CAS号:61825-94-3

CAS号61825-94-3, 是Cell Cycle类化合物, 分子量为397.28, 分子式C8H14N2O4Pt, 标准纯度98%, 毕得医药(Bidepharm)提供61825-94-3批次质检(如NMR, HPLC, GC)等检测报告。

(请以英文为准,中文仅做参考)

Oxalato(trans-l-1,2-cyclohexanediamine)platinum(II)

货号:BD146411 Oxalato(trans-l-1,2-cyclohexanediamine)platinum(II) 标准纯度:, 98%
61825-94-3
61825-94-3
61825-94-3

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合成路线

1. 合成:61825-94-3

10025-99-7

20439-47-8

144-62-7

61825-94-3

产率 合成条件 实验参考步骤
20% With silver(l) oxide In water at 90 - 100℃; for 10 - 12 h; 50g四氯铂酸钾(0.12mol),反式-1,2-二氨基环己烷,13.74g(0.12mol),25.15g氧化银(0.10mol)和13.66g草酸二水合物(0.10mol)的混合物 )在3升DM水中在90-100℃下一起加热10-12小时。 将反应混合物冷却至50℃,通过硅藻土过滤。 将滤液用0.5g碘化钾在30℃下在黑暗中处理10-12小时。 然后再通过硅藻土过滤。 用活性炭处理滤液以除去颜色。 在真空下在60℃下除去2.8升水,得到奥沙利铂,为白色结晶固体(10g,20%)。
参考文献:
[1] Patent: US2008/207935, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 7
2. 合成:61825-94-3

