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11-(1-哌嗪基)二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓
高端化学品
有机砌块
胺
苯环化合物 哌嗪 Fragment 胺 其他芳香杂环化合物
氮杂卓
二苯并

CAS号：5747-48-8

CAS号5747-48-8, 是胺类化合物, 分子量为295.40, 分子式C17H17N3S, 标准纯度95%, 毕得医药(Bidepharm)提供5747-48-8批次质检（如NMR, HPLC, GC）等检测报告。

11-(1-哌嗪基)二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓 (请以英文为准,中文仅做参考)

11-(Piperazin-1-yl)dibenzo[b,f][1,4]thiazepine

货号：BD216991 11-(Piperazin-1-yl)dibenzo[b,f][1,4]thiazepine 标准纯度：, 95%
5747-48-8
5747-48-8
5747-48-8

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  • 产品信息
  • 结构/产品资料
  • 应用领域
产品名称 : 11-(Piperazin-1-yl)dibenzo[b,f][1,4]thiazepine
中文名称 : 11-(1-哌嗪基)二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓(请以英文为准,中文仅做参考)
CAS号 : 5747-48-8
分子式 : C17H17N3S
线性分子式 : -
分子量 : 295.40
MDL NO : MFCD09835366
沸点 : -
Pubchem ID : 11369918
InChIKey : JLOAJISUHPIQOX-UHFFFAOYSA-N

常用 :

SDS-BD216991

2D :

3D :

【用途一】

计算化学

Physicochemical Properties

Num. heavy atoms 21
Num. arom. heavy atoms 12
Fraction Csp3 0.24
Num. rotatable bonds 1
Num. H-bond acceptors 2.0
Num. H-bond donors 1.0
Molar Refractivity 98.23
TPSA ?

Topological Polar Surface Area: Calculated from
Ertl P. et al. 2000 J. Med. Chem.

52.93 Ų

Lipophilicity

Log Po/w (iLOGP)?

iLOGP: in-house physics-based method implemented from
Daina A et al. 2014 J. Chem. Inf. Model.

2.82
Log Po/w (XLOGP3)?

XLOGP3: Atomistic and knowledge-based method calculated by
XLOGP program, version 3.2.2, courtesy of CCBG, Shanghai Institute of Organic Chemistry

2.51
Log Po/w (WLOGP)?

WLOGP: Atomistic method implemented from
Wildman SA and Crippen GM. 1999 J. Chem. Inf. Model.

1.99
Log Po/w (MLOGP)?

MLOGP: Topological method implemented from
Moriguchi I. et al. 1992 Chem. Pharm. Bull.
Moriguchi I. et al. 1994 Chem. Pharm. Bull.
Lipinski PA. et al. 2001 Adv. Drug. Deliv. Rev.

3.69
Log Po/w (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Hybrid fragmental/topological method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

3.66
Consensus Log Po/w?

Consensus Log Po/w: Average of all five predictions

2.93

Water Solubility

Log S (ESOL)?

ESOL: Topological method implemented from
Delaney JS. 2004 J. Chem. Inf. Model.

-3.61
Solubility 0.0726 mg/ml ; 0.000246 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble
Log S (Ali)?

Ali: Topological method implemented from
Ali J. et al. 2012 J. Chem. Inf. Model.

-3.27
Solubility 0.16 mg/ml ; 0.00054 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble
Log S (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Fragmental method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

-5.82
Solubility 0.000449 mg/ml ; 0.00000152 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Moderately soluble

Pharmacokinetics

GI absorption?

Gatrointestinal absorption: according to the white of the BOILED-Egg

 High
BBB permeant?

BBB permeation: according to the yolk of the BOILED-Egg

 Yes
P-gp substrate?

P-glycoprotein substrate: SVM model built on 1033 molecules (training set)
and tested on 415 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.72 / AUC=0.77
External: ACC=0.88 / AUC=0.94

 Yes
CYP1A2 inhibitor?

