气压力3.0-5.0kg / cm2,60-65℃下加氢处理8小时。将反应混合物冷却至25-30℃。通过hyflow床过滤反应混合物并用二甲基甲酰胺洗涤床。在减压下从滤液中完全蒸馏出溶剂。在25-30℃下将盐酸水溶液缓慢加入到所得化合物中，并在相同温度下搅拌反应混合物2小时。过滤固体并用水洗涤。在25-30℃下向所得化合物中加入碳酸钠水溶液，并在相同温度下搅拌2小时。过滤固体，用水洗涤并干燥，得到标题化合物。 （0118）产量：7.62千克。

更多
参考文献：
[1] Patent: CN107118211, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0076; 0077; 0078; 0079; 0080
[2] Patent: CN105461715, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0020
[3] Bioorganic and medicinal chemistry, 2002, vol. 10, # 6, p. 1711 - 1717
[4] Patent: WO2017/25981, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 34; 35
[5] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 60, # 12, p. 5146 - 5161
[6] Patent: WO2018/96550, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 16

更多

2. 合成：428854-24-4

428854-23-3

428854-24-4
产率 合成条件 实验步骤
95% With hydrogen In N,N-dimethyl-formamide at 55℃; for 10 h; Inert atmosphere 步骤2：向10L加氢容器中，加入上述化合物3（129g，0.29mol），2.8L DMF，室温下加入湿阮内镍13g，氮气置换，然后充氢，加压4MPa， 在55℃温度控制10小时，TLC试验反应完成，冷却至室温，抽滤，减压下滤液回收DMF，将残余物缓慢倒入10倍体积的水中，室温下搅拌1小时。 小时，泵送，干燥粗品，粗品10次将酒精打浆1小时，然后泵送并干燥，得到化合物4（97g，0.77mo 1，产率95％，含量98.5％），
91.8% With hydrogen In N,N-dimethyl-formamide at 60℃; for 18 h; Industry scale; Autoclave; Sealed tube 例1; 2- [1-（2-氟苄基）-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶-3-基] -4,5,6-嘧啶 - 三胺（VIII）的制备在压力高压釜中，1100g将式（III）化合物悬浮在5.4升DMF中。加入44g常规水润湿（约50％）的5％Pd /碳催化剂，密封的高压釜在用氮气惰化并施加氢气后，在65巴的氢气压力和约60℃的内部温度下氢化。 °C约18小时。冷却至约25℃，放空和惰化后，除去高压釜内容物，用650ml DMF冲洗。将以相同方式进行的三次这样的反应合并，滤除旧的催化剂，冲洗滤饼。用1.1升DMF将滤液减压浓缩至其质量的约三分之一。接着，将8.25升甲醇和8.25升水计量加入约6.5kg的残余物中，使结晶完成，将悬浮液冷却至约5℃，滤出固体并用甲醇/水洗涤。 （1：1卷）。将产物在50℃下减压干燥。重量为2415克，相当于理论值的91.8％。式（VIII）的目标产物（游离碱）的含量为> 98面积％或> 97％（重量）。最重要的杂质是DMF（约0.8重量％）和水（约0.5重量％）。
91.8% With hydrogen In N,N-dimethyl-formamide at 60℃; for 18 h; Industry scale; Autoclave; Sealed tube 例1; 2- [1-（2-氟苄基）-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶-3-基] -4,5,6-嘧啶 - 三胺（VI）的制备在压力高压釜中，1100g将式（III）化合物悬浮在5.4升DMF中。加入44g常规水润湿（约50％）的5％Pd /碳催化剂，密封的高压釜在用氮气惰化并施加氢气后，在65巴的氢气压力和约60℃的内部温度下氢化。 °C约18小时。冷却至约25℃，放空和惰化后，除去高压釜内容物，用650ml DMF冲洗。将以相同方式进行的三次这样的反应合并，滤除旧的催化剂，冲洗滤饼。用1.1升DMF将滤液减压浓缩至其质量的约三分之一。接着，将8.25升甲醇和8.25升水计量加入约6.5kg的残余物中，使结晶完成，将悬浮液冷却至约5℃，滤出固体并用甲醇/水洗涤。 （1：1卷）。将产物在50℃下减压干燥。重量为2415克，相当于理论值的91.8％。式（VI）的目标产物（游离碱）的含量为> 98面积％或> 97重量％。最重要的杂质是DMF（约0.8重量％）和水（约0.5重量％）。
85.2% With palladium 10% on activated carbon; hydrogen In methanol at 60℃; for 3 h; 在三个烧瓶中，加入甲醇（20mL）化合物6（1.0g，2.3mmol，1.0当量），加入10％Pd / C（0.1g），在60℃下引入氢气，搅拌3小时。 反应完成后，通过硅藻土过滤，滤饼用甲醇洗涤。 浓缩滤液，得到黄色固体（0.7g），产率85.2％。

