(5-溴-2-氯苯基)(4-乙氧苯基)甲酮

CAS号:461432-22-4

CAS号461432-22-4, 是酮类化合物, 分子量为339.61, 分子式C15H12BrClO2, 标准纯度97%, 毕得医药(Bidepharm)提供461432-22-4批次质检(如NMR, HPLC, GC)等检测报告。

(5-溴-2-氯苯基)(4-乙氧苯基)甲酮 (请以英文为准,中文仅做参考)

(5-Bromo-2-chlorophenyl)(4-ethoxyphenyl)methanone

货号:BD46107 (5-Bromo-2-chlorophenyl)(4-ethoxyphenyl)methanone 标准纯度:, 97%
461432-22-4
461432-22-4
461432-22-4

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合成路线

1. 合成:461432-22-4

21900-52-7

103-73-1

461432-22-4

产率 合成条件 实验参考步骤
91.4%
Stage #1: With tert-butyldimethylsilyl chloride In dichloromethane at 0 - 10℃; for 0.50 h; Inert atmosphere
Stage #2: With iron(III) chloride In dichloromethane at 0 - 10℃; for 5 h; Inert atmosphere
2)在氮气氛下,首先将步骤1)中得到的2.1g叔丁基二甲基氯硅烷和5-溴-2-氯苯甲酰氯在无水二氯甲烷中于0至10℃下混合30分钟,然后保持温度14.7。 将g(1.2mol)苯乙醚和17.8g(1.1mol)氯化铁依次加入到反应体系中,搅拌反应5小时,反应完成。倒入冰水中以淬灭反应,用 二氯甲烷,水洗,浓缩,得到达格列嗪中间体5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮31g,收率:91.4%纯度:99.49%。
90%
Stage #1: at 20℃; for 2 h; Acidic conditions
Stage #2: at 30℃; for 4 h;
步骤二:用500ml二氯甲烷作溶剂,在反应釜中加入10g固体酸催化剂(下面所说的固体酸的制备方法),在室温下加入苯乙醚(59.6g,0.49mol), 加入后搅拌2小时。然后,逐滴加入步骤1中得到的5-溴-2-氯苯甲酰氯浓缩物,并在30℃的温度下反应4小时。反应完成后,混合物为 过滤浓缩,得到123.7g(产率90%)5-溴-2-氯-4-乙氧基二苯甲酮。
80.2%
Stage #1: With aluminum (III) chloride In dichloromethane at 0℃; for 0.50 h;
Stage #2: at 0℃;
将化合物3 10.0g(42mmol)溶于100mL无水二氯甲烷中,加入催化量的DMF,20mL用二氯甲烷稀释,干燥的草酰氯14.4mL(168mmol),在室温下搅拌5小时,浓缩,得到黄色油状物。 4,4将所得油状物溶于100mL无水二氯甲烷中,冷却至0℃,分批加入三氯化铝6.2g(46.2mmol),搅拌0.5小时,用20mL二氯甲烷稀释,缓慢滴加5.3mL苯乙醚( 42mmol),0℃加入完成反应。 反应完成后,将反应溶液倒入冰水中,用二氯甲烷和合并的有机相萃取(100ml×3),有机相用1N HCl×2,1N NaOH×2,水×2洗涤, 用饱和盐水洗涤×2,无水Na2SO4干燥。 浓缩,得到淡黄色固体,用乙醇重结晶,得白色结晶511.6g,收率:80.2%。
67.6% at 0℃; for 1 h; 步骤2:(2R,3R,4R,5S,6S)-2-(乙酰氧基甲基)-6-(4-氯-3-(4 - ((1-乙基环戊基)甲氧基)苄基)苯基)四氢-2H的合成-pyran-3,4,5-三乙酰基三乙酸酯:(2R,3R,4R,5S,6S)-2-(乙酰氧基甲基)-6-(4-氯-3-(4 - )( - 在0℃下,在二氯甲烷(50ml)中的乙基环戊基)甲氧基)苄基)苯基) - 四氢-2H-吡喃-3,4,5-三基三乙酸酯(步骤1,1.3g)中加入吡啶(2.1ml),乙酸酐(2.5ml)和催化量的DMAP。将反应混合物在室温下搅拌约1小时。在通过TLC指示反应完成后,将反应混合物用二氯甲烷稀释,用水,1%HCl溶液洗涤,然后用饱和盐水溶液洗涤。将有机层用无水Na 2 SO 4干燥并浓缩。通过快速柱色谱技术纯化产物以除去未反应的Ac 2 O.所得混合物在乙醇中重结晶,结晶出所需的异构体,为白色固体。 1 H NMR(CDCl 3,300MHz):β-异构体:δ7.37-7.25(m,1H); 7.20-7.17(m,1H); 7.07-7.04(m,3H); 6.84-6.81(m,2H); 5.32-5.17(m,3H); 5.08-5.02(m,1H); 4.33-3.77(m,6H); 3.64(m,2H); 2.07(s,3H); 2.05(s,3H); 1.99(s,3H); 1.71(s,3H); 1.63-1.45(m,10H); 0.85(t,3H,/ = 7.2 Hz); ESI质量:681.25(M + Na)。
28%