Cytochrome P450 1A2 inhibitor: SVM model built on 9145 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.83 / AUC=0.90
External: ACC=0.84 / AUC=0.91

 Yes
CYP2C19 inhibitor?

Cytochrome P450 2C19 inhibitor: SVM model built on 9272 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.80 / AUC=0.86
External: ACC=0.80 / AUC=0.87

 No
CYP2C9 inhibitor?

Cytochrome P450 2C9 inhibitor: SVM model built on 5940 molecules (training set)
and tested on 2075 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.78 / AUC=0.85
External: ACC=0.71 / AUC=0.81

 No
CYP2D6 inhibitor?

Cytochrome P450 2D6 inhibitor: SVM model built on 3664 molecules (training set)
and tested on 1068 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.79 / AUC=0.85
External: ACC=0.81 / AUC=0.87

 Yes
CYP3A4 inhibitor?

Cytochrome P450 3A4 inhibitor: SVM model built on 7518 molecules (training set)
and tested on 2579 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.77 / AUC=0.85
External: ACC=0.78 / AUC=0.86

 Yes
Log Kp (skin permeation)?

Skin permeation: QSPR model implemented from
Potts RO and Guy RH. 1992 Pharm. Res.

-6.32 cm/s

Druglikeness

Lipinski?

Lipinski (Pfizer) filter: implemented from
Lipinski CA. et al. 2001 Adv. Drug Deliv. Rev.
MW ≤ 500
MLOGP ≤ 4.15
N or O ≤ 10
NH or OH ≤ 5

 0.0
Ghose?

Ghose filter: implemented from
Ghose AK. et al. 1999 J. Comb. Chem.
160 ≤ MW ≤ 480
-0.4 ≤ WLOGP ≤ 5.6
40 ≤ MR ≤ 130
20 ≤ atoms ≤ 70

 None
Veber?

Veber (GSK) filter: implemented from
Veber DF. et al. 2002 J. Med. Chem.
Rotatable bonds ≤ 10
TPSA ≤ 140

 0.0
Egan?

Egan (Pharmacia) filter: implemented from
Egan WJ. et al. 2000 J. Med. Chem.
WLOGP ≤ 5.88
TPSA ≤ 131.6

 0.0
Muegge?

Muegge (Bayer) filter: implemented from
Muegge I. et al. 2001 J. Med. Chem.
200 ≤ MW ≤ 600
-2 ≤ XLOGP ≤ 5
TPSA ≤ 150
Num. rings ≤ 7
Num. carbon > 4
Num. heteroatoms > 1
Num. rotatable bonds ≤ 15
H-bond acc. ≤ 10
H-bond don. ≤ 5

 0.0
Bioavailability Score?

Abbott Bioavailability Score: Probability of F > 10% in rat
implemented from
Martin YC. 2005 J. Med. Chem.

0.55

Medicinal Chemistry

PAINS?

Pan Assay Interference Structures: implemented from
Baell JB. & Holloway GA. 2010 J. Med. Chem.

0.0 alert
Brenk?

Structural Alert: implemented from
Brenk R. et al. 2008 ChemMedChem

0.0 alert
Leadlikeness?

Leadlikeness: implemented from
Teague SJ. 1999 Angew. Chem. Int. Ed.
250 ≤ MW ≤ 350
XLOGP ≤ 3.5
Num. rotatable bonds ≤ 7

 0.0
Synthetic accessibility?

Synthetic accessibility score: from 1 (very easy) to 10 (very difficult)
based on 1024 fragmental contributions (FP2) modulated by size and complexity penaties,
trained on 12'782'590 molecules and tested on 40 external molecules (r2 = 0.94)

