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溴苯并恶嗪酮
6-溴-2H-苯并[d] [1,3]恶嗪-2,4(1H)-二酮
高端化学品
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脂肪族杂环化合物 聚合物 苯 恶嗪 单体 氨基甲酸酯
溴苯并恶嗪酮

CAS号：4692-98-2

CAS号4692-98-2, 是恶嗪类化合物, 分子量为242.02, 分子式C8H4BrNO3, 标准纯度95%, 毕得医药(Bidepharm)提供4692-98-2批次质检（如NMR, HPLC, GC）等检测报告。

6-溴-2H-苯并[d] [1,3]恶嗪-2,4(1H)-二酮 (请以英文为准,中文仅做参考)

5-Bromoisatoic anhydride

货号：BD5607 5-Bromoisatoic anhydride 标准纯度：, 95%
4692-98-2
4692-98-2
4692-98-2

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  • 产品信息
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  • 应用领域
产品名称 : 5-Bromoisatoic anhydride
中文名称 : 6-溴-2H-苯并[d] [1,3]恶嗪-2,4(1H)-二酮(请以英文为准,中文仅做参考)
CAS号 : 4692-98-2
分子式 : C8H4BrNO3
线性分子式 : -
分子量 : 242.03
MDL NO : MFCD00016921
沸点 : -
Pubchem ID : 288561
InChIKey : DXSMYDSFWCOSFM-UHFFFAOYSA-N

常用 :

SDS-BD5607 MOL

2D :

JSON XML ASN SDF

3D :

JSON XML ASN SDF
【用途一】

计算化学

Physicochemical Properties

Num. heavy atoms 13
Num. arom. heavy atoms 10
Fraction Csp3 0.0
Num. rotatable bonds 0
Num. H-bond acceptors 3.0
Num. H-bond donors 1.0
Molar Refractivity 50.8
TPSA ?

Topological Polar Surface Area: Calculated from
Ertl P. et al. 2000 J. Med. Chem.

63.07 Ų

Lipophilicity

Log Po/w (iLOGP)?

iLOGP: in-house physics-based method implemented from
Daina A et al. 2014 J. Chem. Inf. Model.

1.33
Log Po/w (XLOGP3)?

XLOGP3: Atomistic and knowledge-based method calculated by
XLOGP program, version 3.2.2, courtesy of CCBG, Shanghai Institute of Organic Chemistry

1.71
Log Po/w (WLOGP)?

WLOGP: Atomistic method implemented from
Wildman SA and Crippen GM. 1999 J. Chem. Inf. Model.

1.24
Log Po/w (MLOGP)?

MLOGP: Topological method implemented from
Moriguchi I. et al. 1992 Chem. Pharm. Bull.
Moriguchi I. et al. 1994 Chem. Pharm. Bull.
Lipinski PA. et al. 2001 Adv. Drug. Deliv. Rev.

1.75
Log Po/w (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Hybrid fragmental/topological method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

2.74
Consensus Log Po/w?

Consensus Log Po/w: Average of all five predictions

1.75

Water Solubility

Log S (ESOL)?

ESOL: Topological method implemented from
Delaney JS. 2004 J. Chem. Inf. Model.

-2.99
Solubility 0.249 mg/ml ; 0.00103 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble
Log S (Ali)?

Ali: Topological method implemented from
Ali J. et al. 2012 J. Chem. Inf. Model.

-2.65
Solubility 0.542 mg/ml ; 0.00224 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble
Log S (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Fragmental method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

-4.0
Solubility 0.0239 mg/ml ; 0.0000989 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Moderately soluble

Pharmacokinetics

GI absorption?

Gatrointestinal absorption: according to the white of the BOILED-Egg

 High
BBB permeant?

BBB permeation: according to the yolk of the BOILED-Egg

 Yes
P-gp substrate?

P-glycoprotein substrate: SVM model built on 1033 molecules (training set)
and tested on 415 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.72 / AUC=0.77
External: ACC=0.88 / AUC=0.94

 No
CYP1A2 inhibitor?

