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单分散PEG系列
七甘醇单甲醚
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聚乙二醇修饰
醚 ADC Linker 其它目标 脂肪链 纳洛西酮中间体 聚乙二醇修饰 聚合物 脂链烃 醇
单分散PEG系列

CAS号：4437-01-8

CAS号4437-01-8, 是聚乙二醇修饰类化合物, 分子量为340.40, 分子式C15H32O8, 标准纯度95%, 毕得医药(Bidepharm)提供4437-01-8批次质检（如NMR, HPLC, GC）等检测报告。

七甘醇单甲醚 (请以英文为准,中文仅做参考)

O-Methylheptaethylene Glycol , m-PEG7-alcohol

货号：BD228267 O-Methylheptaethylene Glycol 标准纯度：, 95%
4437-01-8
4437-01-8
4437-01-8

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  • 产品信息
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产品名称 : O-Methylheptaethylene Glycol , m-PEG7-alcohol
中文名称 : 七甘醇单甲醚(请以英文为准,中文仅做参考)
CAS号 : 4437-01-8
分子式 : C15H32O8
线性分子式 : HO(CH2CH2O)6CH2CH2OCH3
分子量 : 340.41
MDL NO : MFCD06201006
沸点 : -
Pubchem ID : 526555
InChIKey : AGWKUHGLWHMYTG-UHFFFAOYSA-N

常用 :

SDS-BD228267 MOL

2D :

JSON XML ASN SDF

3D :

【用途一】

计算化学

Physicochemical Properties

Num. heavy atoms 23
Num. arom. heavy atoms 0
Fraction Csp3 1.0
Num. rotatable bonds 20
Num. H-bond acceptors 8.0
Num. H-bond donors 1.0
Molar Refractivity 82.98
TPSA ?

Topological Polar Surface Area: Calculated from
Ertl P. et al. 2000 J. Med. Chem.

84.84 Ų

Lipophilicity

Log Po/w (iLOGP)?

iLOGP: in-house physics-based method implemented from
Daina A et al. 2014 J. Chem. Inf. Model.

4.38
Log Po/w (XLOGP3)?

XLOGP3: Atomistic and knowledge-based method calculated by
XLOGP program, version 3.2.2, courtesy of CCBG, Shanghai Institute of Organic Chemistry

-1.49
Log Po/w (WLOGP)?

WLOGP: Atomistic method implemented from
Wildman SA and Crippen GM. 1999 J. Chem. Inf. Model.

-0.28
Log Po/w (MLOGP)?

MLOGP: Topological method implemented from
Moriguchi I. et al. 1992 Chem. Pharm. Bull.
Moriguchi I. et al. 1994 Chem. Pharm. Bull.
Lipinski PA. et al. 2001 Adv. Drug. Deliv. Rev.

-1.68
Log Po/w (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Hybrid fragmental/topological method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

2.37
Consensus Log Po/w?

Consensus Log Po/w: Average of all five predictions

0.66

Water Solubility

Log S (ESOL)?

ESOL: Topological method implemented from
Delaney JS. 2004 J. Chem. Inf. Model.

0.31
Solubility 692.0 mg/ml ; 2.03 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Highly soluble
Log S (Ali)?

Ali: Topological method implemented from
Ali J. et al. 2012 J. Chem. Inf. Model.

0.21
Solubility 556.0 mg/ml ; 1.63 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Highly soluble
Log S (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Fragmental method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

-3.51
Solubility 0.105 mg/ml ; 0.000309 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble

Pharmacokinetics

GI absorption?

Gatrointestinal absorption: according to the white of the BOILED-Egg

 High
BBB permeant?

BBB permeation: according to the yolk of the BOILED-Egg

 No
P-gp substrate?

P-glycoprotein substrate: SVM model built on 1033 molecules (training set)
and tested on 415 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.72 / AUC=0.77
External: ACC=0.88 / AUC=0.94

 No
CYP1A2 inhibitor?

Cytochrome P450 1A2 inhibitor: SVM model built on 9145 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.83 / AUC=0.90
External: ACC=0.84 / AUC=0.91

 No
CYP2C19 inhibitor?

