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CAS号：698-16-8

CAS号698-16-8, 是芳基类化合物, 分子量为155.58, 分子式C7H6ClNO, 标准纯度97%, 毕得医药(Bidepharm)提供698-16-8批次质检（如NMR, HPLC, GC）等检测报告。

a-氯苯甲醛肟 (请以英文为准,中文仅做参考)

N-Hydroxybenzimidoyl chloride

货号：BD34666 N-Hydroxybenzimidoyl chloride 标准纯度：, 97%
698-16-8
698-16-8
698-16-8

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产品名称 : N-Hydroxybenzimidoyl chloride
中文名称 : a-氯苯甲醛肟(请以英文为准,中文仅做参考)
CAS号 : 698-16-8
分子式 : C7H6ClNO
线性分子式 : HONC(Cl)C6H5
分子量 : 155.58
MDL NO : MFCD02183500
沸点 : -
Pubchem ID : -
InChIKey : -

常用 :

SDS-BD34666 MOL

2D :

3D :

【用途一】

合成路线：*资料仅供科研用途参考，更多细节请参阅原文出处。

  • 合成路线-上游产品

1~16  ►

1. 合成：698-16-8

932-90-1

698-16-8
产率 合成条件 实验步骤
98% With N-chloro-succinimide In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; 1-B。 N-羟基苯甲亚胺酰氯;根据Liu，K.C。的方法制备该化合物。等人，J.Org。 Chem。，45：3916-1918（1980）。在室温下向无色均匀的（E） - 苯甲醛肟（24.4g，201mmol）的N，N-二甲基甲酰胺（60mL）溶液中分批加入N-氯代琥珀酰亚胺（26.9g，201mmol）。分钟。在每次添加期间，反应混合物将变黄，然后逐渐恢复至接近无色。另外，注意到放热，每一部分加入以确保在加入N-氯代琥珀酰亚胺后引发反应。如果需要，可以使用冰浴来冷却放热。加完后，将均相反应混合物在室温下搅拌过夜。将反应混合物用250mL水稀释，并用乙醚（3×100mL）萃取。合并有机层，用水（2×100mL）洗涤，用10％氯化锂水溶液（2×100mL）洗涤，并用盐水（100mL）洗涤。将水层用乙醚（100mL）反萃取，并将合并的有机层（400mL）用无水硫酸钠干燥。减压浓缩，得到（Z）-N-羟基苯甲亚胺酰氯（30.84g，198mmol，98％产率），为蓬松的浅黄色固体。该产物具有HPLC ret。时间= 1.57分钟。 - 专栏：CHROMOLITH。（R）。 SpeedROD 4.6 x 50 mm（4分钟）;溶剂A = 10％MeOH，90％H 2 O，0.1％TFA;溶剂B = 90％MeOH，10％H 2 O，0.1％TFA。 LC / MS M + 1 = 155.8。 1H NMR（500MHz，DMSO-d6）δppm7.30-7.64（m，3H），7.73-7.87（m，2H）和12.42（s，1H）。
参考文献：
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2. 合成：698-16-8