更多
参考文献：
[1] Patent: CN104530044, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0032
[2] Patent: US2011/130410, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 9
[3] Patent: US2011/130411, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 7
[4] Patent: CN105777743, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0131; 0132; 0133
3. 合成：428854-24-4

62009-47-6

N/A

428854-24-4
产率 合成条件 实验步骤
83%
Stage #1: With sodium methylate In methanolReflux
Stage #2: at 65℃; for 2.50 h; Reflux		 [0057] a。首先，将31g（0.11mmol）1-（2-氟苄基）-1H-吡唑并[3,4_b]吡啶-3-甲脒盐酸盐，即化合物1加入500mL反应烧瓶中，然后加入150mL甲醇和8. lg（0.15ml）甲醇钠，并加热至回流; 2-氨基 - 丙二酰胺的溶液，即在65℃下滴加化合物2的溶液（该溶液为12.9g（0.1lml）2-氨基 - 丙二酰胺，溶于甲醇，由50mL制备），在滴加后30分钟内逐滴加入回流2h反应，停止反应;在室温减压蒸馏除去溶剂后冷却所得反应溶液，向得到的残余物中加入100mL乙酸乙酯，生成大量固体，过滤，得到的滤饼用100mL水和100mL乙酸乙酯洗涤并洗涤。过滤，得到的固体在65℃，真空度为0.09MPa，5H干燥，得到29. 0g 2- [1-（2-氟苄基）-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶-3-基]嘧啶-4,5,6三胺即化合物3（产率83％）;
参考文献：
[1] Patent: CN105294686, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0013; 0014; 0055; 0056; 0057

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高端化学品 有机砌块 胺
高端化学品 有机砌块 芳基
分子砌块 芳杂环 嘧啶
高端化学品 杂环砌块 其他芳香杂环化合物

