6-溴-2H-苯并[d] [1,3]恶嗪-2,4(1H)-二酮 (请以英文为准,中文仅做参考)
5-Bromoisatoic anhydride
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
98% | With 3-chloro-benzenecarboperoxoic acid In dichloromethane at 20℃; for 2 h; | 将5-溴代靛红(II)(20.0g,88.49mmol)分散于二氯甲烷(300mL)中,室温下分批加入氯代过氧苯甲酸(22.91g,132.73mmol),室温反应2h,TLC检测,反应完成。 冷却至10℃并继续搅拌后,逐滴加入亚硫酸氢钠溶液直至淀粉试纸不变色,旋转至二氯甲烷,加入50mL水和残余混合物搅拌均匀,并加入饱和饱和碳酸氢钠溶液至无 气泡,过滤,少量水洗涤,在50℃下干燥,得到20.99g 5-溴异辛酸酐(III),产率98%。 | ||||
79% | With 3-chloro-benzenecarboperoxoic acid In dichloromethane at 0 - 20℃; for 2 h; | 将化合物1((500mg,2.2mmol)悬浮于10ml无水二氯甲烷中,在零摄氏度下加入间氯过氧苯甲酸(0.76g,4.4mmol,85%),在室温下搅拌2小时。 反应完成后检测TLC(CH 2 Cl 2 / MeOH = 50/1,Rf0.4),过滤反应中形成的白色固体,然后用10ml乙酸乙酯洗涤三次,得到化合物2(420) mg,79%)。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
98% | With pyridine In dichloromethane; acetonitrile at 50 - 55℃; for 2 h; | a)制备6-溴-1H-苯并[d] [1,3]恶嗪-2,4-二酮2-氨基-5-溴 - 苯甲酸(280g,1.3mol)的乙腈溶液(1.3 将该温度升温至50-55℃。同时逐滴加入吡啶(206g,2.61mol)和三光气(128.8g,0.43mol)的二氯甲烷(720ml)溶液。 添加完成后,将混合物在50-55℃下搅拌另外2小时。 减压除去溶剂,加入水。 过滤收集沉淀物,依次用水和冷却的二氯甲烷洗涤,然后真空干燥,得到所需产物6-溴-1H-苯并[d] [1,3]恶嗪-2,4-二酮(304g) ,98%)。 该物质无需进一步纯化即可用于下一步。 | ||||||
96% | for 4 h; Reflux | 向25g(116mmol)2-氨基-5-溴苯甲酸(3a)在350mL THF中的溶液中加入24.4g(82mmol)双(三氯甲基)碳酸酯,并搅拌所得悬浮液 在回流温度下保持4小时。 将反应混合物倒入冰中,过滤收集沉淀物,用甲醇洗涤并干燥,得到27.1g(96%)6-溴-2H-3,1-苯并恶嗪-2,4(1H) - 二酮, 白色粉末。 1 H NMR(200MHz,CDCl 3)δ:7.19(d,J = 8.4Hz,1H),7.96-8.02(m,1H),8.09(d,J = 2.6Hz,1H)。 | ||||||
94.6% | at 80℃; for 4 h; Inert atmosphere | 在氮气氛下加入溶解在四氢呋喃(100ml)中的2-氨基-5-溴苯甲酸(10.00g,46.29mmol)和三光气(9.80g,33.00mmol),将其加热至80℃,搅拌4小时。。 冷却至室温,将反应溶液置于冰水(120ml)中,过滤,滤饼依次用水,乙醚洗涤,干燥,得白色固体(10.6g,94.6%)。 | ||||||
93% | With pyridine In dichloromethane; acetonitrile at 55℃; for 3 h; | b)制备6-溴-1H-苯并[d] [1,3]恶嗪-2,4-二酮为2-氨基-5-溴 - 苯甲酸(270g,1.25mol)在乙腈中的悬浮液( 在55℃下同时向1250mL)中加入三光气(123.8g,416.7mmol)在二氯甲烷(DCM)(500mL)和吡啶(197.5g,2.5mol)中的溶液。将所得混合物再搅拌3小时,然后 冷却至室温。 过滤收集沉淀物,用乙腈洗涤并干燥,得到6-溴-1H-苯并[d] [1,3]恶嗪-2,4-二酮,为浅粉末(280g,93%)。 1 H NMR(DMSO-d6):δ11.83(s,1H),7.98(s,1H),7.89-7.87(d,1H,),7.09-7.07(d,1H)。 | ||||||