Cytochrome P450 1A2 inhibitor: SVM model built on 9145 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.83 / AUC=0.90
External: ACC=0.84 / AUC=0.91

 Yes
CYP2C19 inhibitor?

Cytochrome P450 2C19 inhibitor: SVM model built on 9272 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.80 / AUC=0.86
External: ACC=0.80 / AUC=0.87

 No
CYP2C9 inhibitor?

Cytochrome P450 2C9 inhibitor: SVM model built on 5940 molecules (training set)
and tested on 2075 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.78 / AUC=0.85
External: ACC=0.71 / AUC=0.81

 No
CYP2D6 inhibitor?

Cytochrome P450 2D6 inhibitor: SVM model built on 3664 molecules (training set)
and tested on 1068 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.79 / AUC=0.85
External: ACC=0.81 / AUC=0.87

 No
CYP3A4 inhibitor?

Cytochrome P450 3A4 inhibitor: SVM model built on 7518 molecules (training set)
and tested on 2579 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.77 / AUC=0.85
External: ACC=0.78 / AUC=0.86

 No
Log Kp (skin permeation)?

Skin permeation: QSPR model implemented from
Potts RO and Guy RH. 1992 Pharm. Res.

-6.56 cm/s

Druglikeness

Lipinski?

Lipinski (Pfizer) filter: implemented from
Lipinski CA. et al. 2001 Adv. Drug Deliv. Rev.
MW ≤ 500
MLOGP ≤ 4.15
N or O ≤ 10
NH or OH ≤ 5

 0.0
Ghose?

Ghose filter: implemented from
Ghose AK. et al. 1999 J. Comb. Chem.
160 ≤ MW ≤ 480
-0.4 ≤ WLOGP ≤ 5.6
40 ≤ MR ≤ 130
20 ≤ atoms ≤ 70

 None
Veber?

Veber (GSK) filter: implemented from
Veber DF. et al. 2002 J. Med. Chem.
Rotatable bonds ≤ 10
TPSA ≤ 140

 0.0
Egan?

Egan (Pharmacia) filter: implemented from
Egan WJ. et al. 2000 J. Med. Chem.
WLOGP ≤ 5.88
TPSA ≤ 131.6

 0.0
Muegge?

Muegge (Bayer) filter: implemented from
Muegge I. et al. 2001 J. Med. Chem.
200 ≤ MW ≤ 600
-2 ≤ XLOGP ≤ 5
TPSA ≤ 150
Num. rings ≤ 7
Num. carbon > 4
Num. heteroatoms > 1
Num. rotatable bonds ≤ 15
H-bond acc. ≤ 10
H-bond don. ≤ 5

 0.0
Bioavailability Score?

Abbott Bioavailability Score: Probability of F > 10% in rat
implemented from
Martin YC. 2005 J. Med. Chem.

0.55

Medicinal Chemistry

PAINS?

Pan Assay Interference Structures: implemented from
Baell JB. & Holloway GA. 2010 J. Med. Chem.

0.0 alert
Brenk?

Structural Alert: implemented from
Brenk R. et al. 2008 ChemMedChem

0.0 alert
Leadlikeness?

Leadlikeness: implemented from
Teague SJ. 1999 Angew. Chem. Int. Ed.
250 ≤ MW ≤ 350
XLOGP ≤ 3.5
Num. rotatable bonds ≤ 7

 1.0
Synthetic accessibility?

Synthetic accessibility score: from 1 (very easy) to 10 (very difficult)
based on 1024 fragmental contributions (FP2) modulated by size and complexity penaties,
trained on 12'782'590 molecules and tested on 40 external molecules (r2 = 0.94)