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  • 分子量

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  • 质量

浓度 x 体积 x 分子量 = 质量

相同母核产品

嘧啶

货号: BD159508

CAS号: 946707-17-1

相似度: 51.88%

货号: BD408112

CAS号: 137234-63-0

相似度: 50.0%

相同官能团产品

胺

货号: BD257781

CAS号: 256499-19-1

相似度: 76.38%

货号: BD448222

CAS号: 1448428-04-3

相似度: 58.86%

货号: BD02641743

CAS号: 1448428-04-3

相似度: 58.86%

货号: BD114695

CAS号: 55779-18-5

相似度: 56.55%

货号: BD329778

CAS号: 1421923-86-5

相似度: 56.0%

货号: BD683241

CAS号: 1449277-10-4

相似度: 55.41%

货号: BD02646893

CAS号: 1449277-10-4

相似度: 55.41%

合成路线

1. 合成：428854-24-4

370879-49-5

428854-24-4
产率 合成条件 实验参考步骤
86.4%
Stage #1: With iron(III) chloride hexahydrate; pyrographite In N,N-dimethyl-formamide at 60℃;
Stage #2: With hydrazine hydrate In N,N-dimethyl-formamide at 60℃; 		向100ml四颈烧瓶中加入DMF（30ml）LA-1（5.0g，0.012mol，1.0eq）活性炭（0.5g），FeCl 3 .6H 2 O（0.8g，0.003mol，0.25当量） 搅拌后，将温度升至60℃，缓慢滴加80％水合肼（15.0g，0.238mol，10.0当量）。加完后于60℃加入20~24h。 反应后，抽滤，除去活性炭，滤饼用25ml DMF洗涤。 将得到的滤液在85℃下旋转蒸发除去溶剂。 向蒸发的浓缩物中加入25ml甲醇，在冰浴中滴加25ml水，加入完成后，在冰浴下继续搅拌1h，抽滤，滤饼在50℃下干燥16h，卡其色的收率 - 着色LA-2：3.4g（收率：86.4％，液相纯度98.1％，熔点244.4-245.8℃）
70% With iron; ammonium chloride In ethanol; water at 79℃; for 8 h; 向1L反应烧瓶中加入60.7g（（h 138mol）化合物III，7.4g（0.138mol）氯化铵和730ml乙醇/水，并加入5.8g（0.1mol）铁粉。 在79℃搅拌下搅拌8小时后，冷却至25℃，滤液过滤，真空蒸馏（真空：0.90MPa，温度：65℃）滤液残留物，向残余物中加入120ml 过滤固体，在85℃烘箱中干燥5小时，得到33.8g化合物IV，产率70.0％。纯度99.4％
55 g
Stage #1: With ammonium acetate In tetrahydrofuran; methanol at 5 - 30℃; for 0.25 h;
Stage #2: With zinc In tetrahydrofuran; methanol at 5 - 10℃; for 2 h; 		将甲醇（250ml）和四氢呋喃（250ml）的混合物加入到（E）-2-（1-（2-氟苄基）-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶-3-基）-5中。 - （j）henyldiazenyl）嘧啶-4,6-二胺（100克）式-12化合物，在25-30℃。将反应混合物冷却至5-10℃。在5-10℃下将乙酸铵（70.14克）加入到反应混合物中并在相同温度下搅拌15分钟。在5-10℃下将锌粉（36.35克）缓慢加入反应混合物中并在相同温度下搅拌2小时。通过流动床过滤反应混合物并用甲醇洗涤床。在25-30℃下向所得滤液中缓慢加入水，并在相同温度下搅拌1小时。在25-30℃下将盐酸水溶液缓慢加入到反应混合物中并在相同温度下搅拌1小时。过滤沉淀的固体并用水洗涤。在25-30℃下向所得化合物中加入水（1000ml）。在25-30℃下将碳酸钠水溶液缓慢加入到反应混合物中并在相同温度下搅拌1小时。过滤固体并用水洗涤。在25-30℃下将乙腈（400ml）加入到所得化合物中。将反应混合物加热至70-75℃并在相同温度下搅拌45分钟。将反应混合物冷却至25-30℃并在相同温度下搅拌2小时。过滤沉淀的固体，用乙腈洗涤并干燥，得到标题化合物。产量：55.0克; MR：195-200°C; HPLC纯度：95.40％
7.62 kg
Stage #1: With 50% palladium on charcoal; hydrogen In N,N-dimethyl-formamide at 60 - 65℃; for 8 h; Inert atmosphere; Large scale
Stage #2: With hydrogenchloride In water at 25 - 30℃; for 2 h; Large scale		 将二甲基甲酰胺（46μl）加入到（E）-2-（1-（2-氟苄基）-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶-3-基）-5-（苯基二氮烯基）吡啶-4中， 6-二胺（10千克），25-30℃。在25-30℃，氮气氛下，将50％Pd / C（1.0kg）加入到反应混合物中。将反应混合物在氢气压力3.0-5.0kg / cm2,60-65℃下加氢处理8小时。将反应混合物冷却至25-30℃。通过hyflow床过滤反应混合物并用二甲基甲酰胺洗涤床。在减压下从滤液中完全蒸馏出溶剂。在25-30℃下将盐酸水溶液缓慢加入到所得化合物中，并在相同温度下搅拌反应混合物2小时。过滤固体并用水洗涤。在25-30℃下向所得化合物中加入碳酸钠水溶液，并在相同温度下搅拌2小时。过滤固体，用水洗涤并干燥，得到标题化合物。 （0118）产量：7.62千克。

