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羧酸 酰胺 芳基氟化物 半饱和环/半饱和并环 嘧啶 含氟砌块
四氢嘧啶
乙酸 醋酸

CAS号：56059-30-4

CAS号56059-30-4, 是半饱和环/半饱和并环类化合物, 分子量为188.11, 分子式C6H5FN2O4, 标准纯度97%, 毕得医药(Bidepharm)提供56059-30-4批次质检（如NMR, HPLC, GC）等检测报告。

2,4-二氧代-5-氟-3,4-二氢-1(2H)-嘧啶乙酸 (请以英文为准,中文仅做参考)

2-(5-Fluoro-2,4-dioxo-3,4-dihydropyrimidin-1(2H)-yl)acetic acid

货号：BD273510 2-(5-Fluoro-2,4-dioxo-3,4-dihydropyrimidin-1(2H)-yl)acetic acid 标准纯度：, 97%
56059-30-4
56059-30-4
56059-30-4

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产品名称 : 2-(5-Fluoro-2,4-dioxo-3,4-dihydropyrimidin-1(2H)-yl)acetic acid
中文名称 : 2,4-二氧代-5-氟-3,4-二氢-1(2H)-嘧啶乙酸(请以英文为准,中文仅做参考)
CAS号 : 56059-30-4
分子式 : C6H5FN2O4
线性分子式 : C4N2O2H2FCH2COOH
分子量 : 188.11
MDL NO : MFCD00832183
沸点 : -
Pubchem ID : 1378560
InChIKey : CPMUSDZOVZYEJJ-UHFFFAOYSA-N

常用 :

SDS-BD273510 MOL

2D :

3D :

【用途一】

计算化学

Physicochemical Properties

Num. heavy atoms 13
Num. arom. heavy atoms 6
Fraction Csp3 0.17
Num. rotatable bonds 2
Num. H-bond acceptors 5.0
Num. H-bond donors 2.0
Molar Refractivity 39.12
TPSA ?

Topological Polar Surface Area: Calculated from
Ertl P. et al. 2000 J. Med. Chem.

92.16 Ų

Lipophilicity

Log Po/w (iLOGP)?

iLOGP: in-house physics-based method implemented from
Daina A et al. 2014 J. Chem. Inf. Model.

0.44
Log Po/w (XLOGP3)?

XLOGP3: Atomistic and knowledge-based method calculated by
XLOGP program, version 3.2.2, courtesy of CCBG, Shanghai Institute of Organic Chemistry

-1.01
Log Po/w (WLOGP)?

WLOGP: Atomistic method implemented from
Wildman SA and Crippen GM. 1999 J. Chem. Inf. Model.

-0.82
Log Po/w (MLOGP)?

MLOGP: Topological method implemented from
Moriguchi I. et al. 1992 Chem. Pharm. Bull.
Moriguchi I. et al. 1994 Chem. Pharm. Bull.
Lipinski PA. et al. 2001 Adv. Drug. Deliv. Rev.

-0.88
Log Po/w (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Hybrid fragmental/topological method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

0.33
Consensus Log Po/w?

Consensus Log Po/w: Average of all five predictions

-0.39

Water Solubility

Log S (ESOL)?

ESOL: Topological method implemented from
Delaney JS. 2004 J. Chem. Inf. Model.

-0.58
Solubility 49.5 mg/ml ; 0.263 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Very soluble
Log S (Ali)?

Ali: Topological method implemented from
Ali J. et al. 2012 J. Chem. Inf. Model.

-0.44
Solubility 68.5 mg/ml ; 0.364 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Very soluble
Log S (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Fragmental method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

-0.7
Solubility 37.4 mg/ml ; 0.199 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble

Pharmacokinetics

GI absorption?

Gatrointestinal absorption: according to the white of the BOILED-Egg

 High
BBB permeant?

BBB permeation: according to the yolk of the BOILED-Egg

 No
P-gp substrate?

P-glycoprotein substrate: SVM model built on 1033 molecules (training set)
and tested on 415 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.72 / AUC=0.77
External: ACC=0.88 / AUC=0.94

 No
CYP1A2 inhibitor?

