CAS号:5597-50-2

CAS号5597-50-2, 是酯类化合物, 分子量为180.20, 分子式C10H12O3, 标准纯度98%, 毕得医药(Bidepharm)提供5597-50-2批次质检(如NMR, HPLC, GC)等检测报告。

对羟基苯丙酸甲酯 (请以英文为准,中文仅做参考)

Methyl 3-(4-hydroxyphenyl)propionate , Methyl 3-(4-hydroxyphenyl)propanoate

货号:BD12056 Methyl 3-(4-hydroxyphenyl)propionate 标准纯度:, 98%
5597-50-2
5597-50-2
5597-50-2

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合成路线

1. 合成:5597-50-2

3943-97-3

5597-50-2

产率 合成条件 实验参考步骤
99% With palladium on activated charcoal; hydrogen In ethanol at 20℃; for 21 h; 3-(4-羟基苯基)丙酸甲酯(0413)(0414)向(E)-3-(4-羟基苯基)丙烯酸甲酯(1.0g,5.6mmol)的EtOH(20mL)溶液,Pd / C( 加入0.1克)。 将反应混合物在氢气氛(1巴)下在室温下剧烈搅拌21小时。 将悬浮液通过硅藻土垫过滤并在真空下蒸发至干,得到1.0g(5.6mmol,99%收率)油状物,鉴定为3-(4-羟基苯基)丙酸甲酯。 (0415)1 H NMR(400MHz,CDCl 3)δ7.07(ddd,J = 8.8,2.8,2.0Hz,2H),6.76(ddd,J = 8.8,2.8,2.0Hz,2H),4.72(br s,1H) ),3.67(s,3H),2.88(t,J = 7.8Hz,2H),2.60(t,J = 7.8Hz,2H)。
参考文献:
[1] Journal of Natural Products, 1999, vol. 62, # 1, p. 102 - 106
[2] Patent: EP2745876, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column
[3] Patent: US2015/344408, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0413-0415
[4] Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2007, vol. 55, # 26, p. 10635 - 10640
[5] Angewandte Chemie - International Edition, 2014, vol. 53, # 30, p. 7785 - 7788
[6] Angew. Chem., 2014, vol. 53, # 30, p. 7919 - 7922,4
[7] Phytochemistry (Elsevier), 1992, vol. 31, # 4, p. 1179 - 1184
[8] Journal of the American Chemical Society, 2006, vol. 128, # 10, p. 3324 - 3334
[9] Synthetic Communications, 2011, vol. 41, # 11, p. 1603 - 1608

