(请以英文为准,中文仅做参考)
Oxalato(trans-l-1,2-cyclohexanediamine)platinum(II) , Oxaliplatin
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||||
20% | With silver(l) oxide In water at 90 - 100℃; for 10 - 12 h; | 50g四氯铂酸钾(0.12mol),反式-1,2-二氨基环己烷,13.74g(0.12mol),25.15g氧化银(0.10mol)和13.66g草酸二水合物(0.10mol)的混合物 )在3升DM水中在90-100℃下一起加热10-12小时。 将反应混合物冷却至50℃,通过硅藻土过滤。 将滤液用0.5g碘化钾在30℃下在黑暗中处理10-12小时。 然后再通过硅藻土过滤。 用活性炭处理滤液以除去颜色。 在真空下在60℃下除去2.8升水,得到奥沙利铂,为白色结晶固体(10g,20%)。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
62.9% | Stage #1: at 20 - 45℃; for 2.08 h; Stage #2: With potassium hydroxide In water at 20℃; for 4 h; |
将3,88g细粉末DACHPtCl 2 98%(10mmol),1.55g纯化硅藻土,3.41g AgNO 3 99.5%(20mmol)和27ml纯化水的混合物在室温下剧烈搅拌5分钟,然后2小时在45℃。将悬浮液冷却至30℃,然后用活性炭过滤通过该板。粗酸性滤液的银离子含量为0.0018质量%,即。晚上18点将0.19g Smopex-101加入到粗滤液中,并将悬浮液在室温下搅拌1小时。然后通过过滤除去固体部分。再次重复Smopex-101的纯化步骤,然后将纯化的溶液通过孔径为0.22μm的超滤器过滤。将1.27g草酸二水合物99.5%(10mmol)加入到纯化的溶液中,通过40%KOH1溶液将pH值调节至2.9,将混合物在室温下搅拌4小时,并将所得悬浮液冷却至30℃。通过过滤分离最终的固体奥沙利铂,用5ml冰水洗涤四次,用5ml乙醇洗涤四次。将奥沙利铂在氮气流下在40℃下干燥至恒重。奥沙利铂的产量为2.80g(基于起始DACHPtCl 2为70.5%)。产品外观为白色。银的含量小于0.00005质量%,即0.5ppm,草酸的含量为0.04%,铂(II)二胺络合物的含量为0.08%,相关杂质的总含量为0.22%(按HPLC方法)。例2;使用与实施例1相同的程序,除了使用0.39g Dowex 50x8的H循环代替0.19g Smopex-101来纯化粗滤液,并且纯化时间为2小时而不是1小时。奥沙利铂的产率为2.50g(基于起始DACHPtCl2为62.9%)。产品外观为白色。银的含量为0.0001质量%,即1ppm,草酸的含量为0.04%,铂(II) - 对苯二甲酸 - 络合物的含量为0.09%,相关杂质的总含量为0.25%(HPLC)方法)。;实施例3(对比,没有硅藻土);根据实施例1的相同程序,除了在该程序中没有使用硅藻土。粗酸性滤液的银离子含量为0.2500质量%,即2500p.p.m。奥沙利铂的产量为2.60g(基于起始DACHPtCl2为65.5%)。产品外观为白色。银的含量为0.0220质量%,即220p.p.m。 | ||||
54% | Stage #1: With silver nitrate In water at 20℃; for 70 h; Stage #2: With tetraethylammonium iodide In water for 16 h; Stage #3: for 4 h; |