 3.4

合成路线：*资料仅供科研用途参考，更多细节请参阅原文出处。

  • 合成路线-上游产品

1~17  ►

1. 合成：5747-48-8

753475-15-9

5747-48-8
产率 合成条件 实验步骤
86.4% With sodium hydroxide In water; toluene at 70℃; for 0.75 h; 制备通过哌嗪与11-氯 - 二苯并[b，fj [1,4]反应制备的11-哌嗪-1-基二苯并[b，f] [1,4]硫氮杂（1500mL，0.686mol）的甲苯溶液用1500mL去离子水和90mL HCl（32％w / w）处理甲苯中的硫氮杂（参见例如美国专利号4,879,288）。将所得混合物加热至70℃并搅拌45分钟。停止搅拌，使混合物沉降并相分离30分钟。分离出含有11-哌嗪-1-基二苯并[b，f] [15]硫氮杂的HCl盐的下部水相。然后用1000mL甲苯和99g NaOH水溶液（47％w / w）处理水相。将所得混合物加热至70℃并搅拌45分钟。停止搅拌，使混合物沉降并相分离30分钟。弃去下层水相，保留上层有机相，向其中加入300mL去离子水。将所得混合物搅拌15分钟，然后静置30分钟。弃去水相，保留有机相。用300mL去离子水再次萃取有机相。蒸馏出约750mL来自有机相的甲苯。将所得浓缩物冷却至60℃，然后加入200mL甲基叔丁基醚（MTBE）。将所得混合物冷却至环境温度，然后接种A型晶种。然后将接种的混合物冷却至10℃并在缓慢搅拌下在该温度下保持3小时。通过no。抽吸分离所得固体。 3烧结。然后在环境温度下用120mL MTBE洗涤固体产物，并在40℃下真空干燥，得到175g（86.4％）结晶产物。 HPLC面积百分比测定99.9％w / w。
参考文献：
[1] Patent: WO2006/73360, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 10-11
[2] Patent: WO2006/73360, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 10
[3] Patent: WO2007/62338, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 13-14
[4] Patent: WO2007/62337, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 13-14
[5] Patent: WO2007/62337, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 14

更多

2. 合成：5747-48-8

1217310-64-9

5747-48-8
产率 合成条件 实验步骤
80%
Stage #1: at 20℃; for 24 h; 		步骤3（E）-11-（哌嗪-1-基）二苯并[b，f] [1,4]硫氮杂卓：; 将用盐酸气体（45mL）饱和的甲醇加入到（E）-4-（二苯并[b，f] [1,4]硫氮杂-11-基）哌嗪-1-羧酸叔丁酯（4.50g）的溶液中 ，11.38mmol）的甲醇（9mL）溶液。 将所得混合物在环境温度下搅拌约24小时。 真空除去挥发物，用10％碳酸钠溶液将所得残余物碱化至pH9。 标准萃取后处理得到粘性残余物，用石油醚研磨，得到标题产物，为浅黄色粘性固体（2.70g，80％）。熔点 66-69°C。 1H NMR（400MHz，CDCl3）δ2.86-3.08（m，4H），3.33-3.64（m，4H），6.87-7.38（m，6H），7.41（d，J = 7.4Hz，1H），7.53（ d，J = 7.4Hz，1H）; IR（膜）ν3052,2497,2845,1600,1450,1406,1301,1255cm-1; MS 296（M + 1）。
参考文献：
[1] Patent: US2010/69356, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 26
3. 合成：5747-48-8

110-85-0

3159-07-7

5747-48-8
参考文献：
[1] Patent: WO2005/63254, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 59-60
[2] Patent: WO2008/21463, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 62
[3] Patent: WO2006/107948, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 77-78