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2. 合成:5597-50-2

67-56-1

501-97-3

5597-50-2

产率 合成条件 实验参考步骤
100% at 25℃; for 24 h; 通用方法:向3(4-羟基苯基)丙酸1(0.05mmol)在TMCS(0.1mmol)中的悬浮液中加入适当的醇(1.0mL)并将反应混合物在25℃下搅拌。 24小时后,停止反应并减压蒸发,得到定量收率的1a-d,无需纯化:3-(4-羟基苯基)丙酸甲酯(1a)油; 1HNMR(400 MHz,CDCl3):δH(ppm)= 2.66(2H,m,CH2),3.05(2H,m,CH2),3.65(3H,m,OCH3),6.73(2H,m,Ph-H ),7.04(2H,m,Ph-H); 13C NMR(50MHz,CDCl3):δC(ppm)= 30.19(CH2),35.23(CH2),50.99(CH3),115.57(2CH),129.54(2CH),131.59(C),155.71(C ),172.74(CO); MS(EI):m / z 252; 元素分析:计算值C,66.65; H,6.71; O,26.64,C,66.64; H,6.71; O,26.63。
100% With acetyl chloride In methanol at 0℃; for 1.50 h; 在0℃下向5.35mL乙酰氯(5.0当量,75.20mmol)中滴加3-(4-羟基苯基)丙酸(2.50g,15.04mmol)的甲醇(40mL)溶液。 将反应混合物在0℃下搅拌1.5小时。 反应完成后,将混合物真空浓缩,加入乙酸乙酯。 将有机层用NaHCO 3(3×50mL)洗涤并真空浓缩,得到3-(4-羟基苯基)丙酸甲酯38(2.70g,100%),为无色油状物。 UPLC-MS:1.62分钟,100%。 1H NMR(300MHz,CD3OD)δ(ppm)7.08-6.94(m,2H),6.80-6.64(m,2H),3.69-3.49(m,3H),2.87-2.70(m,2H),2.60- 2.45(m,2H)。 13C NMR(75MHz,CD3OD)δ(ppm)174.4,155.8,131.8,129.3,115.3,51.1,36.1,30.2。 MS(ES)m / z181.7(M + H)+。 HRMS计算值C10H12O3:203.0679; 实测值:203.0679(M + Na)+。
99% With hydrogenchloride In 1,4-dioxane at 20℃; for 3 h; 制备实施例4:3-(4-羟基 - 苯基) - 丙酸甲酯[356]在3-(4-羟基 - 苯基)丙酸(3g,18mmol)中加入MeOH(6mL) ),向其中加入4M HCl /二恶烷溶液(18mL,72mmol),并将混合物在室温下搅拌3小时。 浓缩反应物,加入EtOAc,然后用NaCl水溶液洗涤。 分离有机层,用MgSO 4干燥,过滤,得到标题化合物(3.26g,99%)。 [357] 1H-NMR(CDCl3)δ7.06(2H,m),6.75(2H,m),4.79(1H,brs,OH),3.66(3H,s),2.88(2H,t),2.59(2H) ,t)
98% at 70℃; for 3 h; 将4.61g对羟基苯丙酸,50ml甲醇和0.5ml浓H 2 SO 4在70℃下回流3小时并冷却。 用饱和NaHCO 3溶液中和过量的酸。 将中和的溶液用乙酸乙酯萃取三次。 将萃取物干燥,过滤,蒸发并通过柱色谱(石油醚:乙酸乙酯= 2:1)纯化,得到4.9g白色固体,收率98%。 1H-NMR(400MHz,DMSO-d6,δppm)δ2.5(2H,m),2.7(2H,t),3.567(3H,s),6.6(2H,d,J = 6.4Hz),7.0(2H) ,d,J = 8.4Hz),9.0(1H,s)。
98% at 70℃; for 3 h; 中间体10:对羟基苯丙酸甲酯将4.61g对羟基苯丙酸,50ml甲醇和0.5ml浓H 2 SO 4在70℃下回流3小时并冷却。 用饱和NaHCO 3溶液中和过量的酸。 将中和的溶液用乙酸乙酯萃取三次。 将萃取物干燥,过滤,蒸发并通过柱色谱(石油醚:乙酸乙酯= 2:1)纯化,得到4.9g白色固体,收率98%。 1H-NMR(400MHz,DMSO-d6,δppm)δ2.5(2H,m),2.7(2H,t),3.567(3H,s),6.6(2H,d,J = 6.4Hz),7.0( 2H,d,J = 8.4Hz),9.0(1H,s)。
98% for 16 h; Reflux 一般程序:根据文献协议。[1] 将丙酸衍生物(10g)溶解在甲醇(80ml)中,加入H 2 SO 4(700μl,6mmol)。 将所得溶液回流16小时,然后冷却至室温。 将反应混合物降低,并重新溶解在乙酸乙酯(20ml)中。 有机相用饱和碳酸氢钠水溶液(10ml),盐水(10ml)洗涤,用MgSO 4干燥。除去溶剂,得到所需的甲酯。 (注意:甲酯原料通常不需要柱色谱法)。 3-(4-羟基苯基)丙酸甲酯(1a)按照通用方法A合成(98%); 1H NMR(500MHz,d4-MeOH):δ6.98(d,J = 8.4Hz,2H),6.66(d,J = 8.4Hz,2H),3.60(s,3H),2.78(t,J = 7.6) Hz,2H),2.53(t,J = 7.6Hz,2H); 13C NMR(125MHz,d4-MeOH):172.8,155.6,130.6,129.1,115.1,51.2,35.4,29.5; HRMS(EI)C10H12O3 [M] +的计算值:180.078643;实测值:180.078643。 发现:180.078803。
