CAS号:56341-31-2

CAS号56341-31-2, 是其他芳香杂环化合物类化合物, 分子量为275.09, 分子式C13H7BrO2, 标准纯度95%, 毕得医药(Bidepharm)提供56341-31-2批次质检(如NMR, HPLC, GC)等检测报告。

2-溴基-9H-呫吨-9-酮 (请以英文为准,中文仅做参考)

2-Bromo-9H-xanthen-9-one

货号:BD163303 2-Bromo-9H-xanthen-9-one 标准纯度:, 95%
56341-31-2
56341-31-2
56341-31-2

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合成路线

1. 合成:56341-31-2

364323-77-3

56341-31-2

产率 合成条件 实验参考步骤
70% With N-fluorobis(benzenesulfon)imide; copper dichloride In acetonitrile at 100℃; for 24 h; 将0.3mmol的2-对溴苯氧基-5-氯苯甲醛(82.8mg),0.03mmol的CuCl 2(4.05mg)和0.6mmol的NFSI(189mg)置于15mL厚壁耐压反应管中,并且 加入3mL乙腈作为溶剂。然后,在100℃下磁力搅拌24小时。冷却至室温后。 反应完成后,加入10mL水,用二氯甲烷(3×10mL)萃取,合并有机相,用无水Na 2 SO 4干燥。过滤除去滤液后,用柱色谱法分离混合物, 通过使用体积比为20:1的石油醚/乙酸乙酯作为洗脱液收集含有产物的洗脱液。蒸发洗脱液,得到2-溴氧杂酮。 该物质是白色固体,产率为70%。
参考文献:
[1] Organic Letters, 2012, vol. 14, # 3, p. 902 - 905
[2] Patent: CN107641111, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0066; 0067; 0068
[3] Organic Letters, 2013, vol. 15, # 4, p. 928 - 931
[4] Organic and Biomolecular Chemistry, 2017, vol. 15, # 7, p. 1589 - 1592
2. 合成:56341-31-2

139139-81-4

119-36-8

56341-31-2

产率 合成条件 实验参考步骤
92% With copper(II) bis(trifluoromethanesulfonate) In 1,2-dichloro-ethane at 110℃; Sealed tube; Inert atmosphere 方法一:称取三氟甲磺酸P-溴苯基碘鎓盐(1 mmol,505 mg),三氟甲磺酸酮(0.1 mmol,36.2 mg)于25 mL密封管中,加入磁铁,用高纯氮气置换三次后,加入甲基o- 羟基苯甲酸酯(1mmol,127μl),3mL二氯乙烷,将管子拧紧,将其移入110℃的油浴中并搅拌,并使其反应过夜。 通过TLC监测反应,反应结束后,将管冷却至室温。 加入体系中加入5 mL蒸馏水,搅拌均匀; 用乙酸乙酯(5mL×3)萃取。 合并有机相,在旋转蒸发器上除去溶剂,得到粗产物; 将粗产物装载在硅胶上,通过柱色谱法纯化洗脱液,其中石油醚:乙酸乙酯= 7:1的体积比,纯的7-溴占白色固体的酮,以92%的产率分离。
参考文献:
[1] Patent: CN106977489, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0035; 0036; 0037; 0037; 0038; 0039; 0040-0049
[2] Chinese Chemical Letters, 2018, vol. 29, # 6, p. 985 - 988
3. 合成:56341-31-2

88284-48-4

146328-85-0

56341-31-2

产率 合成条件 实验参考步骤
79% With cesium fluoride In tetrahydrofuran at 125℃; for 24 h; 一般步骤:将芳基前体(1.5当量)加入到15mL新蒸馏的THF中的羧酸(0.25mmol)和CsF(4.0当量)的混合物中,然后将反应混合物在封闭的小瓶中在125°搅拌 C持续18小时。 将反应混合物冷却至室温后,用乙酸乙酯通过硅胶塞洗脱,减压除去溶剂。 通过硅胶快速色谱法纯化残余物,使用己烷/ EtOAc作为洗脱剂,得到所需的邻羟基芳基酮。
参考文献:
[1] Tetrahedron, 2013, vol. 69, # 13, p. 2789 - 2798
4. 合成:56341-31-2