将硝酸银(80.6g)加入到88.9g(SP-4-2) - 二氯 - [(1R,2R)-1,2-环己烷二胺-N,N']铂(II)的900ml悬浮液中在室温下,在黑暗中将所得混合物搅拌70小时。从反应混合物中滤出不溶部分,用100ml水洗涤该部分。将四乙基铵(2.5g)碘化物加入到与洗涤液混合的滤液中,并将所得混合物搅拌16小时。将活性炭(0.6g)加入到反应混合物中,过滤混合物。在搅拌下将草酸二水合物(29,5g)加入到所得滤液中,4小时后滤出沉淀的奥沙利铂。将滤饼用30ml水和500ml乙醇洗涤,分成五份,粗产物在真空干燥器中干燥。从水中重结晶后,将分离的奥沙利铂用30ml水和400ml乙醇洗涤,分成5份,并在真空干燥器中在70℃下干燥至恒重。得到奥沙利铂的产量为50.2克(理论产率的54%,基于起始的(SP-4-2) - 二氯 - [(1R,2R)-1,2-环己烷二胺-N,N']得到的奥沙利铂含有少于0.001%(重量)的碱金属,少于0.0002%(重量)的银,少于0.001%的硝酸盐(NO3)。草酸的含量低于0.01%(重量)。重量。 | ||||
40.3% | Stage #1: at 20℃; for 70 h; Stage #2: at 20℃; for 4 h; |
将3.88g细粉末DACHPtCl 2 98%(10mmol),3.41g AgNO 3 99.5%(20mmol)和27ml纯水在室温下剧烈搅拌70小时。将悬浮液冷却至30℃,然后用活性炭过滤通过该板。粗酸性滤液的银离子含量为0.0060质量%,即。下午60点向滤液中加入0.17g碘化钾(1mmol)并再搅拌15小时。然后加入0.1g活性炭,将悬浮液再搅拌1小时,然后过滤除去固体部分。将纯化的溶液通过孔径为0.22μm的超滤器过滤。将1.27g草酸二水合物99.5%(10mmol)加入到纯化的溶液中,将混合物在室温下搅拌4小时,并将所得悬浮液冷却至30℃。通过过滤分离最终的固体奥沙利铂,用5ml冰水洗涤四次,用5ml乙醇洗涤四次。将奥沙利铂在氮气流下在40℃下干燥至恒重。奥沙利铂的产量为2,51g(基于起始DACHPtCl 2为63.2%)。银的含量为0.0004质量%,即4p.m.m ..但产品外观为浅黄色。淡黄色奥沙利铂从热水(1质量份奥沙利铂和42质量份水)中重结晶。将热溶液超滤,冷却至30℃,过滤分离固体产物,用5ml冰水洗涤三次。将奥沙利铂在氮气流下在40℃下干燥至恒重。产量为1,60g(基于起始DACHPtCl 2为40.3%)。产品外观为白色。银的含量为0.0002质量%,即2ppm,草酸的含量为0.03%,铂(II) - 对苯二甲酸 - 络合物的含量为0.10%,相关杂质的总含量为0.21%(HPLC法) )。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
60% | Stage #1: With acetic acid; silver(l) oxide In water at 80 - 90℃; for 4 h; Stage #2: at 60℃; for 5 h; |
按实施例1制备的顺式 - 二碘 - 反-1,1-二氨基环己烷(50g,0.09mol)在搅拌下在2.5升DM水中于80-90℃加热,加入乙酸(10.66g)。 和氧化银,20.88克(0.09摩尔)。 反应在4小时内完成(通过HPLC)。 将反应混合物通过硅藻土过滤,将澄清的滤液用草酸氢二钾一水合物(14.9g,0.08mmol)在60℃搅拌下处理。在该温度下继续反应5小时,然后后续处理产生21.44g 奥沙利铂(60%)。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
38% | With silver(l) oxide In water at 60 - 100℃; for 13 - 14 h; | 氧化银(27.14克,0.1升)和草酸二水合物(14.75克,0.1升)和顺式 - 二氯 - 反式-1-1,2-二氨基环己烷铂(II),50克(0.13摩尔)的混合物,按 将每个实施例-2的2.5升DM水加热至90-100℃,保持1-2小时。 将反应混合物的温度降至60℃。在该温度下继续反应12小时。 通过HPLC检查反应完成。 将反应混合物通过硅藻土过滤,滤液用0.5g碘化钾处理,如实施例-3。 碳处理然后除水产生奥沙利铂(20g,38%)。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