144-62-7

61825-94-3

产率 合成条件 实验参考步骤
62.9%
Stage #1: at 20 - 45℃; for 2.08 h;
Stage #2: With potassium hydroxide In water at 20℃; for 4 h;
将3,88g细粉末DACHPtCl 2 98%(10mmol),1.55g纯化硅藻土,3.41g AgNO 3 99.5%(20mmol)和27ml纯化水的混合物在室温下剧烈搅拌5分钟,然后2小时在45℃。将悬浮液冷却至30℃,然后用活性炭过滤通过该板。粗酸性滤液的银离子含量为0.0018质量%,即。晚上18点将0.19g Smopex-101加入到粗滤液中,并将悬浮液在室温下搅拌1小时。然后通过过滤除去固体部分。再次重复Smopex-101的纯化步骤,然后将纯化的溶液通过孔径为0.22μm的超滤器过滤。将1.27g草酸二水合物99.5%(10mmol)加入到纯化的溶液中,通过40%KOH1溶液将pH值调节至2.9,将混合物在室温下搅拌4小时,并将所得悬浮液冷却至30℃。通过过滤分离最终的固体奥沙利铂,用5ml冰水洗涤四次,用5ml乙醇洗涤四次。将奥沙利铂在氮气流下在40℃下干燥至恒重。奥沙利铂的产量为2.80g(基于起始DACHPtCl 2为70.5%)。产品外观为白色。银的含量小于0.00005质量%,即0.5ppm,草酸的含量为0.04%,铂(II)二胺络合物的含量为0.08%,相关杂质的总含量为0.22%(按HPLC方法)。例2;使用与实施例1相同的程序,除了使用0.39g Dowex 50x8的H循环代替0.19g Smopex-101来纯化粗滤液,并且纯化时间为2小时而不是1小时。奥沙利铂的产率为2.50g(基于起始DACHPtCl2为62.9%)。产品外观为白色。银的含量为0.0001质量%,即1ppm,草酸的含量为0.04%,铂(II) - 对苯二甲酸 - 络合物的含量为0.09%,相关杂质的总含量为0.25%(HPLC)方法)。;实施例3(对比,没有硅藻土);根据实施例1的相同程序,除了在该程序中没有使用硅藻土。粗酸性滤液的银离子含量为0.2500质量%,即2500p.p.m。奥沙利铂的产量为2.60g(基于起始DACHPtCl2为65.5%)。产品外观为白色。银的含量为0.0220质量%,即220p.p.m。
54%
Stage #1: With silver nitrate In water at 20℃; for 70 h;
Stage #2: With tetraethylammonium iodide In water for 16 h;
Stage #3: for 4 h;
将硝酸银(80.6g)加入到88.9g(SP-4-2) - 二氯 - [(1R,2R)-1,2-环己烷二胺-N,N']铂(II)的900ml悬浮液中在室温下,在黑暗中将所得混合物搅拌70小时。从反应混合物中滤出不溶部分,用100ml水洗涤该部分。将四乙基铵(2.5g)碘化物加入到与洗涤液混合的滤液中,并将所得混合物搅拌16小时。将活性炭(0.6g)加入到反应混合物中,过滤混合物。在搅拌下将草酸二水合物(29,5g)加入到所得滤液中,4小时后滤出沉淀的奥沙利铂。将滤饼用30ml水和500ml乙醇洗涤,分成五份,粗产物在真空干燥器中干燥。从水中重结晶后,将分离的奥沙利铂用30ml水和400ml乙醇洗涤,分成5份,并在真空干燥器中在70℃下干燥至恒重。得到奥沙利铂的产量为50.2克(理论产率的54%,基于起始的(SP-4-2) - 二氯 - [(1R,2R)-1,2-环己烷二胺-N,N']得到的奥沙利铂含有少于0.001%(重量)的碱金属,少于0.0002%(重量)的银,少于0.001%的硝酸盐(NO3)。草酸的含量低于0.01%(重量)。重量。
40.3%
Stage #1: at 20℃; for 70 h;
Stage #2: at 20℃; for 4 h;
将3.88g细粉末DACHPtCl 2 98%(10mmol),3.41g AgNO 3 99.5%(20mmol)和27ml纯水在室温下剧烈搅拌70小时。将悬浮液冷却至30℃,然后用活性炭过滤通过该板。粗酸性滤液的银离子含量为0.0060质量%,即。下午60点向滤液中加入0.17g碘化钾(1mmol)并再搅拌15小时。然后加入0.1g活性炭,将悬浮液再搅拌1小时,然后过滤除去固体部分。将纯化的溶液通过孔径为0.22μm的超滤器过滤。将1.27g草酸二水合物99.5%(10mmol)加入到纯化的溶液中,将混合物在室温下搅拌4小时,并将所得悬浮液冷却至30℃。通过过滤分离最终的固体奥沙利铂,用5ml冰水洗涤四次,用5ml乙醇洗涤四次。将奥沙利铂在氮气流下在40℃下干燥至恒重。奥沙利铂的产量为2,51g(基于起始DACHPtCl 2为63.2%)。银的含量为0.0004质量%,即4p.m.m ..但产品外观为浅黄色。淡黄色奥沙利铂从热水(1质量份奥沙利铂和42质量份水)中重结晶。将热溶液超滤,冷却至30℃,过滤分离固体产物,用5ml冰水洗涤三次。将奥沙利铂在氮气流下在40℃下干燥至恒重。产量为1,60g(基于起始DACHPtCl 2为40.3%)。产品外观为白色。银的含量为0.0002质量%,即2ppm,草酸的含量为0.03%,铂(II) - 对苯二甲酸 - 络合物的含量为0.10%,相关杂质的总含量为0.21%(HPLC法) )。
参考文献:
[1] Patent: WO2007/140804, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 14-16
[2] Patent: WO2005/35544, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 6-7
[3] Patent: WO2007/140804, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 16-17
3. 合成:61825-94-3

