2-溴-9,10-双(2-萘基)蒽 (请以英文为准,中文仅做参考)
2-Bromo-9,10-bis(2-naphthalenyl)anthracene
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
96% | With sodium hypophosphite; potassium iodide In acetic acid for 3 h; Heating / reflux | 化合物1092-溴萘(11.0g,53.1mmol)的合成在室温氮气氛下溶解在无水四氢呋喃(100mL)中。将溶液在冷却浴中冷却至-78℃,并向其中缓慢加入叔丁基锂(47.0mL,1.7戊烷溶液)。将混合物在相同温度下搅拌约1小时,并在相同温度下仍然向其中加入化合物104(6.31g,22.0mmol)。然后除去冷却浴,将混合物在室温下搅拌约3小时。向搅拌的混合物中加入氯化铵水溶液。用二氯甲烷萃取所得混合物。将有机萃取液用硫酸镁干燥并减压浓缩。将粗产物溶解在乙醚中,然后向其中加入石油醚。将混合物搅拌数小时,得到固体化合物。过滤固体并真空干燥,得到二萘基二醇(11.2g,93%)。在氮气氛下将二萘基二醇(11.2g,20.5mmol)分散在600mL乙酸中,向其中加入碘化钾(34.2g,206mmol)和次磷酸钠水合物(36.0g,340mmol)。搅拌所得混合物,同时煮沸约3小时。冷却至室温后,过滤混合物,用水和甲醇洗涤,然后真空干燥,得到浅黄色化合物109(10.1g,96%)。 | ||||
96% | With sodium phosphinate; potassium iodide In acetic acid for 3 h; Heating / reflux | 在室温氮气氛下,将2-溴萘(11.0g,53.1mmol)溶于无水四氢呋喃(100mL)中。将溶液在冷却浴中冷却至-78℃,向其中缓慢加入叔丁基锂(47.0mL,1.7戊烷溶液)。将混合物在相同温度下搅拌约1小时,并在相同温度下仍然向其中加入化合物104(6.31g,22.0mmol)。然后除去冷却浴,将混合物在室温下搅拌约3小时。向搅拌的混合物中加入氯化铵水溶液。用二氯甲烷萃取所得混合物。将有机萃取液用硫酸镁干燥并减压浓缩。将粗产物溶解在乙醚中,然后向其中加入石油醚。将混合物搅拌数小时,得到固体化合物。过滤固体并真空干燥,得到二萘基二醇(11.2g,93%)。在氮气氛下将二萘基二醇(11.2g,20.5mmol)分散在600mL乙酸中,向其中加入碘化钾(34.2g,206mmol)和次磷酸钠水合物(36.0g,340mmol)。搅拌所得混合物,同时煮沸约3小时。冷却至室温后,过滤混合物,用水和甲醇洗涤,然后真空干燥,得到浅黄色化合物109(10.1g,96%)。 | ||||
96% | for 3 h; Inert atmosphere; Reflux | (由化学式i表示的原料的制备)在氮气氛下将2-溴萘(11.0g,53.1mmol)溶解在无水四氢呋喃(100mL)中,并缓慢加入叔丁基锂(47.0mL,1.7戊烷溶液)在-78°C。在相同温度下搅拌1小时后,加入制备实施例4中制备的化学式d的化合物(6.31g,22.0mmol)。移去冷却浴,将反应混合物在室温下搅拌3小时。向反应混合物中加入氯化铵水溶液后,用二氯甲烷萃取反应混合物。将有机萃取液用硫酸镁干燥并减压浓缩。将粗产物溶解在乙醚中,然后加入石油醚,将混合物搅拌数小时,得到固体化合物。过滤固体并真空干燥,得到二萘二醇(11.2g,94%)。将上面合成的二萘基二醇(11.2g,20.6mmol)在氮气氛下分散在600mL乙酸中,然后加入碘化钾(34.2g,206mmol)和次磷酸钠水合物(36.0g,340mmol)。搅拌混合物,同时煮沸3小时。 | ||||
79% | With sodium hypophosphite; acetic acid; potassium iodide In acetic acid for 1 h; Heating / reflux | 将上面得到的二醇(5.43g,10mmol),碘化钾(15g)和次磷酸氢钠水溶液(15g)在乙酸(100ml)中的混合物在氮气下回流1小时的同时搅拌。 将混合物冷却至室温后,抽滤出沉淀物并用水和甲醇洗涤。 干燥后,得到2-溴-9,10-(二-2-萘基) - 蒽(4.00g,79%)。 | ||||
77% | at 80 - 90℃; for 2 h; Inert atmosphere | 2开口具有复合多功能帽500毫升(7)(5.5克,0.01摩尔),KI(6.3克,0.04摩尔)NaH2PO2(6.3克,0.07摩尔),AcOH(200毫升)一起在氮气下加入80 -90oC在回流时间2.经过过滤固体后,我的磷温度是洗涤水。 固体是邻苯二甲酸二丁酯或二甲基氯化二甲基氯和蒸馏水,用他提取。 然后提取二氯甲烷层MgSO 4以保持形成外部,甲醇通过所得黄色固体除去溶剂。 固体柱色谱法采用黄色固体(8)分离得到。 (4.0g,77%) | ||||
77% | at 80 - 90℃; for 2 h; Reflux; Inert atmosphere | 向2颈500ml烧瓶中加入化合物(7)(5.5g,0.01mol),KI(6.3g,0.04mol)NaH 2 PO 2(6.3g,0.07mol),2小时回流插入物作为AcOH(200ml),80〜 在氮气下90oC它是。 用水洗涤固体的温度,然后过滤。 将固体溶解在MC中,用蒸馏水和二氯甲烷萃取。 用MgSO 4萃取水日本二氯甲烷层后,减压蒸馏除去溶剂,得到黄色固体。 使用柱色谱法黄色固体(8)分离该固体。 (4.0g,77%) | ||||