Stage #1: With aluminum (III) chloride In dichloromethane at 15 - 25℃; for 1 h; Inert atmosphere
Stage #2: at -5 - 20℃; for 6 h;
在氮气氛下,将6.9g 2-氯-5-溴苯甲酰氯溶解在30mL二氯甲烷中,并加入到100mL反应烧瓶中。加入3.4g无水三氯化铝,络合反应在15-25℃下进行1小时,冷却至-5-0℃,缓慢滴加2.7g苯乙醚可溶性10mL二氯甲烷,控制温度<5℃,滴加后,将温度升至15-20℃并反应6小时。将反应溶液缓慢倒入50mL的1mol / L稀盐酸中以控制温度<10℃并分离各层。水相用60mL二氯甲烷萃取两次。合并有机相,依次用水,饱和碳酸氢钠溶液和饱和盐水洗涤,用无水硫酸钠干燥,过滤并减压浓缩,得到粗产物,为黄棕色固体,用无水乙醇重结晶三次,得到2g白色固体,收率28%。
30 g With aluminum (III) chloride In dichloromethane at -5 - 0℃; for 1 h; 步骤(3)在-5-0℃下,将乙氧基苯(20.5g)和AlCl 3(22.3g)加入到5-溴-2-氯苯甲酰氯(来自步骤2)的无水DCM(200mL)溶液中。。 然后将混合物在-5-0℃下搅拌1小时。 将混合物倒入冰-H 2 O(200mL)中并用DCM萃取。 用1M HCl,H 2 O,1M NaOH和盐水洗涤有机相。 浓缩有机相,用硅胶柱色谱(PE / EA = 80 / 1-40 / 1)纯化粗产物,得到30g(5-溴-2-氯苯基)(4-乙氧基)甲酮。
8.5 g With aluminum (III) chloride In dichloromethane for 1 h; Inert atmosphere 将5-溴-2-氯苯甲酰氯(10.7g)溶于二氯甲烷(40mL)中,并将反应混合物在惰性气氛下冷却至约-8℃至约-12℃。 向反应混合物中加入氯化铝(5.65g),然后加入乙氧基苯的二氯甲烷溶液。 将反应混合物在约-8℃至-12℃下搅拌约1小时,然后在稀盐酸中淬灭,然后用二氯甲烷萃取。 用碳酸氢钠溶液洗涤有机层并浓缩。 得到的残余物用甲醇结晶,得到5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮(8.5g)。 HPLC纯度:99.34%
11.6 g With aluminum (III) chloride In dichloromethane at 0℃; for 2 h; 向搅拌的5-溴-2-氯苯甲酸3a(10.0g,42.0mmol)的CH 2 Cl 2(100mL)悬浮液中加入草酰氯(14.4mL,168.0mmol)和DMF(0.5mL)。在室温下搅拌过夜后,将反应混合物减压浓缩。将得到的5-溴-2-氯苯甲酰氯溶解在CH 2 Cl 2(100mL)中后,将得到的黄色溶液转移到装有机械搅拌器和内部温度计的250mL三颈烧瓶中。将该混合物冷却至-5℃,然后加入苯乙醚(5.3mL,42mmol)。随后,在30分钟内以小部分加入AlCl 3(6.2g,46.2mmol),加入速率以确保温度不超过0℃。 2小时后,通过倾倒在冰上淬灭反应。将得到的悬浮液用H 2 O稀释并用CH 2 Cl 2萃取。将合并的有机萃取液用HCl(1N),H 2 O,NaOH(1N)和盐水洗涤,然后用Na 2 SO 4干燥。过滤,减压浓缩,用无水EtOH重结晶两次,得到5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲酮4a(11.6g,80%),为白色固体。熔点60-62℃.1 H NMR(300MHz,CDCl 3)δ:7.79-7.75(m,2H),7.55-7.48(m,1H),7.33-7.26(m,2H),6.95(d,J = 8.73Hz,2H),4.15(q,J = 7.0Hz,2H),1.45(t,J = 7.0Hz,2H)。
24.7 g
Stage #1: With aluminum (III) chloride In dichloromethane at 0 - 10℃;
Stage #2: With hydrogenchloride In dichloromethane; water at 0 - 10℃;
取另一个500mL三颈圆底烧瓶。加入苯乙醚(13.5g,110.4mmol,1.3当量),二氯甲烷(100mL),三氯化铝(17.0g,127.4mmol,1.5当量)。将所得混合物充分搅拌至0至10℃。将上述步骤中得到的5-溴-2-氯苯甲酰氯的二氯甲烷溶液缓慢滴加到冷却的反应混合物中。滴加完成后,反应完成。保持在0至10℃并搅拌过夜。在TLC检测到反应后,在0至10℃下将10%的稀盐酸溶液(100mL)缓慢滴加到反应溶液中。淬灭反应。将骤冷的反应溶液静置分离各层,并分层二氯甲烷层。用碳酸氢钠(100mL×2)使二氯甲烷层饱和。将饱和氯化钠溶液(100mL×2)洗涤两次。将有机层转移至500mL单颈圆底烧瓶中,加入50mL水。将二氯甲烷在常压下在40至50℃下浓缩。在得到的悬浮液中,加入150mL甲醇,加热至40-50℃并搅拌2小时。然后冷却至室温并搅拌1小时,然后冷却至0~10℃搅拌2小时。过滤悬浮液,将得到的滤饼用水(50mL×2)洗涤两次。干燥滤饼,得到白色固体(24.7g,收率:85.9%)。