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参考文献：
[1] Patent: CN107118211, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0076; 0077; 0078; 0079; 0080
[2] Patent: CN105461715, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0020
[3] Bioorganic and medicinal chemistry, 2002, vol. 10, # 6, p. 1711 - 1717
[4] Patent: WO2017/25981, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 34; 35
[5] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 60, # 12, p. 5146 - 5161
[6] Patent: WO2018/96550, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 16

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2. 合成：428854-24-4

428854-23-3

428854-24-4
产率 合成条件 实验参考步骤
95% With hydrogen In N,N-dimethyl-formamide at 55℃; for 10 h; Inert atmosphere 步骤2：向10L加氢容器中，加入上述化合物3（129g，0.29mol），2.8L DMF，室温下加入湿阮内镍13g，氮气置换，然后充氢，加压4MPa， 在55℃温度控制10小时，TLC试验反应完成，冷却至室温，抽滤，减压下滤液回收DMF，将残余物缓慢倒入10倍体积的水中，室温下搅拌1小时。 小时，泵送，干燥粗品，粗品10次将酒精打浆1小时，然后泵送并干燥，得到化合物4（97g，0.77mo 1，产率95％，含量98.5％），
91.8% With hydrogen In N,N-dimethyl-formamide at 60℃; for 18 h; Industry scale; Autoclave; Sealed tube 例1; 2- [1-（2-氟苄基）-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶-3-基] -4,5,6-嘧啶 - 三胺（VIII）的制备在压力高压釜中，1100g将式（III）化合物悬浮在5.4升DMF中。加入44g常规水润湿（约50％）的5％Pd /碳催化剂，密封的高压釜在用氮气惰化并施加氢气后，在65巴的氢气压力和约60℃的内部温度下氢化。 °C约18小时。冷却至约25℃，放空和惰化后，除去高压釜内容物，用650ml DMF冲洗。将以相同方式进行的三次这样的反应合并，滤除旧的催化剂，冲洗滤饼。用1.1升DMF将滤液减压浓缩至其质量的约三分之一。接着，将8.25升甲醇和8.25升水计量加入约6.5kg的残余物中，使结晶完成，将悬浮液冷却至约5℃，滤出固体并用甲醇/水洗涤。 （1：1卷）。将产物在50℃下减压干燥。重量为2415克，相当于理论值的91.8％。式（VIII）的目标产物（游离碱）的含量为> 98面积％或> 97％（重量）。最重要的杂质是DMF（约0.8重量％）和水（约0.5重量％）。
91.8% With hydrogen In N,N-dimethyl-formamide at 60℃; for 18 h; Industry scale; Autoclave; Sealed tube 例1; 2- [1-（2-氟苄基）-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶-3-基] -4,5,6-嘧啶 - 三胺（VI）的制备在压力高压釜中，1100g将式（III）化合物悬浮在5.4升DMF中。加入44g常规水润湿（约50％）的5％Pd /碳催化剂，密封的高压釜在用氮气惰化并施加氢气后，在65巴的氢气压力和约60℃的内部温度下氢化。 °C约18小时。冷却至约25℃，放空和惰化后，除去高压釜内容物，用650ml DMF冲洗。将以相同方式进行的三次这样的反应合并，滤除旧的催化剂，冲洗滤饼。用1.1升DMF将滤液减压浓缩至其质量的约三分之一。接着，将8.25升甲醇和8.25升水计量加入约6.5kg的残余物中，使结晶完成，将悬浮液冷却至约5℃，滤出固体并用甲醇/水洗涤。 （1：1卷）。将产物在50℃下减压干燥。重量为2415克，相当于理论值的91.8％。式（VI）的目标产物（游离碱）的含量为> 98面积％或> 97重量％。最重要的杂质是DMF（约0.8重量％）和水（约0.5重量％）。
85.2% With palladium 10% on activated carbon; hydrogen In methanol at 60℃; for 3 h; 在三个烧瓶中，加入甲醇（20mL）化合物6（1.0g，2.3mmol，1.0当量），加入10％Pd / C（0.1g），在60℃下引入氢气，搅拌3小时。 反应完成后，通过硅藻土过滤，滤饼用甲醇洗涤。 浓缩滤液，得到黄色固体（0.7g），产率85.2％。

