8-溴正辛醇 (请以英文为准,中文仅做参考)
8-Bromooctan-1-ol , 8-Bromo-1-octanol
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
100% | With hydrogen bromide In water; toluene for 8 h; Reflux | 将16g(110mmol)辛烷二醇溶解在250ml甲苯中。 加入15.5ml HBr(137mmol,1.25当量,48%水溶液)后,将反应混合物与dean-stark接收器一起回流以从反应中除去水。 8小时后,将混合物冷却至室温,用蒸馏水洗涤两次,用盐水洗涤一次。 用硫酸钠过滤并蒸发溶剂后,以定量收率得到溴化物。 在NMR光谱中,观察到残留的甲苯,其对后续步骤没有影响。 D2o-c = 1.23g / ml(点亮:1.22g / ml)13C NMR(CDC; ppm):62.95(CH2OH),34.04(BrCH2CH2),32.78 / 32.71(BrCH2)和(CH2CH2OH),29.23 / 28.73 / 28.09 /25.65(CH2) | ||||
92% | With hydrogen bromide In toluene for 13.50 h; | 将438g(3mol)1,8-辛二醇溶于3升甲苯中。 然后加入375ml(3.3mol)48%HBr水溶液。 然后加热介质以除去存在的水和通过共沸蒸馏在反应过程中形成的水。 接触13.5小时后,将介质冷却并用饱和NaHCO 3溶液吸收。 分离有机相并用饱和NaCl溶液洗涤。 用MgSO 4干燥后,浓缩培养基,得到672g粗产物。 通过减压蒸馏,在96℃,P <1毫巴,m = 575g(92%)下纯化8-溴辛醇。 表征TLC:Rf = 0.8(庚烷/乙醚= 8/2)1H NMR(200MHz,CDCl 3):3.65(t,2H,J = 6.4Hz); 3.43(t,2H,J = 6.8 Hz); 1.87(m,2H); 1.36-1.69(m,10H)。 | ||||
84.3% | With hydrogen bromide In water; toluene for 96 h; Reflux | 将化合物2-1-1(辛二醇)(1.01g,6.91mmol)溶于20ml甲苯中,在室温下将40%HBr(aq)(1.12ml,7.81mmol)加入到反应体系中,浴回流 TLC监测后.72h,仍有剩余原料,加入40%HBr(aq)(0.5ml,3.49mmol),继续回流24h。将体系冷却至室温,用乙醚,饱和碳酸氢钠溶液稀释, 饱和氯化钠溶液,洗涤一次,过滤后约半小时干燥硫酸钠,蒸汽醚。残留物经硅胶柱层析纯化,用石油醚:乙酸乙酯= 6:1洗脱,得到油状产物, 1.21克,收率84.3%。 | ||||
81% | With hydrogen bromide In toluene at 80 - 90℃; for 2 h; Large scale | 将1,8-辛二醇(1.461kg,10mol)和甲苯(25L)的混合物加入到反应釜中,搅拌并加热至80-90℃,加入十四滴浅黄色HBr(1.9Kg,11mol)。 滴加4次,HBr的摩尔比为10:5:3:2,滴加后,孵育2小时.TLC监测,当反应结束时1,8-二溴辛烷含量为3% 点,冷却至室温,分层,分别用5%NaOH,10%HCl,水,饱和碳酸氢钠溶液依次在有机层上洗涤3次,至中性,加Na2SO4干燥过夜。 通过旋转蒸发仪获得溶剂,得到1.78kg的8-溴-1-辛醇,产物收率为81%,GC含量> 95%。 | ||||
