2-氯-5-三氟甲基苯甲酸 (请以英文为准,中文仅做参考)
2-Chloro-5-trifluoromethylbenzoic acid , 2-Chloro-5-(trifluoromethyl)benzoic acid
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
59% | Stage #1: With n-butyllithium; N,N,N,N,-tetramethylethylenediamine In tetrahydrofuran; hexanes at -78℃; for 1 h; Inert atmosphere Stage #2: for 0.33 h; Stage #3: Acidic aqueous solution |
2-氯-5-三氟甲基苯甲酸的制备[显示图像]在8分钟内将n-BuLi(2.5M己烷溶液,22mL,55mmol)加入到搅拌的4-氯三氟甲苯(9.177g,50.8mmol)溶液中。在-78℃,氮气下,TMEDA(6.3030g,54.2mmol)的THF(89mL)溶液。 52分钟后,通过套管将溶液在20分钟内转移到干冰(相似的200g)中。由于发现阴离子溶液在轻微变暖时迅速变暗,因此需要小心使插管充分滞后。在搅拌下将混合物温热至环境温度并蒸发(<30℃),得到橙色/黄色固体。将固体溶于水(70mL)中并用乙醚(3×30mL)洗涤。将水层酸化至pH 1并用DCM(3×30mL)萃取。将有机层蒸发至干(<30℃)并将残余物溶于回流的己烷中,热过滤并通过冷却至4℃结晶过夜。通过真空过滤(4.5243g)分离沙色固体。将母液浓缩一半,得到第二批柠檬黄晶体(2.2998g)。将产物在真空下干燥,分别得到4.5030g和2.2093g,得到6.712g(59%)的总产率。 LCMS:Rt = 5.94分钟,第一批产物= 96.3 Apercent(at)254nm,第二批产物95.1 Apercent,[M + H] + 225.0,未检测到起始材料。 | ||||||
59% | Stage #1: With n-butyllithium; N,N,N,N,-tetramethylethylenediamine In tetrahydrofuran; hexanes at -78℃; for 1 h; Inert atmosphere Stage #2: at -78 - 20℃; Stage #3: Acidic conditions |
在8分钟内将n-BuLi(2.5M己烷溶液,22mL,55mmol)加入到搅拌的4-氯三氟甲苯(9.177g,50.8mmol)和TMEDA(6.3030g,54.2mmol)的THF(89mL)溶液中。在氮气下-78℃。 52分钟后,通过套管将溶液在20分钟内转移到干冰(~200g)中。由于发现阴离子溶液在轻微变暖时迅速变暗,因此需要小心使插管充分滞后。在搅拌下将混合物温热至环境温度并蒸发(<30℃),得到橙色/黄色固体。将固体溶于水(70mL)中并用乙醚(3×30mL)洗涤。将水层酸化至pH 1并用DCM(3×30mL)萃取。将有机层蒸发至干(<30℃)并将残余物溶于回流的己烷中,热过滤并通过冷却至4℃结晶过夜。通过真空过滤(4.5243g)分离沙色固体。将母液浓缩一半,得到第二批柠檬黄晶体(2.2998g)。将产物在真空下干燥,分别得到4.5030g和2.2093g,得到6.712g(59%)的总产率。 LCMS:Rt = 5.94分钟,第一批产物= 96.3 Apercent(at)254nm,第二批产物95.1 Apercent,[M + H] + 225.0,未检测到起始材料。 | ||||||
59% | Stage #1: With n-butyllithium; N,N,N,N,-tetramethylethylenediamine In tetrahydrofuran; hexane at -78℃; for 1 h; Inert atmosphere |
在8分钟内将n-BuLi(2.5M己烷溶液,22mL,55mmol)加入到搅拌的4-氯三氟甲苯(9.177g,50.8mmol)和TMEDA(6.3030g,54.2mmol)的THF(89mL)溶液中。在氮气下-78℃。 52分钟后,通过套管将溶液在20分钟内转移到干冰(~200g)中。由于发现阴离子溶液在轻微变暖时迅速变暗,因此需要小心使插管充分滞后。在搅拌下将混合物温热至环境温度并蒸发((3×30mL)。将有机层蒸发至干(<30℃),将残余物溶于回流的己烷中,热过滤并通过冷却结晶至4℃。通过真空过滤(4.5243g)分离出砂色固体。将母液浓缩一半,得到第二批柠檬黄色晶体(2.2998g)。将产物真空干燥,得到4.5030g分别得到6.793g(59%),LCMS:Rt = 5.94min,第一次收获= 96.3 Apercent(at)254nm,第二次收获95.1 Apercent,[M + H] + 225.0,没有检测到起始材料。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
