EXO-3,6-环氧-1,2,3,6-四氢邻苯二甲酸酐 (请以英文为准,中文仅做参考)
exo-3,6-Epoxy-1,2,3,6-tetrahydrophthalic Anhydride
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
97% | for 24 h; Inert atmosphere | 在氩气氛下的250mL三颈圆底烧瓶中,将马来酸酐(5.0g,50.99mmol)和呋喃(5.2g,76.5mmol)溶解在30mL甲苯中。 将混合物搅拌24小时,加热回流。 在此期间形成白色沉淀。 过滤收集固体,用冷乙醚洗涤两次。 通过旋转蒸发减少滤液并从MeOH /乙醚中结晶。 产率:无色晶体,8.22g(97%)。1H NMR(400MHz,CDCl3,25℃)δ= 6.57(s,2H,H5,H6),5.45(s,2H,H4,H7),3.18(s ,2H,H3a,H7a)。 13 C NMR(100MHz,CDCl 3,25℃)δ= 170.1(2C = 0),137.2(C5,C6),82.4(C4,C7),48.9(C3a,C7a)。 | ||||||
96.3% | at 38℃; for 48 h; | 将呋喃(45ml,600mmol)和马来酸酐(3g,200mmol)一起在乙醚(150ml)中搅拌,并将混合物在38℃下回流48小时。 收集白色沉淀并抽吸干燥。 产量32.6g,96.3%.mp 118-120℃(117-119℃ | ||||||
95% | at 20℃; for 3 h; | 在室温下将马来酸酐(13.43g,136.9mmol)溶解在呋喃(50mL)中。 将该反应在相同温度下搅拌3小时。 蒸发过量的呋喃(21.6g,95%)(m.p。= 112-113℃)后,得到外部异构体7的纯样品,为白色固体。 1H-NMR(400MHz,CDCl3):δ= 6.58(准t,J = 0.9Hz,2H),5.46(准t,J = 0.9Hz,2H),3.18(s,2H)。 13 C-NMR(100MHz,CDCl 3):δ= 169.9,137.0,82.3,48.7 | ||||||
93.3% | at 20℃; for 48 h; | 将呋喃(40mL,550mmol)和马来酸酐(10g,102mmol)的溶液在室温下在乙醚(100mL)中一起搅拌48小时,之后收集白色沉淀,得到5,为无色 固体,收率93.3%,熔点121-122℃。 1H-NMR(CDCl3):δ6.58(s,2H,H-5,6),5.47(s,2H,H-1,4),3.19(s,2H,H-2,3); 13 C-NMR(CDCl 3):δ170.1,137.2,82.4,48.9; LC-MS(ESI-,m / z)C8H6O4计算值:166.03,实测值164.90 [M-H] - 。 | ||||||
93.3% | at 20℃; for 48 h; | 呋喃甲酸(40毫升,550毫摩尔)和马来酸酐(10克,102毫摩尔)溶液,乙醚(100毫升)在室温下反应48小时,回收白色沉淀后,干燥,无色固体,收率93.3%, mp121-122°C为compd。 产生了5。 | ||||||
93.3% | at 20℃; for 48 h; | 将呋喃在乙醚(呋喃)(40ml,550mmol)和马来酸酐(10g,102mmol)中混合,并在室温下反应约48小时。 然后收集沉淀物并干燥,得到化合物5的无色固体(产率:93.3%),熔点为约121-122℃,并通过1H-NMR和13C-NMR鉴定其结构。 光谱数据如下 | ||||||
90% | at 20℃; for 48 h; | 例3; 单体3的合成:(1)向250mL圆底烧瓶中加入呋喃(10g,146mmol),马来酸酐(13g,100mmol)和100mL甲苯的溶液混合物。 将该溶液在室温下放置2天,然后过滤沉淀的产物外-7-氧杂二环[2.2.1]庚-5-烯-2,3-二羧酸酐并用冷甲苯洗涤。产率=90percent。 1H NMR(300MHz,DMSO-d6)δ6.58(s,2H),5.35(s,2H),3.32(s,2H)。 13C NMR(300MHz,DMSO-d6)δ172.01,137.31,82.10,49.53。 | ||||||
85.75% | at 38℃; for 24 h; | 从试剂瓶中取出一定量的马来酸酐1,置于研磨干磨研究中,然后取电子天平称重小马来酸酐12,021克,置于干燥的三颈烧瓶中,塞上塞子,加入 在马来酸酐完全溶解后,以90mL乙醚的量搅拌乙醚。在马来酸酐完全溶解后,用滴液漏斗在13分钟内缓慢加入13mL呋喃。 在38℃下控制反应。反应1小时后出现白色固体,白色固体越长,固体越多.24小时后,将反应混合物抽滤,得到化合物2,为白色固体, 即5,6-二脱氢去甲斑in素。干重17.459g,产量85.75% | ||||||
85.8% | at 38℃; for 25 h; | 从试剂瓶中取出一定量的马来酸酐。 放入研磨机中研磨成细小颗粒。 然后,用电子天平称量粉碎的马来酸酐12.021g。 放入干燥的三口烧瓶中。 堵住嘴巴。 然后加入乙醚并搅拌。 当二乙醚量为90ml时,马来酸酐完全溶解。 在马来酸酐完全溶解后,通过滴液漏斗13ml呋喃缓慢加入。 使用时间为13分钟。 控制温度在38°C以开始反应。 反应1小时后,固体白色沉淀出溶液,时间越长白色固体越多。 反应24小时后,过滤,得到白色固体化合物1,换言之,得到5-烯基去甲斑in素。 干燥重量为17.46g,产量为85.8%。 | ||||||