Cytochrome P450 1A2 inhibitor: SVM model built on 9145 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.83 / AUC=0.90
External: ACC=0.84 / AUC=0.91

 No
CYP2C19 inhibitor?

Cytochrome P450 2C19 inhibitor: SVM model built on 9272 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.80 / AUC=0.86
External: ACC=0.80 / AUC=0.87

 No
CYP2C9 inhibitor?

Cytochrome P450 2C9 inhibitor: SVM model built on 5940 molecules (training set)
and tested on 2075 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.78 / AUC=0.85
External: ACC=0.71 / AUC=0.81

 No
CYP2D6 inhibitor?

Cytochrome P450 2D6 inhibitor: SVM model built on 3664 molecules (training set)
and tested on 1068 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.79 / AUC=0.85
External: ACC=0.81 / AUC=0.87

 No
CYP3A4 inhibitor?

Cytochrome P450 3A4 inhibitor: SVM model built on 7518 molecules (training set)
and tested on 2579 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.77 / AUC=0.85
External: ACC=0.78 / AUC=0.86

 No
Log Kp (skin permeation)?

Skin permeation: QSPR model implemented from
Potts RO and Guy RH. 1992 Pharm. Res.

-8.16 cm/s

Druglikeness

Lipinski?

Lipinski (Pfizer) filter: implemented from
Lipinski CA. et al. 2001 Adv. Drug Deliv. Rev.
MW ≤ 500
MLOGP ≤ 4.15
N or O ≤ 10
NH or OH ≤ 5

 0.0
Ghose?

Ghose filter: implemented from
Ghose AK. et al. 1999 J. Comb. Chem.
160 ≤ MW ≤ 480
-0.4 ≤ WLOGP ≤ 5.6
40 ≤ MR ≤ 130
20 ≤ atoms ≤ 70

 None
Veber?

Veber (GSK) filter: implemented from
Veber DF. et al. 2002 J. Med. Chem.
Rotatable bonds ≤ 10
TPSA ≤ 140

 0.0
Egan?

Egan (Pharmacia) filter: implemented from
Egan WJ. et al. 2000 J. Med. Chem.
WLOGP ≤ 5.88
TPSA ≤ 131.6

 0.0
Muegge?

Muegge (Bayer) filter: implemented from
Muegge I. et al. 2001 J. Med. Chem.
200 ≤ MW ≤ 600
-2 ≤ XLOGP ≤ 5
TPSA ≤ 150
Num. rings ≤ 7
Num. carbon > 4
Num. heteroatoms > 1
Num. rotatable bonds ≤ 15
H-bond acc. ≤ 10
H-bond don. ≤ 5

 1.0
Bioavailability Score?

Abbott Bioavailability Score: Probability of F > 10% in rat
implemented from
Martin YC. 2005 J. Med. Chem.

0.56

Medicinal Chemistry

PAINS?

Pan Assay Interference Structures: implemented from
Baell JB. & Holloway GA. 2010 J. Med. Chem.

0.0 alert
Brenk?

Structural Alert: implemented from
Brenk R. et al. 2008 ChemMedChem

0.0 alert
Leadlikeness?

Leadlikeness: implemented from
Teague SJ. 1999 Angew. Chem. Int. Ed.
250 ≤ MW ≤ 350
XLOGP ≤ 3.5
Num. rotatable bonds ≤ 7

 1.0
Synthetic accessibility?

Synthetic accessibility score: from 1 (very easy) to 10 (very difficult)
based on 1024 fragmental contributions (FP2) modulated by size and complexity penaties,
trained on 12'782'590 molecules and tested on 40 external molecules (r2 = 0.94)