98.2% for 10 h; Reflux 将20g对羟基苯基丙酸加入300ml无水甲醇和2ml浓硫酸中,加热回流10小时,减压蒸发溶剂,然后用乙酸乙酯溶解,依次用碳酸氢钠洗涤。 用无水硫酸镁干燥聚酯,有机层,蒸发溶剂,得到21.2g(产率:98.2%)。
92% at 20℃; for 16 h; 将15g(0.09mol,1当量)3-(4-羟基苯基)丙酸溶于50ml甲醇中,加入4滴硫酸。 将反应混合物在室温下搅拌16小时。 加入50mL饱和碳酸氢钠溶液终止反应,然后用乙酸乙酯萃取。 合并有机相,用硫酸钠干燥。 蒸除溶剂,然后将残余物在硅胶上进行色谱分离(70/30庚烷/乙酸乙酯)。 获得14.9g 3-(4-羟基苯基)丙酸甲酯。 收率= 92%
84% at 20℃; for 8 h; 向3-(4-羟基苯基)丙酸(3g,18.1mmol)在50mL MeOH中的溶液中加入BH 3·E20(0.3mL)。 将混合物在室温下搅拌8小时。 浓缩混合物,并通过快速色谱(FC)(乙酸乙酯(EtOAc)/己烷= 2/8)纯化残余物,得到2.72g白色固体A(产率:84%):1HNMR(400MHz,CDCl 3)δ :7.07(d,2H,J = 8.4 Hz),6.76(d,2H,J = 8.4 Hz),4.72(s,1H),3.68(s,3H),2.89(t,2H,J = 7.6 Hz) ,2.60(t,2H,J = 7.6Hz)。 HRMS(ESI)C10H13O3(M + H +)的计算值,181.0865;实测值:181.0865。 发现,181.0889
68% for 12 h; Heating / reflux 将在8ml甲醇和10滴HCl中的0.8g 4-羟基肉桂酸回流12小时。 如上所述进行后处理,得到0.6g油,收率为68%。 NMR CDCl 3 7.02,6.75(4H,Abq,J = 8.6Hz),3.66(3H,s),2.86(2H,t,J = 7.4Hz),2.60(2H,t,J = 7.4Hz)。
68% for 12 h; Heating / reflux AV 32 [CNHISNOG] Mol。 Wt。:209.24 A.将40 [ML甲醇]和10滴HCl中的0.8克4-羟基肉桂酸[回流] 12小时。 如上所述进行后处理,得到0.6克油,收率为68%。 NMR CDCl3 7.02,6.75(4H,Abq,J = 8.6Hz),3.66(3H,s),2.86(2H,t,J = 7.4 [HZ],] 2.60(2H,t,J = 7.4Hz)。 B.将0.6g,3.3mM,来自步骤A的酯和0.26g,4.2mM乙醇胺在敞口容器中在100℃加热3小时。 色谱法得到0.3克回收的酯,然后是酰胺。 将粘性油状物用丙酮 - 二氯甲烷研磨并过滤,得到160mg白色固体,23%收率,mp-102。 NMR丙酮d6 8.10(1H,s,OH),7。[03],6.74(4H,Abq,J = 8. [8HZ],] 3.90(1H,t,J = 5.2Hz,NH),3.54( 2H,q,J = 7.1Hz),3.28(2H,t,J = 7.1 [HZ],] 2.80(2H,t,J = 8.2Hz),2.41(2H,t,J = 8.2Hz)。
68% for 12 h; Heating / reflux 将在8ml甲醇和10滴HCl中的0.8g 4-羟基肉桂酸回流12小时。 如上所述进行后处理,得到0.6g油,收率为68%。 NMR CDCl 3 7.02,6.75(4H,Abq,J = 8.6Hz),3.66(3H,s),2.86(2H,t,J = 7.4Hz),2.60(2H,t,J = 7.4Hz)。
62% for 24 h; Reflux 一般步骤:将羧酸溶解在醇中后,向溶液中加入三滴95%的H 2 SO 4,并将混合物回流24小时。 减压蒸发溶剂,并将水加入到粗混合物中。 将水层的pH调节至7,在混合物中加入滴加的饱和NaHCO 3溶液和盐水。 水层用乙酸乙酯萃取三次; 将有机层用Na 2 SO 4干燥,减压蒸发溶剂,得到最终化合物。 必要时进行进一步的纯化步骤。
21.2 g at 0℃; Inert atmosphere 在0℃和氮气下,向3-(4-羟基苯基)丙酸(20mg,120mmol)的MeOH(300mL)溶液中加入SOCl 2(28.6g,240mmol)。将所得混合物搅拌过夜,然后真空浓缩。将残余物溶于EtOAc(50mL)中并用饱和NaHCO 3水溶液(2×50mL)洗涤。将有机层用Na 2 SO 4干燥并真空浓缩,得到化合物1,为红色油状物(21.2g)。在0℃和氮气下,将化合物1(19g,106mmol)的无水THF(200mL)溶液缓慢加入到LAH(6g,158mmol)的无水THF(200mL)悬浮液中。使混合物达到室温,然后搅拌2小时。然后加入水(6mL)和15%NaOH水溶液(24mL)。加入另外的水(6mL)以淬灭反应。过滤固体,滤饼用EtOAc洗涤数次。将合并的有机层用Na 2 SO 4干燥并真空浓缩。通过柱色谱(己烷:EtOAc 8:1〜5:1:2:1)纯化残余物,得到化合物2,为黄色油状物(10g)。
365.8 g for 7 h; Reflux 2L三口瓶,配有搅拌器,温度计和冷凝器。 加入340.0g羟基苯基丙酸,3.4g浓硫酸和1500ml甲醇,加热回流7小时。 冷却至室温,用NaHCO 3溶液中性,旋转蒸发仪脱溶剂,加入600毫升水和600毫升甲苯,分液,有机相洗至中性,得到产物溶剂365.8g,GC纯度:98.4 百分。

