2-氯-5-氨基吡啶 (请以英文为准,中文仅做参考)
6-Chloropyridin-3-amine , 6-Chloropyridin-3-amine
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
96% | Stage #1: With hydrogenchloride; 1,1,1,3',3',3'-hexafluoro-propanol; iron In water at 20℃; for 0.50 h; Stage #2: With sodium hydrogencarbonate In water |
通用方法:将硝基化合物(1当量),HFIP(10当量),Fe粉末(5当量)在管中混合。 然后将2N HCl水溶液加入到反应混合物中。 在室温下搅拌30分钟后,将反应混合物用饱和NaHCO 3中和。 用NaHCO 3(aq。)水溶液萃取三次。 将合并的有机层用盐水洗涤,用Na 2 SO 4干燥,过滤,并减压浓缩。 然后通过硅胶柱色谱纯化得到的粗产物,得到所需的胺产物。 | ||||
94% | With hydrogenchloride In ethanol; water at 20 - 90℃; for 1 h; | [参考例7] 1-(5-甲氧基-2-吡啶基)-5-苯基-1H-吡唑-3-羧酸; [显示图像] 1)5-氨基-2-氯吡啶;浓。 将盐酸(1ml)加到2-氯-5-硝基吡啶(20g)在乙醇(160ml)和水(40ml)的混合物中的溶液中。 在室温下将由氢还原的铁(70.5g)以几个部分加入到该混合物中,并将混合物在90℃下搅拌1小时。 用空气冷却后,将反应液通过硅藻土过滤,减压蒸发溶剂。 残留物经硅胶色谱纯化(乙酸乙酯 - 己烷),得到胺衍生物(15.2g,94%),为固体。 1H-NMR(400MHz,CDCl3)δ:3.71(2H,br s),6.96(1H,dd,J = 8.3,2.9Hz),7.08(1H,d,J = 8.3Hz),7.85(1H,d ,J = 2.9Hz)。 LC-MSm / z:129(M + H)+。 | ||||
92.8% | With hydrogen In tetrahydrofuran at 100℃; for 20 h; | 化合物实施例1 4- [6-(4-甲氧基 - 苯甲酰基甲酰基)-4-OXO-4H-吡啶并[3,4-d]嘧啶-3-基甲基] - 苯甲酸制备方法1:步骤(a):6-氯 - 吡啶-3-胺将2-氯-5-硝基吡啶(50.00g,315.5MMOL)在THF(400mL)中的溶液用Ra Ni(8.0G)处理,并将反应混合物在56℃氢化。在100℃下氢气的psi持续20小时。将反应混合物冷却至室温并过滤。蒸发滤液,得到的固体用己烷/乙酸乙酯9:1研磨。过滤收集固体并干燥,得到37. 61G 6-CHLORO-PYRIDIN-3-YLAMINE,为棕色固体(92.8%)让)。 1H NMR(400MHz,氯仿-D)d ppm 3.7(s,2H),6.9(m,1H),7.1(d,J = 9.00Hz,1H),7.8(s,1H)MS(APCI)M + l = 129.0;制备方法2:应当理解,上述制备方法1中描述的原料和中间体也在下面的制备方法2中使用。然而,试剂,反应时间和温度,后处理,纯化等可以在制备方法1和2.步骤(a):制备6-氯 - 吡啶-3-基胺在5加仑搅拌的不锈钢压力反应器中加入2-氯-5-硝基嘧啶(571.8g,3.61mol),8.5L THF和Raney Nickel(150g)。用氢气将容器加压至50psi,并将混合物在室温下搅拌过夜。通过质谱法检查的等分试样显示反应完成。将溶剂减少至约750mL并在室温下放置过夜。在剩余约750mL溶剂中形成第一批固体。过滤收集固体,滤饼用THF洗涤1次,用庚烷洗涤2次,并在45℃的真空烘箱中干燥过夜。另外,从上面向滤液中加入约1.5L庚烷,并将混合物冷藏2小时。通过过滤收集形成的第二批固体,并将滤饼用庚烷洗涤1次,并在45℃的真空烘箱中干燥过夜。同时,将来自第二批的滤液旋转蒸发,收集残留的第三批固体,并在45℃的真空烘箱中干燥过夜。该反应产生432g(3次作物中93%总产率)的6-氯 - 吡啶-3-基胺,其通过NMR足够纯,无需进一步纯化即可在下一反应中进行。 OH(DMSO)7.64(1H,M),7.03(1H,d),6.93(1H,d),5.44(2H,s) | ||||
83% | With hydrogen In methanol at 20℃; for 26 h; | a)制备6-氯 - 吡啶-3-基胺将2-氯-5-硝基 - 吡啶(15g,94.9mmol)用阮内镍(2g)在甲醇(200mL)中在70psi和室温下氢化。 26小时 将混合物通过硅藻土过滤并浓缩,得到6-氯 - 吡啶-3-基胺(10.4g,83%)。 | ||||
78% | With hydrogen In methanol at 25℃; for 16 h; | 步骤1.制备6-氯 - 吡啶-3-基胺(B4-1):将2-氯-5-硝基吡啶(30g,189mmol)的MeOH(600mL)溶液加入Parr反应器中。 用阮内镍(2g)处理反应器的内容物,并在60Psi氢气压力和25℃下氢化16小时。 然后通过Celite过滤反应器的内容物。 用MeOH(100mL)洗涤。 浓缩合并的滤液,并通过柱色谱(60-120目硅胶柱; 10%MeOH的CHCl 3溶液作为溶剂)纯化得到的残余物,得到B4-1,为浅黄色固体。 产量:19克,78%。 1H NMR(CDCl3)δ:7.85(d,1H),7.1(d,1H),6.95(dd,1H)和3.52-3.98(宽s,2H)。 | ||||
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 |
99% | Stage #1: at 20℃; for 0.08 h; Stage #2: With ammonia borane In methanol; water at 20℃; |
通用方法:将R-NO 2或R-CN(1mmol),G-NiPd催化剂(4mg)和水:甲醇(3:7)在室温下在100mL热解管中搅拌5mm。 接下来,将AS(3mmol)加入到反应混合物中并关闭容器。 然后在室温下剧烈搅拌下继续反应。 通过薄层色谱(TLC)监测催化反应的进程。 大多数反应在5-30英里的时间内完成,在反应完成后,通过在7000rpm下离心除去催化剂并用水或甲醇洗涤三次。 然后,使催化剂干燥以供进一步使用。 通过使用旋转蒸发器除去溶剂。最后,使用丙酮通过在硅胶上的柱色谱法直接纯化粗残余物。 通过'H和'3C NMR测定还原化合物的产率,其中D20,DM50,CD3OD或CDCl3作为溶剂,取决于分离的产物。 |
一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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