 2.05

合成路线：*资料仅供科研用途参考，更多细节请参阅原文出处。

  • 合成路线-上游产品

1~8  ►

1. 合成：56059-30-4

51-21-8

79-11-8

56059-30-4
产率 合成条件 实验步骤
60%
Stage #1: With potassium hydroxide In water at 100℃; for 1.33 h;
Stage #2: at 60℃; for 6 h; 		FUAC的编写方法已在文献[21]中公布，并作了一些修改。 将KOH（0.60g，10.6mmol，10mL）的水溶液加入到5-FU（1g，5.2mmol）中。 将反应混合物在100℃下搅拌80分钟。 然后在60℃的油浴中逐渐加入氯乙酸（84mL，0.5g，5.2mmol）溶液并搅拌6小时。 通过加入稀释的HCl以达到pH = 2并冷却至4℃12小时酸化结果。 通过过滤收集形成的沉淀，并将其溶解在饱和KHCO 3溶液中。 再次，将溶液用稀HCl酸化至pH = 2，得到FUAC的针状晶体（0.82g，60％收率）。
57%
Stage #1: With potassium hydroxide In water at 100℃; for 1.17 h;
Stage #2: at 60℃; for 6 h; 		根据先前描述的方法（Sun等人，2012）合成5-FUAC并进行一些修改。 将5-FU（0.5g，2.6mmol）完全溶解在5ml KOH水溶液（0.3g，5.3mmol）中，并将反应混合物在100℃下搅拌70分钟。 然后缓慢加入4ml氯乙酸（0.25g，2.6mmol）溶液，在60℃的油浴中搅拌6小时。 用HCl将产物酸化至pH 2，然后在4℃下冷却12小时。 然后，过滤沉淀物并重新溶解在饱和KHCO 3溶液中，再用HCl酸化至pH 2，得到5-FUAC的针状晶体（产量= 0.41g，57％）。
52.5% With potassium hydroxide In water at 70℃; for 2 h; 将5-氟尿嘧啶（3）（5g，38.4mmol），氢氧化钾（9.07g，161.6mmol）和氯乙酸（3.63g，38.4mmol）在100mL水中的混合物在70℃下回流2小时。 冷却至室温后，通过加入浓盐酸将溶液的pH调节至5.5。 然后将反应混合物在冰箱（5℃）中保持18小时，过滤分离所得白色晶体，用冷水洗涤，得到4，产率52.5％。熔点>200℃。 H1NMR（500MHz，D2O）7.76（d，1H，J = 6Hz，CH），4.29（s，2H，CH2）; C 13 NMR（D 2 O）：173.58（C = O），159.97（C = O），150.80（C = O），141.20（C），131.74（CH），51.48（CH 2）。 ESMS（M-H +）：实测值187.10，C 6 H 5 O 4 N 2 F计算值= 188.11。
40%
Stage #1: With sodium hydroxide In water for 2 h; Heating / reflux
Stage #2: With hydrogenchloride In water		 将3.92克5-FU和3.65克氢氧化钠（NaOH）溶于22毫升水中，加入12毫升3.30克氯乙酸水溶液，保持在pH 10，回流2小时，用浓盐酸酸化溶液 获得浅棕色沉淀物。 将其重结晶，得到2.26g白色固体，收率40％。
40%
Stage #1: With sodium hydroxide In water for 2 h; Heating / reflux		 实施例2将3.92g 5-FU和3.65g氢氧化钠（NaOH）溶于22ml水中，加入12ml 3.30g氯乙酸水溶液，保持在pH 10，回流2小时，并酸化 用浓HCl溶液得到浅棕色沉淀。 将其重结晶，得到2.26g白色固体，收率40％。 将0.5g角豆胶溶于20ml DMSO中，加入0.25g N，N'-二环己基碳二亚胺（DCC）和15mg 4-二甲基氨基吡啶（DMAP），然后加入0.5g 5-Fu-1-乙酸 酸，在40℃下搅拌24小时。完成后，将反应混合物倒入乙醇中，形成胶状物质。 滤除果冻状物质，用甲醇冲洗，然后在真空下干燥，得到最终产品。