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参考文献:
[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2001, vol. 44, # 21, p. 3351 - 3354
[2] Journal of Organic Chemistry, 2009, vol. 74, # 11, p. 4236 - 4241
[3] Organic Letters, 2013, vol. 15, # 23, p. 6058 - 6061
[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2015, vol. 23, # 17, p. 5345 - 5351
[5] Organic Letters, 2016, vol. 18, # 11, p. 2600 - 2603
[6] European Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 129, p. 110 - 123
[7] Synlett, 2018, vol. 29, # 9, p. 1239 - 1243
[8] Tetrahedron Asymmetry, 1993, vol. 4, # 2, p. 261 - 272
[9] Patent: WO2014/69963, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 355-357
[10] Patent: EP2952517, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0217
[11] Patent: EP2184277, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 13
[12] Patent: US2011/9427, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 8
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[14] Patent: CN108640834, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0020; 0028; 0029; 0034
[15] Organic Letters, 2003, vol. 5, # 13, p. 2215 - 2217
[16] Tetrahedron, 2005, vol. 61, # 30, p. 7144 - 7152
[17] Chemistry - An Asian Journal, 2011, vol. 6, # 8, p. 2034 - 2039
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[20] Nucleosides, Nucleotides and Nucleic Acids, 2004, vol. 23, # 1-2, p. 89 - 115
[21] Tetrahedron, 1990, vol. 46, # 20, p. 7105 - 7118
[22] Analytical Chemistry, 2002, vol. 74, # 2, p. 468 - 478
[23] Patent: WO2006/18326, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 22
[24] Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2010, vol. 58, # 17, p. 9476 - 9482
[25] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1993, # 11, p. 1225 - 1234
[26] Organic and Biomolecular Chemistry, 2015, vol. 13, # 22, p. 6225 - 6241
[27] European Journal of Medicinal Chemistry, 2009, vol. 44, # 1, p. 332 - 344
[28] Patent: WO2017/116994, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0072
[29] Bioconjugate Chemistry, 2016, vol. 27, # 5, p. 1314 - 1323
[30] Synthetic Communications, 2012, vol. 42, # 5, p. 722 - 726
[31] Patent: WO2005/92305, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 25
[32] Patent: WO2004/31129, 2004, A2. Location in patent: Example 1
[33] Patent: WO2005/92305, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 25
[34] Bulletin of the Polish Academy of Sciences, Chemistry, 1986, vol. 34, # 3-4, p. 115 - 122
[35] European Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol. 90, p. 351 - 359
[36] Chemische Berichte, 1917, vol. 50, p. 618
[37] Chem. Zentralbl., 1916, vol. 87, # II, p. 1025
[38] Tetrahedron, 1966, vol. 22, p. 861 - 866
[39] Collection of Czechoslovak Chemical Communications, 1981, vol. 46, # 5, p. 1173 - 1187
[40] Journal of Medicinal Chemistry, 1982, vol. 25, # 12, p. 1408 - 1412
[41] Gazzetta Chimica Italiana, 1996, vol. 126, # 2, p. 121 - 125
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[43] Synthetic Communications, 1998, vol. 28, # 4, p. 747 - 751
[44] Journal of Agricultural and Food Chemistry, 1998, vol. 46, # 4, p. 1670 - 1676
[45] Patent: WO2005/16862, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 411
[46] Patent: WO2004/74270, 2004, A2. Location in patent: Page 316
[47] Patent: US2005/176701, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 152
[48] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2008, vol. 18, # 6, p. 1939 - 1944
[49] Patent: US2004/44258, 2004, A1. Location in patent: Page 57
[50] Patent: WO2003/95441, 2003, A1. Location in patent: Page/Page column 15
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[52] Journal of Materials Chemistry A, 2013, vol. 1, # 6, p. 2256 - 2266
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3. 合成:5597-50-2