38% | With silver(l) oxide In water at 60 - 100℃; for 13 - 14 h; | 氧化银(27.14g,0.11mol)和草酸二水合物(14.75g,0.11mol)和顺式 - 二氯 - 反-1,1-二氨基环己烷铂(II)的混合物,50g(0.13mol),制备为 将实施例-2中的2.5升DM水在90-100℃下加热1-2小时。 将反应混合物的温度降至60℃。在该温度下继续反应12小时。 通过HPLC检查反应完成。 将反应混合物通过硅藻土过滤,滤液用0.5g碘化钾处理,如实施例-3。 碳处理然后除水产生奥沙利铂(20g,38%)。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
30% | With silver(l) oxide In water at 90 - 100℃; for 10 - 12 h; | 按实施例1制备的顺式 - 二碘 - 反-1,1-二氨基环己烷(40g,0.07mol)在90-100℃下在2升DM水中加热,其中含有16.48g氧化银(0.07mol) 和草酸二水合物,8.06克(0.06摩尔),10-12小时。 将反应混合物通过硅藻土过滤并照常处理,得到8.3g奥沙利铂(30%)。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
15% | With acetic acid In water at 90℃; for 6 h; | 将K2Pt(C2O4)2.2H2O(4.50g,9.97mmol)在90℃下溶于蒸馏水(815ml)中,得到草酸铂溶液。一当量的光学纯的反式-1-1,2-二氨基环己烷(通过Hans-Jorg Schanz,Michael A. Linseis和Declan G. Gilheany,(R,R)的改进分辨率方法 - 和(S)中描述的方法制备。 ,S) - 环己烷-1,2-二胺和(R) - 和(S) - 二醇。将四面体不对称12(2003),2763-2769)(1.06g,9.27mmol)溶于蒸馏水(74ml)中。用稀醋酸调节pH至6.6-7。 5,提供胺溶液。每隔45分钟将胺溶液以8等份逐渐加入到草酸铂溶液中6小时,此后将溶液冷却至室温并过滤沉淀物。在真空下从滤液中除去溶剂。从滤液中得到的固体含有粗制形式的奥沙利铂。将该固体在70℃的水浴中悬浮于蒸馏水(40ml)中一段时间(10分钟),然后通过过滤除去剩余的固体。冷却滤液,加入相对于K2Pt(C2O4)2.2H2O的0.75摩尔当量的Cs2C2O4。将溶液搅拌约20分钟,过滤形成的沉淀。随后将溶剂真空蒸发。将剩余的固体悬浮在一小部分蒸馏水(6ml)中并加热至70℃一段时间(10分钟)并过滤,得到滤液(A)。不溶解的固体主要含有奥沙利铂和少量草酸盐(参见图3)。通过用少量(3ml)蒸馏水洗涤固体可以很容易地纯化,得到纯的奥沙利铂(见图4)。将滤液(A)冷却至5℃并过滤沉淀物。真空蒸发溶剂。保留的固体主要是奥沙利铂和铯和草酸钾。通过用少量蒸馏水(3ml)洗涤5次容易除去草酸盐,得到更多量的纯奥沙利铂。所有产生的奥沙利铂样品的化学纯度> 99.5%(参见图4),光学纯度> 99.98%(参见图5)。化学和光学纯的奥沙利铂的总收率为15%。 | ||||||
15% | at 95℃; for 1.50 h; | 将K2PtCl4(41.5g; 92.0mmol)和271.17g(1178.8mmol)K2C2O4同时溶解在600ml水中并在95℃下保持至少1小时,在此期间K2Pt(C2O4)2.2H2O逐渐沉淀。将溶液在5℃下冷却2小时以上,过滤并用5份80ml水洗涤,最后用丙酮洗涤。在50℃的烘箱中45分钟后,得到纯干燥的K2Pt(C2O4)2.2H2O(43.72g; 89.96mmol)。将产物溶于95℃的120ml纯水中,加入溶于40ml丙酮中的反式-1,1-二氨基环己烷(10.28g; 90.03mmol)并在95℃下搅拌1.5小时。将其在室温下放置超过2小时,在真空下从滤液中除去溶剂。从滤液中得到的固体含有粗制形式的大部分奥沙利铂。将该固体在70℃的水浴中悬浮于蒸馏水(388ml)中一段时间(20分钟),然后通过过滤除去剩余的固体。冷却滤液,加入相对于K2Pt(C2O4)2.2H2O的0.75摩尔当量的Cs2C2O4。将溶液搅拌约20分钟,过滤形成的沉淀。