更多
参考文献：
[1] Chemical Communications, 2011, vol. 47, # 38, p. 10713 - 10715
[2] Medicinal Chemistry Research, 2007, vol. 16, # 7-9, p. 370 - 379
[3] Nucleosides, Nucleotides and Nucleic Acids, 2011, vol. 30, # 4, p. 280 - 292
[4] Chemical Communications, 2016, vol. 52, # 30, p. 5254 - 5257
[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2016, vol. 26, # 11, p. 2584 - 2588
[6] Chemistry - A European Journal, 2013, vol. 19, # 38, p. 12806 - 12814
[7] Molecules, 2017, vol. 22, # 11,
[8] Carbohydrate Polymers, 2017, vol. 157, p. 1442 - 1450
[9] Patent: WO2017/89800, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 37; 39
[10] Patent: US2008/4237, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 5; 9
[11] Patent: US2008/85871, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 6-7
[12] Chemistry of Natural Compounds, 1994, vol. 30, # 5, p. 607 - 612
[13] Khimiya Prirodnykh Soedinenii, 1994, # 5, p. 655 - 662
[14] Bulletin des Societes Chimiques Belges, 1995, vol. 104, # 3, p. 129 - 136
[15] Pharmazie, 2006, vol. 61, # 5, p. 489 - 490
[16] Molecules, 2010, vol. 15, # 4, p. 2114 - 2123
[17] Journal of the Brazilian Chemical Society, 2011, vol. 22, # 2, p. 308 - 318
[18] Natural Product Research, 2011, vol. 25, # 19, p. 1817 - 1826
[19] International Journal of Pharmaceutics, 2010, vol. 388, # 1-2, p. 95 - 100
[20] European Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 49, p. 48 - 54
[21] Chinese Chemical Letters, 2012, vol. 23, # 6, p. 677 - 680
[22] Carbohydrate Polymers, 2012, vol. 87, # 4, p. 2642 - 2647,6
[23] Patent: US2014/155577, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0189
[24] Synthesis and Reactivity in Inorganic, Metal-Organic and Nano-Metal Chemistry, 2016, vol. 46, # 5, p. 653 - 658
[25] Patent: CN107892686, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0031-0034

更多

2. 合成：56059-30-4

51-21-8

79-08-3

56059-30-4
产率 合成条件 实验步骤
85%
Stage #1: With potassium hydroxide In water at 40 - 60℃; for 5 h;
Stage #2: With hydrogenchloride In waterCooling with ice		 将KOH（2.56g，45mmol）和5-氟尿嘧啶（1.34g，10mmol）溶解在干净的烧瓶中，然后在40℃的温度下加入5ml溴乙酸水溶液（1.7g，18mmol），同时 搅得顺利。 将反应混合物在60℃下搅拌5小时，然后通过冰浴冷却，用盐酸调节至pH5.5，通过膜过滤后，将粗产物用水重结晶，得到化合物2，为白色固体。 1.53克 产率85％，熔点255-257℃。 1 H NMR（400MHz，D 2 O）：4.41（s，2H，N-CH 2），7.54（d，1H，J = 5.2Hz，5-FU-H），ESI MS（m / z）：计算值188.11。 获取189.01（[M + H] +）
72% at 50℃; 将5-FU（5-氟尿嘧啶）和摩尔比为1：1.5的溴乙酸溶液加入到KOH溶液中，在50℃下完成反应后，冷却至室温，浓缩至pH5.5。 将盐酸置于冰箱中2h，滤出沉淀物，加浓盐酸调节溶液的pH值至2，置于冰箱中6h，过滤得到固体物质，即5-氟尿嘧啶 -1-乙酸，得到的收率为72％。
70% With potassium hydroxide In water at 40℃; for 4 h; 将5-FU（3.9g，30mmol）溶解在KOH溶液（9ml，5.7mol / L）中，然后在40℃的温度下滴加2-溴乙酸（8ml，45mmol）的水溶液。 将混合物搅拌约4小时，直至通过薄层色谱法检测不到游离的5-FU。 然后将溶液转移至anice-bath中，用盐酸（10mol / L）将pH调节至1.0，得到粗产物。 通过过滤收集化合物I，用水洗涤3次，然后在40℃下干燥，得到3.95g白色固体，产率为70％（Ouyang等人，2011）。 化合物I：1H-NMR（400MHz，D2O）：8.10-8.08（d，1H，J = 6.8Hz），4.37（s，2H）。 ESI-MS（m / z）：计算值188.11。 获取187.01（[M-H] +）
64.4% With potassium hydroxide In water at 80℃; for 4 h; 将氢氧化钾（19.2g，0.34mol），水（80mL）和5-氟尿嘧啶依次加入250mL广口瓶（13.0g，0.1mol）中，搅拌使其溶解，然后将温度升至80℃。 缓慢滴加溴乙酸（18.1g，0.13mol）。搅拌4小时后，TLC显示反应完全，冷却至室温，用浓盐酸调至pH2，然后在冰上冷却。 ，固体沉淀并过滤。 将残余物从热水中重结晶，得到产物IIIa