N/A

583-52-8

61825-94-3

产率 合成条件 实验参考步骤
60%
Stage #1: With acetic acid; silver(l) oxide In water at 80 - 90℃; for 4 h;
Stage #2: at 60℃; for 5 h;
按实施例1制备的顺式 - 二碘 - 反-1,1-二氨基环己烷(50g,0.09mol)在搅拌下在2.5升DM水中于80-90℃加热,加入乙酸(10.66g)。 和氧化银,20.88克(0.09摩尔)。 反应在4小时内完成(通过HPLC)。 将反应混合物通过硅藻土过滤,将澄清的滤液用草酸氢二钾一水合物(14.9g,0.08mmol)在60℃搅拌下处理。在该温度下继续反应5小时,然后后续处理产生21.44g 奥沙利铂(60%)。
参考文献:
[1] Patent: US2008/207935, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 8
4. 合成:61825-94-3

61848-66-6

15843-43-3

61825-94-3

参考文献:
[1] Inorganica Chimica Acta, 2013, vol. 401, p. 64 - 69
5. 合成:61825-94-3

N/A

144-62-7

61825-94-3

产率 合成条件 实验参考步骤
38% With silver(l) oxide In water at 60 - 100℃; for 13 - 14 h; 氧化银(27.14克,0.1升)和草酸二水合物(14.75克,0.1升)和顺式 - 二氯 - 反式-1-1,2-二氨基环己烷铂(II),50克(0.13摩尔)的混合物,按 将每个实施例-2的2.5升DM水加热至90-100℃,保持1-2小时。 将反应混合物的温度降至60℃。在该温度下继续反应12小时。 通过HPLC检查反应完成。 将反应混合物通过硅藻土过滤,滤液用0.5g碘化钾处理,如实施例-3。 碳处理然后除水产生奥沙利铂(20g,38%)。
参考文献:
[1] Patent: WO2005/75489, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 14; 22
6. 合成:61825-94-3

N/A

1113-38-8

61825-94-3

参考文献:
[1] Patent: US2005/197389, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 2; 3
7. 合成:61825-94-3

61848-66-6

144-62-7

61825-94-3

产率 合成条件 实验参考步骤
38% With silver(l) oxide In water at 60 - 100℃; for 13 - 14 h; 氧化银(27.14g,0.11mol)和草酸二水合物(14.75g,0.11mol)和顺式 - 二氯 - 反-1,1-二氨基环己烷铂(II)的混合物,50g(0.13mol),制备为 将实施例-2中的2.5升DM水在90-100℃下加热1-2小时。 将反应混合物的温度降至60℃。在该温度下继续反应12小时。 通过HPLC检查反应完成。 将反应混合物通过硅藻土过滤,滤液用0.5g碘化钾处理,如实施例-3。 碳处理然后除水产生奥沙利铂(20g,38%)。
参考文献:
[1] Patent: US2008/207935, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 7
8. 合成:61825-94-3

N/A

144-62-7

61825-94-3

产率 合成条件 实验参考步骤
30% With silver(l) oxide In water at 90 - 100℃; for 10 - 12 h; 按实施例1制备的顺式 - 二碘 - 反-1,1-二氨基环己烷(40g,0.07mol)在90-100℃下在2升DM水中加热,其中含有16.48g氧化银(0.07mol) 和草酸二水合物,8.06克(0.06摩尔),10-12小时。 将反应混合物通过硅藻土过滤并照常处理,得到8.3g奥沙利铂(30%)。
参考文献:
[1] Patent: WO2005/75489, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 14; 24
9. 合成:61825-94-3

