对溴甲基苯甲酸 (请以英文为准,中文仅做参考)
4-Bromomethylbenzoic acid , Eprosartan Related Compound D
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
84% | With N-Bromosuccinimide; 2,2'-azobis(isobutyronitrile); potassium carbonate In tetrachloromethane at 90℃; | 在100mL圆底烧瓶中,加入40mL四氯化碳,3.00g对甲苯甲酸,4.00g NBS和0.1g AIBN,并将混合物在90℃下搅拌并回流,并且TLC为 冷却至室温后,将其抽滤,用温水洗涤滤饼,除去反应生成的琥珀酰亚胺,干燥,得到4.02g的产物。熔点:231 -232°C,产率84%。 | ||||
84% | With N-Bromosuccinimide; 2,2'-azobis(isobutyronitrile) In tetrachloromethane at 90℃; for 1.50 h; | 在100ml圆形物中加入3.00g对甲苯甲酸,4.00g NBS和0.1g AIBN。在底部烧瓶中,加入40ml四氯化碳,并将反应物在90℃下回流。追踪该板直至 原料反应完成,约1.5小时,冷却。抽滤后,用温水洗涤滤饼,除去反应生成的琥珀酰亚胺,干燥,得到4.02g白色固体产物。 收率为84%。 | ||||
80% | With tribromo-isocyanuric acid In ethyl acetate for 6 h; Reflux; Green chemistry | 通用程序:将芳烃(2.0mmol)和TBCA(0.25g,0.68mmol)的EtOAc(20mL)溶液在搅拌下回流6小时。 在反应结束时,然后通过过滤分离沉淀的氰尿酸,并将滤液在减压下蒸发至干。 将残余物通过短色谱柱(SiO 2,用15:1己烷 - 乙酸乙酯洗脱),得到纯化的产物。 | ||||
77.9% | With N-Bromosuccinimide; dibenzoyl peroxide In water; benzene | 实施例117 4- [2-环戊基-1-(噻唑-2-基氨基甲酰基) - 乙基] - 苯甲酸甲酯将4-甲基 - 苯甲酸(10g,73.4mmol)的苯(133mL)溶液处理 用过氧化苯甲酰(72mg,0.29mmol)。 将该混合物加热至回流直至变得均匀。 此时,用N-溴代琥珀酰亚胺(13g,73.4mmol)和另外的过氧化苯甲酰(72mg,0.29mmol)处理反应。 将该混合物加热回流2.5小时。 此时,将反应冷却至25℃。过滤收集所得沉淀物并用热水(50mL)洗涤。 将固体溶于水(150mL)中。 将该浆料在80℃下加热,然后在趁热过滤。 将收集的固体真空干燥,得到4-溴甲基 - 苯甲酸(12.3,77.9%),为白色固体:mp 224-226℃; EI-HRMS m / e计算值C 8 H 7 BrO 2(M +)213.9629,实测值213.9628。 | ||||
77.9% | With N-Bromosuccinimide; dibenzoyl peroxide In water; benzene | 实施例117 4- [2-环戊基-1-(噻唑-2-基氨基甲酰基) - 乙基] - 苯甲酸甲酯处理4-甲基 - 苯甲酸(10g,73.4mmol)的苯(133mL)溶液 用过氧化苯甲酰(72mg,0.29mmol)。 将该混合物加热回流直至变得均匀。 此时,用N-溴代琥珀酰亚胺(13g,73.4mmol)和另外的过氧化苯甲酰(72mg,0.29mmol)处理反应。 将该混合物加热回流2.5小时。 此时,将反应冷却至25℃。过滤收集所得沉淀物并用热水(50mL)洗涤。 将固体溶于水(150mL)中。 将该浆料在80℃下加热,然后在趁热过滤。 将收集的固体真空干燥,得到4-溴甲基 - 苯甲酸(12.3,77.9%),为白色固体:mp 224-226℃; EI-HRMS m / e计算值C 8 H 7 BrO 2(M +)213.9629,实测值213.9628。 | ||||
77% | Stage #1: With sodium bromate In water; ethyl acetate Stage #2: With sodium hydrogensulfite In water for 4.33 h; |
步骤1:用BrCl 2 Na(28.2g,220.4mmol)的水(110mL)溶液处理4-甲基苯甲酸(10.0g,73.5mmol)的乙酸乙酯(142mL)溶液。。 然后在20分钟内向反应混合物中滴加aHS03(22.9g,220.4mmol)的水(220mL)溶液[注意:放热]并将反应混合物搅拌4小时。 用Et2O萃取水层。 将合并的有机物用1M Na 2 S 2 O 3洗涤,经Na 2 SO 4干燥,过滤并真空浓缩。 所得固体用甲醇重结晶,得到4-(溴甲基)苯甲酸(12.2g,产率77%),为白色固体。 XH NMR(400MHz,DMSO-i3 / 4)δ13.05(s,1H),7.93(d,J = 8.2Hz,2H),7.58(t,J = 9.2Hz,2H),4.76(s,2H)。 | ||||