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参考文献:
[1] Patent: CN107200683, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0029; 0035; 0039; 0043; 0047
[2] Patent: CN107417515, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0030; 0032; 0034; 0036; 0038; 0040
[3] Patent: CN103739581, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0228; 0229
[4] Patent: WO2012/25857, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 20
[5] Patent: CN106316803, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0014
[6] Journal of Medicinal Chemistry, 2008, vol. 51, # 5, p. 1145 - 1149
[7] Patent: WO2010/22313, 2010, A2. Location in patent: Page/Page column 35-36
[8] Patent: WO2010/48358, 2010, A2. Location in patent: Page/Page column 30
[9] Journal of Medicinal Chemistry, 2010, vol. 53, # 8, p. 3247 - 3261
[10] Patent: EP2530079, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 14-15
[11] Patent: US2014/51648, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0074; 0075
[12] Patent: WO2016/178148, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0189
[13] Patent: WO2017/42683, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 32; 33
[14] Patent: US2017/247356, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0170; 0177; 0178
[15] Patent: CN104961715, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0050
[16] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2018, vol. 26, # 14, p. 3947 - 3952
[17] Patent: WO2009/26537, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 36-37
[18] Patent: WO2010/9243, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 89-91
[19] Patent: CN108675976, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0072; 0073; 0075; 0076