随后将溶剂真空蒸发。将剩余的固体悬浮在一部分蒸馏水(58ml)中并在70℃下加热一段时间(20分钟)并过滤,得到滤液(A)。不溶解的固体主要含有奥沙利铂和一部分草酸盐。通过用一部分(29毫升)蒸馏水洗涤固体,可以容易地纯化,得到纯的奥沙利铂。将滤液(A)冷却至5℃并过滤沉淀物。真空蒸发溶剂。保留的固体主要是奥沙利铂和铯和草酸钾。通过用部分蒸馏水(29ml)洗涤5次,容易除去草酸盐,得到纯的奥沙利铂。所有制备的奥沙利铂样品的化学纯度> 99.5%,光学纯度> 99.98%。化学和光学纯的奥沙利铂的总收率为15%。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
30% | With silver(l) oxide In water at 90 - 100℃; for 10 - 12 h; | 按实施例1制备的顺式 - 二碘 - 反-1,1-二氨基环己烷(40g,0.07mol)在90-100℃下在2升DM水中加热16.48g氧化银(0.07mol) )和草酸二水合物,8.06克(0.06摩尔),10-12小时。 将反应混合物通过硅藻土过滤并照常处理,得到8.3g奥沙利铂(30%)。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
67% | at 60 - 70℃; for 5 - 6 h; Heating / reflux | 将25g顺式 - 二氯 - 反-1,1-二氨基环己烷铂(II)(0.065mol),15.25g氧化银(0.065mol)和乙酸(7.9g,0.13mol)的混合物在60℃下加热。在1.25升DM水中加入-70℃,通过HPLC监测反应进程。顺式 - 二氯化合物在4-5小时内消耗,顺式 - 二乙酸化合物在85-90%(通过HPLC)形成。向反应中加入草酸二氢钾一水合物(10.76g,0.058mol)并继续加热并进行反应监测。反应在6小时内完成。将反应混合物冷却至室温并通过硅藻土过滤2-3次,得到澄清的滤液,用碘化钾处理以除去溶解的银离子。碳处理和水回收产生17.5克奥沙利铂(67%)。实施例-6顺式 - 草酸根 - 反式-1-1,2-二氨基环己烷铂(II)(奥沙利铂);将25g顺式 - 二氯 - 反-1,1-二氨基环己烷铂(II)(0.065mol),15.25g氧化银(0.065mol)和乙酸(7.9g,0.13mol)的混合物在60℃下加热。在1.25升DM水中加入-70℃,通过HPLC监测反应进程。顺式 - 二氯化合物在4-5小时内消耗,顺式 - 二乙酸化合物在85-95%(通过HPLC)形成。将反应混合物通过硅藻土过滤2-3次,得到澄清的滤液。在50℃减压下回收水,得到顺 - 二乙酸 - 反式-1-二氨基环己烷铂(II),为白色固体(21g,83%)。将上述固体(21g,0.049mol)再次溶于2.1升水中,并用草酸盐一水合物8.11g(0.044mol)在60-70℃下加热5-6h。如实施例-5中的反应后处理产生17.5g奥沙利铂(67%)。实施例-8顺式 - 草酸根 - 反式-1-1,2-二氨基环己烷铂(II)(奥沙利铂);按实施例1制备的顺式 - 二碘 - 反-1,1-二氨基环己烷(50g,0.09mol)在搅拌下在2.5升DM水中于80-90℃加热,加入乙酸(10.66g)和银。氧化物,20.88克(0.09摩尔)。反应在4小时内完成(通过HPLC)。将反应混合物通过硅藻土过滤,将澄清的滤液用草酸二钾一水合物14.9g(0.08mol)在60℃搅拌下处理。在该温度下继续反应5小时,然后后续处理产生21.44g奥沙利铂(60%)。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||||||
44.1% | Stage #1: at 20℃; for 48 h; Stage #2: at 20℃; for 4 h; |