相关分类

分子砌块 Fragments Fragment
高端化学品 有机砌块 胺
高端化学品 有机砌块 苯环化合物
高端化学品 杂环砌块 其他芳香杂环化合物

Tags: 5747-48-8合成|5747-48-8订购|5747-48-8供应商|5747-48-8价格

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  • 分子量

  • =

  • 质量

浓度 x 体积 x 分子量 = 质量

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哌嗪

货号: BD17547

CAS号: 111974-74-4

相似度: 100.0%

货号: BD02541363

CAS号: 111974-74-4

相似度: 100.0%

货号: BD287864

CAS号: 1825392-15-1

相似度: 89.8%

货号: BD287874

CAS号: 1923194-81-3

相似度: 89.8%

货号: BD567798

CAS号: 1977-07-7

相似度: 64.58%

货号: BD02675984

CAS号: 1977-07-7

相似度: 64.58%

货号: BD14730

CAS号: 4774-24-7

相似度: 61.54%

货号: BD02518164

CAS号: 4774-24-7

相似度: 61.54%

合成路线

1. 合成：5747-48-8

753475-15-9

5747-48-8
产率 合成条件 实验参考步骤
86.4% With sodium hydroxide In water; toluene at 70℃; for 0.75 h; 制备通过哌嗪与11-氯 - 二苯并[b，fj [1,4]反应制备的11-哌嗪-1-基二苯并[b，f] [1,4]硫氮杂（1500mL，0.686mol）的甲苯溶液用1500mL去离子水和90mL HCl（32％w / w）处理甲苯中的硫氮杂（参见例如美国专利号4,879,288）。将所得混合物加热至70℃并搅拌45分钟。停止搅拌，使混合物沉降并相分离30分钟。分离出含有11-哌嗪-1-基二苯并[b，f] [15]硫氮杂的HCl盐的下部水相。然后用1000mL甲苯和99g NaOH水溶液（47％w / w）处理水相。将所得混合物加热至70℃并搅拌45分钟。停止搅拌，使混合物沉降并相分离30分钟。弃去下层水相，保留上层有机相，向其中加入300mL去离子水。将所得混合物搅拌15分钟，然后静置30分钟。弃去水相，保留有机相。用300mL去离子水再次萃取有机相。蒸馏出约750mL来自有机相的甲苯。将所得浓缩物冷却至60℃，然后加入200mL甲基叔丁基醚（MTBE）。将所得混合物冷却至环境温度，然后接种A型晶种。然后将接种的混合物冷却至10℃并在缓慢搅拌下在该温度下保持3小时。通过no。抽吸分离所得固体。 3烧结。然后在环境温度下用120mL MTBE洗涤固体产物，并在40℃下真空干燥，得到175g（86.4％）结晶产物。 HPLC面积百分比测定99.9％w / w。
参考文献：
[1] Patent: WO2006/73360, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 10-11
[2] Patent: WO2006/73360, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 10
[3] Patent: WO2007/62338, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 13-14
[4] Patent: WO2007/62337, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 13-14
[5] Patent: WO2007/62337, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 14

更多

2. 合成：5747-48-8

1217310-64-9

5747-48-8
产率 合成条件 实验参考步骤
80%
Stage #1: at 20℃; for 24 h; 		步骤3（E）-11-（哌嗪-1-基）二苯并[b，f] [1,4]硫氮杂卓：; 将用盐酸气体（45mL）饱和的甲醇加入到（E）-4-（二苯并[b，f] [1,4]硫氮杂-11-基）哌嗪-1-羧酸叔丁酯（4.50g）的溶液中 ，11.38mmol）的甲醇（9mL）溶液。 将所得混合物在环境温度下搅拌约24小时。 真空除去挥发物，用10％碳酸钠溶液将所得残余物碱化至pH9。 标准萃取后处理得到粘性残余物，用石油醚研磨，得到标题产物，为浅黄色粘性固体（2.70g，80％）。熔点 66-69°C。 1H NMR（400MHz，CDCl3）δ2.86-3.08（m，4H），3.33-3.64（m，4H），6.87-7.38（m，6H），7.41（d，J = 7.4Hz，1H），7.53（ d，J = 7.4Hz，1H）; IR（膜）ν3052,2497,2845,1600,1450,1406,1301,1255cm-1; MS 296（M + 1）。
参考文献：
[1] Patent: US2010/69356, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 26
3. 合成：5747-48-8