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2. 合成:461432-22-4

21739-92-4

103-73-1

461432-22-4

产率 合成条件 实验参考步骤
70%
Stage #1: With oxalyl dichloride; N,N-dimethyl-formamide In dichloromethane for 3 h;
Stage #2: With aluminum (III) chloride In dichloromethane at 4 - 5℃; for 1 h;
将5-溴-2-氯苯甲酸(20.0g,0.085mol)加入到2.0M草酰氯的二氯甲烷(50ml,0.1mol)溶液中,搅拌成悬浮液,然后加入8滴含气泡的DMF溶液。反应进行3小时,反应基本完成,在旋转蒸发器上蒸发溶剂,然后加入15ml二氯甲烷,蒸发溶剂。旋转干燥后,加入30ml二氯甲烷,搅拌,冷却在0-5℃下,加入苯乙醚(10.9克,0.089摩尔),加入无水三氯化铝(12.5克,0.093摩尔),控制温度不超过5℃,加完后,搅拌均匀继续在4°C下保持1小时。通过TLC几乎完成反应。将反应混合物在冰水混合物上淬灭。分离有机相,水相用二氯甲烷萃取。将有机相用1mol / L盐酸洗涤两次,并用水洗涤一次。用/ L NaOH溶液洗涤两次并用饱和氯化钠洗涤两次。用无水硫酸钠干燥。通过抽吸过滤并旋转干燥,得到白色固体。从无水乙醇中重结晶,得到20.2g(70.0%)白色固体。
178 g
Stage #1: With thionyl chloride; N,N-dimethyl-formamide In dichloromethane at 25 - 40℃; for 4 h;
Stage #2: With aluminum (III) chloride In dichloromethane at 5 - 30℃; for 0.17 h;
Stage #3: at 25 - 30℃; for 10 h;
在25-30℃下,将亚硫酰氯(194.78ml)缓慢加入到式-2的5-溴-2-氯苯甲酸化合物(200克),二氯甲烷(1000毫升)和二甲基甲酰胺(1毫升)的混合物中。加热将反应混合物加热至35-40℃并在相同温度下搅拌4小时。在减压下从反应混合物中完全蒸馏出溶剂。在25-30℃下将二氯甲烷(1600ml)加入到所得化合物中并在相同温度下搅拌20分钟。将反应混合物冷却至5-10℃并在相同温度下搅拌15分钟。在5-10℃下将氯化铝(110.9克)缓慢加入到反应混合物中,将反应混合物的温度升至25-30℃并在相同温度下搅拌10分钟。在25-30℃下将苯乙醚(103.5克)缓慢加入到反应混合物中并在相同温度下搅拌10小时。将反应混合物在25-30℃下倒入冷却的盐酸溶液(1000ml盐酸在1000克冰中)中,并在相同温度下搅拌20分钟。分离有机层和水层,有机层用5%碳酸氢钠水溶液洗涤,然后用10%氯化钠水溶液洗涤。在减压下从有机层中完全蒸馏出溶剂。在55-60℃下将甲醇(400ml)加入到所得化合物中并搅拌45分钟。将反应混合物冷却至0-5℃并在相同温度下搅拌2小时。过滤沉淀的固体,用甲醇洗涤。将甲醇(500ml)加入到湿固体中,加热至65-70℃并在相同温度下搅拌1小时30分钟。将反应混合物冷却至25-30℃,然后冷却至0-5℃并在0-5℃下搅拌3小时。过滤沉淀的固体,用甲醇洗涤,然后干燥,得到标题化合物。产量:178克;熔化范围:68-72°C; HPLC纯度:98.8%。
96 g
Stage #1: With oxalyl dichloride; N,N-dimethyl-formamide In dichloromethane at 25 - 30℃; for 15 h;
Stage #2: With aluminum (III) chloride In dichloromethane at 0 - 10℃; for 2 h;
实施例2(5-溴-2-氯苯基)(4-乙氧基苯基)甲酮的制备将5-溴-2-氯苯甲酸(100g)溶解在二氯甲烷(200mL)中,得到溶液。将N,N-二甲基甲酰胺(1mL)和草酰氯(91.6g)加入到反应混合物中,然后将混合物在25℃至30℃下搅拌15小时。将反应混合物在减压下浓缩在40℃至45℃下,向混合物中加入二氯甲烷(80mL),然后将混合物冷却至0℃至5℃。乙基苯基醚(51.9g)和氯化铝(64g)将混合物加入混合物中,然后将混合物在0℃至10℃下搅拌2小时。将反应混合物倒入保持在0℃至5℃的冷水(600mL)中,然后搅拌60分钟。将去离子水(200mL)和二氯甲烷(350mL)加入混合物中,然后分离各层。用二氯甲烷(350mL)萃取水层。合并的有机层用盐酸水溶液(1L,100mL盐酸在900mL去离子水中),氢氧化钠水溶液(4%,1L)和氯化钠水溶液(20%,1L)洗涤,依次。减压浓缩有机层,得到油状残余物(115g)。将乙醇(250mL)加入油状残余物中,然后将混合物搅拌5分钟,然后将去离子水(100mL)加入混合物中,然后将混合物在20℃至25℃搅拌60分钟。将混合物过滤,并将获得的湿固体用去离子水(120mL)和乙醇(60mL)的混合物洗涤。将乙醇(250mL)加入到湿固体中,将得到的浆液搅拌5分钟。在20分钟内将去离子水(100mL)加入混合物中,然后将混合物在20℃至25℃下搅拌60分钟。过滤固体,然后用水(120mL)的混合物洗涤。和乙醇(60mL),然后在40℃至45℃下减压干燥12小时至15小时,得到标题化合物。
参考文献:
[1] Patent: CN108218928, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0176; 0177; 0178
[2] Patent: US2013/23486, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0088
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2013, vol. 21, # 21, p. 6282 - 6291
[4] Patent: US2017/29398, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0075-0076
[5] Patent: US2017/342100, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0129