 2.58

合成路线：*资料仅供科研用途参考，更多细节请参阅原文出处。

  • 合成路线-上游产品

1~15  ►

1. 合成：4692-98-2

87-48-9

4692-98-2
产率 合成条件 实验步骤
98% With 3-chloro-benzenecarboperoxoic acid In dichloromethane at 20℃; for 2 h; 将5-溴代靛红（II）（20.0g，88.49mmol）分散于二氯甲烷（300mL）中，室温下分批加入氯代过氧苯甲酸（22.91g，132.73mmol），室温反应2h，TLC检测，反应完成。 冷却至10℃并继续搅拌后，逐滴加入亚硫酸氢钠溶液直至淀粉试纸不变色，旋转至二氯甲烷，加入50mL水和残余混合物搅拌均匀，并加入饱和饱和碳酸氢钠溶液至无 气泡，过滤，少量水洗涤，在50℃下干燥，得到20.99g 5-溴异辛酸酐（III），产率98％。
79% With 3-chloro-benzenecarboperoxoic acid In dichloromethane at 0 - 20℃; for 2 h; 将化合物1（（500mg，2.2mmol）悬浮于10ml无水二氯甲烷中，在零摄氏度下加入间氯过氧苯甲酸（0.76g，4.4mmol，85％），在室温下搅拌2小时。 反应完成后检测TLC（CH 2 Cl 2 / MeOH = 50/1，Rf0.4），过滤反应中形成的白色固体，然后用10ml乙酸乙酯洗涤三次，得到化合物2（420） mg，79％）。
参考文献：
[1] Patent: CN106632276, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0112; 0113; 0114
[2] Angewandte Chemie, 1980, vol. 92, # 3, p. 196 - 197
[3] Catalysis Science and Technology, 2015, vol. 5, # 10, p. 4830 - 4838
[4] Patent: CN103570726, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0085; 0086; 0087
[5] Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1886, vol. <2> 33, p. 36

