3-二甲基氨基-1-(噻吩基)-丙-1-酮盐酸盐 (请以英文为准,中文仅做参考)
2-[3-(Dimethylamino)propionyl]thiophene Hydrochloride
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||||
94% | With hydrogenchloride In water; isopropyl alcohol for 6 h; Reflux | 按照Robertson [1]定义的方案,混合2-乙酰基噻吩(128g,1000mmol),二甲胺盐酸盐(90g,1100mmol),多聚甲醛(41g,1400mmol),浓盐酸(5mL)和 将异丙醇(500mL)回流6小时。 反应完成后,将所得溶液冷却至0℃并再搅拌1小时。 然后过滤浆液,用冷的异丙醇洗涤固体,在50℃下干燥16小时,得到2a。 | ||||||||
92.4% | With hydrogenchloride In water; isopropyl alcohol for 8 h; Reflux | 将(0.45mol)2-乙酰基噻吩,44.7g(0.55mol)二甲胺盐酸盐和19.4g(0.61mol)多聚甲醛溶于190ml异丙醇和4.3ml浓盐酸中,回流反应8h,冷却至室温 过滤后,滤饼用冷乙醇50ml洗涤,干燥得到88.7g白色固体,收率92.4%。 | ||||||||
89.6% | for 8 h; Reflux | [显示图像] 1.1:3-二甲基氨基-1-(噻吩-2-基)-1-丙酮的制备;盐酸2-乙酰基噻吩(20.0g,0.16mol),二甲基胺盐酸盐(16.8g,0.21mol),多聚甲醛( 将9.5g,0.32mol)和50mL无水乙醇放入150mL三颈瓶中,向混合物中加入浓盐酸使pH达到3-4,并加热回流8h。 停止反应,将反应混合物冷却至室温,冷冻过夜,并在真空中过滤。 将滤饼用冷无水乙醇洗涤至白色,得到31.2g白色晶体,产率89.6%。 MS(m / e):184.3(M + 1 +)。 | ||||||||
80% | With hydrogenchloride In ethanol for 8 h; Heating / reflux | 2-乙酰基噻吩(100g,0.79mol),二甲基胺盐酸盐(84.3g,1.03mol),对甲醛(31.4g,0.35mol)和35%w / w盐酸(2g,0.02mol)在乙醇中的混合物( 将130毫升)回流8小时。 然后将混合物冷却至约20-25℃并用乙醇(160ml)和丙酮(745ml)稀释。 将混合物搅拌2小时,过滤收集固体,得到140g(80%)3-二甲基氨基-1-(2-噻吩基)-1-丙酮盐酸盐,为无色结晶固体。 | ||||||||
76% | With hydrogenchloride In water; isopropyl alcohol at 100℃; for 6 h; | 2-乙酰基噻吩(2-乙酰基噻吩溶于;(50异丙醇); IPA 10.0g,80mmol),二甲胺盐酸盐(二甲胺盐酸盐; 16.14g,198mmol,2.5当量),多聚甲醛(多聚甲醛; 6.00g,199.8mmol) 将该混合物100加热并保持16小时。将反应混合物冷却至室温,过滤固体,用IPA(50mL)洗涤。白色固体。,2.4%安装)和37%HCl(3.9,39.6mmol,0.5当量)。 将其真空干燥,得到产物(13.3g,76%收率)。 | ||||||||
73% | With hydrogenchloride In ethanol; acetone for 2 h; Reflux | 2-乙酰基噻吩(DX-A 01,63.1g,0.50mol),二甲胺盐酸盐(53.0g,0.65mol)加热多聚甲醛(19.8g,0.22mol)和1N盐酸(1mL)的乙醇(80mL)溶液 并回流2小时。 将该溶液用乙醇(100mL)和丙酮(500mL)稀释。将得到的混合溶液冷却至0℃,再搅拌1小时。接着,将得到的结晶减压过滤分离,并用乙醇。 将洗涤过的固体在60℃下加热5小时,在减压下干燥,得到2-噻吩基-2-二甲基氨基乙基酮盐酸盐(DXA 02·HCl,75.0g,73%)。 | ||||||||
73% | With hydrogenchloride In ethanol; water for 2 h; Reflux | 2-乙酰基噻吩(DX-A 01,63.1g,0.50mol),二甲胺盐酸盐(53.0g,0.65mol),多聚甲醛(19.8g,0.22mol)和1N盐酸(1mL)的乙醇(80mL)溶液。 加热,回流2小时。用乙醇(100mL)和丙酮(500mL)稀释该溶液。将得到的混合溶液冷却至0℃,进一步搅拌1小时以上。接下来, 减压过滤分离所得晶体,并用乙醇洗涤。将洗涤过的固体在60℃加热5小时,减压干燥,得到2-噻吩基-2-二甲基氨基乙基酮盐酸盐(DX-A 02 .HCl, 75.0克,73%)。 | ||||||||