更多
参考文献：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2011, vol. 19, # 12, p. 3750 - 3756
[2] MedChemComm, 2016, vol. 7, # 10, p. 2016 - 2019
[3] Research on Chemical Intermediates, 2012, vol. 38, # 7, p. 1421 - 1429
[4] Patent: CN104672294, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0033; 0034; 0035; 0037; 0038
[5] Pharmazie, 2014, vol. 69, # 4, p. 271 - 276
[6] Chemical Communications, 2011, vol. 47, # 5, p. 1482 - 1484
[7] Patent: CN107698521, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0063; 0064; 0065
[8] Journal of Chemical Crystallography, 2008, vol. 38, # 11, p. 807 - 813
[9] Journal of Chemical Research, 2009, # 4, p. 261 - 264
[10] Letters in Organic Chemistry, 2013, vol. 10, # 8, p. 594 - 601
[11] European Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 125, p. 1235 - 1246
[12] MedChemComm, 2017, vol. 8, # 2, p. 385 - 389

更多

3. 合成：56059-30-4

56059-27-9

56059-30-4
产率 合成条件 实验步骤
81.8% at 18 - 25℃; 在100mL圆底烧瓶中加入VI-1（4·OOOg，18。50mmol），氢氧化钠（2·219g，55.49mmol）和水40mL，室温（18〜25°C）搅拌反应，TLC跟踪至 反应结束后，浓缩盐酸将pH调至约2，然后经过滤，干燥和重结晶过程，即得化合物V-1（2.846g），收率81.8％;白色固体; Ke点275-276℃。
参考文献：
[1] Medicinal Chemistry Research, 2001, vol. 10, # 6, p. 390 - 403
[2] Patent: CN105294661, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0037; 0038; 0039
[3] Heterocycles, 1989, vol. 28, # 2, p. 643 - 652

