(S)-2-(4-(((2-氨基-4-氧代-3,4-二氢蝶啶-6-基)甲基)氨基)苯甲酰胺基)戊二酸

CAS号:59-30-3

CAS号59-30-3, 是Cell Cycle类化合物, 分子量为441.39, 分子式C19H19N7O6, 标准纯度98%, 毕得医药(Bidepharm)提供59-30-3批次质检(如NMR, HPLC, GC)等检测报告。

(S)-2-(4-(((2-氨基-4-氧代-3,4-二氢蝶啶-6-基)甲基)氨基)苯甲酰胺基)戊二酸 (请以英文为准,中文仅做参考)

(S)-2-(4-(((2-Amino-4-oxo-3,4-dihydropteridin-6-yl)methyl)amino)benzamido)pentanedioic acid , Folic acid

货号:BD1030 (S)-2-(4-(((2-Amino-4-oxo-3,4-dihydropteridin-6-yl)methyl)amino)benzamido)pentanedioic acid 标准纯度:, 98%
59-30-3
59-30-3
59-30-3

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合成路线

1. 合成:59-30-3

918-00-3

6758-40-3

2387-48-6

59-30-3

产率 合成条件 实验参考步骤
80%
Stage #1: With hydrogen In water at 82℃;
Stage #2: With sodium metabisulfite; sodium hydroxide In water at 45℃;
将296g(1mol)对硝基苯甲酰谷氨酸和162.8g(1.05mol)2,4-二氨基-6-羟基-5-亚硝基嘧啶溶解在2000mL水中并加热至82℃,在搅拌下溶解, 加入1.2g Lenny镍催化剂,氮气和空气气体置换三次,氢气和氮气置换三次,氢气压力保持在0.8MPa,直到氢气吸收结束,加氢后(1.1mol)偏亚硫酸氢钠加入滤液中, 在45℃下滴加1184.3g(1.1mol)15%三氯丙酮水溶液,用10质量%氢氧化钠溶液PH调节混合物,保持在4.5左右,反应结束后,冷却至0℃结晶。 ,加压过滤,得到粗叶酸。 然后精制得到黄色叶酸固体粉末。 叶酸总收率为80%,产品含量为98.7%。
参考文献:
[1] Patent: CN106279174, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0023; 0024; 0025; 0026; 0027; 0028; 0029-0031
2. 合成:59-30-3

3475-39-6

4271-30-1

35011-47-3

59-30-3

产率 合成条件 实验参考步骤
60% With sodium carbonate In ethanol; water at 40℃; (1)将20.63g 1,1,3-三溴丙酮加入到600mL乙醇溶液中,搅拌并加热至40℃;(2)直至1,1,3-三溴丙酮完全溶解,继续加入5.33g p-氨基苯甲酰基-L-谷氨酰胺一直搅拌至第一反应溶液全部溶解;(3)将144g水加入另一个反应烧瓶中,称取14.23g 2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐进入反应烧瓶中。用饱和碳酸钠将pH调节至7.5。将2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐完全溶解,得到第二反应溶液;(4)将第二反应溶液加入到第一反应溶液中。分批,孵育8h;(5)反应完成后,抽滤,得到粗叶酸;(6)将叶酸粗品加入反应烧瓶中,加入1:1的体积比为混合物。水和乙醇100g,缓慢加入浓度为98%的H2SO4溶液17.3g,搅拌35min;(7)上述材料将铝转移至大反应烧瓶中,加入体积比为1:1的水和乙醇混合物400g,晶体沉淀;(8)温度控制在55°C,搅拌50min,吸滤过滤酸溶性叶酸粗固体;(9) )在室温下,将上面得到的固体抽滤到反应烧瓶中,加水530g,加热至95℃,加入20%质量浓度的氢氧化钠溶液调节pH至9,直至固体完全溶解; 10)加入所有溶解的活性炭1.2g后,搅拌30分钟,抽滤,抽滤得到的滤液转移到另一个反应烧瓶中,在60℃下保温,用浓盐酸将pH调至2.5。 (11)将反应烧瓶温度继续冷却至50℃,加压过滤,滤饼用700mL纯水洗涤,用5.3g叶酸干燥得到细粒。上述叶酸精品的收率为60%。
参考文献:
[1] Patent: CN107163051, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0025; 0026; 0027; 0028; 0029; 0030; 0031-0069
3. 合成:59-30-3