79% | With hydrogen bromide In water; toluene for 48 h; Reflux | 将辛烷-1,8-二醇(15g,0.103mol)和溴化氢(45%)(19.54ml,0.154mol)的搅拌混合物在300ml甲苯中回流48小时。通过在60℃下在旋转蒸发器上蒸发除去甲苯后,通过硅胶柱色谱法纯化粗产物,使用石油醚(PE)/乙酸乙酯(EA)(3:1v / v)混合物作为洗脱剂。得到16.94g 8-溴-1-辛醇,为液体,收率79%。通过将酚盐溶液回流48小时来制备4-羟基辛氧基-4'-氰基联苯。通过将4.68g 4-氰基-4'-羟基联苯和6.62g无水K 2 CO 3加入到溶解在30ml丙酮中的4.18g8-溴-1-辛醇的搅拌溶液中,得到酚盐溶液。反应结束后,用水和氯仿萃取反应混合物,以除去KBr副产物。分离有机层,用水洗涤并干燥。通过硅胶柱色谱(氯仿)纯化残余物。将所得产物真空干燥。得到3.60g 4-羟基辛氧基-4'-氰基联苯,为白色固体,收率56%。在0℃下,将4-羟基己氧基-4'-氰基联苯(2.16g)和三乙胺(1.2ml)溶于50ml二氯甲烷中。通过在5℃下将溶解在5ml二氯甲烷中的丙烯酰氯溶液(0.7ml)缓慢加入24小时,使溶解的溶液酰化,得到8-(4-氰基-4'-联苯基)-1-辛基丙烯酸酯。用水和氯仿萃取反应混合物,以除去三乙胺盐。分离有机层,用水洗涤并干燥。通过硅胶柱色谱(氯仿)纯化残余物。将所得产物真空干燥。得到1.67g 8-(4-氰基-4'-联苯基)-1-辛基丙烯酸酯,为白色固体,收率77%。 | ||||
68.7% | With hydrogen bromide In water; toluene at 0 - 80℃; for 6.33 h; | 步骤i:向化合物-i(100g,0.76mol)的甲苯(1200ml)溶液中,在0℃下加入47%HBr(600ml)水溶液20mm,并将反应混合物加热至80℃。 持续6小时。 消耗原料(通过TLC)后,用冰冷的水(500ml)淬灭反应物质,然后将化合物萃取到EtOAc(2×1000ml)中,合并的有机层用无水Na 2 SO 4干燥,过滤并减压浓缩。 所得残余物通过硅胶柱色谱法纯化,用10-15%EtOAc /己烷洗脱,得到2(110g,68.7,黄色液体.TLC:20%EtOAc /己烷(RI:0.5)1H NMR(500MHz,CDCl3,ö) 以ppm表示:δ3.32(m,211),3.40(m,2H),1.85-1.80(m,2H).1.60-1.57(m,2H),1.50-1.25(m,8H)。 | ||||
65% | at 80℃; for 0.12 h; Sealed tube; Microwave irradiation | 在小瓶(10mL)中,取出[bmim] HSO4(0.283g,1.2mmol)和NaBr(0.154g,1.5mmol)的混合物并在微波炉中[在LGMS-194A(800W)中160W]照射 1分钟,然后冷却1分钟。 将醇(1mmol)加入到小瓶中,适当密封并在160W下照射7分钟,在每30秒照射时间后进行机械摇动。 使所得混合物冷却,然后用乙醚(3×10mL)萃取,并如前所述进行后处理,得到产物(2,0.135g,65%)。IR(纯)/ nmax cm21:3390,2928, 1H NMR(CDCl3,300MHz)d:3.38(t,2H,J 6.2Hz,ZCH2OH),3.20(t,2H,J 6.4Hz,ZCH2Br),1.93-1.88(m,4H,饱和亚甲基),1670,1310,602。 质子),1.48-1.16(m,12H,饱和亚甲基质子)。 | ||||
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||||||
76% | With hydrogen bromide In toluene | 实施例1 8-溴辛-1-醇的制备在6m 3釜中,将235kg辛烷-1,8-二醇在回流下与3m 3甲苯和440kg HBr(48%浓度)一起搅拌40小时。 然后分离出水相。 用500升水彻底洗涤甲苯相,然后用500升10%浓度的碳酸钠溶液洗涤,然后再用500升水洗涤。 浓缩样品,发现除了1.9%的二溴辛烷和2.0%的未转化的辛二醇外,还含有92%的溴辛醇。 在反应釜中蒸馏除去甲苯并蒸馏剩余残余物后,产量为254kg(76%)。 |
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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