69199-84-4

56341-31-2

产率 合成条件 实验参考步骤
73% With boron trifluoride diethyl etherate; triethylamine; trifluoroacetic anhydride In dichloromethane at 20℃; Inert atmosphere; Cooling with ice 将2-苯氧基-5-溴 - 苯甲酸(10.3g,35.2mmol)溶于20mL二氯甲烷中,在氮气氛下,在冰浴中滴加三氟乙酸酐和10mL三氟化硼硼醚(0.25g,1.75)。 在冰浴中保持1小时,加入三乙胺,继续搅拌,缓慢升温至室温,然后加入10mL饱和NaHCO 3溶液,淬灭反应,用水洗涤反应物,用饱和盐水洗涤,干燥。 通过硅胶柱色谱法纯化,得到固体化合物31-a(6.9g,25.2mmol),收率73%。
参考文献:
[1] Patent: CN106831744, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0129; 0130
5. 合成:56341-31-2

N/A

56341-31-2

产率 合成条件 实验参考步骤
55% With N-fluorobis(benzenesulfon)imide; copper dichloride In acetonitrile at 100℃; for 24 h; 将0.3mmol的5-溴-2-苯氧基-5-氯苯甲醛(82.8mg),0.03mmol的CuCl 2(4.05mg)和0.6mmol的NFSI(189mg)置于15mL厚壁耐压反应管中 然后,加入3mL乙腈作为溶剂。然后,在100℃下磁力搅拌24小时。冷却至室温后。 反应完成后,加入10mL水,用二氯甲烷(3×10mL)萃取,合并有机相,用无水Na 2 SO 4干燥。过滤除去滤液后,用柱色谱法分离混合物, 通过使用体积比为20:1的石油醚/乙酸乙酯作为洗脱液收集含有产物的洗脱液。蒸发洗脱液,得到2-溴氧杂酮。 该物质为白色固体,收率55%。
参考文献:
[1] Patent: CN107641111, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0094; 0095; 0096
6. 合成:56341-31-2

90-47-1

56341-31-2

40102-85-0

产率 合成条件 实验参考步骤
41% at 100℃; for 5 h; Inert atmosphere 实施例1实施例化合物A-7的合成[Chem。19] C6H5Me/乙醇/ Na2C03a<7。 A-7向100mL圆底烧瓶中放置以下试剂和溶剂.Xanthone:5.0g(26mmol)溴:16g(102mmol)碘:50mg(0.20mmol)乙酸: 将所得反应溶液在100℃下在加热和氮气下搅拌回流5小时。 反应完成后,将氯仿和饱和亚硫酸钠水溶液加入到反应溶液中并继续搅拌直至失去溴的颜色。 分离有机层,用饱和碳酸钠水溶液洗涤,用硫酸镁干燥,并过滤。 减压蒸馏除去滤液中的溶剂。 用硅胶柱(甲苯:100%)纯化沉淀的固体。 结果,得到2.9g(产率:41%)的2-溴氧杂环丁酮和2.2g(产率:25%)的2,7-二溴氧杂蒽酮。
参考文献:
[1] Heterocycles, 2011, vol. 83, # 5, p. 1077 - 1091
[2] Patent: WO2012/60234, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 40-41
7. 合成:56341-31-2

106-41-2

552-89-6

56341-31-2

参考文献:
[1] Organic Letters, 2014, vol. 16, # 11, p. 2846 - 2849
[2] Chemical Communications, 2012, vol. 48, # 91, p. 11256 - 11258
8. 合成:56341-31-2