N/A

N/A

61825-94-3

产率 合成条件 实验参考步骤
15% With acetic acid In water at 90℃; for 6 h; 将K2Pt(C2O4)2.2H2O(4.50g,9.97mmol)在90℃下溶于蒸馏水(815ml)中,得到草酸铂溶液。一当量的光学纯的反式-1-1,2-二氨基环己烷(通过Hans-Jorg Schanz,Michael A. Linseis和Declan G. Gilheany,(R,R)的改进分辨率方法 - 和(S)中描述的方法制备。 ,S) - 环己烷-1,2-二胺和(R) - 和(S) - 二醇。将四面体不对称12(2003),2763-2769)(1.06g,9.27mmol)溶于蒸馏水(74ml)中。用稀醋酸调节pH至6.6-7。 5,提供胺溶液。每隔45分钟将胺溶液以8等份逐渐加入到草酸铂溶液中6小时,此后将溶液冷却至室温并过滤沉淀物。在真空下从滤液中除去溶剂。从滤液中得到的固体含有粗制形式的奥沙利铂。将该固体在70℃的水浴中悬浮于蒸馏水(40ml)中一段时间(10分钟),然后通过过滤除去剩余的固体。冷却滤液,加入相对于K2Pt(C2O4)2.2H2O的0.75摩尔当量的Cs2C2O4。将溶液搅拌约20分钟,过滤形成的沉淀。随后将溶剂真空蒸发。将剩余的固体悬浮在一小部分蒸馏水(6ml)中并加热至70℃一段时间(10分钟)并过滤,得到滤液(A)。不溶解的固体主要含有奥沙利铂和少量草酸盐(参见图3)。通过用少量(3ml)蒸馏水洗涤固体可以很容易地纯化,得到纯的奥沙利铂(见图4)。将滤液(A)冷却至5℃并过滤沉淀物。真空蒸发溶剂。保留的固体主要是奥沙利铂和铯和草酸钾。通过用少量蒸馏水(3ml)洗涤5次容易除去草酸盐,得到更多量的纯奥沙利铂。所有产生的奥沙利铂样品的化学纯度> 99.5%(参见图4),光学纯度> 99.98%(参见图5)。化学和光学纯的奥沙利铂的总收率为15%。
15% at 95℃; for 1.50 h; 将K2PtCl4(41.5g; 92.0mmol)和271.17g(1178.8mmol)K2C2O4同时溶解在600ml水中并在95℃下保持至少1小时,在此期间K2Pt(C2O4)2.2H2O逐渐沉淀。将溶液在5℃下冷却2小时以上,过滤并用5份80ml水洗涤,最后用丙酮洗涤。在50℃的烘箱中45分钟后,得到纯干燥的K2Pt(C2O4)2.2H2O(43.72g; 89.96mmol)。将产物溶于95℃的120ml纯水中,加入溶于40ml丙酮中的反式-1,1-二氨基环己烷(10.28g; 90.03mmol)并在95℃下搅拌1.5小时。将其在室温下放置超过2小时,在真空下从滤液中除去溶剂。从滤液中得到的固体含有粗制形式的大部分奥沙利铂。将该固体在70℃的水浴中悬浮于蒸馏水(388ml)中一段时间(20分钟),然后通过过滤除去剩余的固体。冷却滤液,加入相对于K2Pt(C2O4)2.2H2O的0.75摩尔当量的Cs2C2O4。将溶液搅拌约20分钟,过滤形成的沉淀。随后将溶剂真空蒸发。将剩余的固体悬浮在一部分蒸馏水(58ml)中并在70℃下加热一段时间(20分钟)并过滤,得到滤液(A)。不溶解的固体主要含有奥沙利铂和一部分草酸盐。通过用一部分(29毫升)蒸馏水洗涤固体,可以容易地纯化,得到纯的奥沙利铂。将滤液(A)冷却至5℃并过滤沉淀物。真空蒸发溶剂。保留的固体主要是奥沙利铂和铯和草酸钾。通过用部分蒸馏水(29ml)洗涤5次,容易除去草酸盐,得到纯的奥沙利铂。所有制备的奥沙利铂样品的化学纯度> 99.5%,光学纯度> 99.98%。化学和光学纯的奥沙利铂的总收率为15%。
参考文献:
[1] Patent: WO2005/51966, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 17-18
[2] Patent: WO2005/51966, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 18-19
10. 合成:61825-94-3