Cytochrome P450 2C19 inhibitor: SVM model built on 9272 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.80 / AUC=0.86
External: ACC=0.80 / AUC=0.87

 No
CYP2C9 inhibitor?

Cytochrome P450 2C9 inhibitor: SVM model built on 5940 molecules (training set)
and tested on 2075 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.78 / AUC=0.85
External: ACC=0.71 / AUC=0.81

 No
CYP2D6 inhibitor?

Cytochrome P450 2D6 inhibitor: SVM model built on 3664 molecules (training set)
and tested on 1068 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.79 / AUC=0.85
External: ACC=0.81 / AUC=0.87

 No
CYP3A4 inhibitor?

Cytochrome P450 3A4 inhibitor: SVM model built on 7518 molecules (training set)
and tested on 2579 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.77 / AUC=0.85
External: ACC=0.78 / AUC=0.86

 No
Log Kp (skin permeation)?

Skin permeation: QSPR model implemented from
Potts RO and Guy RH. 1992 Pharm. Res.

-9.43 cm/s

Druglikeness

Lipinski?

Lipinski (Pfizer) filter: implemented from
Lipinski CA. et al. 2001 Adv. Drug Deliv. Rev.
MW ≤ 500
MLOGP ≤ 4.15
N or O ≤ 10
NH or OH ≤ 5

 0.0
Ghose?

Ghose filter: implemented from
Ghose AK. et al. 1999 J. Comb. Chem.
160 ≤ MW ≤ 480
-0.4 ≤ WLOGP ≤ 5.6
40 ≤ MR ≤ 130
20 ≤ atoms ≤ 70

 None
Veber?

Veber (GSK) filter: implemented from
Veber DF. et al. 2002 J. Med. Chem.
Rotatable bonds ≤ 10
TPSA ≤ 140

 1.0
Egan?

Egan (Pharmacia) filter: implemented from
Egan WJ. et al. 2000 J. Med. Chem.
WLOGP ≤ 5.88
TPSA ≤ 131.6

 0.0
Muegge?

Muegge (Bayer) filter: implemented from
Muegge I. et al. 2001 J. Med. Chem.
200 ≤ MW ≤ 600
-2 ≤ XLOGP ≤ 5
TPSA ≤ 150
Num. rings ≤ 7
Num. carbon > 4
Num. heteroatoms > 1
Num. rotatable bonds ≤ 15
H-bond acc. ≤ 10
H-bond don. ≤ 5

 1.0
Bioavailability Score?

Abbott Bioavailability Score: Probability of F > 10% in rat
implemented from
Martin YC. 2005 J. Med. Chem.

0.55

Medicinal Chemistry

PAINS?

Pan Assay Interference Structures: implemented from
Baell JB. & Holloway GA. 2010 J. Med. Chem.

0.0 alert
Brenk?

Structural Alert: implemented from
Brenk R. et al. 2008 ChemMedChem

0.0 alert
Leadlikeness?

Leadlikeness: implemented from
Teague SJ. 1999 Angew. Chem. Int. Ed.
250 ≤ MW ≤ 350
XLOGP ≤ 3.5
Num. rotatable bonds ≤ 7

 1.0
Synthetic accessibility?

Synthetic accessibility score: from 1 (very easy) to 10 (very difficult)
based on 1024 fragmental contributions (FP2) modulated by size and complexity penaties,
trained on 12'782'590 molecules and tested on 40 external molecules (r2 = 0.94)