77% | at 80 - 90℃; for 2 h; Inert atmosphere | 向2颈500ml烧瓶中加入化合物(7)(5.5g,0.01mol),KI(6.3g,0.04mol)NaH 2 PO 2(6.3g,0.07mol),2小时回流插入物作为AcOH(200ml),80〜 在氮气下90oC它是。 用水洗涤固体的温度,然后过滤。 将固体溶解在MC中,用蒸馏水和二氯甲烷萃取。 用MgSO 4萃取水二氯甲烷层后,减压蒸馏除去溶剂,得到黄色固体。 使用柱色谱法黄色固体(8)分离该固体。 (4.0g,77%) | ||||
64% | for 3 h; Heating / reflux | 1-C。 生产化合物Ic; 在氮气氛下将化合物Ib(11.2g,20.5mmol)分散在乙酸(200mL)中之后,碘化钾(34g,210mmol)和次磷酸氢钠水合物(37g,420mmol) 将其加入其中,然后在搅拌的同时煮沸3小时。 在常温下冷却后,过滤所得物质,用水和甲醇洗涤,并真空干燥,得到浅黄色化合物Ic(7.2g,64%)。 MS [M] = 509 | ||||
16% | With sodium hypophosphite hydrate; potassium iodide In acetic acid for 3 h; Heating / reflux | 在氩气氛中,将11g(21mmol)的2-溴-9,10-二萘基-9,9,10,10-四氢蒽-9,10-二醇1溶解在乙酸中,并且34g(206mmol) 加入碘化钾和36g(340mmol)NaH2PO2。 将混合物在加热下回流,同时剧烈搅拌3小时。 将混合物的温度冷却至室温,然后过滤混合物。 将所得固体用水和甲醇洗涤,然后在减压下干燥,得到10g 2-溴-9,10-二苯基蒽(产率16%)。 | ||||
更多 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||||||
64% | With Ki In tetrahydrofuran; n-butyllithium; toluene | 3-1)2-溴-9,10-二(萘基)蒽的合成将360g(1.74mol)溴萘在4L烧瓶中用THF溶解,并将温度降至-78℃和1600ml向其中缓慢滴加(1.6mol)1.6M n-BuLi。将混合物搅拌1小时,然后以固体状态向其中加入200g(0.68mol)2-溴蒽醌,然后将温度缓慢升至室温并搅拌所得混合物。 12小时后,向其中加入500ml 2N HCl(aq)。然后,分离有机层并经MgSO 4干燥,并在减压下浓缩,从而制备化合物C.化合物C无需纯化即可用于随后的反应。用乙酸稀释化合物C,346g(2.09mol)KI和443g(4.1mol)NaH2PO2·H2O,然后将混合物加热回流。将温度降至室温,从而沉淀出固体。过滤固体,用过量的水和MeOH洗涤,并用300ml甲苯重结晶,从而产生2-溴-9,10-二(2-萘基)蒽(230g,64%)。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 |
84% | for 3 h; Reflux | 通用方法:将化合物B-9(32.3g,59.5mmol),碘化钾(29.6g,178.4mmol)和次磷酸钠(38g,256.8mmol)置于乙酸(100mL)中,搅拌回流3小时。 将温度降至室温后,过滤所得沉淀物,用水和乙醇洗涤,得到化合物B-10(25.4g,收率84%)。 |
75% | Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane at -78℃; for 1 h; Stage #2: at 20℃; for 12 h; |
通用方法:将5.42g(34.5mmol)溴苯溶于60mL THFnBuLi 13.8mL(34.5mmol,2.5M己烷溶液)中,然后在-78℃缓慢滴加,搅拌1小时。反应溶液2- 溴-4a,9a-二氢蒽醌4.33g(15.0mmol)缓慢滴加,在室温下搅拌12小时。向反应溶液中加入60mL水,用50mL乙酸乙酯萃取三次,然后 用硫酸镁干燥得到有机层。 蒸发溶剂后得到残余物22.4g KI(135mmol)和21.3g Na2H2PO2·H2O(165mmol),然后溶解在50mL乙酸中,在120℃搅拌1小时。将反应溶液冷却至室温后, 加入水,将得到的残余物通过60mL过滤。通过二氧化硅晶体色谱法纯化分离水,得到中间体I-11 5.05g(产率82%)。 |
75% | Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane at -78℃; for 1 h; Stage #2: at 20℃; for 12 h; Stage #3: at 120℃; for 1 h; |
通用方法:将2.71g(17.2mmol)溴苯溶解在50mL THF中,在-78℃的温度下向其中缓慢加入6.9mL(17.2mmol,2.5M己烷溶液)nBuLi,然后,将所得混合物搅拌1小时。将2.16g(7.5mmol)2-溴-4α,9α-二氢 - 蒽醌缓慢滴加到反应溶液中,然后将所得反应溶液在室温下搅拌12小时。向反应溶液中加入50mL水,用50mL乙酸乙酯萃取所得溶液,然后用硫酸镁干燥得到的有机层。将通过溶解在40mL乙酸中制备的11.2g(67.5mmol)KI和10.6g(82.5mmol)Na 2 H 2 PO 2·H 2 O加入到通过蒸发溶剂得到的残余物中,然后,将所得溶液在120℃的温度下搅拌1小时。将反应溶液在室温下冷却,然后向其中加入50mL水,并过滤。通过使用硅胶柱色谱法分离纯化所获得的残余物,得到5.77g(产率:82%)的中间体7-1。 |
一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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