更多

2. 合成：4692-98-2

32315-10-9

5794-88-7

4692-98-2
产率 合成条件 实验步骤
98% With pyridine In dichloromethane; acetonitrile at 50 - 55℃; for 2 h; a）制备6-溴-1H-苯并[d] [1,3]恶嗪-2,4-二酮2-氨基-5-溴 - 苯甲酸（280g，1.3mol）的乙腈溶液（1.3 将该温度升温至50-55℃。同时逐滴加入吡啶（206g，2.61mol）和三光气（128.8g，0.43mol）的二氯甲烷（720ml）溶液。 添加完成后，将混合物在50-55℃下搅拌另外2小时。 减压除去溶剂，加入水。 过滤收集沉淀物，依次用水和冷却的二氯甲烷洗涤，然后真空干燥，得到所需产物6-溴-1H-苯并[d] [1,3]恶嗪-2,4-二酮（304g） ，98％）。 该物质无需进一步纯化即可用于下一步。
96% for 4 h; Reflux 向25g（116mmol）2-氨基-5-溴苯甲酸（3a）在350mL THF中的溶液中加入24.4g（82mmol）双（三氯甲基）碳酸酯，并搅拌所得悬浮液 在回流温度下保持4小时。 将反应混合物倒入冰中，过滤收集沉淀物，用甲醇洗涤并干燥，得到27.1g（96％）6-溴-2H-3,1-苯并恶嗪-2,4（1H） - 二酮， 白色粉末。 1 H NMR（200MHz，CDCl 3）δ：7.19（d，J = 8.4Hz，1H），7.96-8.02（m，1H），8.09（d，J = 2.6Hz，1H）。
94.6% at 80℃; for 4 h; Inert atmosphere 在氮气氛下加入溶解在四氢呋喃（100ml）中的2-氨基-5-溴苯甲酸（10.00g，46.29mmol）和三光气（9.80g，33.00mmol），将其加热至80℃，搅拌4小时。。 冷却至室温，将反应溶液置于冰水（120ml）中，过滤，滤饼依次用水，乙醚洗涤，干燥，得白色固体（10.6g，94.6％）。
93% With pyridine In dichloromethane; acetonitrile at 55℃; for 3 h; b）制备6-溴-1H-苯并[d] [1,3]恶嗪-2,4-二酮为2-氨基-5-溴 - 苯甲酸（270g，1.25mol）在乙腈中的悬浮液（ 在55℃下同时向1250mL）中加入三光气（123.8g，416.7mmol）在二氯甲烷（DCM）（500mL）和吡啶（197.5g，2.5mol）中的溶液。将所得混合物再搅拌3小时，然后 冷却至室温。 过滤收集沉淀物，用乙腈洗涤并干燥，得到6-溴-1H-苯并[d] [1,3]恶嗪-2,4-二酮，为浅粉末（280g，93％）。 1 H NMR（DMSO-d6）：δ11.83（s，1H），7.98（s，1H），7.89-7.87（d，1H，），7.09-7.07（d，1H）。
90% at 70℃; for 12 h; 向装有足球形PTFE搅拌棒（16mm×37mm）的500mL单颈圆底烧瓶中加入2-氨基-5-溴苯甲酸（10.0g，46.3mmol，1.0当量），然后加入四氢呋喃（230mL，0.2摩尔）和固体三光气（13.7g，46.3mmol，1.0当量），得到悬浮液。将反应容器放入装有金属的加热套中，颈部装有24/40 Liebig冷凝器。搅拌悬浮液（500rpm）并将加热套设定为70℃。在70℃下约30分钟后沉淀出白色固体之前，悬浮液变得均匀。将非均相反应混合物静置12小时，然后冷却至室温（25℃）。将浆液倒入装有含有250mL去离子水的顶置式机械搅拌器（PTFE 75mm桨叶）的600mL烧杯中。在剧烈搅拌下，混合物均匀，然后沉淀出浅白色固体。通过在具有Whatman 1滤纸（70mm）的布氏漏斗（直径7.6cm）上真空过滤收集固体，并将空气通过5分钟。将该物质转移到装有圆柱棒的250mL Erlenmeyer烧瓶中，并加入50mL甲醇。将浆液搅拌10分钟，然后通过真空过滤收集。将滤饼在真空（0.1mmHg，25℃）下干燥12小时，得到9b，为白色粉末（90％收率）.9b的物理特性：白色粉末使用马来酸作为内标，通过定量1H NMR测定纯度为95.4％;熔点> 270℃; IR（固体）cm-1：3170,1751; 1 H NMR（DMSO-d6,400MHz）δ11.86（s，1H，NH），7.98（d，J = 2.3Hz，1H，Ce-H），7.88（ dd，J = 8.7,2.3Hz，1H，Cd-H），7.19（d，J = 8.7Hz，1H，Cf-H）; 13C NMR（DMSO-d6,100MHz）δ158.8（s，Ca），146.7（s，Cb），140.6（s，Cc），139.3（d，Cd），130.5（d，Ce），117.6（d， Cf），114.5（s，Cg），112.4（s，Ch）; HRMS（ESI）：[C 8 H 4 BrNO 3 + Na] +计算值263.926677;实测值：263.926475;实测值：263.926475。。 C8H4BrNO3计算值：C，50.34; H，3.90;发现：C，49.98; H，3.80。
72% for 3 h; Heating / reflux 向干燥的4L圆底烧瓶中加入[175] g [（810MMOL）的2-氨基-5-]溴苯甲酸（19），三光气（83g，278 [MMOL]，]和二恶烷（3）L）。 在N 2下搅拌悬浮液并加热至回流。 在回流下搅拌3小时后，通过TLC和NMR发现反应完成，但在任何时间都没有变得均匀。 冷却至室温后，过滤反应物，用乙醚洗涤沉淀物。 将固体在真空烘箱中在40 [℃]下干燥，得到5-溴代有机酸酐（20,151.1g，72％），为白色固体[：APOS; H NMR] [（DMSO-D6）8] 7.29（d ，J = 8.7，[1H]，] 7.91（dd，[J = 2] 5,8.7，[1H]，] 8.09（d，J = 2.3,1H）。

