2-甲氧基-4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-三氧杂硼戊环-2-基)苯胺 (请以英文为准,中文仅做参考)
2-Methoxy-4-(4,4,5,5-tetramethyl-1,3,2-dioxaborolan-2-yl)aniline
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
68% | With trifluoroacetic acid In dichloromethane at 5 - 20℃; for 2 h; | 将实施例175C(45.0g,0.129mol)的二氯甲烷(270mL)混合物在冰浴中冷却至<5℃,并用1:1的TFA /二氯甲烷(500mL)溶液处理,同时保持反应温度 将反应温热至环境温度并搅拌2小时。 通过在30托的压力和<30℃的浴温下蒸发除去溶剂。将残余物溶于二氯甲烷(250mL)中并用2.5N氢氧化钠(300mL)小心洗涤。 将有机层用盐水(100mL)萃取,干燥(MgSO 4),过滤并浓缩,得到所需产物(21.7g,68%)。 1H NMR(DMSO-d6,400MHz)? 7.05(d,1H),6.98(d,1H),6.59(d,1H),5.13(s,2H),3.75(s,3H),1.25(s,12H); 反相HPLC(Hypersil HS,5?m,100?,4.6?250 mm; 25分钟-100%乙腈/0.05M乙酸铵,10分钟,1 mL / min)Rt 11.03分钟。 | ||||
68% | Stage #1: With trifluoroacetic acid In dichloromethane at 5 - 20℃; for 2 h; Stage #2: With sodium hydroxide In dichloromethane; water |
将实施例175C(45.0g,0.129mol)的二氯甲烷(270mL)混合物在冰浴中冷却至<5℃,并用1:1的TFA /二氯甲烷(500mL)溶液处理,同时 保持反应温度低于5℃。将反应温热至环境温度并搅拌2小时。 通过在30托的压力和<30℃的浴温下蒸发除去溶剂。将残余物溶于二氯甲烷(250mL)中并用2.5N氢氧化钠(300mL)小心洗涤。 将有机层用盐水(100mL)萃取,干燥(MgSO 4),过滤并浓缩,得到所需产物(21.7g,68%)。 1H NMR(DMSO-d6,400MHz)δ7.05(d,1H),6.98(d,1H),6.59(d,1H),5.13(s,2H),3.75(s,3H),1.25(s,12H); 反相HPLC(Hypersil HS,5μm,100A,4.6.x.250mm; 25分钟-100%乙腈/0.05M乙酸铵,10分钟,1mL / min)Rt 11.03min。 | ||||
67.5% | With trifluoroacetic acid In dichloromethane | A. 2-甲氧基-4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷-2-基)苯胺N- [2-甲氧基-4-(4,叔丁基)的混合物将4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷-2-基)苯基]氨基甲酸酯(45.0g,。129mol)溶解在二氯甲烷(270mL)中,然后将溶液冷却至5℃。和冰浴。在1小时内滴加20%三氟乙酸的二氯甲烷混合物,同时保持混合物的温度<5℃。将反应混合物温热至环境温度并搅拌2小时。减压除去溶剂,然后将所得油状物溶于二氯甲烷(250mL)中并小心地用2.5N氢氧化钠水溶液(300mL)和盐水(100mL)萃取。有机溶液用硫酸镁干燥,过滤,减压浓缩,得到2-甲氧基-4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷-2-基)苯胺( 21.7g,67.5%),为浅棕色固体双马来酸盐:1H NMR(DMSO-d6,400MHz)δ7.06(d,1H),6.98(s,1H),8.09(d,1H),6.59(d,1H) ),5.13(bs,2H),3.76(s,3H),1.26(s,12H); RP-HPLC(Hypersil HS C18Hypersil HSC18,5μm,100A,250×4.6mm; 25分钟-100%乙腈-0.05M乙酸铵,10分钟,1mL / min)tr 10.85min。 | ||||
67.5% | With trifluoroacetic acid In dichloromethane | A. 2-甲氧基-4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷-2-基)苯胺N- [2-甲氧基-4-(4,叔丁基)的混合物将4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷-2-基)苯基]氨基甲酸酯(45.0g,0.129mol)溶解在二氯甲烷(270mL)中,然后将溶液冷却至5℃。冰浴。在1小时内滴加20%三氟乙酸的二氯甲烷混合物,同时保持混合物的温度<5℃。将反应混合物温热至环境温度并搅拌2小时。减压除去溶剂,然后将所得油状物溶于二氯甲烷(250mL)中并小心地用2.5N氢氧化钠水溶液(300mL)和盐水(100mL)萃取。有机溶液用硫酸镁干燥,过滤,减压浓缩,得到2-甲氧基-4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷-2-基)苯胺( 21.7g,67.5%),为浅棕色固体双马来酸盐:1H NMR(DMSO-d6,400MHz)δ7.06(d,1H),6.98(s,1H),8.09(d,1H),6.59(d,1H) ),5.13(bs,2H),3.76(s,3H),1.26(s,12H); RP-HPLC(Hypersil HS C18 Hypersil HSC18,5μm,100A,250×4.6mm; 25分钟-100%乙腈-0.05M乙酸铵,10分钟,1mL / min)tr 10.85min。 | ||||