110-85-0

3159-07-7

5747-48-8
参考文献：
[1] Patent: WO2005/63254, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 59-60
[2] Patent: WO2008/21463, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 62
[3] Patent: WO2006/107948, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 77-78
4. 合成：5747-48-8

110-85-0

1176987-11-3

5747-48-8
产率 合成条件 实验参考步骤
78% at 20 - 142℃; for 40 h; Heating / reflux 向装有磁力搅拌棒和带氮气入口的回流冷凝器的1000mL圆底烧瓶中加入25.0g（0.110mol）二苯并[b，f] [1,4]硫氮杂-11（10-H） -one（由J. Schmutz等人的方法制造，Hemv.CMm.Acta。，48：336（1965）），作为干燥固体，接着是310mL POCl 3和3mL N，N-二甲基苯胺。将反应混合物在回流（106℃）下加热6小时，得到澄清的橙色溶液。然后将反应冷却至室温，并在旋转蒸发器上除去POCl 3，留下橙色油。将该残余物在冰水（500mL）和乙酸乙酯（800mL）之间分配。分离各层，水相用乙酸乙酯（3×200mL）萃取。将合并的乙酸乙酯萃取液用MgSO 4干燥，过滤，然后在旋转蒸发器上汽提，留下粗制亚氨基氯化物，为浅黄色固体（26.26g，97％收率）。通过NMR和质谱确认结构（300MHz，CDCl3; ES +，M + 1 = 246.7）。在装有磁力搅拌棒和带氮气入口的回流冷凝器的2000mL圆底烧瓶中，将粗亚氨基氯（27.35g，0.111mol）加入到1000mL邻二甲苯中。在室温下向该溶液中一次性加入市售哌嗪（47.95g，0.557mol），为干燥固体。搅拌混合物直至几乎所有的哌嗪溶解。然后将反应混合物加热回流（142℃）40小时（为方便起见）。然后使反应冷却至室温，并将等分试样在1N NaOH / CH 2 Cl 2之间分配。通过TLC（硅胶，C 4 -C 6甲醇90：10，碘铂酸盐可视化）检查有机相，并显示清洁转化为一种主要产物（R f = 0.45）。用CH 3 CN稀释一滴反应溶液以制备用于LC / MS分析的样品，其证实存在所需产物（M + 1 = 296.4）。在高真空下在旋转蒸发器上汽提反应混合物以除去二甲苯。将残余物在1N NaOH（400mL）和CH 2 Cl 2（200mL）之间分配。分离各层，水相进一步用CH 2 Cl 2（3×200mL）萃取。将合并的CH 2 Cl 2萃取液用盐水（200mL）洗涤，然后经MgSO 4干燥，过滤，并在旋转蒸发仪上汽提，得到粗标题化合物，为黄色胶状物（35.3g）。通过硅胶（600g）上的快速柱色谱法纯化粗游离碱，用0至20％甲醇的CH 2 Cl 2梯度洗脱。将含有纯的所需产物的级分合并，并在旋转蒸发器上汽提，得到纯化的游离碱，为浅黄色泡沫（25.67g，78％收率）。
参考文献：
[1] Patent: WO2007/62338, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 16-17
5. 合成：5747-48-8

