2,4-二氯-6,7-二氢-5H-环戊二烯并[d]嘧啶 (请以英文为准,中文仅做参考)
2,4-Dichloro-6,7-dihydro-5H-cyclopenta[d]pyrimidine
<
>
标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
Loading...
|
||||||
产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
92% | at 110℃; for 12 h; | 将化合物2(0.3g,1.97mmol)悬浮在磷酰氯(5ml)中并回流过夜。 然后冷却反应混合物并在冰上缓慢加入。 过滤沉淀的化合物并干燥,得到黄色化合物。 收益率:92%。 1H NMR(DMSO,300MHz):3.13(t,2H,环戊基-CH2),3.00(t,2H,环戊基-CH2),2.23(m,2H,环戊基-CH2)。 | ||||
90% | at 20 - 60℃; for 3 h; | 将磷酰氯(70.59g,460.5mmol)加入到6,7-二氢-5H-环戊嘧啶-2,4-二醇(20g,131.5mmol)中,并将混合物在20℃的温度下搅拌。 到60℃持续3小时。 此后,减压蒸发挥发物,将残余物倒入冰水中。 搅拌30分钟后,将混合物用二氯甲烷(3.x.100mL)萃取。 收集合并的有机萃取物,用盐水洗涤,用Na 2 SO 4干燥,过滤,并将滤液减压浓缩。 通过柱色谱(硅胶)纯化残余物,得到标题化合物,为白色固体(22.4g,90%收率).MP:77℃-79℃.1HNMR(CDCl 3,400MHz):δ3.18- 2.85(m,4H),2.31-2.16(m,2H).LC-MSD(ES +):( m / z)189 [(M + H)+,100]。 | ||||
83% | for 5 h; Heating / reflux | 化合物313;2,4-二氯-6,7- dihyro-5H-cyclopentapyrimidine; 向100mL烧瓶中加入化合物312(3.00g,19.7mmol)和POCl 3(15mL)。 将反应混合物加热至回流5小时。 冷却至室温后,将反应物真空浓缩。 将胶状残余物用冰水淬灭,并通过过滤收集所得沉淀物。 将其用水洗涤并干燥,得到3.10g(83%)标题化合物313.化合物313:1H NMR(400MHz,DMSO-d6)δ3.03(m,2H),2.93(m,2H),2.17-2.09 (m,2H); MS(m / e)190(M + 1)。 | ||||
81% | at 100℃; for 3 h; | 步骤-2:2,4-二氯-6,7-二氢-5H-环戊二烯并[d]嘧啶的合成,化合物(i)6,7-二氢-5H-环戊二烯并[d]嘧啶-2,4的悬浮液 将在POCl 3(100mL)中的二醇(13g,85.52mmol)在100℃下搅拌3小时。 将反应混合物冷却至室温,并在不断摇动下缓慢倒入碎冰中以淬灭过量的POCl 3。 用EtOAc(3×200mL)萃取水层。 将合并的有机层用水(8×300mL)洗涤并经无水Na 2 SO 4干燥。 减压除去EtOAc,得到2,4-二氯-6,7-二氢-5H-环戊二烯并[d]嘧啶,化合物(i)(13.0g,81%收率)。 1HNMR(400MHz,CDCl 3)δ(ppm):2.17-2.25(m,2H),2.93-3.00(m,2H),3.01-3.12(m,2H)。 | ||||
67.1% | Reflux | 将实施例1的化合物(1.97mmol)悬浮在磷酰氯(5ml)中并回流12小时至16小时。 然后冷却得到的反应混合物并缓慢加入,得到标题化合物。 收率:67.1%; 1 H NMR(DMSO-d6,300MHz):3.13(t,2H),3.00(t,2H),2.23(m,2H)。 | ||||
61% | for 2 h; Reflux | 将上述二醇2(4g,26mmol),N,N-二甲基苯胺(6.6mL,52mmol)在磷酰氯(80mL)中的溶液回流2小时。 将反应混合物冷却至室温并减压浓缩。 将残余物用冰水(20mL)淬灭,收集沉淀的固体,用己烷(3×50mL)洗涤并干燥,得到化合物3(3g,61%),其不经进一步用于下一步骤。 纯化。 LRMS(M + H +)m / z:计算值190.04;实测值:190.04。 发现190.10。 | ||||