 3.34

合成路线：*资料仅供科研用途参考，更多细节请参阅原文出处。

  • 合成路线-上游产品

1~20  ►

1. 合成：4437-01-8

112-60-7

74654-05-0

4437-01-8
产率 合成条件 实验步骤
82%
Stage #1: With sodium hydride In DMF (N,N-dimethyl-formamide) at 20℃; for 1 h;
Stage #2: at 20℃; for 3.50 h; 		在N 2下向搅拌的非多分散化合物11（35.7mmol）的无水DMF（25.7ML）溶液中分批加入60％NaH在矿物油中的分散体，并将该混合物在室温下搅拌1小时。 向该盐12中一次性加入非多分散甲磺酸酯9（23.36）在无水DMF（4ml）中的溶液，并将该混合物在室温下搅拌3.5小时。通过TLC监测反应的进展（12％） 用等量的1N HCl稀释反应混合物，用乙酸乙酯（2×20ml）萃取并弃去。水溶液的萃取和后处理得到非多分散的聚合物10（82-84％） 让）。
41%
Stage #1: With potassium tert-butylate In tetrahydrofuran for 1.50 h; 		向非多分散的四甘醇（51.5g，0.27mol）的THF（1L）溶液中加入叔丁醇钾（14.8g，0.13mol，小部分，30分钟）。然后将反应混合物搅拌1小时，然后滴加溶解在THF（90mL）中的24（29.15g，0.12mol）并将反应混合物搅拌过夜。将粗反应混合物通过硅藻土（洗涤的CH 2 Cl 2,200mL）过滤并蒸发至干。然后将油状物溶于HCl（250mL，1N）中并用乙酸乙酯（250mL）洗涤以除去过量的24。可能需要额外洗涤乙酸乙酯（125mL）以除去剩余的24.水相洗涤反复用CH 2 Cl 2（125mL体积），直到25％的大部分已从水相中除去。第一次提取将包含24,25和二分离的副产物，并应用HCl（125mL，1N）反萃取。合并有机层并蒸发至干。然后将所得油状物溶解在CH 2 Cl 2（100mL）中并用H 2 O（50mL体积）反复洗涤直至除去25。合并含水部分，总体积500mL，加入NaCl直至溶液变浑浊，然后用CH 2 Cl 2（2.x.500mL）洗涤。合并有机层，用MgSO 4干燥，蒸发至干，得到非多分散的标题化合物，为油状物（16.9g，41％收率）。可能需要重复纯化程序的一个或多个步骤以确保高纯度。
41%
Stage #1: With potassium tert-butylate In tetrahydrofuran for 1.50 h;
Stage #3: With hydrogenchloride In water		 向单分散的四甘醇（51.5g，0.27mol）的THF（1L）溶液中加入叔丁醇钾（14.8g，0.13mol，小部分，30分钟）。然后将反应混合物搅拌1小时，然后滴加溶解在THF（90mL）中的9（29.15g，0.12mol）并将反应混合物搅拌过夜。将粗反应混合物通过硅藻土（洗涤的CH 2 Cl 2,200mL）过滤并蒸发至干。然后将油状物溶于HCl（250mL，1N）中并用乙酸乙酯（250mL）洗涤以除去过量的9.可能需要额外洗涤乙酸乙酯（125mL）以除去剩余的9.水相洗涤反复用CH 2 Cl 2（125mL体积），直到大部分化合物18已从水相中除去。第一次提取将包含9,10和二分离的副产物，并应用HCl（125mL，1N）反萃取。合并有机层并蒸发至干。然后将所得油状物溶解在CH 2 Cl 2（100mL）中并用H 2 O（50mL体积）反复洗涤直至除去10。合并含水部分，总体积500mL，加入NaCl直至溶液变浑浊，然后用CH 2 Cl 2（2.x.500mL）洗涤。合并有机层，用MgSO 4干燥，蒸发至干，得到单分散化合物10，为油状物（16.9g，41％收率）。可能需要重复纯化程序的一个或多个步骤以确保高纯度。
参考文献：
[1] Patent: US2003/228275, 2003, A1. Location in patent: Page 40
[2] Patent: US2003/228275, 2003, A1. Location in patent: Page 42
[3] Patent: US2003/229009, 2003, A1. Location in patent: Page 38
2. 合成：4437-01-8