N/A

144-62-7

61825-94-3

产率 合成条件 实验参考步骤
30% With silver(l) oxide In water at 90 - 100℃; for 10 - 12 h; 按实施例1制备的顺式 - 二碘 - 反-1,1-二氨基环己烷(40g,0.07mol)在90-100℃下在2升DM水中加热16.48g氧化银(0.07mol) )和草酸二水合物,8.06克(0.06摩尔),10-12小时。 将反应混合物通过硅藻土过滤并照常处理,得到8.3g奥沙利铂(30%)。
参考文献:
[1] Patent: US2008/207935, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 8
11. 合成:61825-94-3

N/A

583-52-8

61825-94-3

产率 合成条件 实验参考步骤
67% at 60 - 70℃; for 5 - 6 h; Heating / reflux 将25g顺式 - 二氯 - 反-1,1-二氨基环己烷铂(II)(0.065mol),15.25g氧化银(0.065mol)和乙酸(7.9g,0.13mol)的混合物在60℃下加热。在1.25升DM水中加入-70℃,通过HPLC监测反应进程。顺式 - 二氯化合物在4-5小时内消耗,顺式 - 二乙酸化合物在85-90%(通过HPLC)形成。向反应中加入草酸二氢钾一水合物(10.76g,0.058mol)并继续加热并进行反应监测。反应在6小时内完成。将反应混合物冷却至室温并通过硅藻土过滤2-3次,得到澄清的滤液,用碘化钾处理以除去溶解的银离子。碳处理和水回收产生17.5克奥沙利铂(67%)。实施例-6顺式 - 草酸根 - 反式-1-1,2-二氨基环己烷铂(II)(奥沙利铂);将25g顺式 - 二氯 - 反-1,1-二氨基环己烷铂(II)(0.065mol),15.25g氧化银(0.065mol)和乙酸(7.9g,0.13mol)的混合物在60℃下加热。在1.25升DM水中加入-70℃,通过HPLC监测反应进程。顺式 - 二氯化合物在4-5小时内消耗,顺式 - 二乙酸化合物在85-95%(通过HPLC)形成。将反应混合物通过硅藻土过滤2-3次,得到澄清的滤液。在50℃减压下回收水,得到顺 - 二乙酸 - 反式-1-二氨基环己烷铂(II),为白色固体(21g,83%)。将上述固体(21g,0.049mol)再次溶于2.1升水中,并用草酸盐一水合物8.11g(0.044mol)在60-70℃下加热5-6h。如实施例-5中的反应后处理产生17.5g奥沙利铂(67%)。实施例-8顺式 - 草酸根 - 反式-1-1,2-二氨基环己烷铂(II)(奥沙利铂);按实施例1制备的顺式 - 二碘 - 反-1,1-二氨基环己烷(50g,0.09mol)在搅拌下在2.5升DM水中于80-90℃加热,加入乙酸(10.66g)和银。氧化物,20.88克(0.09摩尔)。反应在4小时内完成(通过HPLC)。将反应混合物通过硅藻土过滤,将澄清的滤液用草酸二钾一水合物14.9g(0.08mol)在60℃搅拌下处理。在该温度下继续反应5小时,然后后续处理产生21.44g奥沙利铂(60%)。
参考文献:
[1] Patent: WO2005/75489, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 14; 23-24; 24-25
12. 合成:61825-94-3