85.8% | at 38℃; for 25.22 h; | 从试剂瓶中取出一定量的马来酸酐,置于干燥研究中,用电子天平称取12.021g马来酸酐,置于干燥的三颈烧瓶中,塞上塞子,加乙醚搅拌,在乙醚中 当马来酸酐完全溶解时,用量为90mL。 在马来酸酐完全溶解后,用滴液漏斗缓慢加入13mL呋喃13分钟。 将温度控制在38℃。反应1小时后,溶液呈现白色固体,时间越长,白色固体越多。 24小时后进行反应,得到化合物A,为白色固体。 干重17.46g,收率85.8%。 | ||||||
85.75% | at 38℃; for 25.21 h; | 从试剂瓶中取出适量马来酸酐,在研钵中细干,然后称取电子天平,细分马来酸酐12.021g,置于干燥的三颈烧瓶中,塞塞,加乙醚搅拌,90mL 二乙醚中马来酸酐的量完全溶解。 在马来酸酐完全溶解后,在13分钟(min,也缩写为min)时,将滴液漏斗缓慢加入13mL呋喃基。 在38℃开始控制反应温度。 1小时后溶液出现白色固体(小时,也缩写为H),白色固体越长。 24小时后,反应抽滤,得到化合物1,为白色固体,即5,6-二脱氢至斑ha素。 干燥重17.459g,收率85.75% | ||||||
85.8% | at 38℃; for 25.22 h; | 从试剂瓶中取出一定量的马来酸酐并将其置于干燥研究中。然后将电子天平称入少量马来酸酐12.021g,置于干燥的三颈烧瓶中,塞上塞子,加入乙醚 搅拌,当醚的量为90mL时,马来酸酐完全溶解。 在马来酸酐完全溶解后,用滴液漏斗缓慢加入13mL呋喃13分钟。 将温度控制在38℃。反应1小时后,溶液呈白色固体,时间越长,白色固体越多.24小时后进行反应,得到化合物A,为白色固体。干燥称重 17.46g,收率85.8%。 | ||||||
85.75% | at 38℃; for 1 h; | 从试剂瓶中取出一定量的马来酸酐,将其置于干燥的研磨溶液中并精细研磨,然后在电子天平上称重12,021g细碎的马来酸酐并将其置于干燥的三颈烧瓶中,塞子 加入乙醚搅拌,马来酸酐完全溶于90mL乙醚中。马来酸酐完全溶解后,用滴液漏斗缓慢加入13mL呋喃13min。反应温度控制在38℃。 反应1小时后溶液呈白色固体,白色固体越长,固体越多。反应过滤,抽滤至24小时,得到中间体A,5,6-二氢去甲斑in素,为白色固体。干燥重17.459g, 产率85.75%。熔点:122-123℃,Rf:0.52(展开剂:石油醚:乙酸乙酯= 3:1); 1H NMR(CDCl3)δ:3.18(s,2H),5.47(s, 2H),6.58(s,2H) | ||||||
85.75% | at 38℃; for 1.21 h; | 从试剂瓶中取出一定量的马来酸酐,置于干磨研磨中精细研磨,然后称取电子天平精马来酸酐12.021g,置于干燥的三颈烧瓶中,塞塞,加乙醚搅拌后,乙醚中马来酸酐的量完全溶解90mL。马来酸酐完全溶解后,用滴液漏斗缓慢加入13mL呋喃13min。反应温度控制在38℃。溶液呈白色反应1h后固体,白色固体越长,固体越多。反应过滤,抽滤至24h,得到中间体A,5,6-二氢去甲斑in素,为白色固体。干燥重17.459g,收率85.75% 。熔点:122-123℃,Rf:0.52(展开溶剂:石油醚:乙酸乙酯= 3:1); 1HNMR(CDCl3)δ:3.18(s,2H),5.47(s,2H)。除了乙醚和N,N-二甲基甲酰胺之外,还可以使用用于溶解上述实施例1中的马来酸酐的有机溶剂。 ,二甲基亚砜,二氯甲烷,氯仿,乙腈和四氢呋喃A取代;反应温度可在35~45℃之间。 | ||||||
83% | at 20℃; | 二甲氧基呋喃(4.67g,36.4mmol)和富马酸二乙酯(6.0mL,36.6mmol)在乙酸乙酯(10mL)中。 将反应混合物在室温下搅拌过夜。 真空除去溶剂,残留物通过硅胶柱色谱纯化(EtOAc /己烷1:5),得到9.0g 2-1(30.0mmol,83%); Rf = 0.47(EtOAc /己烷1:3) | ||||||
77% | at 20℃; for 24 h; Inert atmosphere | 将马来酸酐(20g,204mmol),苯(100mL)和呋喃(15mL,205mmol)一个接一个地在氩气氛下放入250mL圆底烧瓶中,然后在 室温24小时。 此时可以检查在反应过程中,产物在结晶中沉淀形成白色浆液。 过滤白色浆液,用乙醚洗涤并真空干燥,得到白色结晶粉末形式的FDA-酐(27.0g,160mmol,收率77%)。 1H和13C-NMR的数据参考如下。 1 H NMR(400MHz,CDCl 3):δ6.59-6.57(m,2H),5.47-5.44(m,2H),3.19(s,2H)。 13C NMR(100MHz,CDCl3):δ170.2,137.2,137.1,82.5,82.4,48.9 | ||||||
45% | at 20℃; for 20 h; | 如Macromolecules 2008,41,719-726所述,将马来酸酐12-9(10g,0.102mol)和呋喃12-10(7.0g,7.5mL,0.103mol)溶解在甲苯(50mL)中并搅拌20小时。 在RT。 将形成的结晶Diels-Alder(D-A)加合物过滤并用乙醚洗涤。 产量(7.55g,45%)。 | ||||||
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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