501-97-3

74-88-4

5597-50-2

产率 合成条件 实验参考步骤
95.9%
Stage #1: With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 0.50 h;
Stage #2: at 0 - 20℃; for 3 h;
中间体2:3-(4-羟基苯基)丙酸甲酯向装有磁力搅拌器的1000mL RB烧瓶中加入250mL DMF,3-(4-羟基 - 苯基) - 丙酸(25.0g,150.43mmol)和K 2 CO 3( 41.58克,300.87毫摩尔)。将得到的混合物在室温下搅拌30分钟。将碘甲烷(25.627g,180.51mmol)加入到所得混合物中,将其预冷至0 3/4。将得到的混合物在室温下搅拌3小时。在反应完成后(通过TLC监测反应),在减压下除去溶剂,将粗物质溶解在乙酸乙酯(250mL)中。用水(250mL),饱和碳酸氢钠溶液(250mL X 2)和饱和盐水溶液(250mL)洗涤有机层。将有机层用无水Na 2 SO 4干燥,减压除去溶剂。得到产物,为黄色油状物(26g,收率:95.9%):MS(ESI,120eV):m / z = 178.9(M-H)+。 1H NMR(300MHz,CDCl3):δ6.97-7.00(d,2H),6.66-6.69(d,2H),4.94(s,1H),3.59(s,3H),2.78-2.83(t,2H) ,2.50-2.55(t,2H)。
参考文献:
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[2] Patent: WO2012/11125, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 59; 60
[3] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1992, vol. 40, # 6, p. 1462 - 1469
4. 合成:5597-50-2

7400-08-0

5597-50-2

参考文献:
[1] Journal of the American Chemical Society, 2006, vol. 128, # 10, p. 3324 - 3334
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[7] Patent: EP2745876, 2014, A1
[8] Angewandte Chemie - International Edition, 2014, vol. 53, # 30, p. 7785 - 7788
[9] Angew. Chem., 2014, vol. 53, # 30, p. 7919 - 7922,4
[10] Patent: US2015/344408, 2015, A1

更多

5. 合成:5597-50-2

3943-97-3

5597-50-2

参考文献:
[1] Canadian Journal of Chemistry, 2012, vol. 90, # 9, p. 758 - 761
[2] Pharmazie, 2010, vol. 65, # 12, p. 913 - 918
[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2005, vol. 48, # 14, p. 4608 - 4617
6. 合成:5597-50-2

475272-11-8

5597-50-2

参考文献:
[1] Tetrahedron Letters, 2004, vol. 45, # 33, p. 6317 - 6320
7. 合成:5597-50-2