61848-66-6

7732-18-5

144-62-7

61825-94-3

N/A

产率 合成条件 实验参考步骤
44.1%
Stage #1: at 20℃; for 48 h;
Stage #2: at 20℃; for 4 h;
实施例4(对比);所有步骤均在室温下在无光照下进行。混合物3,80g细粉末97%DACHPtCl 2(9,7mmol),3,33g 99%AgNO 3(19,4mmol)和38ml水被剧烈搅拌持续48小时。然后除去固体部分并适当地吸滤饼。向滤液中加入0.17g碘化钾(1mmol)并搅拌15小时。然后加入0.3g活性炭,将悬浮液再搅拌1小时。通过过滤除去固体部分,并将滤饼正确吸入。 1,2.3g草酸二水合物p.a.将(39,76mmol)加入滤液中,将混合物搅拌4小时。过滤固体奥沙利铂,用2ml冰水洗涤4次,用5ml乙醇洗涤6次。将奥沙利铂在氮气流下在40℃下干燥至恒重。产量为2,40g(基于起始DACHPtCl 2为62,3%)。产品外观为淡黄色。银的含量小于0.0003质量%,类似的羟基桥联二聚铂配合物的含量为0.25%,草酸的含量为0.03%,相关杂质的总含量为0.45%(HPLC法)将粗产物溶于95-97℃的105ml水中。立即过滤热溶液,将滤液冷却至50℃EPO并再搅拌2小时。过滤最终的固体奥沙利铂,用2ml冰水洗涤两次,用5ml乙醇洗涤六次。将奥沙利铂在氮气流下在40℃下干燥至恒重。产量为1,70g(基于起始DACHPtCl 2为44%)。产品外观为白色。银的含量小于0.0002质量%,类似的羟基桥联二聚体Pt-配合物的含量为0.12%,草酸的含量为0.02%,相关杂质的总含量为0.21%(通过HPLC方法)。
参考文献:
[1] Patent: WO2006/108428, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 21-22
13. 合成:61825-94-3

10025-99-7

144-62-7

N/A

61825-94-3

产率 合成条件 实验参考步骤
20% With potassium iodide; silver(l) oxide In water at 90 - 100℃; for 10 - 12 h; 50g四氯铂酸钾(0.12mol),反式-1,2-二氨基环己烷,13.74g(0.12mol),25.15g氧化银(0.10mol)和13.66g草酸二水合物(0.10mol)的混合物 将它们在3升DM水中在90-100℃下一起加热10-12小时。 将反应混合物冷却至50℃,通过硅藻土过滤。 将滤液用0.5g碘化钾在30℃下在黑暗中处理10-12小时。 然后再通过硅藻土过滤。 用活性炭处理滤液以除去颜色。 在60℃下真空除去~2.8升水,得到奥沙利铂,为白色结晶固体(10g,20%)。
参考文献:
[1] Patent: WO2005/75489, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 14; 21-22
14. 合成:61825-94-3