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货号: BD02585563

CAS号: 50887-69-9

相似度: 63.01%

合成路线

1. 合成：56059-30-4

51-21-8

79-11-8

56059-30-4
产率 合成条件 实验参考步骤
60%
Stage #1: With potassium hydroxide In water at 100℃; for 1.33 h;
Stage #2: at 60℃; for 6 h; 		FUAC的编写方法已在文献[21]中公布，并作了一些修改。 将KOH（0.60g，10.6mmol，10mL）的水溶液加入到5-FU（1g，5.2mmol）中。 将反应混合物在100℃下搅拌80分钟。 然后在60℃的油浴中逐渐加入氯乙酸（84mL，0.5g，5.2mmol）溶液并搅拌6小时。 通过加入稀释的HCl以达到pH = 2并冷却至4℃12小时酸化结果。 通过过滤收集形成的沉淀，并将其溶解在饱和KHCO 3溶液中。 再次，将溶液用稀HCl酸化至pH = 2，得到FUAC的针状晶体（0.82g，60％收率）。
57%
Stage #1: With potassium hydroxide In water at 100℃; for 1.17 h;
Stage #2: at 60℃; for 6 h; 		根据先前描述的方法（Sun等人，2012）合成5-FUAC并进行一些修改。 将5-FU（0.5g，2.6mmol）完全溶解在5ml KOH水溶液（0.3g，5.3mmol）中，并将反应混合物在100℃下搅拌70分钟。 然后缓慢加入4ml氯乙酸（0.25g，2.6mmol）溶液，在60℃的油浴中搅拌6小时。 用HCl将产物酸化至pH 2，然后在4℃下冷却12小时。 然后，过滤沉淀物并重新溶解在饱和KHCO 3溶液中，再用HCl酸化至pH 2，得到5-FUAC的针状晶体（产量= 0.41g，57％）。
52.5% With potassium hydroxide In water at 70℃; for 2 h; 将5-氟尿嘧啶（3）（5g，38.4mmol），氢氧化钾（9.07g，161.6mmol）和氯乙酸（3.63g，38.4mmol）在100mL水中的混合物在70℃下回流2小时。 冷却至室温后，通过加入浓盐酸将溶液的pH调节至5.5。 然后将反应混合物在冰箱（5℃）中保持18小时，过滤分离所得白色晶体，用冷水洗涤，得到4，产率52.5％。熔点>200℃。 H1NMR（500MHz，D2O）7.76（d，1H，J = 6Hz，CH），4.29（s，2H，CH2）; C 13 NMR（D 2 O）：173.58（C = O），159.97（C = O），150.80（C = O），141.20（C），131.74（CH），51.48（CH 2）。 ESMS（M-H +）：实测值187.10，C 6 H 5 O 4 N 2 F计算值= 188.11。
40%
Stage #1: With sodium hydroxide In water for 2 h; Heating / reflux
Stage #2: With hydrogenchloride In water		 将3.92克5-FU和3.65克氢氧化钠（NaOH）溶于22毫升水中，加入12毫升3.30克氯乙酸水溶液，保持在pH 10，回流2小时，用浓盐酸酸化溶液 获得浅棕色沉淀物。 将其重结晶，得到2.26g白色固体，收率40％。
40%
Stage #1: With sodium hydroxide In water for 2 h; Heating / reflux		 实施例2将3.92g 5-FU和3.65g氢氧化钠（NaOH）溶于22ml水中，加入12ml 3.30g氯乙酸水溶液，保持在pH 10，回流2小时，并酸化 用浓HCl溶液得到浅棕色沉淀。 将其重结晶，得到2.26g白色固体，收率40％。 将0.5g角豆胶溶于20ml DMSO中，加入0.25g N，N'-二环己基碳二亚胺（DCC）和15mg 4-二甲基氨基吡啶（DMAP），然后加入0.5g 5-Fu-1-乙酸 酸，在40℃下搅拌24小时。完成后，将反应混合物倒入乙醇中，形成胶状物质。 滤除果冻状物质，用甲醇冲洗，然后在真空下干燥，得到最终产品。

更多
参考文献：
[1] Chemical Communications, 2011, vol. 47, # 38, p. 10713 - 10715
[2] Medicinal Chemistry Research, 2007, vol. 16, # 7-9, p. 370 - 379
[3] Nucleosides, Nucleotides and Nucleic Acids, 2011, vol. 30, # 4, p. 280 - 292
[4] Chemical Communications, 2016, vol. 52, # 30, p. 5254 - 5257
[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2016, vol. 26, # 11, p. 2584 - 2588
[6] Chemistry - A European Journal, 2013, vol. 19, # 38, p. 12806 - 12814
[7] Molecules, 2017, vol. 22, # 11,
[8] Carbohydrate Polymers, 2017, vol. 157, p. 1442 - 1450
[9] Patent: WO2017/89800, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 37; 39
[10] Patent: US2008/4237, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 5; 9
[11] Patent: US2008/85871, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 6-7
[12] Chemistry of Natural Compounds, 1994, vol. 30, # 5, p. 607 - 612
[13] Khimiya Prirodnykh Soedinenii, 1994, # 5, p. 655 - 662
[14] Bulletin des Societes Chimiques Belges, 1995, vol. 104, # 3, p. 129 - 136
[15] Pharmazie, 2006, vol. 61, # 5, p. 489 - 490
[16] Molecules, 2010, vol. 15, # 4, p. 2114 - 2123
[17] Journal of the Brazilian Chemical Society, 2011, vol. 22, # 2, p. 308 - 318
[18] Natural Product Research, 2011, vol. 25, # 19, p. 1817 - 1826
[19] International Journal of Pharmaceutics, 2010, vol. 388, # 1-2, p. 95 - 100
[20] European Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 49, p. 48 - 54
[21] Chinese Chemical Letters, 2012, vol. 23, # 6, p. 677 - 680
[22] Carbohydrate Polymers, 2012, vol. 87, # 4, p. 2642 - 2647,6
[23] Patent: US2014/155577, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0189
[24] Synthesis and Reactivity in Inorganic, Metal-Organic and Nano-Metal Chemistry, 2016, vol. 46, # 5, p. 653 - 658
[25] Patent: CN107892686, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0031-0034

