3-呋喃甲醇 (请以英文为准,中文仅做参考)
3-Furanmethanol , 3-Furanmethanol
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
93% | With lithium aluminium tetrahydride In diethyl ether at 0 - 20℃; for 0.75 h; | 在0℃下,向3-糠酸乙酯(7)(4.00g,28.5mmol)的Et 2 O(140mL)溶液中分批加入LiAlH 4(1.62g,42.8mmol)。 将反应混合物在室温下搅拌45分钟,然后在0℃下用H 2 O(2mL),NaOH 1M(2mL)和H 2 O(6mL)淬灭。 滤出所得白色沉淀,减压除去溶剂,得到化合物8(2.60g,93%),为淡黄色油状物。 Rf = 0.2(己烷/乙酸乙酯,4:1)。 1H NMR(CDCl3):δ= 7.42-7.41(m,1H,H2),7.40-7.39(m,1H,H5),6.44-6.42(m,1H,H4),4.55(s,2H,CH2), 1.81(br s,1H,OH)。 13 C NMR(CDCl3):δ= 143.3(C5),139.9(C2),125.1(C3),109.9(C4),56.1(CH2)。 HRMS-EI:C 5 H 6 O 2的m / z [M] +计算值:98.0368,实测值:98.0371。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
99% | With sodium tetrahydroborate; water In diethyl ether at 0 - 20℃; for 0.50 h; | 0℃,水(15mL)加入3醛4(14.1g,纯度97%,147mmol)的乙醚(150mL)溶液,剧烈搅拌下加入硼氢化钠(8.94g,235mmol),加完后,升至室温 继续搅拌0.5小时,原料消失; 加水,分离上层醚层,水层用乙醚萃取三次,用无水硫酸镁干燥,过滤,蒸馏除去溶剂中的乙醚; 减压蒸馏剩余的液体,得到无色液体5(13.96g,99%)。 | ||||
93.2% | With hydrogen In isopropyl alcohol at 110℃; for 3 h; Autoclave | 一般步骤:将FFR(99%,Sigma-Aldrich)1mL和各种量的镍催化剂加入到30mL溶剂(甲醇(99.8%,Duksan),乙醇,IPA或甲基异丁基酮(MIBK; 99.5%, TCI))。将阮内镍(Ni 92.5%,TCI)用乙醇蒸馏水洗涤两次,并在使用前在50℃的真空烘箱中干燥。将混合溶液置于具有磁力搅拌棒的100mL Teflonliner中并密封在不锈钢高压釜中。然后用H 2吹扫反应器三次以排除其他气体。将高压釜加热至110℃,在该温度下,在30巴H 2下进行氢化反应并在700rpm下搅拌。反应后,冷却高压釜,然后将溶液以11,000rpm离心10分钟,以将液相产物与催化剂分离。对于再循环测试,将1mL FFR和30mL IPA加入到离心的Ni催化剂中,而不进行任何进一步处理。用配有毛细管柱(DB-624,AgilentTechnologies,30 m 0.53 mm 3.00 lm)和火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪(GC; YL 6100)分析产物。对各种不饱和醛和酮进行选择性加氢。根据以下方案。反应物1mL(3-环己烯-1-甲醛(97%,Sigma-Aldrich),5-羟甲基-2-糠醛(99%,Sigma-Aldrich),5-甲基糠醛(99%,Sigma-Aldrich) ),2-噻吩甲醛(98%,Sigma-Aldrich),吡咯-2-甲醛(98%,Sigma-Aldrich),3-呋喃甲醛(P97percent,Sigma-Aldrich),2-呋喃甲基酮(99%,Sigma-Aldrich),将苯乙酮(99%,Sigma-Aldrich),肉桂醛(99%,Sigma-Aldrich)或反式-2-己烯-1-醛(98%,Sigma-Aldrich)加入到30mL的IPA中。将6.8nm Ni纳米颗粒催化剂(20mg)加入反应器中。然后根据FFR氢化方案进行氢化反应,不同之处在于3-环己烯-1-甲醛的反应温度为100℃。 | ||||
92% | With sodium tetrahydroborate; sodium hydroxide In methanol; water for 0.50 h; | 一般步骤:1,2-二(呋喃-3-基)的制备通过类似于制备1n的方法进行,所有实验步骤总结如下:呋喃-3-甲醛的还原 :0.02摩尔呋喃-3-甲醛用作合成(呋喃-3-基) - 甲醇的原料(产率92%)。 (呋喃-3-基)甲醇的氯化:使用0.01mol(呋喃-3-基)甲醇作为原料合成(呋喃-3-基)甲基氯,无需表征。 Wittig反应:使用24mmol三苯基膦和20mmol(呋喃-3-基)甲基氯合成三苯基鏻盐。 然后,使用10mmol三苯基鏻盐,11mmol 3-呋喃和所有其他必需的试剂合成顺式 - 和反式-1,2-二(呋喃-3-基)乙烯1p,得到总量 产量32%。 通过使用己烷的硅胶色谱法纯化顺式和反式形式用于表征。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
65% | With lithium aluminium tetrahydride In diethyl ether at 20℃; for 0.75 h; Inert atmosphere | 将LiAlH 4(516mg,13mmol)在无水乙醚(10mL)中的悬浮液置于烘箱干燥的双颈烧瓶中,该烧瓶配有冷凝器,磁力搅拌和氮气氛。然后,在室温下加入3-糠酸乙酯(2g,13.6mmol)的无水乙醚(10mL)溶液。立即观察到H2的产生。将反应混合物在这些条件下保持45分钟(通过气相色谱法控制)。通过加入乙酸乙酯(50mL)淬灭过量的氢化物。然后,将反应混合物用水(5×20mL)洗涤。将水相用乙酸乙酯(2×20mL)萃取,将所有有机相合并在一起,用无水MgSO 4干燥,并浓缩至干。将残余物进行快速柱色谱(SiO 2,用己烷和极性增加的乙酸乙酯的混合物洗脱),用己烷/乙酸乙酯(8:2),3-呋喃基甲醇(850mg,产率= 65%)作为透明的油。所得产物非常易挥发,因此,旋转蒸发器中的浓缩过程必须在0℃下进行或通过简单蒸馏进行。 IR(膜,ν,cm-1):3350(H-O,st),3080,2980,1610,1520,1460,1400,1160,1030,970,880.1H NMR(200MHz,CDCl3,δ, ppm):4.55(2H,s,H1),6.43(1H,dd,J1 = 1.8Hz,J2 = 0.8Hz,H4'),7.40(2H,dd,J1 = 1.8Hz,J2 = 0.8Hz,H2'和H5')。 13C NMR(50MHz,CDCl3,δ,ppm):56.6(C1),109.7(C4'),125.0(C3'),139.8(C2'),143.3(C5')。 MS [GC-MS(CI),NH 3,70eV,150℃,m / z,(%)]:132(100,M + N2H6),115(14,M + NH3),98(13,M +) )。 GC(50℃,1分钟,10℃/分钟,250℃,15分钟):t R = 5.6分钟。 TLC(SiO 2,己烷/乙酸乙酯,1:1):Rf = 0.55(黑色,用茴香醛-H2SO4试剂显色)。 EA。计算值C5H6O3:C(61.22%),H(6.16%)。实测值:C(61.19%),H(6.20%)。 |
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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