61848-66-6

33081-83-3

61825-94-3

产率 合成条件 实验参考步骤
50% at 85 - 88℃; for 8 - 10 h; 通过将草酸(8.29g,0.0658mol)溶解在40%四丁基氢氧化铵溶液(约88mL,0.131mol)中并将pH调节至7而制备的草酸四丁基铵水溶液加入到固体二氯((反式)中。 -E-1,2-二氨基环己烷)铂(II))(10g,0.0263mol),然后加入1.1L异戊醇(3-甲基-1-丁醇)。在该混合物中,铂(II)化合物:草酸盐的摩尔比为1:2.5,醇水(v / v)的比例为95:5,和二氯的量((fra / 7s~。-1,2-)在溶剂反应混合物中的二氨基环己烷)铂(II)为8.3g / L.将混合物搅拌8小时,同时将其内部温度恒温保持在85℃。在此期间,相对不溶的二氯(frans-t-1,2)从溶液中沉淀出白色奥沙利铂代替 - 二氨基环己烷)铂(II)。然后,将混合物冷却至4℃,抽滤收集固体,用几倍体积的无水丙酮洗涤,回收相对纯的奥沙利铂。产率为83%(8.71g),为灰白色结晶固体。通过将上述固体溶解在预热至70-75℃的500mL水中进行纯化。当约95%的物质在溶液中时,将其过滤并且将液体在40℃冷却6-10小时。沉淀的白色晶体通过抽滤收集s,用几个小体积的无水丙酮洗涤并在50℃下干燥。产率= 47%(4.9g)。 (第一批)。通过在真空下浓缩母液获得随后的作物。由于少量未反应的二氯(反式-β-1,2-二氨基环己烷)铂(II)的污染,所得固体具有黄色着色。后者通过用最小体积的dmf小心洗涤除去,直至除去黄色。 。然后用丙酮洗涤白色固体并在50℃下干燥。合并的农作物(12)总计7.47g(总产率72%)。例2; PtdachCl&2(50g,0.132mol),草酸四丁基铵(274ml,0.96M)(通过将33.2g草酸溶于0.35L 40%四丁基氢氧化铵并蒸发110mL水中制备)和异戊醇(925ml)加入到反应堆。在该混合物中,PtdachCl 2:草酸盐的摩尔比为1:2,醇水(v / v)的比例为90:10,反应混合物中PtdachCl 2的量为42g / L.将混合物加热至内部温度为50℃。 88℃,8-10小时,伴随剧烈搅拌。在此期间,相对不溶的PtdachCl2被白色奥沙利铂代替,其从反应混合物中沉淀出来。反应后,将混合物冷却至内部温度2-4℃,保持1-2小时,然后在烧结玻璃滤器上通过抽滤回收沉淀物。用几倍体积的无水丙酮洗涤沉淀物并干燥。获得86%(45g)奥沙利铂(相对于PtdachCl 2)的粗产率。通过在75℃的温度下将粗固体溶解在2.5L水中进行纯化。当约95%的材料在溶液中时,将其过滤并将液体在4℃冷却6-10小时。通过抽滤收集沉淀的晶体并用干燥丙酮洗涤。产量= 28g(相对于PtdachCl 2为50%)。通过在60℃下真空浓缩母液获得随后的作物。收集沉淀的白色固体,用无水丙酮洗涤并在60℃下真空干燥。作物的总产率为65%(相对于PtdachCl2)。例3;将PtdachCl 2(10g,0.026mol),草酸四丁基铵(0.066mol)(通过将8.3g草酸溶于88ml 40%wt的氢氧化四丁基铵溶液并将pH调节至7)和520ml 2-辛醇一起搅拌在85℃下保持10小时。在该混合物中,PtdachCl2:草酸盐的摩尔比为1:2.5,醇:水(v / v)的比例为90:10,反应混合物中PtdachCl2的量为16g / L.不溶的PtdachCl2被白色奥沙利铂代替,其从反应混合物中沉淀出来。反应后,将混合物冷却至4℃,通过抽滤收集固体并用几倍体积的无水丙酮洗涤。回收相对纯的奥沙利铂,产率为80%(相对于PtdachCl 2),为灰白色结晶固体。通过将上述固体溶解在预热至75℃的450ml水中进行纯化。当约95%的材料在溶液中时,将其过滤并将液体在4℃冷却6-10小时。通过抽滤收集沉淀的白色晶体,用几个小体积的无水丙酮洗涤并在50℃下干燥。产量= 50%(相对于PtdachCl2)。通过在60℃下真空浓缩母液获得后续作物。合并的作物(1 2)总计7.3g(70%rel)
参考文献:
[1] Patent: WO2007/85957, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 13-16
15. 合成:61825-94-3