更多

2. 合成：56059-30-4

51-21-8

79-08-3

56059-30-4
产率 合成条件 实验参考步骤
85%
Stage #1: With potassium hydroxide In water at 40 - 60℃; for 5 h;
Stage #2: With hydrogenchloride In waterCooling with ice		 将KOH（2.56g，45mmol）和5-氟尿嘧啶（1.34g，10mmol）溶解在干净的烧瓶中，然后在40℃的温度下加入5ml溴乙酸水溶液（1.7g，18mmol），同时 搅得顺利。 将反应混合物在60℃下搅拌5小时，然后通过冰浴冷却，用盐酸调节至pH5.5，通过膜过滤后，将粗产物用水重结晶，得到化合物2，为白色固体。 1.53克 产率85％，熔点255-257℃。 1 H NMR（400MHz，D 2 O）：4.41（s，2H，N-CH 2），7.54（d，1H，J = 5.2Hz，5-FU-H），ESI MS（m / z）：计算值188.11。 获取189.01（[M + H] +）
72% at 50℃; 将5-FU（5-氟尿嘧啶）和摩尔比为1：1.5的溴乙酸溶液加入到KOH溶液中，在50℃下完成反应后，冷却至室温，浓缩至pH5.5。 将盐酸置于冰箱中2h，滤出沉淀物，加浓盐酸调节溶液的pH值至2，置于冰箱中6h，过滤得到固体物质，即5-氟尿嘧啶 -1-乙酸，得到的收率为72％。
70% With potassium hydroxide In water at 40℃; for 4 h; 将5-FU（3.9g，30mmol）溶解在KOH溶液（9ml，5.7mol / L）中，然后在40℃的温度下滴加2-溴乙酸（8ml，45mmol）的水溶液。 将混合物搅拌约4小时，直至通过薄层色谱法检测不到游离的5-FU。 然后将溶液转移至anice-bath中，用盐酸（10mol / L）将pH调节至1.0，得到粗产物。 通过过滤收集化合物I，用水洗涤3次，然后在40℃下干燥，得到3.95g白色固体，产率为70％（Ouyang等人，2011）。 化合物I：1H-NMR（400MHz，D2O）：8.10-8.08（d，1H，J = 6.8Hz），4.37（s，2H）。 ESI-MS（m / z）：计算值188.11。 获取187.01（[M-H] +）
64.4% With potassium hydroxide In water at 80℃; for 4 h; 将氢氧化钾（19.2g，0.34mol），水（80mL）和5-氟尿嘧啶依次加入250mL广口瓶（13.0g，0.1mol）中，搅拌使其溶解，然后将温度升至80℃。 缓慢滴加溴乙酸（18.1g，0.13mol）。搅拌4小时后，TLC显示反应完全，冷却至室温，用浓盐酸调至pH2，然后在冰上冷却。 ，固体沉淀并过滤。 将残余物从热水中重结晶，得到产物IIIa

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参考文献：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2011, vol. 19, # 12, p. 3750 - 3756
[2] MedChemComm, 2016, vol. 7, # 10, p. 2016 - 2019
[3] Research on Chemical Intermediates, 2012, vol. 38, # 7, p. 1421 - 1429
[4] Patent: CN104672294, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0033; 0034; 0035; 0037; 0038
[5] Pharmazie, 2014, vol. 69, # 4, p. 271 - 276
[6] Chemical Communications, 2011, vol. 47, # 5, p. 1482 - 1484
[7] Patent: CN107698521, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0063; 0064; 0065
[8] Journal of Chemical Crystallography, 2008, vol. 38, # 11, p. 807 - 813
[9] Journal of Chemical Research, 2009, # 4, p. 261 - 264
[10] Letters in Organic Chemistry, 2013, vol. 10, # 8, p. 594 - 601
[11] European Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 125, p. 1235 - 1246
[12] MedChemComm, 2017, vol. 8, # 2, p. 385 - 389