501-97-3

5597-50-2

产率 合成条件 实验参考步骤
80% With sulfuric acid In methanol; silica gel; toluene (a)3-(4-羟基苯基)丙酸甲酯将17克(0.1摩尔)3-(4-羟基苯基)丙酸在500毫升甲醇和2毫升浓硫酸中的溶液放入装有3克的索氏提取器中。 分子筛。 将溶液加热回流72小时,并以24小时间隔更换筛子。 然后将反应介质蒸发成油状物,将其溶于100ml甲苯中并用3×100ml水萃取。 甲苯相用硫酸镁干燥,用活性炭处理并蒸发,得到15克(80%)透明油状物。 NMR光谱与指定的结构一致,该材料直接用于下一反应步骤。
80% With sulfuric acid In methanol; silica gel; toluene 3-(4-羟基苯基)丙酸甲酯将17克(0.1摩尔)3-(4-羟基苯基)丙酸在500毫升甲醇和2毫升浓硫酸中的溶液置于装有3A分子筛的索氏提取器中。 将溶液回流72小时,并以24小时的间隔更换筛子。 然后将反应介质蒸发成油状物,将其溶于100mL甲苯中并用3×100mL水萃取。 甲苯相用硫酸镁干燥,用活性炭处理并蒸发,得到15克(80%)透明油状物。 NMR光谱与指定的结构一致,该材料直接用于下一反应步骤。
参考文献:
[1] Patent: US4623652, 1986, A
[2] Patent: US4387103, 1983, A
8. 合成:5597-50-2

23795-02-0

5597-50-2

参考文献:
[1] Angewandte Chemie - International Edition, 2016, vol. 55, # 27, p. 7751 - 7755
[2] Angew. Chem., 2016, vol. 128, p. 7882 - 7886,5
9. 合成:5597-50-2

501-97-3

616-38-6

5597-50-2

参考文献:
[1] Journal of Organic Chemistry, 2013, vol. 78, # 22, p. 11606 - 11611
10. 合成:5597-50-2

501-97-3

77-78-1

5597-50-2

参考文献:
[1] Journal of Organic Chemistry, 2001, vol. 66, # 10, p. 3606 - 3609
11. 合成:5597-50-2

61240-27-5

5597-50-2

参考文献:
[1] Tetrahedron Letters, 2005, vol. 46, # 36, p. 6145 - 6148
12. 合成:5597-50-2

6386-38-5

128-39-2

5597-50-2

N/A

36837-50-0

参考文献:
[1] Patent: CN107011149, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0064-0067
13. 合成:5597-50-2

67-56-1

7400-08-0

5597-50-2

参考文献:
[1] Synlett, 2003, # 1, p. 87 - 90
14. 合成:5597-50-2

540-38-5

292638-85-8

5597-50-2

参考文献:
[1] Journal of Organic Chemistry, 2014, vol. 79, # 4, p. 1529 - 1541
15. 合成:5597-50-2

195454-08-1

5597-50-2

N/A

N/A

参考文献:
[1] Journal of Organic Chemistry, 1997, vol. 62, # 20, p. 6726 - 6729
16. 合成:5597-50-2

N/A

501-97-3

5597-50-2

参考文献:
[1] Patent: US4450173, 1984, A
17. 合成:5597-50-2

67-56-1

1588490-32-7

5597-50-2

参考文献:
[1] Organic Letters, 2014, vol. 16, # 8, p. 2248 - 2251
18. 合成:5597-50-2

501-97-3

149-73-5

5597-50-2

参考文献:
[1] Journal of Polymer Science, Part A: Polymer Chemistry, 2013, vol. 51, # 22, p. 4894 - 4903
19. 合成:5597-50-2

195454-08-1

5597-50-2

N/A

参考文献:
[1] Journal of Organic Chemistry, 1997, vol. 62, # 20, p. 6726 - 6729
20. 合成:5597-50-2

7400-08-0

5597-50-2

参考文献:
[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2005, vol. 48, # 14, p. 4608 - 4617
21. 合成:5597-50-2

195454-06-9

5597-50-2

参考文献:
[1] Journal of Organic Chemistry, 1997, vol. 62, # 20, p. 6726 - 6729
[2] Journal of Organic Chemistry, 1997, vol. 62, # 20, p. 6726 - 6729
22. 合成:5597-50-2

195454-05-8

5597-50-2

参考文献:
[1] Journal of Organic Chemistry, 1997, vol. 62, # 20, p. 6726 - 6729
[2] Journal of Organic Chemistry, 1997, vol. 62, # 20, p. 6726 - 6729
23. 合成:5597-50-2

195454-07-0

5597-50-2

参考文献:
[1] Journal of Organic Chemistry, 1997, vol. 62, # 20, p. 6726 - 6729
[2] Journal of Organic Chemistry, 1997, vol. 62, # 20, p. 6726 - 6729
24. 合成:5597-50-2