65% | With N-Bromosuccinimide; dibenzoyl peroxide In tetrachloromethane | 第一阶段将39.7g(287mmol)对甲苯甲酸,51.2g(287mmol)N-溴代琥珀酰亚胺和2.8g(11.5mmol)过氧化二苯甲酰悬浮在350ml四氯化碳中。 然后,在剧烈搅拌下加热所得混合物,在回流下进行反应2小时。 反应完成后,将反应混合物在冰浴中冷却。 过滤收集沉积的结晶产物,然后用己烷和水洗涤,然后干燥。 所得结晶产物用乙醇重结晶,得到40.3g 4-溴甲基苯甲酸,为白色针状结晶(分离产率:65%)。 | ||||
63% | With N-Bromosuccinimide; dibenzoyl peroxide In chloroform for 20 h; Reflux | 将对甲苯甲酸(200g,1.46摩尔)加入氯仿(2L)中,依次加入N-溴琥珀酰亚胺(261.4,1.46摩尔)和过氧化二苯甲酰(2.8g,0.0117摩尔)。 将反应物料的温度升至回流并在该温度下保持20小时。 将其升至室温,过滤并依次用氯仿(1L)和水(2L)洗涤。 将粗4-溴甲基苯甲酸在烘箱中在50-60℃下干燥2小时。 将干燥的产物(320g)悬浮在乙酸乙酯(960ml)中并在室温下搅拌3小时。 过滤产物,用乙酸乙酯(320ml)洗涤并干燥,通过HPLC得到97.5%纯度的4-溴甲基苯甲酸(200g,63%)。 | ||||
60% | With N-Bromosuccinimide; dibenzoyl peroxide In chloroform for 2.5 - 3 h; Heating / reflux | 将200L氯仿加入反应器中。 加入27.4千克N-溴琥珀酰亚胺。 加入0.370千克过氧化苯甲酰。 将反应物质加热至回流温度并保持回流2.5-3小时。 冷却至25-35℃。 将式(XIV)化合物过滤并彻底水洗。 将乙酸乙酯加入到湿润材料中并用水洗涤。 在真空下蒸馏出乙酸乙酯至残余体积为60-70L并冷却至25-35℃。 将式(XIV)化合物过滤并用乙酸乙酯洗涤。将其在30-40℃干燥.Drywt。 :19.7Kg(60%)MR:226-230℃.HPLC的纯度:99.9% | ||||
60% | With hydrogen bromide; sodium bromide In chloroform; water at 10 - 25℃; Electrolysis | 一般步骤:在烧杯型未分开的细胞中,将4-甲氧基甲苯(0.625g,5mmol)的25ml氯仿溶液洗涤。 向其中加入含有5ml 47%HBr的25%溴化钠水溶液(50ml)。 将铂电极(每个10cm 2面积)置于水相的上层。 用磁力搅拌器以40rpm的速率搅拌有机相,使得有机层不接触电极。 在电流密度为30mA = cm2的条件下进行电解静电,直到表1中所示的电荷量在15℃通过。电解完成后,分离下层有机相,用10%硫代硫酸钠溶液洗涤,然后用水(225ml)洗涤。 ),用无水Na2SO4干燥。 减压除去溶剂,得到1.46g(86%收率)3-溴-4-甲氧基苄基溴化物产物。 | ||||
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||||
67.7% | With dibenzoyl peroxide In tetrachloromethane | 第三步合成4-(溴甲基)苯甲酸(III)STR18 13.6g(100mmol)对甲苯甲酸STR19 17.8g(100mmol)N-溴代琥珀酰亚胺STR20和1g(4.1mmol)过氧化二苯甲酰 悬浮在125ml四氯化碳中,在剧烈搅拌下加热该混合物并在回流下(油浴93℃,内温74℃)反应2小时,得到黄色乳状液体的反应混合物。 将反应混合物在冰浴中冷却,过滤沉淀的结晶产物并用己烷洗涤。 将结晶产物进一步用水洗涤,并用乙醇重结晶,得到14.6g 4-(溴甲基)苯甲酸(III)的白色针状晶体。 收率67.7%。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||||
69.7 mmol, 71.1% | With N-Bromosuccinimide In water; benzene | 实施例74 2-(对氨基甲基苯基)青霉烯-3-羧酸(通过硫醇盐中间体)STR880对甲基苯甲酸STR881对甲苯甲酸(13.6g,98mmol),N-溴代琥珀酰亚胺(17.8g,99)的混合物(悬浮液) 将无水苯甲酰胺(0.2g,0.826mmol)的无水苯(100ml)溶液加热回流加热21小时。 真空蒸发溶剂后,将白色残余固体悬浮在沸水(100ml)中,过滤收集并用沸水(4×100ml)洗涤。 将粗制干燥产物从热MeOH中结晶,得到15.0g(69.7mmol,71.1%)对 - 溴甲基苯甲酸,为白色晶体,熔点223-225℃。 1 Hmr(DMSO-d6)δ:4.75(2H,s,-CH2 Br),7.47-7.62-7.88-8.02ppm(4H,A2'B2',芳族Hs); ir(nujol)νmax:2500-2600(br。 - CO2 H)和1670cm -1(C = O -CO 2 H)。 |
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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