932-90-1

698-16-8
产率 合成条件 实验步骤
99% With N-chloro-succinimide In DMF (N,N-dimethyl-formamide) at 40℃; for 1 h; 制备2苯甲醛羟肟酰氯将制备1中制备的肟（3.00G，24.8MUD）溶解在二甲基甲酰胺（100MM）中，并加入N-溴代琥珀酰亚胺（3.47g，1.05Eq）。 将所得溶液在约40℃的水浴中搅拌1小时，并通过减压下的DISTUATION除去挥发性溶剂。 将残余物溶解在乙酸乙酯 - 己烷（1：1,150MI）中，用水（100me×3）洗涤，干燥（无水NaSO 4），并在减压下浓缩，得到标题2 4化合物（3.86g，收率）99percent）。 该化合物无需任何进一步纯化即可用于下一步反应。
89% With N-chloro-succinimide In dichloromethane; N,N-dimethyl-formamide at 0 - 20℃; for 2 h; 将20％（w / v）氢氧化钠（100mL）的溶液冷却至0℃并加入盐酸羟胺（39.3g，565mmol）的水（80mL）溶液。将混合物在0℃下搅拌20分钟，并加入苯甲醛（50.0g，471mmol）的溶液，使得温度保持在0℃以下。将冷的反应再搅拌2小时，然后萃取。用乙酸乙酯。将合并的有机层用盐水洗涤，经硫酸钠干燥并浓缩，得到56.4g（99％）黄色油状物。将该残余物溶于含有DMF（20mL）的二氯甲烷（1L）中并在冰浴中冷却至0℃。缓慢加入N-氯代琥珀酰亚胺（62.2g，466mmol），使温度保持在0℃直至加入完成，然后使反应温热至室温2小时。将混合物与水（500mL）一起搅拌15分钟，然后分层，水相用二氯甲烷萃取。将合并的有机萃取液用水，10％氯化锂和盐水洗涤，然后经硫酸钠干燥。在旋转蒸发器上除去溶剂，得到黄色油状物（64.5g，89％），将其溶于THF（300mL）中。将该溶液滴加到已经冷却至0℃的N-Boc-炔丙基胺（53.8g，347mmol）的THF（1L）溶液中。添加完成后，使溶液温热至室温。并搅拌过夜。将溶液在旋转蒸发器上浓缩，并溶于二氯甲烷（500mL）中。将有机溶液用水和盐水洗涤，经硫酸钠干燥并在旋转蒸发仪上浓缩，得到黄色油状物，将其溶于4N HCl的二恶烷溶液（500mL）中。将混合物在室温下搅拌并随时间形成白色悬浮液。将悬浮液用二氯甲烷（2L）稀释，并在室温下搅拌过夜。通过过滤收集形成的固体，将其溶解在甲醇中并用2N氢氧化钠使其呈碱性。碱性溶液用乙酸乙酯萃取，有机层用硫酸钠干燥，在旋转蒸发器上浓缩，得到黄色油状物，固化过夜。将固体与己烷一起搅拌，然后过滤，用己烷洗涤并干燥，得到所需产物（44.5g，74％），为浅黄色固体。
89% With N-chloro-succinimide In N,N-dimethyl-formamide at 35℃; Cooling with ice 通用方法：首先将五分之一的N-氯代琥珀酰亚胺（1.05当量）（注意：诱导期）加入到肟5在DMF（30ml）中的溶液中。 将反应冷却并在冰浴中搅拌（约30分钟）以进行反应（如通过轻微的温度升高所示）。 将反应温度保持在35℃，同时重复加入NCS直至加入所有剩余的NCS。 使反应混合物在4小时内达到室温。 之后，将反应混合物倒入冰水中并用Et 2 O（3×20ml）萃取。 用水洗涤有机层，用MgSO 4干燥并减压浓缩。 通过色谱法用己烷/ EtOAc洗脱获得纯羟基酰氯1。
87% With N-chloro-succinimide In N,N-dimethyl-formamide at 20 - 35℃; 在1小时内向（E） - 和/或（Z） - 苯甲醛 - 肟（5.27g，44mmol）的DMF（44mL）溶液中分批加入N-氯代琥珀酰亚胺（5.81g，44mmol），保持 温度低于35℃。将反应混合物在室温下搅拌过夜。 然后将混合物倒入冰水中，并用乙酸乙酯萃取。 然后将合并的有机层用水和盐水洗涤，用硫酸钠干燥并蒸发，得到标题化合物（5.91g，87％），为浅黄色固体。 MS m / e（EI）：155.0 [M]。
85% With N-chloro-succinimide In dichloromethane 将（取代的）苯甲醛肟（10mmol）溶解在二氯甲烷（15mL）中，然后加入氯代琥珀酰亚胺（NCS）（10mmol）。通过TLC监测反应。 反应完成后，将混合物减压浓缩。 蒸发二氯甲烷，有机相用乙酸乙酯萃取。用无水硫酸镁干燥，过滤，减压蒸馏除去溶剂，残余物用柱色谱或重结晶纯化。得到氯苯甲醛肟的纯产物， 产量约为85％。