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3. 合成:461432-22-4

N/A

461432-22-4

产率 合成条件 实验参考步骤
92%
Stage #1: With hydrogenchloride; sodium nitrite In water at -5 - 0℃; for 3 h; Large scale
Stage #2: With hydrogenchloride; copper(l) chloride In water at 20 - 80℃; for 3 h; Large scale
取5-溴-2-氨基-4'-乙氧基二苯甲酮160kg,溶于500kg浓盐酸中,冷却至-5°,滴加亚硝酸钠水溶液(35kg亚硝酸钠,水60kg),滴加温度不超过0° 在此过程中,加完后,继续反应3h,然后,加入氯化亚铜在盐酸中的溶液(氯化亚铜50 kg,100 kg 3 mol / L盐酸)加入后,室温反应2h, 加热至80°反应1h,反应后,加入250kg乙酸乙酯萃取,萃取液洗至中性,用无水硫酸钠干燥,过滤,滤液回收100kg,然后加入石油醚100kg,冷却结晶,得到淡黄色固体。 156.4kg,收率92%。
参考文献:
[1] Patent: CN107311847, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0036-0039
4. 合成:461432-22-4

21739-92-4

N/A

461432-22-4

产率 合成条件 实验参考步骤
92%
Stage #1: With oxalyl dichloride In dichloromethane; N,N-dimethyl-formamide at 10 - 30℃;
Stage #2: With aluminum (III) chloride In dichloromethane for 1 h; Cooling with ice
步骤1:(5-溴-2-氯苯基)(4-乙氧基苯基)甲酮向5-溴-2-氯苯甲酸(15g,63.7mmol)在DCM(50mL)中的混合物中加入草酰氯(8.1mL) ,95.6mmol)和DMF(0.5mL)。 将得到的混合物在室温下搅拌过夜,然后真空蒸发溶剂。 将残余物溶于DCM(30mL)中,并在冰浴下分小份加入AlCl 3(10.2g,95.6mmol)。 将混合物在冰浴下搅拌1小时,然后倒入冰水(100g)中以淬灭反应。 将混合物用乙酸乙酯(100×2)萃取,将有机层用NaOH水溶液(1M,100×2),H 2 O和盐水洗涤,经硫酸钠干燥,过滤并浓缩。 通过使用乙醇重结晶纯化残余物,得到(5-溴-2-氯苯基)(4-乙氧基苯基)甲酮(20g,产率:92%),为白色固体。
参考文献:
[1] Patent: US2017/37038, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0096; 0336; 0337
5. 合成:461432-22-4

915095-85-1

64-17-5

461432-22-4

产率 合成条件 实验参考步骤
72.6% With sodium hydroxide In N,N-dimethyl-formamide at 50 - 60℃; 将(15.0g,20mmol)(5-溴-2-氯苯基)(4-氟苯基)甲酮,150ml依次加入到反应烧瓶中.DMF,10mL乙醇和(6.5g,95.7mmol)NaOH,温热至50℃。 ~60°C; 反应12〜15h,TLC监测显示少量原料残留,将反应液倒入400-500ml水中沉淀出固体,过滤,滤饼洗涤干燥,产物合并 柱(I- 5-溴-2-氯苯基)(4-乙氧基苯基)甲酮11.8g,收率72.6%。
参考文献:
[1] Patent: CN108752184, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0057; 0060; 0062; 0063; 0064; 0066
6. 合成:461432-22-4

915095-85-1

141-52-6

461432-22-4

产率 合成条件 实验参考步骤
85.2% at 20℃; for 1 h; Cooling with ice 向(5-溴-2-氯苯基)(4-氟苯基)甲酮(18.03g,50mmol)中加入DMF(90mL),冰浴中缓慢加入乙醇钠(称为3.748,1.1),室温下加入反应后 温度1小时,(过滤器),用水(200mL)洗涤,用乙醇(50mL)搅拌,过滤并干燥,得到化合物IIa(50ml)。 反应完成后,在冰浴下缓慢加入水(180mL)。 淡黄色固体14.47g,收率:85.2%,纯度:99.38%
参考文献:
[1] Patent: CN106928040, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0048-0049
7. 合成:461432-22-4

