Boc-甘氨酸酰肼 (请以英文为准,中文仅做参考)
tert-Butyl (2-hydrazinyl-2-oxoethyl)carbamate , tert-Butyl (2-hydrazinyl-2-oxoethyl)carbamate
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
90% | With hydrazine In ethanol at 20℃; for 36 h; | 在90分钟内将草酰氯乙酯(81ml,0.72mol)滴加到剧烈搅拌的化合物6(136g,0.72mol)和碳酸氢钠(69g,0.82mol)的0℃浆液中。 在四氢呋喃(2.5L)中将反应混合物温热至室温,然后再搅拌12小时。 然后将反应混合物通过硅藻土过滤,将滤液真空浓缩。 将甲苯(500ml)加入到所得残余物中,然后将体积的溶剂真空浓缩至其原始体积的约一半。 加入乙醚(1L)使一些产物沉淀为白色固体。 然后将烧瓶置于冰箱中过夜。 通过真空过滤收集所得白色固体,并用乙醚(500mL)洗涤,得到114.6g(55%)化合物7,为白色固体。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
100% | With hydrazine hydrate In methanol; water at 25℃; for 48 h; | 向N-(叔丁氧基羰基) - 甘氨酸甲酯(21g,110mmol)的MeOH(100mL)溶液中一次性加入水合肼水合物(35%水溶液,16mL,184mmol)。 在25℃下48小时后,将反应混合物减压浓缩。 将残余溶剂用二恶烷和MeOH蒸发,并在40℃下真空干燥16小时,得到标题化合物,为白色结晶固体(21g,100%收率)。 1HNMR(400MHz,DMSO-d6):δ8.94(s,1H); 6.91(t,J = 6.17 Hz,1 H); 4.18(s,2 H); 3.48(d,J = 6.15 Hz,2 H); 1.38(s,9 H)。 | ||||
100% | With hydrazine hydrate In ethanol at 20℃; for 120 h; | 向N-叔丁氧基羰基)甘氨酸甲酯(1.89g,10mmol)的EtOH(5mL)溶液中加入水合肼(1.2mL,40mmol),将混合物在室温下搅拌5天。 除去残留物,将残余物用戊烷研磨,过滤,将固体干燥,得到标题化合物(1.9g,100%),为白色固体。 M / z 212.2(M + Na)。 | ||||
92% | With hydrazine hydrate In ethanol | 向2-(叔丁氧基羰基)氨基)乙酸甲酯(1当量)的乙醇溶液中加入水合肼(15当量),并将反应物搅拌过夜。 真空除去溶剂,将残余物用己烷研磨,过滤,并在高真空下干燥,得到所需的酰基肼中间体(2-肼基-2-氧代乙基)氨基甲酸叔丁酯,中间体B(0.89g,92 产率百分比),为白色固体。 | ||||
78% | With hydrazine hydrate In ethanol for 3 h; Reflux | 通用方法:将酯(10.0mmol)分小份加入到水合肼(40.0mmol)的3.0mL乙醇溶液中。 回流3-6.5小时后,将残余物真空浓缩并通过柱色谱纯化。 | ||||
76% | With hydrazine In ethanol at 60 - 80℃; for 8.50 h; | 实施例23A 5-(5-氨基甲基 - [1JA]恶二唑-2-基)-3-乙基-6-甲基-1H-吡啶-2-酮步骤1:肼基羰基甲基 - 氨基甲酸叔丁酯:标题基本上按照本文所述的Tetrahedron Letters,Vol 36,No.37 P6591-6594的方法制备化合物。在圆底烧瓶中的氮气氛下,将叔丁氧基羰基氨基 - 乙酸甲酯(2.0mL,13.5mmol)溶于无水乙醇(50mL)中,并加入无水肼(0.45mL,14.3mmol)。将所得混合物在油浴中在60℃下加热3小时,然后在80℃下加热5.5小时。蒸发反应混合物,将残余物在水(50mL)和二氯甲烷(50mL)之间分配。用二氯甲烷(2×10mL)萃取水层。将合并的二氯甲烷萃取液用水(2×30mL)洗涤。将二氯甲烷层用硫酸镁干燥并蒸发,得到固体,将其用乙醚研磨,得到肼基羰基甲基 - 氨基甲酸叔丁酯(1.94g,76%收率)。 | ||||