110-85-0

13745-86-3

5747-48-8
产率 合成条件 实验参考步骤
88% With hydrogenchloride In ethanol; toluene （b）11-哌嗪基 - 二苯并[b，f] [1,4]硫氮杂。 将哌嗪（1.7摩尔）溶解在温热的甲苯（约50℃）（750ml）中，并加入11-氯 - 二苯并[b，f] [1,4]硫氮杂。 将反应加热至回流并在该温度下保持5小时。 冷却至环境温度后，过滤反应物以除去盐酸哌嗪，用水洗涤有机相数次，以除去过量的哌嗪。 有机相用硫酸镁干燥，过滤后真空除去溶剂，得到产物，为油状物。 将油状物溶解在乙醇中，并用氯化氢的乙醇溶液处理。 分离出11-哌嗪基 - 二苯并[b，f] [1,4]硫氮杂卓，为二盐酸盐，产率约为88％。
88% With hydrogenchloride In ethanol; toluene （b）11-哌嗪基 - 二苯并[b，f] [1,4]硫氮杂。 将哌嗪（1.7摩尔）溶解在温热的甲苯（约50℃）（750ml）中，加入11-氯 - 二苯并[b，f] [1,4]硫氮杂。 将反应加热至回流并在该温度下保持5小时。 冷却至环境温度后，过滤反应物以除去盐酸哌嗪，用水洗涤有机相数次，以除去过量的哌嗪。 有机相用硫酸镁干燥，过滤后真空除去溶剂，得到产物，为油状物。 将油状物溶解在乙醇中，并用氯化氢的乙醇溶液处理。 分离出11-哌嗪基 - 二苯并[b，f] [1,4]硫氮杂卓，为二盐酸盐，收率约为88％，m.p。 103-105°（软化），135-140℃（分解）。
88% With hydrogenchloride In ethanol; toluene （b）11-哌嗪基 - 二苯并[b，f] [1,4]硫氮杂。 将哌嗪（1.7摩尔）溶于温热的甲苯（约50℃）（750ml）中，加入11-氯 - 二苯并[b，f] [1,4]硫氮杂。 将反应加热至回流并在该温度下保持5小时。 冷却至环境温度后，过滤反应物以除去盐酸哌嗪，用水洗涤有机相数次，以除去过量的哌嗪。 有机相用硫酸镁干燥，过滤后真空除去溶剂，得到产物，为油状物。 将油状物溶解在乙醇中，并用氯化氢的乙醇溶液处理。 分离出11-哌嗪基 - 二苯并[b，f] [1,4]硫氮杂卓，为二盐酸盐，收率约为88％，m.p。 103-105°（软化），135-140℃（分解）。
88% With hydrogenchloride In ethanol; toluene （b）11-哌嗪基 - 二苯并[b，f] [1,4]硫氮杂。 将哌嗪（1.7摩尔）溶解在温热的甲苯（约50℃）（750ml）中，加入11-氯 - 二苯并[b，f] [1,4]硫氮杂。 将反应加热至回流并在该温度下保持5小时。 冷却至环境温度后，过滤反应物以除去盐酸哌嗪，用水洗涤有机相数次，以除去过量的哌嗪。 有机相用硫酸镁干燥，过滤后真空除去溶剂，得到产物，为油状物。 将油状物溶解在乙醇中，并用氯化氢的乙醇溶液处理。 分离出11-哌嗪基 - 二苯并[b，f] [1,4]硫氮杂卓，为二盐酸盐，收率约为88％，m.p。 103-105°（软化），135-140℃（分解）。
78% at 20 - 142℃; for 40 h; Heating / reflux 实施例1制备11-哌嗪-1-基二苯并噻吩，4-硫氮杂在装有磁力搅拌棒和带氮气入口的回流冷凝器的1000mL圆底烧瓶中加入25.0克（克）（0.110摩尔） ）二苯并[b，f] [1,4]硫氮杂-11（10-H） - 酮（由J. Schmutz等人公开的方法制备，Heim.Chim.Acta。，48：336（1965）） ，作为干燥固体，接着是310mL POCl和3和3mL N，N-二甲基苯胺。将反应混合物在回流（106℃）下加热6小时，得到澄清的橙色溶液。然后将反应冷却至室温，并在旋转蒸发器上除去POCl 3，留下橙色油。将该残余物在冰水（500mL）和乙酸乙酯（800mL）之间分配。分离各层，水相用乙酸乙酯（3×200mL）萃取。将合并的乙酸乙酯萃取液用MgSO 4干燥，过滤，然后在旋转蒸发器上汽提，留下粗亚氨基氯化物，为浅黄色固体（26.26g，97％收率）。通过NMR和质谱（300MHz，CDCl 3; ES +，M + 1 = 246.7）确认结构。在装有磁力搅拌棒和带氮气入口的回流冷凝器的2000mL圆底烧瓶中，将粗亚氨基氯（27.35g，0.111mol）加入到1000mL邻二甲苯中。在室温下向该溶液中一次性加入市售哌嗪（47.95g，0.557mol），为干燥固体。搅拌混合物直至几乎所有的哌嗪溶解。 EPO然后将反应混合物在回流（142℃）下加热40小时（为方便起见）。然后使反应冷却至室温，并将等分试样在1N NaOH / CH 2 Cl 2之间分配。通过TLC（硅胶，CH 2 Cl 2 /甲醇90:10，碘铂酸盐可视化）检查有机相，并显示清洁转化为一种主要产物（R f = 0.45）。用CH 3 CN稀释一滴反应溶液以制备用于LC / MS分析的样品，其证实存在所需产物（M + 1 = 296.4）。在高真空下在旋转蒸发器上汽提反应混合物以除去二甲苯。将残余物在1N NaOH（400mL）和CH 2 Cl 2（200mL）之间分配。分离各层，水相进一步用CH 2 Cl 2（3×200mL）萃取。将合并的CH 2 Cl 2萃取液用盐水（200mL）洗涤，然后经MgSO 4干燥，过滤，并在旋转蒸发仪上汽提，得到粗标题化合物，为黄色胶状物（35.3g）。通过硅胶（600g）上的快速柱色谱法纯化粗游离碱，用0至20％甲醇的CH 2 Cl 2梯度洗脱。将含有纯的所需产物的级分合并，并在旋转蒸发器上汽提，得到纯化的游离碱，为浅黄色泡沫（25.67g，78％收率）。