462-06-6

21900-52-7

461432-22-4

产率 合成条件 实验参考步骤
24.5 g
Stage #1: With aluminum (III) chloride In dichloromethane at 0 - 10℃; for 24 h;
Stage #2: With hydrogenchloride In dichloromethane; water at 0 - 10℃;
取另一个500mL三颈圆底烧瓶,加入氟苯(10.6g,110.4mmol,1.3当量),二氯甲烷(100mL),三氯化铝(17.0g,127.4mmol,1.5当量)。将所得混合物充分搅拌,然后降至0-10℃,将上述步骤中得到的5-溴-2-氯苯甲酰氯的二氯甲烷溶液缓慢滴加到冷却的反应混合物中。滴加完成后,将反应保持在0至10℃下24小时。在TLC检测反应完成后,将0至10℃缓慢加入到反应溶液中。滴加10%的稀盐酸溶液(100mL)以淬灭反应。使骤冷的反应溶液静置分离各层,并层叠二氯甲烷层。二氯甲烷层用饱和碳酸氢钠溶液(100mL×2)和饱和氯化钠溶液(100mL×2)洗涤两次。将有机层转移到500mL单颈圆底烧瓶中,加入50mL水,在常压下,在40~50℃下浓缩二氯甲烷。在得到的悬浮液中,加入150mL甲醇,加热至40〜50°C保持2小时,然后冷却至室温1小时,然后冷却至0〜10°CStir 2小时。过滤悬浮液,将得到的滤饼用水(50mL×2)洗涤两次。将滤饼干燥,得到白色固体24.5g,收率92.1%。
参考文献:
[1] Patent: CN108675976, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0077; 0078; 0080
8. 合成:461432-22-4

21900-52-7

103-73-1

461432-22-4

N/A

参考文献:
[1] Patent: US2004/138439, 2004, A1. Location in patent: Page 18
9. 合成:461432-22-4

461432-23-5

461432-22-4

参考文献:
[1] Chinese Journal of Chemistry, 2017, vol. 35, # 9, p. 1391 - 139
10. 合成:461432-22-4

N/A

79-37-8

21900-52-7

21739-92-4

103-73-1

461432-22-4

参考文献:
[1] Patent: US2002/137903, 2002, A1
[2] Patent: US6515117, 2003, B2
11. 合成:461432-22-4

21739-92-4

461432-22-4

参考文献:
[1] Patent: EP2530079, 2012, A1
[2] Patent: US2014/51648, 2014, A1
[3] Patent: WO2016/178148, 2016, A1
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[9] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2018, vol. 26, # 14, p. 3947 - 3952
[10] Patent: WO2012/25857, 2012, A1
[11] Patent: WO2009/26537, 2009, A1
[12] Patent: WO2010/9243, 2010, A1
[13] Patent: CN108675976, 2018, A
[14] Patent: CN108675976, 2018, A
[15] Patent: CN108752184, 2018, A

更多

12. 合成:461432-22-4

108-95-2

461432-22-4

参考文献:
[1] Patent: WO2012/25857, 2012, A1
13. 合成:461432-22-4

123-08-0

461432-22-4

参考文献:
[1] Patent: CN107311847, 2017, A
14. 合成:461432-22-4

25117-74-2

461432-22-4

参考文献:
[1] Patent: CN107311847, 2017, A
15. 合成:461432-22-4

10031-82-0

461432-22-4

参考文献:
[1] Patent: CN107311847, 2017, A
16. 合成:461432-22-4

106-40-1

461432-22-4

参考文献:
[1] Patent: CN107311847, 2017, A
17. 合成:461432-22-4

462-06-6

461432-22-4

参考文献:
[1] Patent: CN108752184, 2018, A

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医,请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽:
P301 + P310如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染:
P302 + P334如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染:
P303 + P361 + P353如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入:
P304 + P312如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛:
P305 + P351 + P338如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服:
P306 + P360如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P307如果暴露:
P307 + P311如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露:
P308 + P313如接触到或相关暴露:求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适:
P309 + P311如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适,须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激:
P332 + P313如发生皮肤刺激:求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹:
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激:
P337 + P313如眼刺激持续不退:求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症:
P342 + P311如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时:
P370 + P376火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时:使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾:疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下:
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险,须远距离救火。
P376如能保证安全,可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下,消除一切火源
P390吸收溢出物,防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时,贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物;整体爆炸危险
H202爆炸物;严重迸射危险
H203爆炸物;起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热;可能燃烧
H252数量大时自热;可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体,可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧;氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂
H272可能加剧燃烧;氧化剂
H280内装高压气体;遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境

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