3-氨基-5-叔丁基异唑 (请以英文为准,中文仅做参考)
3-Amino-5-tert-butylisoxazole
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
94.5% | With hydrogenchloride; sodium hydroxide; hydroxylamine sulfate; triethylamine In methanol; toluene | 实施例1向氰基喹诺酮(75.102g)在无水甲苯(150ml)和无水甲醇(26.7ml)的混合物中的悬浮液中加入气态氯化氢(26.3g),在5℃至10℃冷却并搅拌,将整个混合物在10°至12℃下静置23小时。在冷却和搅拌下向反应混合物中滴加无水甲醇(750ml),然后滴加三乙胺(185.178g),制成完全溶液。将反应混合物用硫酸羟胺(51.704g)处理,并在50℃下搅拌2小时。然后,浓缩。向混合物中滴加盐酸(112.629g),在50℃下搅拌1小时。在减压下从反应混合物中蒸发溶剂后,在冷却下用48%氢氧化钠水溶液使残余物呈碱性,并将水溶液与甲苯一起摇动。将有机层用水洗涤,在大气压下进行共沸蒸馏,蒸发至干,除去溶剂,从而得到3-氨基-5-叔丁基异恶唑(79.480g)。熔点为106°至109℃。产率为94.5%。 | ||||
77% | With hydroxylamine hydrochloride; sodium hydroxide In water at 20℃; for 0.50 h; | 将4,4-二甲基-3-氧代戊腈(3g,23.97mmol)溶于蒸馏水中,搅拌,并加入NaOH(1.06g,26.4mmol)和NH 2 OH-HCl(1.83g,26.4mmol)。将反应溶液在室温下搅拌约30分钟。通过加入1N NaOH水溶液校准反应混合物以产生8至9的pH,然后在50℃下进一步搅拌10小时或更长时间。用四氯化碳将反应混合物洗涤2至3次,并通过加入浓HCl将水层校准以产生4至5的pH。将反应混合物在50℃下进一步搅拌约3小时。将反应混合物冷却至室温,并通过加入1N NaOH水溶液校准以产生pH 12。减压过滤得到的固体,并用蒸馏水洗涤。将过滤的固体在温热的烘箱(40℃)中干燥3小时或更长时间,得到标题化合物(2.6g,77%)。 -NMR光谱(300MHz,DMSO-i:δ5.49(s,1H),5.40(s,2H),1.21(s,9H)MS(ESI +,m / z):141 [M + H] + | ||||
77% | Stage #1: With hydroxylamine hydrochloride; sodium hydroxide In water at 20℃; for 0.50 h; Stage #2: With sodium hydroxide In water at 50℃; |
将4,4-二甲基-3-氧代戊腈(3g,23.97mmol)溶于蒸馏水中,搅拌,并加入NaOH(1.06g,26.4mmol)和NH 2 OH·HCl(1.83g,26.4mmol)。将反应溶液在室温下搅拌约30分钟。通过加入1N NaOH水溶液校准反应混合物以产生8至9的pH,然后在50℃下进一步搅拌10小时或更长时间。用碳洗涤反应混合物2至3次通过加入浓HCl,校准四氯化物和水层,使pH值在4至5范围内。将反应混合物在50℃下进一步搅拌约3小时。将反应混合物冷却至室温,并通过加入1N NaOH水溶液校准以产生pH 12。减压过滤得到的固体,并用蒸馏水洗涤。将过滤的固体在温热的烘箱(40℃)中干燥3小时或更长时间,得到标题化合物(2.6g,77%)。 1H-NMR谱(300MHz,DMSO-d6):δ5.49(s,1H),5.40(s,2H),1.21(s,9H)MS(ESI +,m / z):141 [M + H] + | ||||
70% | With hydroxylamine hydrochloride; sodium hydroxide In water at 25℃; for 0.50 h; | 在搅拌下,向新戊酰乙腈(3g,23.97mmol)的水(20mL)溶液中连续加入NaOH(1.06g,26.4mmol)和盐酸羟胺(1.83g,26.4mmol)。 将所得溶液在室温下搅拌约30分钟,并用1M NaOH将pH调节至10-11。 在50℃下搅拌10小时或更长时间后,将混合物冷却并用四氯化碳洗涤两到三次。 将水层用浓HCl酸化至pH = 4-5,然后在50℃下进一步搅拌约3小时。 将反应混合物冷却至室温,并通过加入1N NaOH水溶液将pH调节至12。 过滤所得固体,用蒸馏水洗涤,在空气中干燥,得到化合物25s,为白色固体(2.0g,收率:70%)。 | ||||
84.74%. | With hydrogenchloride; sodium hydroxide; hydroxylamine hydrochloride In ethanol | 实施例1在新戊酰乙腈(25.03g)和50%(v / v)乙醇(400ml)的混合物中,溶解96%氢氧化钠(9.583g)。 在27℃下向该溶液中加入羟胺盐酸盐(纯度,96%),得到溶液(pH7.8),将其在60℃下搅拌22小时。 将反应混合物在20℃下冷却,与浓缩物混合。 加入盐酸(9.11g),在50℃下搅拌2小时。浓。 向混合物中加入盐酸(14.18g),将其在100℃下回流1小时。 减压浓缩反应混合物以除去乙醇,并将残余物与30%氢氧化钠(62g)混合。 将混合物与氯仿一起摇动。 用水洗涤氯仿层,用无水硫酸钠干燥,减压浓缩,得到3-氨基-5-叔丁基异恶唑(23.76g)。 产量,84.74%。熔点 101-109.5℃。纯度,95.1%。 | ||||
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