47% | With water; palladium diacetate; triethylamine; triphenylphosphine In 1,4-dioxane at 110℃; for 2 h; Flow reactor | 一般程序:对于典型的反应,使用Vapourtec 2R +系列作为具有Vapourtec气/液膜反应器的平台来加载一氧化碳。 HPLC泵均设定为0.125mL / min,反应器温度为110℃,CO压力为15bar,背压调节器为250psi(17.24bar)。使系统保持运行2小时以达到稳定状态,之后将流动流切换为从装载基质和催化剂的环路通过。在第一回路(5mL)中填充乙酸钯(20mg,0.08mmol),三苯基膦(48mg,0.168mmol)在6mL 1,4-二恶烷中的溶液,同时填充第二回路(5mL)用由邻位取代的碘代芳烃底物(1.68mmol),三乙胺(0.272g,0.374mL,2.69mmol)和水(0.505g,28mmol)在5.8mL 1,4-二恶烷中的溶液制备。填充1.71 cm3(r = 0.33 cm,h = 5.00 cm)棉花的Omnifit®柱位于背压调节器正前方,以捕获形成的任何颗粒物质,以避免阻塞背压调节器。在使基材通过系统后,将流动物流的出口引入容器中,在该容器中,在通风橱中排出过量的一氧化碳气体。然后将反应混合物蒸发至干,加入乙酸乙酯(25mL)和碳酸钠溶液(2M,10mL)并转移至分液漏斗中。收集水层后,用碳酸钠溶液(2M,2×10mL)萃取有机层。通过加入2M HCl溶液酸化合并的水层,然后用乙酸乙酯(3×25mL)萃取。用硫酸钠干燥有机层,真空蒸发溶剂,得到粗产物,为固体。然后将粗产物从适当的溶剂中重结晶。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
64% | With hydrogenchloride; n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane | 参考实施例2-9 2-氯-5-(三氟甲基)苯甲酸根据Tetrahedron Lett。,vol.37,p.2767(1996)中所述的方法制备标题化合物。向冷却至-78℃的1-氯-4-(三氟甲基)苯(25.8g,143mmol)和四甲基乙二胺(16.6g,143mmol)的四氢呋喃(250mL)溶液中加入溶液。在氩气氛下滴加1.6M丁基锂的己烷溶液(89.4mL,143mmol),并将混合物在相同温度下搅拌30分钟。将溶液小心地倒在碎干冰上,使得到的混合物温热至室温。减压浓缩溶液,将残余物倒入水中。将溶液用二乙醚洗涤,然后通过加入浓盐酸使其呈酸性。用二氯甲烷萃取盐酸和有机物。萃取液用饱和食盐水洗涤后,用无水硫酸镁干燥,减压蒸馏除去溶剂。由此获得的残余物用己烷结晶,得到标题化合物(20.6g,64%收率)。 NMR(CDCl3)δ:7.65。 (1H,d,J = 8.4 Hz),7.75(1H,dd,J = 2.2 Hz,8.4 Hz),8.31(1H,d,J = 2.2 Hz),隐藏(1H) |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
64% | With hydrogenchloride; n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane | 制备例3 2-氯-5-(三氟甲基)苯甲酸根据Tetrahedron Lett。,37,2767(1996)中所述的方法制备标题化合物。向冷却至-78℃的1-氯-4-(三氟甲基)苯(25.8g,143mmol)和四亚甲基二胺(16.6g,143mmol)的四氢呋喃(250mL)溶液中加入溶液。在氩气氛下滴加1.6M丁基锂的己烷溶液(89.4mL,143mmol),并将混合物在相同温度下搅拌30分钟。将溶液小心地倒在碎干冰上,使得到的混合物温热至室温。减压浓缩溶液,将残余物倒入水中。将溶液用乙醚洗涤,然后通过加入浓盐酸使其呈酸性。用二氯甲烷萃取盐酸和有机物。萃取液用饱和食盐水洗涤后,用无水硫酸镁干燥,减压蒸馏除去溶剂。由此获得的残余物用己烷结晶,得到标题化合物(20.6g,64%收率)。 NMR(CDCl3)δ:7.65(1H,d,J = 8.4Hz),7.75(1H,dd,J = 2.2Hz,8.4Hz),8.31(1H,d,J = 2.2Hz),隐藏(1H)。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
35% | With carbon monoxide; triethylamine In diethyl ether; water; acetonitrile | 实施例80 2-氯-5-(三氟甲基)苯甲酸。向250mL压力瓶中加入2-氯-5-(三氟甲基)苯酚三氟甲磺酸酯(20.6mmol,6.76g),Pd(OAc)2(1.71mmol,384mg)和dppp(1.71mmol,701mg)。用隔膜封闭烧瓶并用氩气抽空三次。借助注射器依次加入乙腈(114mL),三乙胺(225.3mmol,30.7mL)和水(22.2mL)。橡胶隔膜用聚四氟乙烯衬里的盖子代替。用一氧化碳(40psi)对烧瓶加压,释放出气体。将该过程重复三次,最后在压力下搅拌反应5分钟。然后将烧瓶从气瓶中断开,浸入预热的油浴(83-85℃)中并搅拌2小时。将烧瓶用一氧化碳再加压并再搅拌1小时。将反应混合物冷却至室温后,释放压力,用乙醚(250mL)和25mL 1.0N NaOH稀释。将钠盐萃取到水(2×100mL)中。将合并的含水萃取物用1.0N HCl酸化,并用乙醚(3×100mL)萃取。将合并的乙醚萃取液用盐水洗涤,干燥(MgSO 4),过滤并将溶液真空浓缩,得到淡黄色固体。将固体溶解在乙醚(100mL)中并用1.0N NaOH溶液(2×50mL)萃取。将合并的水层酸化并用乙醚(2×100mL)萃取。将合并的有机萃取液用盐水(100mL)洗涤后,将干燥的(MgSO 4)溶液过滤并蒸发至干,得到1.6g(35%)2-氯-5-(三氟甲基)苯甲酸,为无色固体。 ,mp 82-83.5℃.HR MS:Obs。质量,223.9852。计算。质量,223.9851(M +)。 |
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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