更多 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||||
69% | Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane at -78℃; for 1 h; Stage #2: at -85℃; for 1 h; |
将246.6克(1.22摩尔)4-溴-2-甲氧基苯胺,211.8克(1.16摩尔)二苯甲酮和11.1克(58.2毫摩尔)对甲苯磺酸在1000克甲苯中的混合物在回流下加热至沸腾24小时,由此产生的水被除去。最后得到的固体物质过滤,蒸馏除去滤液中的甲苯。通过在冷的条件下缓慢加入甲醇来引发残余物的结晶。吸去晶体,用甲苯洗涤并在真空下干燥。由此制备的固体是受保护的胺二苯甲基 - (4-溴-2-甲氧基苯基) - 胺。产率:305.9g(0.835mol,72%).25.0g(68.3mmol)二苯甲基 - (4-溴-2-甲氧基苯基)将胺溶于170g干燥的THF中并冷却至-78℃。在该温度下,缓慢加入20.4g(75.1mmol)2.5M正丁基锂的己烷溶液。将混合物连续搅拌60分钟,然后冷却至-85℃。缓慢加入8.55g(82.0mmol)硼酸三甲酯。将混合物再次搅拌60分钟,然后升温至-10℃,然后倒入制备的11.1g 96%硫酸在153g水中的溶液中,该水覆盖有60g甲苯层。将混合物剧烈搅拌1小时。完成相分离后,将水相用230g新鲜甲苯覆盖,并加入9.69g(82.0mmol)频哪醇。通过添加63.7g的10%氢氧化钠溶液,设定约8.5的pH值。将混合物剧烈搅拌12小时,然后再次进行相分离。从有机相中,在100-150mbar下除去大部分溶剂。将残余物冷却至-5℃。将由此获得的固体物质吸出,洗涤并在真空下干燥。因此,得到4-氨基苯硼酸频哪醇酯的无色晶体。产量:11.7g(47.1mmol,69%)。所有步骤均为50%。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
26% | With tetrakis(triphenylphosphine) palladium(0); potassium acetate In dimethyl sulfoxide at 150℃; for 0.67 h; Microwave irradiation | 实施例27E(500mg,2.47mmol)的DMSO(5mL)溶液中加入双(频哪醇合)二硼(628.4mg,2.47mmol),四(三苯基膦)钯(150mg,0.13mmol)和乙酸钾(485mg,4.95mmol)。 将反应混合物在150℃下微波搅拌40分钟。 将反应混合物用乙酸乙酯(50mL)和水(30mL)稀释。 分离有机层,干燥并浓缩,得到粗产物,将其通过硅胶柱色谱法(石油醚1 ::乙酸乙酯= 10)纯化,得到标题化合物(160mg,26%收率),为黄色油状物。。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 |
75% | Stage #1: With sodium hydroxide In water; toluene Stage #2: at 20℃; |
通用方法:步骤3-从3-氨基苯硼酸氢制备3-氨基苯硼酸频哪醇酯(2-(3-溴苯基)-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷;化合物6)实施例2的硫酸盐溶液。将1V甲苯加入到300g 3-氨基苯硼酸硫酸氢盐溶液(在前一实施例的第1点获得并含有约202毫摩尔产物)中,并在搅拌下用NaOH 33%将该混合物的pH值校正到最终pH值为8.0。 1 eq。加入频哪醇并将所得反应混合物在室温下保持搅拌直至转化完成。分离有机相并在真空下蒸发至残余物。加入1V庚烷,将得到的浆液在20-25℃搅拌下保持1小时,得到沉淀物,过滤回收,在真空(200mmHg),40℃下干燥8小时,得到36,5 g化合物6(169毫摩尔;产率84%)。来自二苯甲酮的总摩尔产率(不分离中间体化合物5):61% |
75% | With sodium hydroxide In water at 20℃; | 一般步骤:步骤3由3-氨基苯硼酸硫酸氢盐制备3-氨基苯硼酸频哪醇酯(2-(3-溴苯基)-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷;化合物6)将实施例2的甲苯溶液加入到300g 3-氨基苯硼酸硫酸氢盐溶液(在前一实施例的第1点获得并含有约202毫摩尔产物)中,并在搅拌下,该混合物的pH值为用NaOH 33%校正至最终pH值为8.0。 1 eq。加入频哪醇并将所得反应混合物在室温下保持搅拌直至转化完成。分离有机相并在真空下蒸发至残余物。加入庚烷IV,将得到的浆料在20-25℃搅拌下保持1小时,得到沉淀物,过滤回收,在真空(200mmHg),40℃下干燥8小时,得到36,5 g化合物6 {169毫摩尔; 84%的收益率)。二苯甲酮的总摩尔产率(不分离中间体化合物5):61% |
一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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