N/A

583-52-8

61825-94-3

产率 合成条件 实验参考步骤
67% for 5 - 6 h; Heating / reflux 将25g顺式 - 二氯 - 反-1,1-二氨基环己烷铂(II)(0.065mol),15.25g氧化银(0.065mol)和乙酸(7.9g,0.13mol)的混合物加热至50℃。在1.25升DM水中加入60-70℃,通过HPLC监测反应进程.Cis-二氯化合物在4-5小时内消耗,顺式 - 二乙酸化合物在85-90%(通过HPLC)形成。向反应中加入草酸二氢钾一水合物(10.76g,0.058mol)并继续加热并进行反应监测。反应在6小时内完成。将反应混合物冷却至室温并通过硅藻土过滤2-3次,得到澄清的滤液,用碘化钾处理以除去溶解的银离子。碳处理和水回收产生17.5g奥沙利铂(67%)。实施例6;顺式 - 草酸根 - 反-1,1-二氨基环己烷铂(II)(奥沙利铂);将25g顺式 - 二氯 - 反-1,1-二氨基环己烷铂(II)(0.065mol),15.25g氧化银(0.065mol)和乙酸(7.9g,0.13mol)的混合物加热至50℃。在1.25升DM水中加入60-70℃,通过HPLC监测反应进程。在4-5小时内消耗顺式 - 二氯化合物,在85-95%(通过HPLC)中形成顺式 - 二乙酸化合物。将反应混合物通过硅藻土过滤2-3次,得到澄清的滤液。在50℃减压下回收水,得到顺 - 二乙酸 - 反式-1-二氨基环己烷铂(II),为白色固体(21g,83%)。将上述固体(21g,0.049mol)再次溶于2.1升水中,并用草酸盐一水合物8.11g(0.044mol)在60-70℃下加热5-6小时。如实施例-5中的反应后处理产生17.5g奥沙利铂(67%)。
参考文献:
[1] Patent: US2008/207935, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 7-8
16. 合成:61825-94-3

N/A

61825-94-3

1239481-01-6

参考文献:
[1] Chemical Communications (Cambridge, United Kingdom), 2018, vol. 54, # 90, p. 12762 - 12765
17. 合成:61825-94-3

N/A

61825-94-3

N/A

参考文献:
[1] Patent: US2008/319061, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 5
18. 合成:61825-94-3

N/A

144-62-7

61825-94-3

N/A

参考文献:
[1] Patent: WO2006/108428, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 17-21
19. 合成:61825-94-3

N/A

61825-94-3

参考文献:
[1] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas,
[2] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1987, vol. 106, p. 381 - 381
[3] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas,
[4] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1987, vol. 106, p. 381 - 381
20. 合成:61825-94-3

N/A

583-52-8

61825-94-3

参考文献:
[1] Patent: WO2005/75489, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 14; 25-26
21. 合成:61825-94-3

N/A

583-52-8

61825-94-3

参考文献:
[1] Patent: US2008/207935, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 8
22. 合成:61825-94-3

N/A

62-76-0

61825-94-3

N/A

参考文献:
[1] Patent: US2008/319061, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 4
23. 合成:61825-94-3

N/A

61825-94-3

参考文献:
[1] Chemical Communications, 2018, vol. 54, # 66, p. 9242 - 9245
24. 合成:61825-94-3

61848-66-6

61825-94-3

参考文献:
[1] Inorganic Chemistry,
[2] Inorganic Chemistry, 1988, vol. 27, p. 4106 - 4113
25. 合成:61825-94-3

N/A

61825-94-3

参考文献:
[1] Patent: WO2005/75489, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 18

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医,请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽:
P301 + P310如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染:
P302 + P334如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染:
P303 + P361 + P353如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入:
P304 + P312如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛:
P305 + P351 + P338如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服:
P306 + P360如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P307如果暴露:
P307 + P311如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露:
P308 + P313如接触到或相关暴露:求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适:
P309 + P311如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适,须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激:
P332 + P313如发生皮肤刺激:求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹:
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激:
P337 + P313如眼刺激持续不退:求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症:
P342 + P311如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时:
P370 + P376火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时:使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾:疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下:
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险,须远距离救火。
P376如能保证安全,可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下,消除一切火源
P390吸收溢出物,防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时,贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物;整体爆炸危险
H202爆炸物;严重迸射危险
H203爆炸物;起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热;可能燃烧
H252数量大时自热;可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体,可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧;氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂
H272可能加剧燃烧;氧化剂
H280内装高压气体;遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境

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