更多
参考文献：
[1] Patent: US2006/63804, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 11
[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol. 54, # 3, p. 831 - 850
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2011, vol. 19, # 15, p. 4482 - 4498
[4] European Journal of Organic Chemistry, 2014, vol. 2014, # 3, p. 564 - 574
[5] Patent: CN105384687, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0302; 0303; 0304; 0305; 0306; 0307
[6] Patent: US2006/84804, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 12
[7] Beilstein Journal of Organic Chemistry, 2018, vol. 14, p. 2529 - 2536
[8] Patent: WO2004/18414, 2004, A2. Location in patent: Page 135
[9] European Journal of Medicinal Chemistry, 1994, vol. 29, # 12, p. 925 - 940
[10] Chemical Biology and Drug Design, 2010, vol. 75, # 5, p. 444 - 454
[11] Biochemistry, 2017, vol. 56, # 49, p. 6491 - 6502
[12] Journal of Organic Chemistry, 2018, vol. 83, # 4, p. 2006 - 2017

更多

3. 合成：4692-98-2

91-56-5

4692-98-2
产率 合成条件 实验步骤
77% With N-Bromosuccinimide In acetonitrile at 20℃; for 528 h; 反应在圆底烧瓶中进行，该烧瓶装有磁力搅拌棒和带有作为通气孔的通气孔的橡胶隔膜。 向1.00g靛红（3,6.8mmol）在95cm 3乙腈中的溶液中，在0℃下加入6.05g NBS（34mmol）在40cm 3乙腈中的溶液。在环境温度下继续反应22天， 获得空气。 通过过滤收集分离的固体并用乙腈（2×10 10 cm 3）洗涤。 得到纯的产物，为黄色固体，收率77％。
参考文献：
[1] Monatshefte fur Chemie, 2015, vol. 146, # 10, p. 1723 - 1731

相关分类

材料科学 高分子科学 聚合物
分子砌块 芳环 苯
高端化学品 杂环砌块 恶嗪
材料科学 高分子科学 单体
高端化学品 有机砌块 氨基甲酸酯

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  • 浓度

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  • 质量

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合成路线

1. 合成：4692-98-2

87-48-9

4692-98-2
产率 合成条件 实验参考步骤
98% With 3-chloro-benzenecarboperoxoic acid In dichloromethane at 20℃; for 2 h; 将5-溴代靛红（II）（20.0g，88.49mmol）分散于二氯甲烷（300mL）中，室温下分批加入氯代过氧苯甲酸（22.91g，132.73mmol），室温反应2h，TLC检测，反应完成。 冷却至10℃并继续搅拌后，逐滴加入亚硫酸氢钠溶液直至淀粉试纸不变色，旋转至二氯甲烷，加入50mL水和残余混合物搅拌均匀，并加入饱和饱和碳酸氢钠溶液至无 气泡，过滤，少量水洗涤，在50℃下干燥，得到20.99g 5-溴异辛酸酐（III），产率98％。
79% With 3-chloro-benzenecarboperoxoic acid In dichloromethane at 0 - 20℃; for 2 h; 将化合物1（（500mg，2.2mmol）悬浮于10ml无水二氯甲烷中，在零摄氏度下加入间氯过氧苯甲酸（0.76g，4.4mmol，85％），在室温下搅拌2小时。 反应完成后检测TLC（CH 2 Cl 2 / MeOH = 50/1，Rf0.4），过滤反应中形成的白色固体，然后用10ml乙酸乙酯洗涤三次，得到化合物2（420） mg，79％）。
参考文献：
[1] Patent: CN106632276, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0112; 0113; 0114
[2] Angewandte Chemie, 1980, vol. 92, # 3, p. 196 - 197
[3] Catalysis Science and Technology, 2015, vol. 5, # 10, p. 4830 - 4838
[4] Patent: CN103570726, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0085; 0086; 0087
[5] Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1886, vol. <2> 33, p. 36