82% With N-chloro-succinimide In N,N-dimethyl-formamide at 0 - 20℃; for 2 h; 例38; （αR，γS，2S）-N - （（3S，4S）-3,4-二氢-3-羟基-2H-1-苯并吡喃-4-基）-γ羟基-4- [1-甲基-1- - （3-苯基-5-异恶唑基）乙基]-α-（3-吡啶基甲基）-2 - [[（2,2,2-三氟乙基）氨基]羰基] -1- piperazinepentanamide;在0℃下，向苯甲醛肟（6.06g，50.0mmol）的DMF（42mL）溶液中用1小时加入N-氯代琥珀酰亚胺（6.68g，50.0mmol）。将反应物在1小时内温热至环境温度，然后通过加入水（200mL）淬灭。将混合物用乙醚（200mL x.2）萃取，并将有机层用饱和NaHCO 3水溶液（100mL），盐水（100mL）洗涤，并真空浓缩，得到6.4g（82％）的异羟肟酰氯为白色固体。将该物质（6.24g，40.2mmol）在3小时内加入到含有实施例37步骤B的中间体（6,68g，16.25mmol）和三乙胺（6.73mL，48.3mmol）的THF（80mL）溶液中。 。在环境温度下5小时后，将反应混合物用乙醚（300mL）稀释，用饱和NaHCO 3水溶液（200mL），盐水（200mL）洗涤，干燥（MgSO 4），并真空浓缩。通过快速色谱法（35％乙酸乙酯的己烷溶液）纯化，得到标题化合物。
80% With N-chloro-succinimide In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 3 h; Green chemistry 向10mmol肟3a在DMF（10mL）中的溶液中加入10mmol小部分的N-氯代琥珀酰亚胺（NCS）。 将混合物在室温下搅拌3小时，倒入水中，并用乙醚萃取。 用盐水溶液洗涤有机相，用无水Na 2 SO 4干燥，除去溶剂，得到所需的羟基酰氯4a，产率80％。不经纯化直接用于下一步反应。
74% With N-chloro-succinimide In N,N-dimethyl-formamide 根据文献程序[54]合成苯基羟基甲酰氯。在典型的方法中，将NH 2 OH·HCl（0.50g，7.22mmol）溶解在水中并用NaOH中和。向中和的盐酸羟胺溶液中加入苯甲醛（1.00g，9.43mmol），将反应混合物搅拌1小时。在反应完成后（通过TLC监测），将过量的水加入到反应混合物中，并用EtOAc（2×50mL）萃取有机化合物。将合并的有机层用无水Na 2 SO 4干燥并真空浓缩，得到纯肟，产率99％。将苯甲醛肟（1.00g，6.42mmol）溶于DMF（20mL）中。将N-氯代琥珀酰亚胺（0.95g，7.18mmol）加入上述溶液中，将反应混合物搅拌8-10小时。在反应完成后（通过TLC监测），向反应混合物中加入过量的水，并用Et 2 O（3×50mL）萃取有机化合物。将合并的有机层用无水Na 2 SO 4干燥并真空浓缩，得到纯的1d（74％）。
74% With N-chloro-succinimide In N,N-dimethyl-formamide at 20 - 40℃; for 3 h; Inert atmosphere 在室温下，将4.25g（34.8mmol）苯甲醛肟溶解在DMF中。在氮气下，分批加入4.88g（36.54mmol）N-氯代琥珀酰胺（NCS），然后在40℃下加热3小时。 冷却后，加水淬灭反应，用乙酸乙酯萃取三次，用盐水洗涤乙酸乙酯层三次，用无水硫酸镁干燥。过滤后，滤液浓缩至4.62g（74％） 白色固体。
55.8% With hydrogenchloride; N-chloro-succinimide In water; N,N-dimethyl-formamide at 20 - 40℃; for 2.17 h; 向搅拌的6（20mg，0.17mmol）的无水DMF（0.2ml）溶液中加入N-氯代琥珀酰亚胺（NCS）（5mg，0.037mmol）。 将混合物加热至40℃，并加入两滴2M HCl（aq。）。 10分钟后，溶液的颜色变为浅蓝色。 然后将反应移至室温下。 加入另一部分NCS（12mg，0.084mmol）后，将混合物在室温下搅拌2小时。 然后加入水（2ml），水层用乙醚（5ml×3）萃取。 收集有机层，用Na 2 SO 4干燥并浓缩。 并通过硅胶色谱柱（石油醚：EtOAc 15：1）纯化残余物，得到产物（7），为白色固体（14.3mg，55.8％）。
40% With N-chloro-succinimide In dichloromethane at 0 - 20℃; 在0℃下，向YD-011（2g，16.53mmol）的无水二氯甲烷溶液中，在搅拌下分批加入N-氯代琥珀酰亚胺（NCS，8.79g，66mmol）。 将混合物温热至环境温度并搅拌2小时。 将水（50mL）加入到反应混合物中并分离各层。 水层用二氯甲烷（20mL x.3）萃取，合并的有机层用饱和盐水洗涤，用无水硫酸镁干燥，过滤，真空浓缩。 将粗产物进行柱色谱，用在乙酸乙酯（100：150：1）中的还原石油醚的梯度洗脱，得到YD-012（1.02g，40％收率）。 通过TLC检测顺式和反式异构体。 由于YD-012的不稳定性，其不经进一步纯化直接用于下一步骤。

