5,10,15,20-四(4-羟基苯基)卟啉 (请以英文为准,中文仅做参考)
4,4',4'',4'''-(21H,23H-porphine-5,10,15,20-tetrayl)tetrakis-Phenol , 5,10,15,20-Tetrakis(4-hydroxyphenyl)porphyrin
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
100% | With hydrogenchloride In ethanol; water for 1 h; Reflux | 将卟啉H 2(p -OCOMe)TPP(0.50g,0.59mmol)与EtOH(1mL),H 2 O(3mL)和浓HCl(1mL)合并,并在回流下搅拌1小时。 冷却至室温后,将混合物用H 2 O(25mL)稀释,用5%NaOH中和直至绿色溶液的颜色变为暗红色并且pH为7.5。 将混合物剧烈搅拌1小时,加入乙酸乙酯,并将混合物搅拌1小时。 分离有机层,用水洗涤两次,用无水MgSO 4干燥,浓缩,得到0.40g(100%)4:Rf = 0.31(2:1甲苯:乙酸乙酯); 1HNMRδ2.89(s,2H),7.20(d,J = 8.4Hz,8H),8.00(d,J = 8.4Hz,8H),8.86(s,8H),9.96(s,4H); Q-TOF获得679.2388(MþH)þ,计算值678.2267(M = C44H30N4O4)。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
55.1% | Stage #1: at 132.9℃; for 0.47 h; Large scale; Green chemistry Stage #2: With air In cyclohexane; propionic acid for 1 h; Large scale; Green chemistry |
(1)将560摩尔吡咯和560摩尔苯甲醛混合制备混合溶液,交替;(2)在2000L钛高压聚合反应器1中,机械搅拌和电加热夹套,顶部有蒸馏装置,溶剂E组成加入840L丙酸和560L环己烷,并将来自聚合反应器1底部的气相中的氧气浓度小于1%,其中,聚合反应器1的气体中的氧气浓度小于1%。开始加热夹套开关,将聚合反应器1中的液体加热至回流,保持聚合反应器1的压力为5.0atm,同时,从顶部滴加步骤(1)中制备的混合溶液。聚合反应器1以滴加方式滴加,并且在滴加过程中反应液中吡咯的摩尔浓度保持在小于0.1mol / L.反应产生的水通过聚合反应器1顶部的蒸馏装置从系统中除去,冷凝,然后通过液 - 液分层装置4分离,上层油相再循环回反应系统。 。恒定地调节蒸馏塔的回流比,使得聚合反应器1中的水浓度总是低于0.05%。加入后,同时继续反应,15分钟后停止反应。在反应结束时,反应温度为157.1℃。此时,聚合反应器1保持在5atm的压力,空气进入氧化反应,氧化反应时间为22分钟,在反应过程中,废气中的氧浓度严格控制在小于通过调节通过的空气量为2%。氧化反应完成后,缓慢冷却。当聚合反应器1中的液体温度降至室温时,将其通过过滤器清洗装置2过滤,得到滤液和滤饼,并将滤液在溶剂回收塔3中进行精馏和脱水。为回收溶剂的聚合反应,收集回收的溶剂再循环回系统继续使用,塔式反应器的残余物排出系统。将滤饼反复用热水洗涤并过滤直至滤液无色。然后用甲醇反复洗涤滤饼并过滤直至过滤的废水无色。用甲醇洗涤的滤饼是产物TPP,在80℃下真空干燥51.4%,98.7%。工艺流程与实施例9相同,不同之处在于:(1)加入630mol吡咯和600mol对羟基苯甲醛; (2)聚合反应器中的反应时间为28分钟,反应压力为3个大气压,反应结束时反应温度为132.9℃,聚合反应器中的水浓度始终低于0.04percent; (3)引入氧化反应器的气体为空气,反应时间为60分钟;根据该方法,将最终固体在80℃下真空干燥,得到产物TPP 72.0kg。基于反应物吡啶,产物TPP的合成产率为55.1%,纯度为99.2%。 | ||||||
15% | for 0.67 h; Inert atmosphere; Reflux | 将4-羟基 - 苯甲醛(14.7g,120mmol)溶解在300mL丙酸中,并将所得溶液在N 2气氛下加热至回流。然后,通过注射器滴加新鲜的蒸馏的吡咯(8.1g,120mmol)。加完后,将反应混合物再搅拌40分钟。冷却至室温后,将反应混合物在室温下放置一夜。将丙酸转移到烧杯中,将固体溶解在300mL CH 3 CH 2 OH中。将所得溶液和上述反应的丙酸合并,并在-18℃下储存过夜。过滤后,用EtOH和丙酸(体积比,1/1)的混合物反复洗涤固体产物,然后用CH 2 Cl 2洗涤。通过硅胶柱色谱(CH 2 Cl 2 / CH 3 CH 2 OH,1/1)纯化粗产物,得到4,为紫色固体,产率为15%。 