69% | With hydrogenchloride In isopropyl alcohol at 70℃; for 18 h; | 向37%HCl(0.60ml,19.8mmol,0.5Equiv)在2-丙醇(73mL)中的溶液中间搅拌溶液按顺序加入多聚甲醛(3.00g,95.1mmol,2.4当量),二甲胺盐酸盐(8.07g,99.0mmol, 2.5当量),和2-乙酰基噻吩(5.0g,39.6mmol)。 将混浊的悬浮液加热至70℃。 0> C并逐渐变成澄清的均匀混合物。LT; 0> 约18小时后,形成白色沉淀。 将反应混合物冷却至室温,滤取白色固体,用冰冷的乙醇(2×30mL)洗涤。 将白色固体在50℃下干燥。 0> C在真空烘箱中,12℃,12小时,得到6.0g(69%)1,为白色固体 | ||||||||
60.4% | for 3 h; Heating / reflux | 将252.4g(2.0mol)2-乙酰基噻吩溶于160ml异丙醇中,并在搅拌下加入到60.1g(2.0mol)多聚甲醛中。 然后,加入163.1g(2.0mol)二甲胺 - 盐酸盐,并将混合物用另外的100ml异丙醇冲洗。 将得到的稠悬浮液回流约3小时。 将悬浮液用另外的400ml异丙醇稀释并冷却至约15℃,抽滤并用400ml异丙醇分批洗涤; 然后将其在真空干燥柜中在60℃下干燥过夜,根据NMR,产率265.6g(理论值的60.4%),纯度> 98%。 | ||||||||
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
61% | at 20℃; | 一般步骤:合成方法C.对于标题化合物,不能用方法A和方法B获得,使用胺的亚胺盐(Mannich Reagents)[29]。 在室温下将底物(1mmol)和胺的亚胺盐(1mmol)的悬浮液在乙腈或甲苯中搅拌(方案2)。 将沉淀的粗产物从适当的溶剂中重结晶,得到所需的曼尼希碱。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
73% | With hydrogenchloride; paraformaldehyde In ethanol | A. 3-二甲氨基-1-(2-噻吩基)-1-丙酮盐酸盐2-乙酰基噻吩(63.1g,0.5mol),二甲基胺盐酸盐(53.0g,0.65mol),多聚甲醛(19.8g,0.22)的混合物 将乙醇(80ml)中的12N盐酸(1ml)回流1.5小时。 将溶液用乙醇(100ml)和丙酮(500ml)稀释。 将溶液冷却过夜,过滤收集得到的固体,得到75.0g(73%)3-二甲基氨基-1-(2-噻吩基)-1-丙酮盐酸盐,为无色结晶固体。 mp = 182℃-184℃.C9H14ClNOS分析计算理论值:C,49.20; H,6.42; N,6.37; 实测值:C,49.40; H,6.21; N,6.09。 | ||||||
85.7% | With hydrogenchloride; paraformaldehyde In ethanol | A.3-二甲氨基-1-(2-噻吩基)-1-丙酮盐酸盐2-乙酰基噻吩2.274kg,18.0mol),二甲胺盐酸盐(1.91kg,23.4mol),多聚甲醛(0.8108kg,9.0mol)的混合物, 将37.5ml浓盐酸的乙醇(5.6L)回流20小时。 将混合物缓慢冷却至35℃,然后冷却至0-5℃。 通过真空过滤收集固体,用1L乙醇洗涤两次,并在室温下真空干燥49小时,得到3.391kg(85.7%)3-二甲基氨基-1-(2-噻吩基)-1-丙酮盐酸盐。 mp = 174-176℃ |
产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 |
70% | Stage #1: With hydrogenchloride In ethanol; water for 5 h; Reflux Stage #2: With sodium hydrogencarbonate In dichloromethane; water for 0.33 h; Stage #3: With hydrogenchloride In ethyl acetate |
通用方法:加入芳烷基 - 酮(IV)(0.1mol),相应胺(VIII)的盐酸盐(0.11mol)和溶解在95%乙醇(20mL)中的聚甲醛(0.13mol)的反应混合物。 浓重%HCl(0.2mL)并回流5小时。 TLC(二氯甲烷:甲醇= 20:1)表明原料(IV)完全消耗。 将溶剂浓缩至干。 向残余物中加入二氯甲烷(100mL)和饱和NaHCO 3溶液(40mL),然后搅拌20分钟。 分离有机相并用5wt%稀HCl溶液(30mL)洗涤。 用无水MgSO 4干燥后,过滤有机相,然后浓缩,得到粗产物,然后将其溶解在乙酸乙酯(30mL)中,通过向混合物中加入盐酸醇形成盐酸盐。 由此获得中间体(III),基于中间体(IV),产率为70-90%。 |
一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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