53% | at 135℃; | 将1g中间体II溶于3ml苯基膦酰二氯中,反应在135℃下进行过夜。反应完成后,将反应溶液缓慢加入冰水混合物中,饱和碳酸氢钠溶液缓慢 滴加中和过量的苯基膦酰二氯,加入二氯甲烷分离,萃取,有机层用饱和食盐水洗涤,用硫酸钠干燥,减压下除去溶剂,用硅胶柱色谱法精制残渣,得到 标题化合物,660mg淡黄色固体,产率为53%。 | ||||
13 g | at 130℃; | 2,4-二氯-6,7-二氢-5H-环戊二烯并[d] - 嘧啶制备6,7-二氢-5H-环戊二烯并[d]嘧啶-2,4-二醇(13.3g,87.4mmol)的混合物 在步骤2中,将磷酰氯(100ml)在130℃下搅拌过夜。 将反应混合物冷却至室温后,将其加入冰水中并用碳酸氢钠碱化。 水层用乙酸乙酯萃取,有机层用无水硫酸镁干燥,减压浓缩。 用硅胶柱色谱(正己烷/乙酸乙酯= 10/1)纯化所得残余物,得到标题化合物(13g),为淡黄色固体。 1 H NMR(400MHz,CDCl 3)δ3.09(t,2H),3.00(t,2H),2.23(t,2H)。 | ||||
更多 |
更多
|
||||||
产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
70% | at 85 - 100℃; for 24 h; Cooling with ice | 1b)2,4-二氯-6,7-二氢-5H-环戊二烯[dlpyrimidineA] 6,7-二氢-1H-环戊二烯并[d]嘧啶-2,4(3H,5H) - 二酮(13.8)溶液 将g,90.7mmol)和三氯氧磷(45ml)加热至100℃保持8小时,然后加热至85℃保持16小时。 冷却反应混合物并缓慢倒入冰冷的饱和碳酸氢钠溶液中。 然后用二氯甲烷萃取,合并的有机相用硫酸镁干燥。 在旋转蒸发器中除去溶剂,残余物通过柱色谱法纯化[环己烷/乙酸乙酯8:11。 无色固体。 产量:12.1g(理论值的70%)。1 H NMR(400MHz,CDCl 3,6ppm):2.14-2.25(2H),2.98(t,J = 7.5,2H),3.06(t,J 7.9,1H)LCIMS (方法2):R = 3.00ml [M + H]计算值。 对于C7H7Cl2N2 190.05; 发现190.20 |
|
||||||||||
产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||||
24% | Stage #1: With hydrogenchloride In ethanol; water for 3 h; Reflux Stage #2: With sodium hydroxide In water for 2 h; Reflux Stage #3: With trichlorophosphate In water at 0℃; for 4 h; Reflux |
将12mL EtOH和0.6mL浓HCl加入到2-氧代环戊烷甲酸甲酯(5.2g,36.6mmol)和尿素(2.42g,40.2mmol)中,并将混合物在回流下搅拌3小时。 将反应溶液冷却至室温。 将形成的固体溶解在12mL的5%NaOH水溶液中,并在回流下使反应溶液稳定2小时。 将反应溶液冷却至0℃并调节至顶部H 3.过滤形成的固体,得到6,7-二氢-5H-环戊二烯并[d]嘧啶-2,4-二醇(3.34g,60%)。 将该化合物溶于7mL磷酰氯中,并将混合物在回流下搅拌4小时。 将反应溶液冷却至室温。 加入冷水后,用DCM萃取反应溶液,得到标题化合物(0.98g,24%)。1H-NMR(CDCl3)δ3.08(2H,t),2.99(2H,t),2.22(2H,M) |
|
|
更多
|
|
一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
抱歉,该产品已下架
返回首页填写一下信息(我们会尽快回复您的询单)
工作单位*
姓名*
电话*
邮箱*
CAS号*
重量*
产品*
备注