更多

2. 合成：4692-98-2

32315-10-9

5794-88-7

4692-98-2
产率 合成条件 实验参考步骤
98% With pyridine In dichloromethane; acetonitrile at 50 - 55℃; for 2 h; a）制备6-溴-1H-苯并[d] [1,3]恶嗪-2,4-二酮2-氨基-5-溴 - 苯甲酸（280g，1.3mol）的乙腈溶液（1.3 将该温度升温至50-55℃。同时逐滴加入吡啶（206g，2.61mol）和三光气（128.8g，0.43mol）的二氯甲烷（720ml）溶液。 添加完成后，将混合物在50-55℃下搅拌另外2小时。 减压除去溶剂，加入水。 过滤收集沉淀物，依次用水和冷却的二氯甲烷洗涤，然后真空干燥，得到所需产物6-溴-1H-苯并[d] [1,3]恶嗪-2,4-二酮（304g） ，98％）。 该物质无需进一步纯化即可用于下一步。
96% for 4 h; Reflux 向25g（116mmol）2-氨基-5-溴苯甲酸（3a）在350mL THF中的溶液中加入24.4g（82mmol）双（三氯甲基）碳酸酯，并搅拌所得悬浮液 在回流温度下保持4小时。 将反应混合物倒入冰中，过滤收集沉淀物，用甲醇洗涤并干燥，得到27.1g（96％）6-溴-2H-3,1-苯并恶嗪-2,4（1H） - 二酮， 白色粉末。 1 H NMR（200MHz，CDCl 3）δ：7.19（d，J = 8.4Hz，1H），7.96-8.02（m，1H），8.09（d，J = 2.6Hz，1H）。
94.6% at 80℃; for 4 h; Inert atmosphere 在氮气氛下加入溶解在四氢呋喃（100ml）中的2-氨基-5-溴苯甲酸（10.00g，46.29mmol）和三光气（9.80g，33.00mmol），将其加热至80℃，搅拌4小时。。 冷却至室温，将反应溶液置于冰水（120ml）中，过滤，滤饼依次用水，乙醚洗涤，干燥，得白色固体（10.6g，94.6％）。
93% With pyridine In dichloromethane; acetonitrile at 55℃; for 3 h; b）制备6-溴-1H-苯并[d] [1,3]恶嗪-2,4-二酮为2-氨基-5-溴 - 苯甲酸（270g，1.25mol）在乙腈中的悬浮液（ 在55℃下同时向1250mL）中加入三光气（123.8g，416.7mmol）在二氯甲烷（DCM）（500mL）和吡啶（197.5g，2.5mol）中的溶液。将所得混合物再搅拌3小时，然后 冷却至室温。 过滤收集沉淀物，用乙腈洗涤并干燥，得到6-溴-1H-苯并[d] [1,3]恶嗪-2,4-二酮，为浅粉末（280g，93％）。 1 H NMR（DMSO-d6）：δ11.83（s，1H），7.98（s，1H），7.89-7.87（d，1H，），7.09-7.07（d，1H）。
90% at 70℃; for 12 h; 向装有足球形PTFE搅拌棒（16mm×37mm）的500mL单颈圆底烧瓶中加入2-氨基-5-溴苯甲酸（10.0g，46.3mmol，1.0当量），然后加入四氢呋喃（230mL，0.2摩尔）和固体三光气（13.7g，46.3mmol，1.0当量），得到悬浮液。将反应容器放入装有金属的加热套中，颈部装有24/40 Liebig冷凝器。搅拌悬浮液（500rpm）并将加热套设定为70℃。在70℃下约30分钟后沉淀出白色固体之前，悬浮液变得均匀。将非均相反应混合物静置12小时，然后冷却至室温（25℃）。将浆液倒入装有含有250mL去离子水的顶置式机械搅拌器（PTFE 75mm桨叶）的600mL烧杯中。在剧烈搅拌下，混合物均匀，然后沉淀出浅白色固体。通过在具有Whatman 1滤纸（70mm）的布氏漏斗（直径7.6cm）上真空过滤收集固体，并将空气通过5分钟。将该物质转移到装有圆柱棒的250mL Erlenmeyer烧瓶中，并加入50mL甲醇。将浆液搅拌10分钟，然后通过真空过滤收集。将滤饼在真空（0.1mmHg，25℃）下干燥12小时，得到9b，为白色粉末（90％收率）.9b的物理特性：白色粉末使用马来酸作为内标，通过定量1H NMR测定纯度为95.4％;熔点> 270℃; IR（固体）cm-1：3170,1751; 1 H NMR（DMSO-d6,400MHz）δ11.86（s，1H，NH），7.98（d，J = 2.3Hz，1H，Ce-H），7.88（ dd，J = 8.7,2.3Hz，1H，Cd-H），7.19（d，J = 8.7Hz，1H，Cf-H）; 13C NMR（DMSO-d6,100MHz）δ158.8（s，Ca），146.7（s，Cb），140.6（s，Cc），139.3（d，Cd），130.5（d，Ce），117.6（d， Cf），114.5（s，Cg），112.4（s，Ch）; HRMS（ESI）：[C 8 H 4 BrNO 3 + Na] +计算值263.926677;实测值：263.926475;实测值：263.926475。。 C8H4BrNO3计算值：C，50.34; H，3.90;发现：C，49.98; H，3.80。
72% for 3 h; Heating / reflux 向干燥的4L圆底烧瓶中加入[175] g [（810MMOL）的2-氨基-5-]溴苯甲酸（19），三光气（83g，278 [MMOL]，]和二恶烷（3）L）。 在N 2下搅拌悬浮液并加热至回流。 在回流下搅拌3小时后，通过TLC和NMR发现反应完成，但在任何时间都没有变得均匀。 冷却至室温后，过滤反应物，用乙醚洗涤沉淀物。 将固体在真空烘箱中在40 [℃]下干燥，得到5-溴代有机酸酐（20,151.1g，72％），为白色固体[：APOS; H NMR] [（DMSO-D6）8] 7.29（d ，J = 8.7，[1H]，] 7.91（dd，[J = 2] 5,8.7，[1H]，] 8.09（d，J = 2.3,1H）。