103-25-3

5597-50-2

20349-89-7

参考文献:
[1] Journal of Organic Chemistry, 2015, vol. 80, # 16, p. 8084 - 8095
25. 合成:5597-50-2

77092-56-9

5597-50-2

参考文献:
[1] Tetrahedron, 1980, vol. 36, # 10, p. 1301 - 1306
26. 合成:5597-50-2

106-41-2

5597-50-2

参考文献:
[1] Organic Letters, 2014, vol. 16, # 8, p. 2248 - 2251
27. 合成:5597-50-2

67-56-1

2628-16-2

201230-82-2

N/A

54965-55-8

5597-50-2

65784-33-0

参考文献:
[1] Chemical Communications, 2015, vol. 51, # 63, p. 12574 - 12577
[2] Chemical Communications, 2015, vol. 51, # 63, p. 12574 - 12577
28. 合成:5597-50-2

1929-29-9

5597-50-2

参考文献:
[1] Journal of Agricultural and Food Chemistry, 1998, vol. 46, # 4, p. 1670 - 1676
[2] Collection of Czechoslovak Chemical Communications, 1981, vol. 46, # 5, p. 1173 - 1187
29. 合成:5597-50-2

123-08-0

5597-50-2

参考文献:
[1] Synthetic Communications, 2011, vol. 41, # 11, p. 1603 - 1608
30. 合成:5597-50-2

2979-06-8

5597-50-2

参考文献:
[1] Angewandte Chemie - International Edition, 2016, vol. 55, # 27, p. 7751 - 7755
[2] Angew. Chem., 2016, vol. 128, p. 7882 - 7886,5
31. 合成:5597-50-2

106-44-5

5597-50-2

参考文献:
[1] Patent: CN108640834, 2018, A
32. 合成:5597-50-2

140-39-6

5597-50-2

参考文献:
[1] Patent: CN108640834, 2018, A
33. 合成:5597-50-2

52727-95-4

5597-50-2

参考文献:
[1] Patent: CN108640834, 2018, A
34. 合成:5597-50-2

830-09-1

5597-50-2

参考文献:
[1] Collection of Czechoslovak Chemical Communications, 1981, vol. 46, # 5, p. 1173 - 1187
35. 合成:5597-50-2

6386-38-5

5597-50-2

36837-50-0

115-11-7

参考文献:
[1] Bulletin of the Academy of Sciences of the USSR, Division of Chemical Science (English Translation), 1987, vol. 36, # 4, p. 681 - 684
[2] Izvestiya Akademii Nauk SSSR, Seriya Khimicheskaya, 1987, # 4, p. 752 - 756
36. 合成:5597-50-2

186581-53-3

501-97-3

5597-50-2

参考文献:
[1] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1963, vol. 663, p. 74 - 82
产率 合成条件 实验参考步骤
95.4% at 20℃; for 2 h; 通用方法:向反应烧瓶中加入对羟基苯甲酸(4.0g,28.9mmol),搅拌下加入20ml甲醇,逐滴加入浓H 2 SO 4并在室温下反应2小时。 反应完成后,混合物用乙酸乙酯(100ml×3)萃取,合并的乙酸乙酯层用饱和盐水(100ml×3)洗涤,用无水硫酸钠干燥并浓缩,得到白色固体。 将其重结晶,得到4.10g,收率为93.1%。

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医,请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽:
P301 + P310如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染:
P302 + P334如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染:
P303 + P361 + P353如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入:
P304 + P312如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛:
P305 + P351 + P338如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服:
P306 + P360如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P307如果暴露:
P307 + P311如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露:
P308 + P313如接触到或相关暴露:求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适:
P309 + P311如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适,须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激:
P332 + P313如发生皮肤刺激:求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹:
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激:
P337 + P313如眼刺激持续不退:求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症:
P342 + P311如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时:
P370 + P376火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时:使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾:疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下:
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险,须远距离救火。
P376如能保证安全,可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下,消除一切火源
P390吸收溢出物,防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时,贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物;整体爆炸危险
H202爆炸物;严重迸射危险
H203爆炸物;起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热;可能燃烧
H252数量大时自热;可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体,可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧;氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂
H272可能加剧燃烧;氧化剂
H280内装高压气体;遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境

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