90% | at 70℃; for 12 h; | 向装有足球形PTFE搅拌棒(16mm×37mm)的500mL单颈圆底烧瓶中加入2-氨基-5-溴苯甲酸(10.0g,46.3mmol,1.0当量),然后加入四氢呋喃(230mL,0.2摩尔)和固体三光气(13.7g,46.3mmol,1.0当量),得到悬浮液。将反应容器放入装有金属的加热套中,颈部装有24/40 Liebig冷凝器。搅拌悬浮液(500rpm)并将加热套设定为70℃。在70℃下约30分钟后沉淀出白色固体之前,悬浮液变得均匀。将非均相反应混合物静置12小时,然后冷却至室温(25℃)。将浆液倒入装有含有250mL去离子水的顶置式机械搅拌器(PTFE 75mm桨叶)的600mL烧杯中。在剧烈搅拌下,混合物均匀,然后沉淀出浅白色固体。通过在具有Whatman 1滤纸(70mm)的布氏漏斗(直径7.6cm)上真空过滤收集固体,并将空气通过5分钟。将该物质转移到装有圆柱棒的250mL Erlenmeyer烧瓶中,并加入50mL甲醇。将浆液搅拌10分钟,然后通过真空过滤收集。将滤饼在真空(0.1mmHg,25℃)下干燥12小时,得到9b,为白色粉末(90%收率).9b的物理特性:白色粉末使用马来酸作为内标,通过定量1H NMR测定纯度为95.4%;熔点> 270℃; IR(固体)cm-1:3170,1751; 1 H NMR(DMSO-d6,400MHz)δ11.86(s,1H,NH),7.98(d,J = 2.3Hz,1H,Ce-H),7.88( dd,J = 8.7,2.3Hz,1H,Cd-H),7.19(d,J = 8.7Hz,1H,Cf-H); 13C NMR(DMSO-d6,100MHz)δ158.8(s,Ca),146.7(s,Cb),140.6(s,Cc),139.3(d,Cd),130.5(d,Ce),117.6(d, Cf),114.5(s,Cg),112.4(s,Ch); HRMS(ESI):[C 8 H 4 BrNO 3 + Na] +计算值263.926677;实测值:263.926475;实测值:263.926475。。 C8H4BrNO3计算值:C,50.34; H,3.90;发现:C,49.98; H,3.80。 | ||||||
72% | for 3 h; Heating / reflux | 向干燥的4L圆底烧瓶中加入[175] g [(810MMOL)的2-氨基-5-]溴苯甲酸(19),三光气(83g,278 [MMOL],]和二恶烷(3)L)。 在N 2下搅拌悬浮液并加热至回流。 在回流下搅拌3小时后,通过TLC和NMR发现反应完成,但在任何时间都没有变得均匀。 冷却至室温后,过滤反应物,用乙醚洗涤沉淀物。 将固体在真空烘箱中在40 [℃]下干燥,得到5-溴代有机酸酐(20,151.1g,72%),为白色固体[:APOS; H NMR] [(DMSO-D6)8] 7.29(d ,J = 8.7,[1H],] 7.91(dd,[J = 2] 5,8.7,[1H],] 8.09(d,J = 2.3,1H)。 | ||||||
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
77% | With N-Bromosuccinimide In acetonitrile at 20℃; for 528 h; | 反应在圆底烧瓶中进行,该烧瓶装有磁力搅拌棒和带有作为通气孔的通气孔的橡胶隔膜。 向1.00g靛红(3,6.8mmol)在95cm 3乙腈中的溶液中,在0℃下加入6.05g NBS(34mmol)在40cm 3乙腈中的溶液。在环境温度下继续反应22天, 获得空气。 通过过滤收集分离的固体并用乙腈(2×10 10 cm 3)洗涤。 得到纯的产物,为黄色固体,收率77%。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
78% | With hydrogenchloride In tetrahydrofuran; water; toluene | A.5-溴代酸酐向搅拌的5-溴-2-氨基 - 苯甲酸(25g,0.115mmol)在THF:H 2 O:浓混合溶剂中的溶液中加入。 向HCl(4:2:1,350mL)中逐滴加入光气溶液(0.23mmol,20%甲苯溶液)。 将反应混合物在室温下搅拌4小时。 过滤所得沉淀物,用水洗涤并在减压下干燥,得到标题化合物(22.5g,78%),为灰色固体。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
85% | at 50℃; for 2 h; | 在50℃下,将溴(35mL,660mmol)滴加到异氰酸氢化物(100g,610mmol)在1.6L水中的悬浮液中。 将该温度再保持2小时。 将溶液冷却至室温后,过滤固体,用水洗涤两次,用丙酮洗涤两次,得到125.6g(85%)6-溴-1H-苯并[d] [1,3]恶嗪-2,4-二酮。 作为粉红色的固体。 |
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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