更多
参考文献：
[1] Patent: US2006/63804, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 11
[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol. 54, # 3, p. 831 - 850
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2011, vol. 19, # 15, p. 4482 - 4498
[4] European Journal of Organic Chemistry, 2014, vol. 2014, # 3, p. 564 - 574
[5] Patent: CN105384687, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0302; 0303; 0304; 0305; 0306; 0307
[6] Patent: US2006/84804, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 12
[7] Beilstein Journal of Organic Chemistry, 2018, vol. 14, p. 2529 - 2536
[8] Patent: WO2004/18414, 2004, A2. Location in patent: Page 135
[9] European Journal of Medicinal Chemistry, 1994, vol. 29, # 12, p. 925 - 940
[10] Chemical Biology and Drug Design, 2010, vol. 75, # 5, p. 444 - 454
[11] Biochemistry, 2017, vol. 56, # 49, p. 6491 - 6502
[12] Journal of Organic Chemistry, 2018, vol. 83, # 4, p. 2006 - 2017

更多

3. 合成：4692-98-2

91-56-5

4692-98-2
产率 合成条件 实验参考步骤
77% With N-Bromosuccinimide In acetonitrile at 20℃; for 528 h; 反应在圆底烧瓶中进行，该烧瓶装有磁力搅拌棒和带有作为通气孔的通气孔的橡胶隔膜。 向1.00g靛红（3,6.8mmol）在95cm 3乙腈中的溶液中，在0℃下加入6.05g NBS（34mmol）在40cm 3乙腈中的溶液。在环境温度下继续反应22天， 获得空气。 通过过滤收集分离的固体并用乙腈（2×10 10 cm 3）洗涤。 得到纯的产物，为黄色固体，收率77％。
参考文献：
[1] Monatshefte fur Chemie, 2015, vol. 146, # 10, p. 1723 - 1731
4. 合成：4692-98-2

