2-硝基苯硼酸 (请以英文为准,中文仅做参考)
(2-Nitrophenyl)boronic acid , 2-Nitrophenylboronic acid
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
99% | at 45℃; | 逐滴加入硝酸(126g,2mol)和亚硝酸钠(0.04mol),并将反应温度控制在45℃,搅拌反应混合物并与二甲基甲酰胺(15mol)反应。 完全倒入冰水中,浓缩至小体积,冷却,静置,直至固体沉淀,过滤,冰水洗涤,收集产物165.3g,摩尔收率99.0%,HPLC大于99.5%。 | ||||
42% | at -15 - 10℃; for 3 h; | 向反应烧瓶中加入苯基硼酸(164mm)和乙酸酐(1800ml)在冰盐浴中冷却至-15℃,用少量尿素发烟硝酸缓慢滴加。 (31.5g),控制内部温度低于-10℃,约30min加完后。在-5~0℃下滴加1.5小时,然后在5~10℃搅拌1小时,反应液为棕色浆液在冰水冷却下,向反应溶液中缓慢加入碎冰(400g)然后搅拌1小时r。将反应溶液减压浓缩,至约10 0 m 1残留物,加水(200ml)继续在减压下浓缩。用约80ml残余液体,用乙酸乙酯(150ml×)萃取。合并有机相,用无水硫酸钠干燥,过滤并浓缩,棕色油状物。用甲苯(100ml)冲洗油状物。冷却至室温后,搅拌2小时并过滤,得到浅棕色固体。将固体从cy中重结晶用己烷/乙酸乙酯(1:1)洗涤,过滤并干燥,得到浅黄色化合物(11.5g),产率42%,Mp:138-140℃(分解)。 | ||||
15% | With nitric acid In water; acetic anhydride at -15 - 20℃; for 0.50 h; | 在-15℃下将苯基硼酸(5.0g,41mmol)在乙酸酐(50mL)中的溶液在30分钟内用硝酸(2.5mL)逐滴处理,保持温度低于-10℃。 将其温热至室温过夜,然后倒入冰中。 将所得溶液浓缩至25mL并加入水(50mL)。 将混合物再次浓缩。 该过程重复五次。 将产生的固体过滤并干燥。 通过快速色谱法(SiO 2,2%EtOH / CH 2 Cl 2)纯化粗产物,得到所需产物(1.0g,15%)。 |
更多
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
89% | Stage #1: With phenylmagnesium chloride In tetrahydrofuran at -78℃; Stage #2: at -78 - 20℃; Stage #3: With hydrogenchloride In tetrahydrofuran |
化合物B的制备将1-碘-2-硝基苯(25g,0.10mol)溶解在THF(500mL)中后,将混合物冷却至-78℃并加入苯基氯化镁(2M)(65mL,0.13mol) 慢慢地加入其中。 在-78℃下缓慢搅拌混合物1小时后,加入硼酸三甲酯(16mL,0.15mol)。 缓慢升温至室温后,将混合物搅拌12小时。 当通过向其中加入1M HCl(100mL)完成反应时,用EA萃取混合物并用蒸馏水和NaCl溶液洗涤。 用硫酸镁干燥反应混合物并在减压下蒸馏后,通过在MC:己烷= 1:10的条件下重结晶所得固体,得到化合物B(15g,89%)。 | ||||||
87% | Stage #1: With phenylmagnesium chloride In tetrahydrofuran at -78℃; for 0.50 h; Stage #2: at 20℃; Stage #3: With hydrogenchloride In tetrahydrofuran; water at 0℃; |
2-3)硝基苯基-2-硼酸的合成将70g(0.28mol)2-碘硝基苯与600ml THF溶解在1L烧瓶中,并将温度降至-78℃,然后降至154.6ml(309) 向其中缓慢滴加1摩尔2M PhMgCl。 30分钟后,向其中缓慢滴加35.0g(337.2mol)B(OCH3)3,升温至室温,然后搅拌所得混合物。 在0℃的温度下向所得混合物中加入280ml 2N HCl(aq),然后,使用EA萃取混合物,用MgSO 4干燥有机层,并在减压下浓缩,从而产生固体。 将固体与己烷混合以产生浆液,并将浆液过滤以产生硝基苯基-2-硼酸(41g,87%)。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
73% | Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran at -78℃; for 1 h; Inert atmosphere Stage #2: at 20℃; for 3 h; Inert atmosphere Stage #3: With hydrogenchloride In tetrahydrofuran; water for 0.50 h; Inert atmosphere |
在氮气下,然后在干燥的2L反应器中,将1-溴-2-硝基苯100.0g(495mmol)溶解在800mL四氢呋喃中,同时在-78℃下搅拌1.6n-丁基锂370mL(594mmol)。 慢慢地滴加。 加完后,保持-78℃,搅拌混合物1小时。 逐滴加入三甲基硼酸盐77.2g(743mmol)并将反应溶液的温度缓慢升至室温,将混合物搅拌3小时。 当反应完成时,在加入2M盐酸水溶液和400mL后,将混合物搅拌30分钟,并用乙酸乙酯和水萃取。 用硫酸镁处理后,将有机层除去水分,减压浓缩,用二氯甲烷和庚烷重结晶,得到60.2g [式1-e]表示的化合物。 (收益率73.0%) | ||||||
47% | Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane at -78℃; for 1 h; Stage #2: for 2 h; |
将化合物a-105(7.60g,37.6mmol)溶解于四氢呋喃(140mL)中,在-78℃下滴加己烷溶剂和2.5M正丁基锂(18mL,45.1mmol),搅拌1小时。小时。此外,缓慢滴加硼酸三甲酯(13mL,56.4mmol),然后搅拌2小时。通过逐滴加入2M盐酸进一步中和,用乙酸乙酯和水萃取产物。用二氯甲烷和己烷重结晶,得到化合物b-105(2.95g,47%)。称取化合物b-105(41.90g,251mmol),化合物c-105(39.66g,251mmol),四(三苯基膦)钯(11g,10mmol)和碳酸钾(84.2g,609mmol),将称量的反应溶于甲苯(1L)/ EtOH(200mL)/蒸馏水(200mL)中。将溶剂在90℃下加热2小时。化合物d-105(15.62g,78)称量(mmol),并加入亚磷酸三乙酯(200mL)和二氯苯(150mL),并将混合物在150℃下搅拌12小时。浓缩和柱色谱法得到化合物1-A-105(7.22g,55%)。 |
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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