86.2% | With hydrogenchloride; sodium hydroxide; hydroxylamine sulfate In water | 实施例2向新戊酰乙腈(25.03g)的水(400ml)悬浮液中加入96%氢氧化钠(9.17g)。在27℃下将硫酸羟胺(18.06g)加入到所得溶液中。将混合物在室温下搅拌30分钟,用10%硫酸(0.97g)调节至pH8,在60℃下搅拌22小时。 ,冷却至20℃,与浓缩物混合。加入盐酸(7.90g),在50℃下加热2小时。浓。向混合物中加入盐酸(14.18g),将其在100℃下加热1小时。冷却后,用30%氢氧化钠(49.8g)将反应混合物调节至pH11并与氯仿一起摇动。用水洗涤有机层,用无水硫酸钠干燥,浓缩除去氯仿,得到3-氨基-5-叔丁基异恶唑(24.16g)。产量,86.2%。纯度,95.4%。熔点将萃取后的母液与洗涤液混合,用浓盐酸调节至pH1.03.05.59℃。盐酸,用苯萃取。以常规方式处理有机层,得到3-叔丁基-5-异恶唑酮(2.48g;收率,8.8%)。 | ||||||
85.9% | With potassium hydroxide; hydroxylamine sulfate In water | 实施例5在25℃下向新戊酰乙腈(1.252g)和86%氢氧化钾(0.717g)的水(20ml)悬浮液中加入硫酸羟胺(0.903g)并将混合物搅拌3分钟。 pH 8.30。 按实施例2处理反应混合物,得到3-氨基-5-叔丁基异恶唑(1.204g)。 产量,85.9%。 纯度,95.8%。 萃取后的母液得到3-叔丁基-5-异恶唑酮(0.153g;收率10.8%)。 | ||||||
85.7% | With sodium carbonate; hydroxylamine sulfate In water | 实施例3将新戊酰乙腈(12.52g),碳酸钠(8.74g)和水(200ml)的悬浮液在25℃pH7.11下搅拌并与硫酸羟胺(9.03g)混合。 按实施例2的方法处理反应混合物,得到3-氨基-5-叔丁基异恶唑(12.01g)。 产量,85.7%。 纯度,95.8%。 萃取后的母液得到3-叔丁基-5-异恶唑酮(1.42g;收率10.1%)。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
95.4% | With hydrogenchloride; sodium hydroxide; hydroxylamine sulfate; triethylamine In methanol | (2)向上述得到的4,4-二甲基-3-氧代戊酰亚胺酸甲酯(19.40g)的无水甲醇(120ml)悬浮液中,在低于15℃的冷却下滴加三乙胺(25.3g)并搅拌。 将得到的混合物与硫酸羟胺(9.02g)混合,并在约50℃下搅拌2小时。 然后,浓缩。 向混合物中滴加盐酸(26.1g),在约50℃下搅拌1小时,在大气压下蒸发除去溶剂。 用40%氢氧化钠水溶液使残余物呈碱性,并将所得溶液与氯仿一起摇动。 将有机层用水洗涤,用无水硫酸钠干燥,然后蒸发氯仿,得到3-氨基-5-叔丁基异恶唑(13.359g),晶体在107°-109℃熔化。产率为95.4%。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
97% | With hydrogenchloride; sodium hydroxide; hydroxylamine hydrochloride; triethylamine In methanol | (3)将4,4-二甲基-1-甲氧基-3-氧代-1-戊烯基胺(1.572g),无水甲醇(12ml)和三乙胺(2.052g)混合在一起,得到澄清溶液。 在搅拌下向溶液中加入羟胺盐酸盐(0.902g),将其在50°至52℃加热2小时。 将所得混合物与浓缩物混合。 将盐酸(2.15ml)在50℃至52℃搅拌1至1.5小时,并在大气压下蒸发掉甲醇。 用40%氢氧化钠水溶液使残余物呈碱性,用氯仿萃取该溶液。 用少量水洗涤有机层,用无水硫酸钠干燥,蒸发溶剂,得到结晶残余物(1.361g)。 将该粗产物从苯中重结晶,得到3-氨基-5-叔丁基异恶唑,为无色晶体,熔点为111-112℃。产率为97%。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
52% | With lithium hydroxide; hydroxylamine hydrochloride In ethanol; water | 实施例2在1升中制备3-氨基-5-(叔丁基)异恶唑。将3颈圆底烧瓶放置30g。丙烯腈,13.5克。氢氧化锂,394毫升。水和281毫升。乙醇。将该混合物加热至回流,并在10分钟内向其中加入94ml。 22.2克水溶液。羟胺盐酸盐。加完后反应混合物的pH约为7.3。使用浓盐酸水溶液将该pH调节至约pH 6.7。 30分钟后,pH约为6.1。 1小时后,pH约为6.3。在添加完成后2小时和3小时再次检查pH,并且那些时间的pH为约6.6。在4小时,5小时和6小时重新检查pH显示pH为约6.7。然后将反应混合物回流过夜。第二天早上,pH值约为6.8。冷却反应混合物并在室温下在旋转蒸发仪上从混合物中除去乙醇。将分离的固体滤出并干燥。它重18.65克。通过vpc测定该产物含有97%的所需3-氨基-5-(叔丁基)异恶唑和1.6%的5-氨基-3-(叔丁基)异恶唑。产率:52%的所需异构体。 |
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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