3-苄氧基溴苯 (请以英文为准,中文仅做参考)
1-(Benzyloxy)-3-bromobenzene , 3-Benzyloxybromobenzene
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
93% | With potassium carbonate In ethanol for 4 h; Reflux | 向间 - 溴代苯酚(1)(15.57g,90mmol)的无水乙醇(300mL)悬浮液中加入无水碳酸钾(37.32g,270mmol)和苄基氯(11.50mL,99mmol)。将混合物回流4小时。在真空中进行过滤和蒸发酒精。将残余物用EtOAc萃取。将合并的有机层用水,NaOH(2M),盐水和HCl(2M)洗涤,用Na 2 SO 4干燥,并浓缩,得到(2)(22.02g,93%),为黄色固体。将含有干燥镁(2.18g,90mmol)和碘(痕量)的250mL双颈圆底烧瓶配备两个在氮气保护下搅拌的橡胶隔膜。通过注射器以保持回流的速率将(2)(15.79g,60mmol)在40mL无水THF中的溶液缓慢加入烧瓶中。加完后,将所得混合物在搅拌下保持回流5小时。将混合物冷却至-30℃,然后通过注射器缓慢加入硼酸三甲酯(9.36g,90mmol)的60mL无水THF溶液。加完后,将所得混合物在室温下搅拌过夜,然后用饱和NH 4 Cl溶液处理,在室温下搅拌1小时。然后通过旋转蒸发除去THF。将水层用EtOAc萃取,经Na 2 SO 4干燥,过滤并浓缩,得到黄色粗产物。通过从水中重结晶纯化粗产物,得到(3),为白色固体(7.53g,55%)。 | ||||||
1.6 g | With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 60℃; for 2 h; | (1)将0.77g苄基氯滴加到包含1.0g 3-溴苯酚,1.6g碳酸钾和5mL N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中。 在滴加完成后,在60℃下进行反应2小时。 将水加入到反应溶液中,然后用乙酸乙酯萃取。 然后,用水和氯化钠水溶液洗涤有机层,加入无水硫酸钠干燥。 减压蒸馏除去溶剂,得到1.6g油状1-(苄氧基)-3-溴苯。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
100% | With potassium carbonate In acetone for 15 h; Reflux | 向3-溴苯酚(3g,17.34mmol)的丙酮(100mL)溶液中加入苄基溴(2.2mL,19.07mmol)和K 2 CO 3(7.0g,52.02mmol),并将所得混合物回流15小时。。 将反应混合物冷却至室温,过滤,并用丙酮洗涤。 浓缩滤液,通过硅胶色谱法纯化,得到标题化合物(白色固体,5.1g,100%收率)。 1 H NMR(300MHz,CDCl 3)δ7.50-7.30(m,5H),7.20-7.01(m,3H),6.98-6.80(m,1H),5.05(s,2H)。 | ||||||
96% | With potassium carbonate In DMF (N,N-dimethyl-formamide) at 20℃; for 20 h; | 实施例81 3- {2-甲基-4- [3-(2-苯氧基-4-三氟甲基 - 苯氧基) - 苯氧基] - 苯基} - 丙酸步骤A 3-苄氧基-1-溴苯3-溴苯酚的混合物( 将10.0g,57.8mmol)和325目碳酸钾(8.79g,63.6mmol)的DMF(100mL)溶液用苄基溴(9.89g,57.8mmol)逐滴处理,然后在室温下在N 2下搅拌20小时。 过滤反应,滤液用1N HCl酸化。 然后将混合物用水稀释并用Et 2 O萃取。 将有机层干燥(Na 2 SO 4),真空除去溶剂,得到粗产物,将其吸附在硅胶上,并使用10/1己烷/乙酸乙酯通过快速色谱法纯化,得到14.55g(96%)标题化合物。。 Rf = 0.86(4/1己烷/ EtOAc)。 1H NMR(400MHz,CDCl3)。 | ||||||
79% | With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 12 h; | 步骤-1:1-(苄氧基)-3-溴苯BnBr / K 2 CO 3 DMF HO Br RT / 12h BnO Br的合成向3-溴苯酚(5g,28.9mmol)的DMF(50mL)溶液中加入 在室温下依次加入碳酸钾(11.9g,86.7mmol)和苄基溴(5.9g,34.6mmol)。 将所得混合物在室温下搅拌12小时,通过TLC监测反应完成。 将反应混合物冷却至室温,用水稀释,用乙酸乙酯萃取。 将有机层用无水Na 2 SO 4干燥,减压浓缩。 将粗化合物在230-400目硅胶柱色谱上纯化,使用8%EtOAc的正己烷溶液洗脱,得到1-(苄氧基)-3-溴苯(6g,79%)。 | ||||||