更多
参考文献：
[1] Patent: US4879288, 1989, A
[2] Patent: EP282236, 1991, B1
[3] Patent: EP282236, 1988, A1
[4] Patent: EP282236, 1988, A1
[5] Patent: WO2006/73360, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 8-9
[6] Patent: WO2006/27789, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 9; 16
[7] Patent: WO2006/27789, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 9; 16
[8] Patent: WO2007/20011, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 13-15
[9] Patent: WO2008/121415, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 13; 26-28
[10] Patent: WO2008/66620, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 22
[11] Asian Journal of Chemistry, 2013, vol. 25, # 14, p. 7959 - 7966

更多

6. 合成：5747-48-8

110-85-0

546-68-9

3159-07-7

5747-48-8

67-63-0
产率 合成条件 实验参考步骤
99% at 170℃; for 5 h; Heating / reflux 向10 / - / - 二苯并 - [b，/] [1,4]硫氮杂-11-酮（II）（2g，8.8mmol）和哌嗪（2.27g，26.4mmol）的混合物中加入四异丙醇钛（惰性气氛下）（7.0毫升，25.8毫摩尔）。将所得悬浮液加热至170℃并通过蒸馏除去反应过程中产生的异丙醇。 5小时后，将混合物冷却至100℃并用甲苯稀释。用过量的水破坏钛反应剂，并通过过滤从混合物中除去沉淀物。用甲苯洗涤残余物后，将合并的滤液用水洗涤并真空浓缩，得到11-（1-哌嗪基）二苯并-fjb，[1,4-硫氮杂卓（VIII）（2.58g，99％），为粘稠的黄油。通过硅胶柱色谱法（洗脱液：二氯甲烷至二氯甲烷/甲醇95：5）纯化后，得到1.55g（60％）的11-（1-哌嗪基）二苯并 - [/ 3，/] [1I4] - 硫氮杂（VIII）得到高纯度无色粘性油状物.Rf（SiO 2，CH 2 Cl 2 / MeOH 9：1）0.13 EPO IR 3316,3051,2940,2846,1596,1573,1555,1474,1453,1409,1318,1301,1243， 1141,1018,762和741cm -1.1H NMR（400MHz，CDCl 3）7.52-7.49（m，1H），7.39（dd，J = 7.6和1.6Hz，1H），7.34-7.28（m，3 H），7.19-7.14（m，1H），7.07（dd，J = 8.0和1.2Hz，1H），6.88（ddd，J = 7.2,7.2和1.6Hz，1H），3.49（brs，4 H），2.97（brs，2H），2.92-2.86（m，2H）和1.91（brs，1H）.13C NMR（101MHz，CDCl3）161.0,148.9,139.9,134.1,132.11,132.09,130.7 ，129.0,128.9,128.2,127.9,125.3,122.7,48.0和45.9.m / z（Cl，NH3）296（MH +，100％）和227（二苯并硫氮杂-H / NH3,16）。
参考文献：
[1] Patent: WO2006/94549, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 16-17
7. 合成：5747-48-8