75-44-5

5794-88-7

4692-98-2
产率 合成条件 实验参考步骤
78% With hydrogenchloride In tetrahydrofuran; water; toluene A.5-溴代酸酐向搅拌的5-溴-2-氨基 - 苯甲酸（25g，0.115mmol）在THF：H 2 O：浓混合溶剂中的溶液中加入。 向HCl（4：2：1,350mL）中逐滴加入光气溶液（0.23mmol，20％甲苯溶液）。 将反应混合物在室温下搅拌4小时。 过滤所得沉淀物，用水洗涤并在减压下干燥，得到标题化合物（22.5g，78％），为灰色固体。
参考文献：
[1] Medicinal Chemistry Research, 1997, vol. 7, # 1, p. 25 - 35
[2] Patent: US6458783, 2002, B1
5. 合成：4692-98-2

118-48-9

7726-95-6

4692-98-2
产率 合成条件 实验参考步骤
85% at 50℃; for 2 h; 在50℃下，将溴（35mL，660mmol）滴加到异氰酸氢化物（100g，610mmol）在1.6L水中的悬浮液中。 将该温度再保持2小时。 将溶液冷却至室温后，过滤固体，用水洗涤两次，用丙酮洗涤两次，得到125.6g（85％）6-溴-1H-苯并[d] [1,3]恶嗪-2,4-二酮。 作为粉红色的固体。
参考文献：
[1] Patent: WO2006/28904, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 169
6. 合成：4692-98-2

124-38-9

201230-82-2

66416-72-6

4692-98-2
参考文献：
[1] ACS Catalysis, 2017, vol. 7, # 12, p. 8072 - 8076
7. 合成：4692-98-2

201230-82-2

N/A

4692-98-2
参考文献：
[1] Journal of Organic Chemistry, 2014, vol. 79, # 9, p. 4196 - 4200
8. 合成：4692-98-2

118-48-9

4692-98-2
参考文献：
[1] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2000, vol. 37, # 2, p. 253 - 260
[2] MedChemComm, 2016, vol. 7, # 10, p. 1957 - 1965
[3] Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1886, vol. <2> 33, p. 36
9. 合成：4692-98-2

10075-50-0

4692-98-2
参考文献：
[1] Organic and Biomolecular Chemistry, 2013, vol. 11, # 43, p. 7455 - 7457
10. 合成：4692-98-2

201230-82-2

66416-72-6

4692-98-2
参考文献：
[1] Journal of Organic Chemistry, 2014, vol. 79, # 9, p. 4196 - 4200
11. 合成：4692-98-2

541-41-3

5794-88-7

4692-98-2
参考文献：
[1] Journal of Chemical Research, Miniprint, 1987, # 7, p. 1839 - 1868
12. 合成：4692-98-2

38985-79-4

4692-98-2
参考文献：
[1] European Journal of Organic Chemistry, 2014, vol. 2014, # 3, p. 564 - 574
13. 合成：4692-98-2

583-75-5

4692-98-2
参考文献：
[1] European Journal of Organic Chemistry, 2014, vol. 2014, # 3, p. 564 - 574
14. 合成：4692-98-2

24106-05-6

4692-98-2
参考文献：
[1] European Journal of Organic Chemistry, 2014, vol. 2014, # 3, p. 564 - 574

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医，请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施，以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾，远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器：切勿穿刺或焚烧，即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足，请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽：
P301 + P310如误吞咽：立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽： 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染：
P302 + P334如皮肤沾染：浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理：用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染：
P303 + P361 + P353如皮肤（或头发）沾染：立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入：
P304 + P312如误吸入：如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛：
P305 + P351 + P338如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露：
P308 + P313如接触到或相关暴露：求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适：
P309 + P311如果暴露或感觉不适：呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适，须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激：
P332 + P313如发生皮肤刺激：求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹：
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹：求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持续不退：求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症：
P342 + P311如出现呼吸系统病症：呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时：
P370 + P376火灾时：如能保证安全，设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时：使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾：疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下：
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险，须远距离救火。
P376如能保证安全，可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火：切勿灭火，除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时，贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况，请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物；整体爆炸危险
H202爆炸物；严重迸射危险
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热；可能燃烧
H252数量大时自热；可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体，可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧；氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸；强氧化剂
H272可能加剧燃烧；氧化剂
H280内装高压气体；遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体；可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧，危害公共健康和环境

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