62% | for 16 h; Heating / reflux | 向搅拌的(叔丁氧基羰基)甘氨酸甲酯(8.54g,45.1mmol)溶液中加入水合肼(4.4mL,90.5mmol),将反应混合物加热回流16小时。 真空除去溶剂,将残余物在二氯甲烷(100mL)和水(100mL)之间分配。 分离各相,将水相真空蒸发至低体积,并用5%甲醇/二氯甲烷(2×100mL)萃取。 合并有机萃取物,用硫酸镁干燥并真空浓缩,得到产物,为白色结晶固体,5.27g(62%)。 1H NMR(400MHz,CDCl3):δ1.44(9H,s),3.80(2H,d),5.11(1H,bs)。 | ||||
48% | at 100℃; for 3 h; sealed tube | 将2.0g叔丁氧基羰基氨基 - 乙酸甲酯和6.35g水合肼(80%)在密封管中在100℃下加热3小时,然后将反应混合物冷却至环境温度并搅拌过夜。 此后,混合物用二氯甲烷(.x.3)萃取,合并的有机部分经硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩滤液,得到标题化合物,其无需进一步纯化即可使用。产业: 0.965g(理论值的48%)分析:1H NMR(250MHz,氯仿-d),ppm 1.45(9H,s),3.81(4H,d,J = 6.09Hz),5.13-5.53(1H,m),7.60 -8.00(1H,m) | ||||
31 g | With hydrazine hydrate In ethanol at 20℃; for 24 h; | [407]向2-乙酰乙酸盐酸盐(28.1g,224mmol)和碳酸氢钠(36.4g,433mmol)的乙腈(400mL)悬浮液中加入碳酸二(叔丁基)酯(45mL,200)。在0℃下在N 2气氛下搅拌下搅拌(mmol)。将混合物在室温下搅拌21小时,然后真空浓缩。将残余物用H 2 O(40mL)稀释,并将得到的混合物用DCM(50mL×3)萃取。将合并的有机相用饱和盐水(50mL)洗涤,经无水Na 2 SO 4干燥,并真空浓缩,得到白色固体,用于下一步骤。将白色固体溶解在100mL EtOH中,然后在室温下向溶液中加入水合肼(27mL)。将所得溶液在室温下搅拌24小时,真空浓缩。将残余物用H 2 O(50mL)稀释,并将得到的混合物用DCM(100mL×3)萃取。将合并的有机相用饱和盐水(60mL)洗涤,经无水Na 2 SO 4干燥,并真空浓缩,得到白色固体,将其不经进一步纯化用于下一步骤(31g,73%)。 MS(ESI,阳离子)m / z:90.3 [M-Boc + 2H] +。 | ||||
3 g | With hydrazine hydrate In ethanol at 20 - 60℃; for 20.50 h; | 在室温下,将水合肼(5g,100mmol)加入到23A(4g,21mmol,在50mL EtOH中)的溶液中。 30分钟后,将反应在60℃下加热20小时。 在室温下真空除去溶剂,将残余物溶于DCM(100mL)中,用水(2×15mL)洗涤并浓缩,得到23B,为白色固体(3g)。 | ||||
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
73% | Stage #1: With sodium hydrogencarbonate In acetonitrile at 0 - 20℃; for 21 h; Inert atmosphere Stage #2: With hydrazine hydrate In ethanol at 20℃; for 24 h; |
加入化合物2-氨基乙酸甲酯盐酸盐(28.1g,224mmol),将碳酸氢钠(36.4g,433mmol)悬浮于乙腈(400mL)中,然后将二碳酸二叔丁酯加入到搅拌的反应溶液中。在0℃和氮气(45mL,200mmol)的反应下。将混合物在室温下搅拌21小时,然后减压浓缩。将残余物用H 2 O(40mL)稀释,得到混合物。用DCM(50mL×3)萃取。合并的有机相用饱和盐水(50mL)洗涤,用无水硫酸钠干燥,减压浓缩,得到白色固体,将其直接用于下一步骤。将白色固体溶于乙醇(100mL)中。然后在室温下,向水溶液中加入水合肼(27mL),将得到的混合物在室温下搅拌24小时,然后减压浓缩。残留物用H 2稀释。 O(50mL)和所得混合物DCM(100mL×3)。将合并的有机相用饱和盐水(60mL)洗涤,经无水硫酸钠干燥并在减压下浓缩。获得白色固体,其不经进一步纯化直接用于下一步骤(31g,73%)。 |
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更多
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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