921-03-9

4271-30-1

35011-47-3

59-30-3

产率 合成条件 实验参考步骤
83.2% at 20 - 30℃; for 2 h; Ionic liquid 向反应烧瓶中加入100g Np-氨基苯甲酰谷氨酸,120g 2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐,160g 1,1,3-三氯丙酮,140g偏亚硫酸氢钠,100g 1。 - 乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([emim] BF4)搅拌温度20〜30搅拌反应2h,在与氢氧化钠反应过程中调节体系pH3.0~3.5,反应停止后,搅拌混合物,过滤,得到粗酸。将得到的粗叶酸和4.5L纯水加入到反应烧瓶中并在搅拌下加热至80-90℃。然后,将氯化钠溶液(2N)调节至系统pH值为8〜9,加入15g活性炭搅拌搅拌30分钟,热过滤。滤液温度控制在80〜90℃,加入稀盐酸(2N)调至pH3.0~3.5,缓慢冷却至室温,过滤,滤饼置于烘箱温控60〜65℃真空干燥5h,叶酸纯138g,收率83.2 %,HPLC纯度99.7%,其中杂质蝴蝶含量为0.09%。
46.2% at 45℃; for 3 h; 向反应容器中加入500L 350L水搅拌,加热至系统45℃。其次为醋酸钠2.1kg,偏亚硫酸氢钠7.0kg,2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐3.0kg,N - 也加入3.5kg氨基苯甲酰谷氨酸盐,然后缓慢加入4.5kg三氯丙酮,3h加成反应后,向反应液中加入调节PH = 3.3的40%氢氧化钠水溶液。将反应冷却至室温后,加入40%氢氧化钠水溶液,PH = 3.3。拒绝过滤叶酸原油。粗产物在室温下为40L,10%盐酸溶液打浆0.5h,滤布,将水0.6kg氧化镁加入到25L的80℃,然后加入滤饼酸搅拌0.5小时。 ,加入0.15kg活性炭,继续搅拌80小时0.5小时。热过滤,滤液冷却至25℃结晶,过滤。将固体加入10L纯水中,加热至溶解70,用10%盐酸溶液调节pH = 1,冷却至25℃。过滤后,将滤饼加入1L纯净水中打浆10min,过滤,滤饼为叶酸精制产品。纯度99.8%,收率46.2%。
参考文献:
[1] Patent: CN106432241, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0023; 0024; 0025; 0026; 0027; 0028; 0029-0046
[2] Patent: CN105440035, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0029; 0030; 0031
4. 合成:59-30-3

58-05-9

10016-20-3

59-30-3

参考文献:
[1] Patent: EP427078, 1991, A1
5. 合成:59-30-3

188497-71-4

N/A

68-04-2

59-30-3

参考文献:
[1] Patent: US4931442, 1990, A
6. 合成:59-30-3

65165-92-6

497-15-4

4271-30-1

59-30-3

参考文献:
[1] Patent: US5410056, 1995, A

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医,请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽:
P301 + P310如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染:
P302 + P334如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染:
P303 + P361 + P353如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入:
P304 + P312如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛:
P305 + P351 + P338如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服:
P306 + P360如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P307如果暴露:
P307 + P311如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露:
P308 + P313如接触到或相关暴露:求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适:
P309 + P311如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适,须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激:
P332 + P313如发生皮肤刺激:求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹:
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激:
P337 + P313如眼刺激持续不退:求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症:
P342 + P311如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时:
P370 + P376火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时:使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾:疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下:
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险,须远距离救火。
P376如能保证安全,可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下,消除一切火源
P390吸收溢出物,防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时,贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物;整体爆炸危险
H202爆炸物;严重迸射危险
H203爆炸物;起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热;可能燃烧
H252数量大时自热;可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体,可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧;氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂
H272可能加剧燃烧;氧化剂
H280内装高压气体;遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境

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