实施例4(对比);所有步骤均在室温下在无光照下进行。混合物3,80g细粉末97%DACHPtCl 2(9,7mmol),3,33g 99%AgNO 3(19,4mmol)和38ml水被剧烈搅拌持续48小时。然后除去固体部分并适当地吸滤饼。向滤液中加入0.17g碘化钾(1mmol)并搅拌15小时。然后加入0.3g活性炭,将悬浮液再搅拌1小时。通过过滤除去固体部分,并将滤饼正确吸入。 1,2.3g草酸二水合物p.a.将(39,76mmol)加入滤液中,将混合物搅拌4小时。过滤固体奥沙利铂,用2ml冰水洗涤4次,用5ml乙醇洗涤6次。将奥沙利铂在氮气流下在40℃下干燥至恒重。产量为2,40g(基于起始DACHPtCl 2为62,3%)。产品外观为淡黄色。银的含量小于0.0003质量%,类似的羟基桥联二聚铂配合物的含量为0.25%,草酸的含量为0.03%,相关杂质的总含量为0.45%(HPLC法)将粗产物溶于95-97℃的105ml水中。立即过滤热溶液,将滤液冷却至50℃EPO并再搅拌2小时。过滤最终的固体奥沙利铂,用2ml冰水洗涤两次,用5ml乙醇洗涤六次。将奥沙利铂在氮气流下在40℃下干燥至恒重。产量为1,70g(基于起始DACHPtCl 2为44%)。产品外观为白色。银的含量小于0.0002质量%,类似的羟基桥联二聚体Pt-配合物的含量为0.12%,草酸的含量为0.02%,相关杂质的总含量为0.21%(通过HPLC方法)。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||||
20% | With potassium iodide; silver(l) oxide In water at 90 - 100℃; for 10 - 12 h; | 50g四氯铂酸钾(0.12mol),反式-1,2-二氨基环己烷,13.74g(0.12mol),25.15g氧化银(0.10mol)和13.66g草酸二水合物(0.10mol)的混合物 将它们在3升DM水中在90-100℃下一起加热10-12小时。 将反应混合物冷却至50℃,通过硅藻土过滤。 将滤液用0.5g碘化钾在30℃下在黑暗中处理10-12小时。 然后再通过硅藻土过滤。 用活性炭处理滤液以除去颜色。 在60℃下真空除去~2.8升水,得到奥沙利铂,为白色结晶固体(10g,20%)。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
50% | at 85 - 88℃; for 8 - 10 h; | 通过将草酸(8.29g,0.0658mol)溶解在40%四丁基氢氧化铵溶液(约88mL,0.131mol)中并将pH调节至7而制备的草酸四丁基铵水溶液加入到固体二氯((反式)中。 -E-1,2-二氨基环己烷)铂(II))(10g,0.0263mol),然后加入1.1L异戊醇(3-甲基-1-丁醇)。在该混合物中,铂(II)化合物:草酸盐的摩尔比为1:2.5,醇水(v / v)的比例为95:5,和二氯的量((fra / 7s~。-1,2-)在溶剂反应混合物中的二氨基环己烷)铂(II)为8.3g / L.将混合物搅拌8小时,同时将其内部温度恒温保持在85℃。在此期间,相对不溶的二氯(frans-t-1,2)从溶液中沉淀出白色奥沙利铂代替 - 二氨基环己烷)铂(II)。然后,将混合物冷却至4℃,抽滤收集固体,用几倍体积的无水丙酮洗涤,回收相对纯的奥沙利铂。产率为83%(8.71g),为灰白色结晶固体。通过将上述固体溶解在预热至70-75℃的500mL水中进行纯化。当约95%的物质在溶液中时,将其过滤并且将液体在40℃冷却6-10小时。沉淀的白色晶体通过抽滤收集s,用几个小体积的无水丙酮洗涤并在50℃下干燥。产率= 47%(4.9g)。 (第一批)。通过在真空下浓缩母液获得随后的作物。由于少量未反应的二氯(反式-β-1,2-二氨基环己烷)铂(II)的污染,所得固体具有黄色着色。后者通过用最小体积的dmf小心洗涤除去,直至除去黄色。 。然后用丙酮洗涤白色固体并在50℃下干燥。合并的农作物(12)总计7.47g(总产率72%)。例2; PtdachCl&2(50g,0.132mol),草酸四丁基铵(274ml,0.96M)(通过将33.2g草酸溶于0.35L 40%四丁基氢氧化铵并蒸发110mL水中制备)和异戊醇(925ml)加入到反应堆。在该混合物中,PtdachCl 2:草酸盐的摩尔比为1:2,醇水(v / v)的比例为90:10,反应混合物中PtdachCl 2的量为42g / L.将混合物加热至内部温度为50℃。 