3-氰基-4-甲基吡啶 (请以英文为准,中文仅做参考)
4-Methylnicotinonitrile
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
93% | With hydrogen; sodium acetate; palladium dichloride In methanol at 23℃; for 14 h; | 氰基-4-甲基吡啶(112)(J.Org.Chem.1960,25,560-564。)将二氯化钯(50mg,0.3mmol)加入到脱气的11(5.0g)溶液中。 ,27mmol)和乙酸钠(4.5g,55mmol)的甲醇(100mL)溶液。 将所得混合物在氢气(1atm)下在室温下搅拌14小时。 过滤沉淀物并用甲醇(3×20mL)洗涤。 减压蒸发合并的滤液,并将氯仿(50mL)加入到残余物中。 将氯仿溶液通过薄的硅胶垫过滤,用另外的氯仿洗涤。 将滤液蒸发至干,得到112(2.9g,93%),为黄色油状物。 1H NMR(300MHz,DMSO-d6)δ8.77(s,1H),8.63(s,J = 6.0Hz,1H),7.3(d,J = 6.0Hz,1H),2.56(s,3H)。 进一步使用3-氰基-4-甲基吡啶(112)而无需另外纯化。 | ||||
86% | With hydrogen; sodium acetate In methanol at 20℃; for 16 h; | 参考例5 4-甲基烟腈(14)参照JP-A-7-10841,将2,6-二氯-4-甲基烟腈(Mabridge制)(17.0g,90.9mmol)溶解于甲醇(450ml)中, 加入10%Pd-C(1.7g,10wt%)和乙酸钠(15.2g,186mmol)。 将混合物在室温下在氢气压下搅拌16小时。 滤除催化剂等。 减压浓缩溶剂,将得到的混合物在二氯甲烷(300ml)-5%碳酸氢钠水溶液(200ml)之间分配。 干燥有机层,减压浓缩所得混合物。 用少量异丙醚重结晶,得到标题化合物(9.2g,86%)。 升华性1H-NMR(200Hz,CDCl3)δ:2.58(3H,s),7.31(1H,d,J = 5.8Hz),8.66(1H,d,J = 5.8Hz),8.80(1H,s)。 | ||||
81% | With ammonium hydroxide; zinc In tetrahydrofuran at 70℃; for 4 h; Large scale | 将2,6-二氯-4-甲基烟腈(2.5kg,13.3mol)加入到锌粉(4.3kg,66.1mol)的THF(10L)混合物中。 然后将浓氨水(25L)滴加到混合物中。 将溶液在回流下搅拌4小时。 在室温下过滤后,滤液用乙酸乙酯(25L×3)萃取。 减压蒸发合并的有机相(20mmHg),得到粗产物,为棕色油状物。 然后通过真空蒸馏(70-72℃/ 2mmHg)获得化合物3,为白色固体(1.27kg,81%)。 熔点45-46℃(点亮43-44℃[20] .IR(KBr):2226cm-1(C≡N)。1H NMR(DMSO-d6,300MHz):8.91(s,1H),8.71(d ,J = 5.1Hz,1H),7.53(dd,J = 5.1,0.54Hz 1H),2.53(s,3H).13C NMR(DMSO-d6,75MHz):152.5,152.3,150.6,124.9,115.9,109.9 ,19.4.MS(ESI):m / z 119.1 [M + H] +。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
82% | With 1,1'-bis-(diphenylphosphino)ferrocene; tris-(dibenzylideneacetone)dipalladium(0); zinc In N,N-dimethyl-formamide at 100℃; for 16 h; Inert atmosphere | 3-溴-4-甲基吡啶(9g,0.052mol),Zn(CN)2(3.7g,0.031mol),Pd2(dba)3(2.4g,2.6mmol),dppf(2.9g,5.2)的混合物 在100℃,氮气氛下,将二甲基甲酰胺(100mL)中的Zn(0.34g,0.052mol)填充16小时。 过滤混合物,滤液真空浓缩。 通过SiO 2快速色谱法纯化残余物,得到所需产物(5g,82%)。 LCMS(m / z):119.1(M + 1)。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
80% | With ammonia; water; zinc In tetrahydrofuran for 5 h; Heating / reflux | 向溶解在四氢呋喃(THF)(25ml)中的2,6-二溴-3-氰基-4-甲基吡啶(1g; 3.6mmol)中加入100ml含有5g Zn粉末形式的30%NH4OH溶液。 将该悬浮液回流加热5小时。在该时间段结束时,将反应混合物冷却至室温,然后过滤以除去未反应的过量Zn并用三份50ml CHCl 3萃取。 每。 氯仿萃取液,用无水Na 2 SO 4干燥并蒸发,得到350mg 3-氰基-4-甲基吡啶(6),其通过色谱法在含有35g Kieselgel 60的硅胶柱上纯化,使用产物:二氧化硅比率 1/100(w / w),用CHCVAcOEt 6/4(v / v)混合物洗脱。收集第一个和唯一一个在第一个400毫升流动相中的助流产品,3-氰基-4-甲基吡啶(6) 得到(330mg; 3mmol,收率80%;熔点45-460℃)。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
85% | With sodium acetate In methanol | 步骤(3)3-氰基-4-甲基吡啶的制备2,6-二氯-3-氰基-4-甲基吡啶(47g,0.25mol),乙酸钠(41.2g,0.5mol)和钯的混合物( II)在Parr装置中在50PSI(初始压力)下氢化(0.5g)在220mL甲醇中的氯化物。 当吸收停止时,过滤催化剂(solka絮凝物)并将滤液真空浓缩。 将粗残余物在真空下通过Vigreaux柱蒸馏,并在68°-72℃/ 2mm(25.3g,85%,透明液体)下收集产物。 NMR(400MHz,CDCl3):δ2.52(s,3H,ArCH3),7.25(d,1H,J = 5Hz,ArH),8.59(d,1H,J = 5Hz,ArH),8.73(s, 1H,ArH)。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
82% | at 300℃; for 1 h; | 通用方法:在酰胺中间体之后制备实施例A.关闭反应容器(当酰胺中间体在常压下的沸点等于或低于下述反应温度TB时)或反应容器保持打开(当酰胺中间体的沸点高于常压当反应温度为TB时,继续搅拌(600转/分钟),反应温度变为TB,反应温度TB保持TD小时后,反应几近完成。然后,将反应容器密封并连接到真空泵,使得反应容器中的真空度达到20-50毫巴(根据腈产物的类型),并将馏出物用作腈产物。计算腈产物的产率并取样用于核磁蛋白质组学和元素分析以表征所获得的腈产物。具体的反应条件和表征结果示于下表A-7,A-8,A-9,A-10和A-11中。这些表征结果表明,所得腈产物具有极高的纯度(高于99%)。在这些腈产物制备实施例中,在反应开始时,任选将10g五氧化二磷作为催化剂加入反应容器中。 |
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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