112-35-6

N/A

4437-01-8
产率 合成条件 实验步骤
89%
Stage #1: With sodium hydride In tetrahydrofuran; mineral oil at 0 - 20℃; for 0.50 h; Inert atmosphere
Stage #2: at 20℃; for 12 h; Inert atmosphere
Stage #3: With sulfuric acid; water In tetrahydrofuran for 3 h; Inert atmosphere; Reflux		 一般程序:(使用M-PEG 7的合成作为实例）。在N 2气氛下，在0℃下向NaH（1.0g，60％分散在矿物油中，25.0mmol）在THF（60mL）中的悬浮液中加入M-PEG 5（2.0g，16.6mmol）在THF中的溶液。 （20毫升）。添加后，将搅拌的混合物温热至室温并搅拌30分钟。然后，加入大环硫酸酯8（5.1g，20.0mmol）的THF（20mL）溶液。将所得混合物在室温下搅拌12小时，并在真空下浓缩。将所得残余物溶于水（50mL）中，并用CH 2 Cl 2洗涤。浓缩水层，然后溶解在THF（100mL）中。然后，将水（0.6mL，33.3mmol）和H 2 SO 4（0.4mL，8.4mmol）加入到反应混合物中，并将得到的混合物回流3小时。用饱和NaHCO 3溶液中和反应，用CH 2 Cl 2萃取。有机层经无水Na 2 SO 4干燥，在真空下浓缩，并通过硅胶快速色谱法（CH 2 Cl 2 / MeOH = 20/1）纯化，得到M-OEG 7，为透明油状物（4.3g，88％收率）。
参考文献：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2018, vol. 28, # 22, p. 3502 - 3505
[2] European Journal of Organic Chemistry, 2017, vol. 2017, # 30, p. 4461 - 4468
3. 合成：4437-01-8

N/A

4437-01-8
产率 合成条件 实验步骤
86% With lithium hydroxide In ethanol at 20℃; for 3 h; （4）将步骤（3）中得到的产物，29.3g氢氧化锂溶解在500mL乙醇中，在室温下反应3小时.TLC（DCM：MeOH = 10：1）显示反应结束， 通过旋转蒸馏除去溶剂，并通过柱色谱法纯化，得到102.0gM-PEG纯（棕色液体，产率：86％，HPLC纯度99.1％，未检测到PEG残留物）。
参考文献：
[1] Patent: CN105732338, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0050; 0054

相关分类

抑制剂/受体激动剂 抗体偶联药物 ADC Linker
抑制剂/受体激动剂 其它抑制剂 其它目标
分子砌块 脂肪链 脂肪链
医药中间体 胃肠药 纳洛西酮中间体
材料科学 高分子材料 聚乙二醇修饰
材料科学 高分子科学 聚合物
高端化学品 有机砌块 脂链烃
高端化学品 有机砌块 醇