1H NMR(400MHz,DMSO):δppm:9.98(s,4H,-OH),8.87(s,8H,β-吡咯),8.00(d,J = 8.1Hz,8H,2,6-苯基) ,7.20(d,J = 8.2Hz,8H,3,5-苯基), - 2.88(s,2H,NH-吡咯)。 UV-Vis(EtOH / CH 2 Cl 2),λmax:419nm(Soret),517,554,592,649nm。 IR(KBr,cm -1):3313,ν(N-H); 966,ν(N-H); 1604和1508,ν(C = C); 1469,(C-H); 1348,ν(C-N); 1232,ν(C-O)。 MS:(MALDI-TOF)m / z:678.961 [M + H] +。 LC / MS:m / z:679.20 [M + H] +(C 44 H 30 N 4 O 4的计算值为678.733)。。 C44H30N4O4的计算值:C,77.86%,H,4.46%,N,8.25%。实测值:C,77.83%,H,4.31%,N,8.14%。 | ||||||
15% | Stage #1: With boron trifluoride diethyl etherate In chloroform at 20℃; for 1 h; Stage #2: With 2,3-dicyano-5,6-dichloro-p-benzoquinone In chloroform at 20℃; for 1 h; |
向1L Erlenmeyer烧瓶中加入吡咯(2.32ml,33.49mmol),4-羟基苯甲醛(5ml,35mmol)和1L CHCl3,并将该混合物在室温下搅拌30分钟。 加入BF 3 OEt 2(三氟化硼二乙醚,1.17ml,9.21mmol)并在室温下搅拌1小时,然后加入DDQ(2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌,5.70g,25.12mmol) )将混合物搅拌1小时。 在确认TLC并在减压下过滤后,在减压下从所得溶液中除去溶剂,通过柱色谱分离,并用冷乙醇洗涤,得到产物(产率:15%)。 | ||||||
12% | for 1.50 h; Reflux | 通用方法:使3-羟基苯甲醛(8.8g,72mmol)的丙酸(300mL)溶液回流。 快速加入吡咯(5mL,72mmol)。 将所得混合物再回流1.5小时。 之后蒸发200mL丙酸。 冷却至室温,用饱和NaHCO 3溶液中和残余物。 用氯仿洗涤沉淀的粗卟啉,最后在硅胶柱上色谱分离,用二氯甲烷 - 甲醇(30:1,v / v)混合物作为洗脱剂,得到1.11g(9%)1.1H NMR(400MHz,DMSO-d6): δ(ppm):10.00(s,4H,OH),8.88(s,8H,βH),7.66-7.56(m,12H,ArH),7.27-7.21(m,4H,ArH),3.02(s,2H) ,NH); ESI MS(m / z):680.1 [M + H] +。 根据[15]得到四 - 5,10,15,20-(3-羟基苯基)氯(2)。 | ||||||
7.27% | at 128 - 141℃; for 2 h; | 将6.1g苯甲醛溶解在110mL丙酸a中,加入6mL二甲基亚砜(DMSO),将混合物机械搅拌并加热至128℃。将新蒸馏的3.5mL吡咯滴加到10mL丙酸中。 酸b混合物,每秒1滴,加热至141℃,回流2小时,热过滤,丙酸滤饼2次,得到蓝色固体5,10,15,20-四(4-羟基苯基)卟啉粗品,drystand 通过; 将10g干燥的粗产物置于100mL圆底烧瓶中,并加入20mL无水乙醇至回流。 将溶液加热15分钟并加热1.5小时。 将冰冷却1.5小时,过滤并用乙醇(4-羟基苯基)卟啉0.6172g洗涤两次,最终得到7.27%5,10,15,20-四(4-羟基苯基)卟啉,通过固化,固体加载得到 和丙酮作为硅胶柱(200目)上的洗脱液。 | ||||||
3.1% | at 140℃; for 1 h; | 通用方法:将相应的醛前体(5.4mmol)溶解在丙酸(54.65)中并将溶液加热至140℃。 缓慢加入新蒸馏的吡咯(5.4mmol)并回流1小时。 在热条件下,加入55ml无水乙醇,将溶液转移到烧杯中冷却至室温并在-5℃保持1小时。 过滤溶液,得到蓝色粉末并干燥。 将Zn(OAc)2·2H 2 O(2mol)的乙醇(1ml)溶液加入到游离碱卟啉(1mol)的CHCl 3溶液中,在室温下在N 2下在黑暗中搅拌过夜。 通过TLC监测,混合物用水洗涤并蒸发至干,得到所需化合物。 | ||||||
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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