3-(1-金刚烷基)-4-甲氧基苯硼酸 (请以英文为准,中文仅做参考)
(3-(Adamantan-1-yl)-4-methoxyphenyl)boronic acid , 3-(1-Adamantyl)-4-methoxyphenylboronic acid
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
94.8% | Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran at -75 - -70℃; for 1 h; Stage #2: at -70 - 20℃; Stage #3: With hydrogenchloride; water In tetrahydrofuran at 20℃; |
实施例1:EPO a) - 3-金刚烷基-4-甲氧基苯基硼酸(II)的制备:引入100g(0.311mol)2-(1-金刚烷基)-4-溴茴香醚(IV)和500ml THF,在氮气下,进入2L三颈反应器。将反应介质冷却至-75℃。加入137ml(0.342mol)2.5M nBuLi溶液。在-70℃下搅拌1小时后,加入80ml(0.342mol)硼酸三异丙酯。回到室温后,将反应混合物用1升1.2N HCl水解。水相用乙酸乙酯萃取,合并的有机相用1升饱和NaCl洗涤,然后用1升水洗涤。有机相用硫酸钠干燥,蒸发溶剂。获得88.37g白色固体,将该固体再加入440mL庚烷中。过滤后,将得到的沉淀物用庚烷冲洗,然后在35℃下减压干燥直至获得恒重。得到84.4g白色固体形式的3-金刚烷基-4-甲氧基苯基硼酸 - (产率= 94.8%; m.p。= 263℃).1 H NMR(CDCl 3):δ:1.77(s; 6H); 2.10(m; 3H); 2.20(s; 6H); 3.91(s; 3H); 7.00(d; IH; J1 = 8.0 Hz); 8.05(dxd; IH; J2 = I.5 Hz和Ji = 8.0 Hz); 8.15(d; IH,J2 = I.5 Hz) |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
12% | Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane at -78℃; for 0.08 h; Stage #2: With triethyl borate In tetrahydrofuran; hexane at -78℃; for 0.50 h; Stage #3: With hydrogenchloride In tetrahydrofuran; hexane; water at 20℃; |
1-(5-硼酸-2-甲氧基苯基) - 金刚烷[1-] 5-(5-溴-2-甲氧基苯基) - 金刚烷(4g,12.5mmol)在40mL THF中的溶液中加入2.5 在-78℃,氮气下,将n-BuLi的己烷溶液(5mL,12.5mmol)溶液加入。 将混合物在-78℃下搅拌5分钟,加入硼酸三乙酯(1.88g,12.9mmol)并将混合物在-78℃下再搅拌30分钟。 使反应物缓慢温热至室温并通过加入1N HCl(30mL)淬灭。 将混合物用Et 2 O稀释,用水和盐水洗涤,经Na 2 SO 4干燥,通过硅胶垫过滤,除去溶剂,得到粗产物,将其从氯仿中重结晶。 产量:0.45g(12%); 固体; 1 H NMR(CDCl 3 -MeOD 10:1,300MHz)8 1.74(s,6H),2.08(m,9H),2.9(s,2H),3.81(s,3H),6.82(d,1H),7.52 (m,2H) | ||||
12% | Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane at -78℃; for 0.08 h; Stage #2: With triethyl borate In tetrahydrofuran; hexane; water at -78℃; for 0.50 h; Stage #3: With hydrogenchloride In tetrahydrofuran; hexane; water |
在1℃下,向1-(5-溴-2-甲氧基苯基) - 金刚烷(4g,12.5mmol)的40mL THF溶液中加入2.5M n-BuLi的己烷溶液(5mL,12.5mmol) - 780℃,氮气下。 将混合物在-78℃下搅拌5分钟,加入硼酸三乙酯(1.88g,12.9mmol)并将混合物在-78℃下再搅拌30分钟。 使反应物缓慢温热至室温并通过加入1N HCl(30mL)淬灭。 将混合物用Et 2 O稀释,用水和盐水洗涤,经Na 2 SO 4干燥,通过硅胶垫过滤,除去溶剂,得到粗产物,将其从氯仿中重结晶。[0159] 产量:0.45克(12%); 白色固体; 1H NMR(CDCl3-MeOD 10:1,300MHz)D 1.74(s,6H),2.08(m,9H),2.9(s,2H)5 3.81(s,3H),6.82(d,1H),7.52 (m,2H) |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||||