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  • 浓度

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  • x

  • 分子量

  • =

  • 质量

浓度 x 体积 x 分子量 = 质量

合成路线

1. 合成：4437-01-8

112-60-7

74654-05-0

4437-01-8
产率 合成条件 实验参考步骤
82%
Stage #1: With sodium hydride In DMF (N,N-dimethyl-formamide) at 20℃; for 1 h;
Stage #2: at 20℃; for 3.50 h; 		在N 2下向搅拌的非多分散化合物11（35.7mmol）的无水DMF（25.7ML）溶液中分批加入60％NaH在矿物油中的分散体，并将该混合物在室温下搅拌1小时。 向该盐12中一次性加入非多分散甲磺酸酯9（23.36）在无水DMF（4ml）中的溶液，并将该混合物在室温下搅拌3.5小时。通过TLC监测反应的进展（12％） 用等量的1N HCl稀释反应混合物，用乙酸乙酯（2×20ml）萃取并弃去。水溶液的萃取和后处理得到非多分散的聚合物10（82-84％） 让）。
41%
Stage #1: With potassium tert-butylate In tetrahydrofuran for 1.50 h; 		向非多分散的四甘醇（51.5g，0.27mol）的THF（1L）溶液中加入叔丁醇钾（14.8g，0.13mol，小部分，30分钟）。然后将反应混合物搅拌1小时，然后滴加溶解在THF（90mL）中的24（29.15g，0.12mol）并将反应混合物搅拌过夜。将粗反应混合物通过硅藻土（洗涤的CH 2 Cl 2,200mL）过滤并蒸发至干。然后将油状物溶于HCl（250mL，1N）中并用乙酸乙酯（250mL）洗涤以除去过量的24。可能需要额外洗涤乙酸乙酯（125mL）以除去剩余的24.水相洗涤反复用CH 2 Cl 2（125mL体积），直到25％的大部分已从水相中除去。第一次提取将包含24,25和二分离的副产物，并应用HCl（125mL，1N）反萃取。合并有机层并蒸发至干。然后将所得油状物溶解在CH 2 Cl 2（100mL）中并用H 2 O（50mL体积）反复洗涤直至除去25。合并含水部分，总体积500mL，加入NaCl直至溶液变浑浊，然后用CH 2 Cl 2（2.x.500mL）洗涤。合并有机层，用MgSO 4干燥，蒸发至干，得到非多分散的标题化合物，为油状物（16.9g，41％收率）。可能需要重复纯化程序的一个或多个步骤以确保高纯度。
41%
Stage #1: With potassium tert-butylate In tetrahydrofuran for 1.50 h;
Stage #3: With hydrogenchloride In water		 向单分散的四甘醇（51.5g，0.27mol）的THF（1L）溶液中加入叔丁醇钾（14.8g，0.13mol，小部分，30分钟）。然后将反应混合物搅拌1小时，然后滴加溶解在THF（90mL）中的9（29.15g，0.12mol）并将反应混合物搅拌过夜。将粗反应混合物通过硅藻土（洗涤的CH 2 Cl 2,200mL）过滤并蒸发至干。然后将油状物溶于HCl（250mL，1N）中并用乙酸乙酯（250mL）洗涤以除去过量的9.可能需要额外洗涤乙酸乙酯（125mL）以除去剩余的9.水相洗涤反复用CH 2 Cl 2（125mL体积），直到大部分化合物18已从水相中除去。第一次提取将包含9,10和二分离的副产物，并应用HCl（125mL，1N）反萃取。合并有机层并蒸发至干。然后将所得油状物溶解在CH 2 Cl 2（100mL）中并用H 2 O（50mL体积）反复洗涤直至除去10。合并含水部分，总体积500mL，加入NaCl直至溶液变浑浊，然后用CH 2 Cl 2（2.x.500mL）洗涤。合并有机层，用MgSO 4干燥，蒸发至干，得到单分散化合物10，为油状物（16.9g，41％收率）。可能需要重复纯化程序的一个或多个步骤以确保高纯度。
参考文献：
[1] Patent: US2003/228275, 2003, A1. Location in patent: Page 40
[2] Patent: US2003/228275, 2003, A1. Location in patent: Page 42
[3] Patent: US2003/229009, 2003, A1. Location in patent: Page 38
2. 合成：4437-01-8

112-35-6

N/A

4437-01-8
产率 合成条件 实验参考步骤
89%
Stage #1: With sodium hydride In tetrahydrofuran; mineral oil at 0 - 20℃; for 0.50 h; Inert atmosphere
Stage #2: at 20℃; for 12 h; Inert atmosphere
Stage #3: With sulfuric acid; water In tetrahydrofuran for 3 h; Inert atmosphere; Reflux		 一般程序:(使用M-PEG 7的合成作为实例）。在N 2气氛下，在0℃下向NaH（1.0g，60％分散在矿物油中，25.0mmol）在THF（60mL）中的悬浮液中加入M-PEG 5（2.0g，16.6mmol）在THF中的溶液。 （20毫升）。添加后，将搅拌的混合物温热至室温并搅拌30分钟。然后，加入大环硫酸酯8（5.1g，20.0mmol）的THF（20mL）溶液。将所得混合物在室温下搅拌12小时，并在真空下浓缩。将所得残余物溶于水（50mL）中，并用CH 2 Cl 2洗涤。浓缩水层，然后溶解在THF（100mL）中。然后，将水（0.6mL，33.3mmol）和H 2 SO 4（0.4mL，8.4mmol）加入到反应混合物中，并将得到的混合物回流3小时。用饱和NaHCO 3溶液中和反应，用CH 2 Cl 2萃取。有机层经无水Na 2 SO 4干燥，在真空下浓缩，并通过硅胶快速色谱法（CH 2 Cl 2 / MeOH = 20/1）纯化，得到M-OEG 7，为透明油状物（4.3g，88％收率）。
参考文献：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2018, vol. 28, # 22, p. 3502 - 3505
[2] European Journal of Organic Chemistry, 2017, vol. 2017, # 30, p. 4461 - 4468
3. 合成：4437-01-8