4068-76-2

88284-48-4

56341-31-2

参考文献:
[1] Journal of Organic Chemistry, 2007, vol. 72, # 2, p. 583 - 588
9. 合成:56341-31-2

N/A

56341-31-2

参考文献:
[1] RSC Advances, 2014, vol. 4, # 109, p. 63632 - 63641
10. 合成:56341-31-2

4068-76-2

66003-76-7

56341-31-2

参考文献:
[1] Chinese Chemical Letters, 2018, vol. 29, # 6, p. 985 - 988
11. 合成:56341-31-2

106-41-2

446-52-6

56341-31-2

参考文献:
[1] Organic Letters, 2013, vol. 15, # 4, p. 928 - 931
12. 合成:56341-31-2

N/A

56341-31-2

参考文献:
[1] Organic and Biomolecular Chemistry, 2011, vol. 9, # 13, p. 4752 - 4755
13. 合成:56341-31-2

106-41-2

118-91-2

56341-31-2

参考文献:
[1] Journal of the Chemical Society, 1920, vol. 117, p. 1063
14. 合成:56341-31-2

106-41-2

56341-31-2

参考文献:
[1] Organic and Biomolecular Chemistry, 2011, vol. 9, # 13, p. 4752 - 4755
15. 合成:56341-31-2

118-91-2

56341-31-2

参考文献:
[1] Organic and Biomolecular Chemistry, 2011, vol. 9, # 13, p. 4752 - 4755
16. 合成:56341-31-2

90-47-1

56341-31-2

参考文献:
[1] Journal of the Chemical Society, 1920, vol. 117, p. 1063
17. 合成:56341-31-2

69-72-7

56341-31-2

参考文献:
[1] Journal of the Chemical Society, 1920, vol. 117, p. 1063
18. 合成:56341-31-2

50-78-2

56341-31-2

参考文献:
[1] Journal of the Chemical Society, 1920, vol. 117, p. 1063
19. 合成:56341-31-2

108-95-2

56341-31-2

参考文献:
[1] Journal of the Chemical Society, 1920, vol. 117, p. 1063
产率 合成条件 实验参考步骤
59% With potassium phosphate; triphenylphosphine; copper dichloride In toluene at 110℃; for 24 h; 通用方法:2-硝基/卤化物/烷氧基取代的苯酚/苯硫酚(1.3当量),醛(1当量),K3PO4(2.2当量),CuCl2,PdCl2或Pd(OAc)2(5mol%)和PPh3 将(7.5摩尔%)加入3mL甲苯中,然后将反应在110℃下搅拌24小时。 将混合物用DCM萃取,用水,盐水洗涤,然后将合并的有机层用无水Na 2 SO 4干燥。 蒸发溶剂后,通过快速色谱法纯化粗产物,得到x吨酮衍生物。如图1所示。 如图3和表2所示,2-甲氧基苯甲醛(1h)和2-硝基苯甲醛(1i)以极好的收率产生相应的氧杂蒽酮(条目1,2,4,6和8)

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医,请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽:
P301 + P310如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染:
P302 + P334如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染:
P303 + P361 + P353如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入:
P304 + P312如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛:
P305 + P351 + P338如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服:
P306 + P360如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P307如果暴露:
P307 + P311如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露:
P308 + P313如接触到或相关暴露:求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适:
P309 + P311如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适,须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激:
P332 + P313如发生皮肤刺激:求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹:
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激:
P337 + P313如眼刺激持续不退:求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症:
P342 + P311如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时:
P370 + P376火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时:使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾:疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下:
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险,须远距离救火。
P376如能保证安全,可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下,消除一切火源
P390吸收溢出物,防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时,贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物;整体爆炸危险
H202爆炸物;严重迸射危险
H203爆炸物;起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热;可能燃烧
H252数量大时自热;可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体,可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧;氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂
H272可能加剧燃烧;氧化剂
H280内装高压气体;遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境

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