N/A

5747-48-8
参考文献：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2017, vol. 27, # 17, p. 4140 - 4145
[2] Patent: WO2006/135544, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 13
8. 合成：5747-48-8

110-85-0

13745-86-3

5747-48-8

945668-94-0
参考文献：
[1] Patent: WO2006/135544, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 11
9. 合成：5747-48-8

837383-82-1

5747-48-8
参考文献：
[1] Patent: WO2005/12274, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 6-8; 12
10. 合成：5747-48-8

108-98-5

5747-48-8
参考文献：
[1] Asian Journal of Chemistry, 2013, vol. 25, # 14, p. 7959 - 7966
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2017, vol. 27, # 17, p. 4140 - 4145
11. 合成：5747-48-8

88-73-3

5747-48-8
参考文献：
[1] Asian Journal of Chemistry, 2013, vol. 25, # 14, p. 7959 - 7966
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2017, vol. 27, # 17, p. 4140 - 4145
12. 合成：5747-48-8

4171-83-9

5747-48-8
参考文献：
[1] Asian Journal of Chemistry, 2013, vol. 25, # 14, p. 7959 - 7966
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2017, vol. 27, # 17, p. 4140 - 4145
13. 合成：5747-48-8

1134-94-7

5747-48-8
参考文献：
[1] Asian Journal of Chemistry, 2013, vol. 25, # 14, p. 7959 - 7966
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2017, vol. 27, # 17, p. 4140 - 4145
14. 合成：5747-48-8

111974-73-3

5747-48-8
参考文献：
[1] Asian Journal of Chemistry, 2013, vol. 25, # 14, p. 7959 - 7966
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2017, vol. 27, # 17, p. 4140 - 4145
15. 合成：5747-48-8

3159-07-7

5747-48-8
参考文献：
[1] Asian Journal of Chemistry, 2013, vol. 25, # 14, p. 7959 - 7966
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2017, vol. 27, # 17, p. 4140 - 4145
16. 合成：5747-48-8

13745-86-3

5747-48-8
参考文献：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2017, vol. 27, # 17, p. 4140 - 4145

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医，请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施，以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾，远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器：切勿穿刺或焚烧，即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足，请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽：
P301 + P310如误吞咽：立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽： 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染：
P302 + P334如皮肤沾染：浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理：用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染：
P303 + P361 + P353如皮肤（或头发）沾染：立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入：
P304 + P312如误吸入：如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛：
P305 + P351 + P338如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露：
P308 + P313如接触到或相关暴露：求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适：
P309 + P311如果暴露或感觉不适：呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适，须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激：
P332 + P313如发生皮肤刺激：求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹：
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹：求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持续不退：求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症：
P342 + P311如出现呼吸系统病症：呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时：
P370 + P376火灾时：如能保证安全，设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时：使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾：疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下：
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险，须远距离救火。
P376如能保证安全，可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火：切勿灭火，除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时，贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况，请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物；整体爆炸危险
H202爆炸物；严重迸射危险
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热；可能燃烧
H252数量大时自热；可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体，可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧；氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸；强氧化剂
H272可能加剧燃烧；氧化剂
H280内装高压气体；遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体；可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧，危害公共健康和环境

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