N/A

4437-01-8
产率 合成条件 实验参考步骤
86% With lithium hydroxide In ethanol at 20℃; for 3 h; （4）将步骤（3）中得到的产物，29.3g氢氧化锂溶解在500mL乙醇中，在室温下反应3小时.TLC（DCM：MeOH = 10：1）显示反应结束， 通过旋转蒸馏除去溶剂，并通过柱色谱法纯化，得到102.0gM-PEG纯（棕色液体，产率：86％，HPLC纯度99.1％，未检测到PEG残留物）。
参考文献：
[1] Patent: CN105732338, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0050; 0054
4. 合成：4437-01-8

74654-05-0

68999-61-1

4437-01-8
产率 合成条件 实验参考步骤
82%
Stage #1: at 20℃; for 3.50 h;
Stage #2: With hydrogenchloride In water		 向搅拌的单分散四甘醇（35.7mmol）的无水DMF（25.7ML）溶液中，在N 2下分批加入60％NaH在矿物油中的分散体，并将该混合物在室温下搅拌1小时。 向四乙二醇的钠盐中一次性加入单分散甲磺酸酯29（23.36）在无水DMF（4ml）中的溶液，并将该混合物在室温下搅拌3.5小时。通过TLC监测反应的进展（ 用等量的1N HCl稀释反应混合物，用乙酸乙酯（2×20ml）萃取并弃去。水溶液的萃取和后处理得到单分散的七乙二醇单甲醚30（82）。 -84％的产量）。 油; Rf 0.46（甲醇：氯仿= 3:22）; MS m / z计算值C 15 H 32 O 8 340.21（M + +1），实测值341.2。
参考文献：
[1] Patent: US2003/229009, 2003, A1. Location in patent: Page 41
5. 合成：4437-01-8

2615-15-8

6482-24-2

4437-01-8
产率 合成条件 实验参考步骤
41% With sodium hydride In tetrahydrofuran at 20℃; for 2 h; 向六（乙二醇）（10g，35mmol）和2-溴乙基甲基醚（4.9g，35mmol）的THF（100mL）溶液中缓慢加入氢化钠（2.55g，106mmol）。 将溶液在室温下搅拌2小时。 HPLC表明形成的mPEG7-OH的产率约为54％。 然后通过加入稀盐酸来终止反应以破坏过量的氢化钠。 使用旋转蒸发器除去所有溶剂，得到棕色粘稠液体。 通过使用半制备HPLC（20cm x.4cm，C18柱，乙腈和水作为流动相）获得纯的mPEG 7 -OH，为无色液体（4.9g，41％分离产率）。 1 H NMR（CDCl 3）：2.57ppm（三重峰，1 H，OH）; 3.38ppm（单线态，3H，CH3O）; 3.62ppm（多重峰，30H，OCH2CH2）。
参考文献：
[1] Patent: US2005/136031, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 25
6. 合成：4437-01-8

112-60-7

4437-01-8
参考文献：
[1] Patent: US2003/87808, 2003, A1
[2] Patent: US2003/69170, 2003, A1
[3] Patent: US2004/38866, 2004, A1
[4] Patent: US2003/228652, 2003, A1
[5] Patent: US6867183, 2005, B2
[6] Patent: WO2018/96464, 2018, A1
[7] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2018, vol. 28, # 22, p. 3502 - 3505