更多

3. 合成：56059-30-4

56059-27-9

56059-30-4
产率 合成条件 实验参考步骤
81.8% at 18 - 25℃; 在100mL圆底烧瓶中加入VI-1（4·OOOg，18。50mmol），氢氧化钠（2·219g，55.49mmol）和水40mL，室温（18〜25°C）搅拌反应，TLC跟踪至 反应结束后，浓缩盐酸将pH调至约2，然后经过滤，干燥和重结晶过程，即得化合物V-1（2.846g），收率81.8％;白色固体; Ke点275-276℃。
参考文献：
[1] Medicinal Chemistry Research, 2001, vol. 10, # 6, p. 390 - 403
[2] Patent: CN105294661, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0037; 0038; 0039
[3] Heterocycles, 1989, vol. 28, # 2, p. 643 - 652
4. 合成：56059-30-4

51-21-8

105-36-2

56059-30-4
产率 合成条件 实验参考步骤
38.7%
Stage #1: With sodium hydride In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 1 h; Cooling with ice
Stage #2: for 2 h;
Stage #3: With sodium hydroxide In water at 20℃; for 1 h; 		将5mL无水溶剂N，N-二甲基甲酰胺（DMF）加入25mL茄形烧瓶中，在搅拌下缓慢加入5-氟尿嘧啶（1.05g，8.0mmol，Beijing Coupling Technology Co.，Ltd。），混合 好。 放入冰浴中后，分批缓慢加入氢化钠（0.23g，9.6mmol），将混合物转移至室温1小时，缓慢滴加溴乙酸乙酯（1.60g，9.6mmol）， 继续反应2小时。 过滤，用水（5×3mL）洗涤三次，合并滤液，加入0.96g氢氧化钠（24.0mmol），将混合物在室温下搅拌1小时，置于冰浴中，调节至 用4M HCl调节pH3.0，并搅拌30分钟。 将混合物静置，抽滤，并将滤饼用水洗涤并干燥，得到目标产物白色粉末固体，中间体6（0.58g，38.7％）。 LC-MS（ESI，M-H）m / z 187.4。
参考文献：
[1] Patent: CN108558883, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0070; 0183; 0184
5. 合成：56059-30-4

1273318-25-4

56059-30-4
参考文献：
[1] Chemical Communications, 2011, vol. 47, # 5, p. 1482 - 1484
6. 合成：56059-30-4

1273318-26-5

56059-30-4
参考文献：
[1] Chemical Communications, 2011, vol. 47, # 5, p. 1482 - 1484
7. 合成：56059-30-4

51-21-8

3926-62-3

84568-51-4

56059-30-4
参考文献：
[1] Collection of Czechoslovak Chemical Communications, 1982, vol. 47, # 10, p. 2806 - 2813

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医，请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施，以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾，远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器：切勿穿刺或焚烧，即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足，请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽：
P301 + P310如误吞咽：立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽： 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染：
P302 + P334如皮肤沾染：浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理：用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染：
P303 + P361 + P353如皮肤（或头发）沾染：立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入：
P304 + P312如误吸入：如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛：
P305 + P351 + P338如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露：
P308 + P313如接触到或相关暴露：求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适：
P309 + P311如果暴露或感觉不适：呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适，须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激：
P332 + P313如发生皮肤刺激：求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹：
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹：求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持续不退：求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症：
P342 + P311如出现呼吸系统病症：呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时：
P370 + P376火灾时：如能保证安全，设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时：使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾：疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下：
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险，须远距离救火。
P376如能保证安全，可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火：切勿灭火，除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时，贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况，请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物；整体爆炸危险
H202爆炸物；严重迸射危险
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热；可能燃烧
H252数量大时自热；可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体，可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧；氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸；强氧化剂
H272可能加剧燃烧；氧化剂
H280内装高压气体；遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体；可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧，危害公共健康和环境

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