67% | With potassium carbonate In hexane; dichloromethane; water; acetone | 4.6.2.19 3-(3-苄氧基 - 苯基)-3-(3,5-二甲氧基 - 苯基) - 丙烯腈向搅拌的溴甲基苯(24.39g,143mmol),3-溴苯酚(24.92g,144mmol)溶液中加入 在丙酮(20ml)中加入碳酸钾(59.72g,430mmol)。 将悬浮液回流过夜,然后蒸发。 向残余物中加入H 2 O(100ml)并用EtOAc(3×80ml)萃取。 将合并的EtOAc萃取液用Na 2 CO 3反洗,然后经MgSO 4干燥,过滤并蒸发,得到灰白色固体,将其通过快速柱色谱法(10%CH 2 Cl 2的己烷溶液)纯化,得到1-苄氧基-3-溴 - 苯。 白色固体(10g,67%):1H-NMR(DMSO-d6)7.46-7.00(m,9H,Ar),5.12(s,2H,CH2)。 将产物继续进行下一步。 | ||||||
67% | With potassium carbonate In water; acetone | 4.6.2.95(E / Z)-3-(3,5-二甲氧基 - 苯基)-3-(3-乙氧基 - 苯基) - 丙烯腈向搅拌的苄基溴(24.39g,142.6mmol)和3-溴的溶液中加入 向在20mL新鲜丙酮中的苯酚(24.92g,144mmol)中加入碳酸钾(59.72g,432mmol)。 将悬浮液回流过夜。 蒸发混合物并加入水(100mL),用EtOAc(3×80mL)萃取。 将合并的EtOAc萃取液用水(100mL)反洗,经MgSO 4干燥,过滤并蒸发,得到1-苄氧基-3-溴 - 苯,为灰白色固体(10.0g,67%收率):1H NMR(DMSO) -d6)δ5.12(s,2H,CH2),7.00-7.46(m,9H,Ar)。 | ||||||
67% | With potassium carbonate In water; acetone | 4.6.2.96 Z-3-(3,5-二甲氧基 - 苯基)-3-(3-羟基 - 苯基) - 丙烯腈向搅拌的苄基溴(24.39g,142.6mmol)和3-溴苯酚(24.92g)中的溶液 在144mL)中,在20mL新鲜丙酮中加入碳酸钾(59.72g,432mmol)。 将悬浮液回流过夜。 蒸发混合物并加入水(100mL),用EtOAc(3×80mL)萃取。 将合并的EtOAc萃取液用水(100mL)反洗,经MgSO 4干燥,过滤并蒸发,得到1-苄氧基-3-溴 - 苯,为灰白色固体(10.0g,67%收率):1H NMR(DMSO) -d6)δ5.12(s,2H,CH2),7.00-7.46(m,9H,Ar)。 | ||||||
59% | With potassium carbonate In acetone for 3 h; Heating / reflux | 参考实施例1 3-(苄氧基)溴苯将3-溴苯酚(50g,0.289mol)依次溶于丙酮(500ml),无水碳酸钾(80g,0.580mmol)和苄基溴(59g,0.345mol)中 加入其中,将混合物加热回流3小时。 过滤反应混合物,减压浓缩滤液。 将得到的粗反应产物重结晶(己烷用作溶剂,重结晶操作进行两次),得到标题化合物(45.0g,0.171mol,59%)。 | ||||||
57% | With potassium carbonate In acetone for 4 h; Reflux | 中间体21:1-(苄氧基)-3-溴苯3-溴苯酚(2.60g,1.59mL,15mmol),苄基溴(2.82g,1.96mL,16.5mmol)和碳酸钾(2.07g,15mmol)的混合物 将丙酮(25mL)回流4小时。 将反应混合物冷却至室温。 过滤混合物,从滤液中蒸发溶剂。 残余物通过硅胶色谱法纯化,用0-25%乙酸乙酯/己烷洗脱。 合并适当的级分并蒸发。 通过硅胶色谱法再次纯化不纯的产物,用0-10%乙酸乙酯/己烷洗脱,得到1-(苄氧基)-3-溴苯(2.25g,8.55mmol,57.0%产率),为白色固体。 1H NMR(400MHz,DMSO-d6)δ-ppm 7.46-7.32(m,5H),7.27-7.22(m,2H),7.13(m,1H),7.03(m, | ||||||
26 g | With potassium carbonate In acetone for 2 h; Reflux | 向3-溴苯酚(20g,0.115mol)和碳酸钾(95g,0.69mol,6eq)在丙酮(500ml)中的混合物中加入苄基溴(15.12ml,0.127mol,1.1当量)。 将反应混合物加热回流2小时(TLC显示反应完成)。 过滤反应混合物,用丙酮洗涤,将滤液蒸发至干。 将残余物溶于水(200ml)和乙酸乙酯(200ml)中。 分层。 用盐水(200ml)洗涤有机层,用硫酸钠干燥,过滤并蒸发至干。 粗产物用己烷重结晶,得到标题化合物(26g)3,为白色固体。 熔点61-62℃ | ||||||
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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