更多

7. 合成：4437-01-8

N/A

112-60-7

4437-01-8
产率 合成条件 实验参考步骤
41% With sodium chloride In tetrahydrofuran; hydrogenchloride; dichloromethane; ethyl acetate 实施例20七乙二醇单甲醚（25）向非多分散的四甘醇（51.5g，0.27mol）的THF（1L）溶液中加入叔丁醇钾（14.8g，0.13mol，小部分超过-30min） 。然后将反应混合物搅拌1小时，然后滴加溶解在THF（90mL）中的24（29.15g，0.12mol）并将反应混合物搅拌过夜。将粗反应混合物通过硅藻土过滤（洗涤的CH 2 Cl 2，~200mL）并蒸发至干。然后将油状物溶于HCl（250mL，1N）中并用乙酸乙酯（250mL）洗涤以除去过量的24。可能需要额外洗涤乙酸乙酯（125mL）以除去剩余的24.水相洗涤反复用CH 2 Cl 2（125mL体积），直到25％的大部分已从水相中除去。第一次提取将包含24,25和二分离的副产物，并应用HCl（125mL，1N）反萃取。合并有机层并蒸发至干。然后将所得油状物溶解在CH 2 Cl 2（100mL）中并用H 2 O（50mL体积）反复洗涤直至除去25。合并含水部分，总体积500mL，加入NaCl直至溶液变浑浊，然后用CH 2 Cl 2（2×500mL）洗涤。合并有机层，用MgSO 4干燥，蒸发至干，得到非多分散的标题化合物，为油状物（16.9g，41％收率）。可能需要重复纯化程序的一个或多个步骤以确保高纯度。
41% With sodium chloride In tetrahydrofuran; hydrogenchloride; dichloromethane; ethyl acetate 实施例20七乙二醇单甲醚（25）向非多分散的四甘醇（51.5g，0.27mol）的THF（1L）溶液中加入叔丁醇钾（14.8g，0.13mol，小部分~30min） 。然后将反应混合物搅拌1小时，然后滴加溶解在THF（90mL）中的24（29.15g，0.12mol）并将反应混合物搅拌过夜。将粗反应混合物通过硅藻土过滤（洗涤的CH 2 Cl 2，~200mL）并蒸发至干。然后将油状物溶于HCl（250mL，1N）中并用乙酸乙酯（250mL）洗涤以除去过量的24。可能需要额外洗涤乙酸乙酯（125mL）以除去剩余的24.水相洗涤反复用CH 2 Cl 2（125mL体积），直到25％的大部分已从水相中除去。第一次提取将包含24,25和二分离的副产物，并应用HCl（125mL，1N）反萃取。合并有机层并蒸发至干。然后将所得油状物溶解在CH 2 Cl 2（100mL）中并用H 2 O（50mL体积）反复洗涤直至除去25。合并含水部分，总体积500mL，加入NaCl直至溶液变浑浊，然后用CH 2 Cl 2（2×500mL）洗涤。合并有机层，用MgSO 4干燥，蒸发至干，得到非多分散的标题化合物，为油状物（16.9g，41％收率）。可能需要重复纯化程序的一个或多个步骤以确保高纯度。
参考文献：
[1] Patent: US2003/27748, 2003, A1
[2] Patent: US2003/27995, 2003, A1
8. 合成：4437-01-8