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参考文献：
[1] Patent: CN104530044, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0032
[2] Patent: US2011/130410, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 9
[3] Patent: US2011/130411, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 7
[4] Patent: CN105777743, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0131; 0132; 0133
3. 合成：428854-24-4

62009-47-6

N/A

428854-24-4
产率 合成条件 实验参考步骤
83%
Stage #1: With sodium methylate In methanolReflux
Stage #2: at 65℃; for 2.50 h; Reflux		 [0057] a。首先，将31g（0.11mmol）1-（2-氟苄基）-1H-吡唑并[3,4_b]吡啶-3-甲脒盐酸盐，即化合物1加入500mL反应烧瓶中，然后加入150mL甲醇和8. lg（0.15ml）甲醇钠，并加热至回流; 2-氨基 - 丙二酰胺的溶液，即在65℃下滴加化合物2的溶液（该溶液为12.9g（0.1lml）2-氨基 - 丙二酰胺，溶于甲醇，由50mL制备），在滴加后30分钟内逐滴加入回流2h反应，停止反应;在室温减压蒸馏除去溶剂后冷却所得反应溶液，向得到的残余物中加入100mL乙酸乙酯，生成大量固体，过滤，得到的滤饼用100mL水和100mL乙酸乙酯洗涤并洗涤。过滤，得到的固体在65℃，真空度为0.09MPa，5H干燥，得到29. 0g 2- [1-（2-氟苄基）-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶-3-基]嘧啶-4,5,6三胺即化合物3（产率83％）;
参考文献：
[1] Patent: CN105294686, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0013; 0014; 0055; 0056; 0057
4. 合成：428854-24-4

N/A

428854-24-4
参考文献：
[1] Patent: US2007/225299, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 10
5. 合成：428854-24-4

51859-98-4

428854-24-4
参考文献：
[1] Bioorganic and medicinal chemistry, 2002, vol. 10, # 6, p. 1711 - 1717
6. 合成：428854-24-4

256376-65-5

428854-24-4
参考文献：
[1] Bioorganic and medicinal chemistry, 2002, vol. 10, # 6, p. 1711 - 1717
7. 合成：428854-24-4

256504-39-9

428854-24-4
参考文献：
[1] Bioorganic and medicinal chemistry, 2002, vol. 10, # 6, p. 1711 - 1717
8. 合成：428854-24-4

256376-62-2

428854-24-4
参考文献：
[1] Bioorganic and medicinal chemistry, 2002, vol. 10, # 6, p. 1711 - 1717
9. 合成：428854-24-4

304874-06-4

428854-24-4
参考文献：
[1] Bioorganic and medicinal chemistry, 2002, vol. 10, # 6, p. 1711 - 1717
10. 合成：428854-24-4

256376-68-8

428854-24-4
参考文献：
[1] Bioorganic and medicinal chemistry, 2002, vol. 10, # 6, p. 1711 - 1717
11. 合成：428854-24-4

256376-59-7

428854-24-4
参考文献：
[1] Bioorganic and medicinal chemistry, 2002, vol. 10, # 6, p. 1711 - 1717

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医，请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施，以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾，远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器：切勿穿刺或焚烧，即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足，请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽：
P301 + P310如误吞咽：立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽： 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染：
P302 + P334如皮肤沾染：浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理：用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染：
P303 + P361 + P353如皮肤（或头发）沾染：立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入：
P304 + P312如误吸入：如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛：
P305 + P351 + P338如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露：
P308 + P313如接触到或相关暴露：求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适：
P309 + P311如果暴露或感觉不适：呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适，须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激：
P332 + P313如发生皮肤刺激：求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹：
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹：求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持续不退：求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症：
P342 + P311如出现呼吸系统病症：呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时：
P370 + P376火灾时：如能保证安全，设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时：使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾：疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下：
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险，须远距离救火。
P376如能保证安全，可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火：切勿灭火，除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时，贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况，请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物；整体爆炸危险
H202爆炸物；严重迸射危险
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热；可能燃烧
H252数量大时自热；可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体，可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧；氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸；强氧化剂
H272可能加剧燃烧；氧化剂
H280内装高压气体；遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体；可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧，危害公共健康和环境

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