88℃,8-10小时,伴随剧烈搅拌。在此期间,相对不溶的PtdachCl2被白色奥沙利铂代替,其从反应混合物中沉淀出来。反应后,将混合物冷却至内部温度2-4℃,保持1-2小时,然后在烧结玻璃滤器上通过抽滤回收沉淀物。用几倍体积的无水丙酮洗涤沉淀物并干燥。获得86%(45g)奥沙利铂(相对于PtdachCl 2)的粗产率。通过在75℃的温度下将粗固体溶解在2.5L水中进行纯化。当约95%的材料在溶液中时,将其过滤并将液体在4℃冷却6-10小时。通过抽滤收集沉淀的晶体并用干燥丙酮洗涤。产量= 28g(相对于PtdachCl 2为50%)。通过在60℃下真空浓缩母液获得随后的作物。收集沉淀的白色固体,用无水丙酮洗涤并在60℃下真空干燥。作物的总产率为65%(相对于PtdachCl2)。例3;将PtdachCl 2(10g,0.026mol),草酸四丁基铵(0.066mol)(通过将8.3g草酸溶于88ml 40%wt的氢氧化四丁基铵溶液并将pH调节至7)和520ml 2-辛醇一起搅拌在85℃下保持10小时。在该混合物中,PtdachCl2:草酸盐的摩尔比为1:2.5,醇:水(v / v)的比例为90:10,反应混合物中PtdachCl2的量为16g / L.不溶的PtdachCl2被白色奥沙利铂代替,其从反应混合物中沉淀出来。反应后,将混合物冷却至4℃,通过抽滤收集固体并用几倍体积的无水丙酮洗涤。回收相对纯的奥沙利铂,产率为80%(相对于PtdachCl 2),为灰白色结晶固体。通过将上述固体溶解在预热至75℃的450ml水中进行纯化。当约95%的材料在溶液中时,将其过滤并将液体在4℃冷却6-10小时。通过抽滤收集沉淀的白色晶体,用几个小体积的无水丙酮洗涤并在50℃下干燥。产量= 50%(相对于PtdachCl2)。通过在60℃下真空浓缩母液获得后续作物。合并的作物(1 2)总计7.3g(70%rel) |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
67% | for 5 - 6 h; Heating / reflux | 将25g顺式 - 二氯 - 反-1,1-二氨基环己烷铂(II)(0.065mol),15.25g氧化银(0.065mol)和乙酸(7.9g,0.13mol)的混合物加热至50℃。在1.25升DM水中加入60-70℃,通过HPLC监测反应进程.Cis-二氯化合物在4-5小时内消耗,顺式 - 二乙酸化合物在85-90%(通过HPLC)形成。向反应中加入草酸二氢钾一水合物(10.76g,0.058mol)并继续加热并进行反应监测。反应在6小时内完成。将反应混合物冷却至室温并通过硅藻土过滤2-3次,得到澄清的滤液,用碘化钾处理以除去溶解的银离子。碳处理和水回收产生17.5g奥沙利铂(67%)。实施例6;顺式 - 草酸根 - 反-1,1-二氨基环己烷铂(II)(奥沙利铂);将25g顺式 - 二氯 - 反-1,1-二氨基环己烷铂(II)(0.065mol),15.25g氧化银(0.065mol)和乙酸(7.9g,0.13mol)的混合物加热至50℃。在1.25升DM水中加入60-70℃,通过HPLC监测反应进程。在4-5小时内消耗顺式 - 二氯化合物,在85-95%(通过HPLC)中形成顺式 - 二乙酸化合物。将反应混合物通过硅藻土过滤2-3次,得到澄清的滤液。在50℃减压下回收水,得到顺 - 二乙酸 - 反式-1-二氨基环己烷铂(II),为白色固体(21g,83%)。将上述固体(21g,0.049mol)再次溶于2.1升水中,并用草酸盐一水合物8.11g(0.044mol)在60-70℃下加热5-6小时。如实施例-5中的反应后处理产生17.5g奥沙利铂(67%)。 |
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一般 | |
编码 | 说明 |
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P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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