N/A

4437-01-8
产率 合成条件 实验参考步骤
54 g With hydrogenchloride; palladium 10% on activated carbon; hydrogen; pyrographite In ethanol; water for 4 h; Autoclave 将氢氧化钾（40g; 0.71摩尔）加入到THF（600ml）中，然后加入四乙二醇单苄基醚（100g; 0.352mol），将温度升至60-70℃并搅拌30分钟。将在THF（100ml）中制备的三甘醇单甲醚单甲磺酸酯（90g; 0.371mol）的溶液缓慢加入上述溶液中并在回流下搅拌24小时。减压浓缩反应混合物并加入水。浓缩的aq。用环己烷萃取反应物质，然后用甲苯萃取，除去非极性杂质。分离的有机层用水溶液洗涤。氯化钠溶液，然后浓缩，得到七乙二醇单苄基单甲醚（120g），为红棕色残余物（HPLC纯度96.2％）。将上述浓缩物质溶解在乙醇中并用碳处理。向滤液中加入浓HCl（1.2ml），然后在高压釜中加入溶液，加入10％钯碳糊（2.50g，含有~50％w / w水）并使用5-6Kg / Cm2氢气压力持续4个小时。加入碳酸氢钠（3.6g）以中和盐酸，通过hyflo垫过滤，用乙醇洗涤残余物。将合并的乙醇滤液浓缩成黄色油状残余物。将浓缩物质溶于水中并用乙酸乙酯洗涤。分离两层，水层再次用二氯甲烷萃取，用纯水洗涤有机层，减压浓缩，得到标题化合物，为浅黄色液体（54g）。 GC的纯度：99.0％;杂质：PEG 6单甲醚：0.24％; PEG 6二甲醚：0.27％; PEG 5单甲醚：0.04％; PEG 8单甲醚：0.14％
参考文献：
[1] Patent: WO2018/96464, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 25
9. 合成：4437-01-8

112-60-7

62921-74-8

4437-01-8
参考文献：
[1] Organic and Biomolecular Chemistry, 2015, vol. 13, # 6, p. 1700 - 1707
10. 合成：4437-01-8

112-60-7

52995-76-3

4437-01-8
参考文献：
[1] Liebigs Annalen der Chemie, 1980, # 6, p. 858 - 862
[2] Journal of Mass Spectrometry, 2002, vol. 37, # 7, p. 699 - 708
11. 合成：4437-01-8

112-35-6

4437-01-8
参考文献：
[1] Journal of Mass Spectrometry, 2002, vol. 37, # 7, p. 699 - 708
[2] Patent: CN105732338, 2016, A
[3] Patent: WO2018/96464, 2018, A1
12. 合成：4437-01-8

74654-05-0

4437-01-8
参考文献：
[1] Patent: WO2018/96464, 2018, A1
13. 合成：4437-01-8

1134159-70-8

4437-01-8
参考文献：
[1] Journal of Organic Chemistry, 2011, vol. 76, # 3, p. 875 - 881
14. 合成：4437-01-8

5197-62-6

4437-01-8
参考文献：
[1] Journal of Organic Chemistry, 2011, vol. 76, # 3, p. 875 - 881
15. 合成：4437-01-8

85539-28-2

4437-01-8
参考文献：
[1] Journal of Organic Chemistry, 2011, vol. 76, # 3, p. 875 - 881
16. 合成：4437-01-8

86259-87-2

4437-01-8
参考文献：
[1] Patent: WO2018/96464, 2018, A1
17. 合成：4437-01-8

N/A

4437-01-8
参考文献：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2018, vol. 28, # 22, p. 3502 - 3505
18. 合成：4437-01-8

23778-52-1

4437-01-8
参考文献：
[1] Patent: US2798873, 1953,

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医，请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施，以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾，远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器：切勿穿刺或焚烧，即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足，请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽：
P301 + P310如误吞咽：立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽： 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染：
P302 + P334如皮肤沾染：浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理：用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染：
P303 + P361 + P353如皮肤（或头发）沾染：立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入：
P304 + P312如误吸入：如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛：
P305 + P351 + P338如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露：
P308 + P313如接触到或相关暴露：求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适：
P309 + P311如果暴露或感觉不适：呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适，须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激：
P332 + P313如发生皮肤刺激：求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹：
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹：求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持续不退：求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症：
P342 + P311如出现呼吸系统病症：呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时：
P370 + P376火灾时：如能保证安全，设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时：使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾：疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下：
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险，须远距离救火。
P376如能保证安全，可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火：切勿灭火，除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时，贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况，请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物；整体爆炸危险
H202爆炸物；严重迸射危险
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热；可能燃烧
H252数量大时自热；可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体，可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧；氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸；强氧化剂
H272可能加剧燃烧；氧化剂
H280内装高压气体；遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体；可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧，危害公共健康和环境

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