5.7% | Stage #1: With magnesium; ethylene dibromide In tetrahydrofuranReflux; Inert atmosphere Stage #2: at -50 - -40℃; for 0.50 h; Inert atmosphere Stage #3: With hydrogenchloride; water In tetrahydrofuran |
实施例1向装有搅拌器,回流冷凝器和滴液漏斗的1L烧瓶中加入8g(0.33M)镁屑,加入200ml无水四氢呋喃。烧瓶中的空气被氩气置换,所有进一步的操作在少量惰性气体流下进行。在剧烈搅拌下,加入11g(5mL,0.06M)1,2-二溴乙烷。在剧烈反应平息后,将热的反应混合物用50g(0.16M)2-(1-金刚烷基)-4-溴苯甲醚在400mL无水四氢呋喃中的溶液处理,其速度使得支持轻微的回流。加入所有2-(1-金刚烷基)-4-溴茴香醚溶液后,将反应混合物再回流30分钟。停止搅拌,将制备的格氏试剂溶液从残留的镁中倾析到锥形烧瓶中,用氩气预先冲洗研磨塞。对于进一步的官能化反应,使用三甲基硼酸盐,一种用于制备苯基硼酸的标准反应物。在装有搅拌器,回流冷凝器和滴液漏斗的1L烧瓶中,制备33g(36mL,0.35M)硼酸三甲酯在100mL无水四氢呋喃中的溶液,将溶液冷却至-50℃。在剧烈搅拌下,在-40至-50℃下在30分钟内加入格氏试剂溶液。在没有外部冷却的情况下,在剧烈搅拌下,将反应混合物用50mL盐酸的50mL水溶液分解。将混合物转移到分液漏斗中,分离水和有机层。向水层中加入200mL水,然后用100mL二乙醚萃取两次。将合并的有机溶液在无水硫酸钠上干燥,在约50℃下在水浴中真空除去溶剂。将残余物用200mL己烷处理并在冰箱中放置过夜。滤出沉淀物,用冷乙酸乙酯洗涤,并在100℃下干燥.3-(1-金刚烷基)-4-甲氧基苯基硼酸,m.p。获得~300℃,产量2.5g(5.7%)。反应混合物的气相色谱分析显示一种主要产物。根据气相色谱数据,产率为78%。分离化合物并鉴定为2-(1-金刚烷基)苯甲醚。制备产率为67%,m.p。 100-102℃ |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
69% | Stage #1: With magnesium; ethylene dibromide; lithium chloride In tetrahydrofuran at 0℃; Inert atmosphere; Reflux Stage #2: at -70℃; Inert atmosphere Stage #3: With hydrogenchloride; water In tetrahydrofuran |
步骤B. 3-(1-金刚烷基)-4-甲氧基苯硼酸实施例2在装有搅拌器,回流冷凝器和滴液漏斗的1L烧瓶中,加入8g(0.33M)镁屑和200mL无水四氢呋喃的混合物被激起了。加入8g(0.19M)粉碎的无水氯化锂。烧瓶中的空气被氩气置换,所有进一步的操作都在这种惰性气体的轻微流下进行。在剧烈搅拌下,一次性加入11g(5mL,0.06M)1,2-二溴乙烷。在剧烈反应平息后,将热的反应混合物用50g(0.16M)2-(1-金刚烷基)-4-溴苯甲醚在400mL四氢呋喃中的溶液处理,其速度使得支持轻微的回流。加入2-(1-金刚烷基)-4-溴苯甲醚溶液后,搅拌反应混合物并加热至慢回流30分钟。停止搅拌,将由此得到的Grignard试剂从残留的镁中倾析到锥形烧瓶中,预先用氩气冲洗,用研磨塞封闭并在0℃保持2小时。在装有1L的烧瓶中用搅拌器,回流固化剂和滴液漏斗,制备33g(36mL,0.35M)硼酸三甲酯和100mL无水四氢呋喃的混合物。将由此获得的溶液冷却至0- + 5℃(通过冰水)并在剧烈搅拌下用预先制备的格氏试剂在10分钟内处理。将反应混合物在冰箱中在0-5℃下放置过夜(16小时)。在没有外部冷却的情况下,在剧烈搅拌下,将反应混合物用50mL盐酸在50mL水中的溶液分解。将混合物转移到分液漏斗中并分层。向水层中加入200mL水并用100mL二乙醚萃取两次。将合并的有机溶液在无水硫酸钠上干燥,在约50℃下在水浴中真空除去溶剂。将残余物用200mL乙酸乙酯处理并在冰箱中放置过夜。滤出沉淀物并在100℃下干燥。得到3-(1-金刚烷基)-4-甲氧基苯基硼酸,30g(68%),m.p.300℃。实施例10如实施例2中所述进行反应.3-(1-金刚烷基)-4-甲氧基苯基溴化镁溶液与硼酸三甲酯的相互作用在-70℃下进行.3-(1-金刚烷基)-4-甲氧基苯基硼酸,30.6获得g(69%)。 |
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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