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参考文献：
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[101] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2014, vol. 51, # 3, p. 572 - 578

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3. 合成：698-16-8

622-32-2

698-16-8
参考文献：
[1] Chemische Berichte, 1914, vol. 47, p. 2943
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[5] Organic Letters, 2010, vol. 12, # 6, p. 1180 - 1183

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合成路线

1. 合成：698-16-8

932-90-1

698-16-8
产率 合成条件 实验参考步骤
98% With N-chloro-succinimide In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; 1-B。 N-羟基苯甲亚胺酰氯;根据Liu，K.C。的方法制备该化合物。等人，J.Org。 Chem。，45：3916-1918（1980）。在室温下向无色均匀的（E） - 苯甲醛肟（24.4g，201mmol）的N，N-二甲基甲酰胺（60mL）溶液中分批加入N-氯代琥珀酰亚胺（26.9g，201mmol）。分钟。在每次添加期间，反应混合物将变黄，然后逐渐恢复至接近无色。另外，注意到放热，每一部分加入以确保在加入N-氯代琥珀酰亚胺后引发反应。如果需要，可以使用冰浴来冷却放热。加完后，将均相反应混合物在室温下搅拌过夜。将反应混合物用250mL水稀释，并用乙醚（3×100mL）萃取。合并有机层，用水（2×100mL）洗涤，用10％氯化锂水溶液（2×100mL）洗涤，并用盐水（100mL）洗涤。将水层用乙醚（100mL）反萃取，并将合并的有机层（400mL）用无水硫酸钠干燥。减压浓缩，得到（Z）-N-羟基苯甲亚胺酰氯（30.84g，198mmol，98％产率），为蓬松的浅黄色固体。该产物具有HPLC ret。时间= 1.57分钟。 - 专栏：CHROMOLITH。（R）。 SpeedROD 4.6 x 50 mm（4分钟）;溶剂A = 10％MeOH，90％H 2 O，0.1％TFA;溶剂B = 90％MeOH，10％H 2 O，0.1％TFA。 LC / MS M + 1 = 155.8。 1H NMR（500MHz，DMSO-d6）δppm7.30-7.64（m，3H），7.73-7.87（m，2H）和12.42（s，1H）。
参考文献：
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2. 合成：698-16-8

932-90-1

698-16-8
产率 合成条件 实验参考步骤
99% With N-chloro-succinimide In DMF (N,N-dimethyl-formamide) at 40℃; for 1 h; 制备2苯甲醛羟肟酰氯将制备1中制备的肟（3.00G，24.8MUD）溶解在二甲基甲酰胺（100MM）中，并加入N-溴代琥珀酰亚胺（3.47g，1.05Eq）。 将所得溶液在约40℃的水浴中搅拌1小时，并通过减压下的DISTUATION除去挥发性溶剂。 将残余物溶解在乙酸乙酯 - 己烷（1：1,150MI）中，用水（100me×3）洗涤，干燥（无水NaSO 4），并在减压下浓缩，得到标题2 4化合物（3.86g，收率）99percent）。 该化合物无需任何进一步纯化即可用于下一步反应。
89% With N-chloro-succinimide In dichloromethane; N,N-dimethyl-formamide at 0 - 20℃; for 2 h; 将20％（w / v）氢氧化钠（100mL）的溶液冷却至0℃并加入盐酸羟胺（39.3g，565mmol）的水（80mL）溶液。将混合物在0℃下搅拌20分钟，并加入苯甲醛（50.0g，471mmol）的溶液，使得温度保持在0℃以下。将冷的反应再搅拌2小时，然后萃取。用乙酸乙酯。将合并的有机层用盐水洗涤，经硫酸钠干燥并浓缩，得到56.4g（99％）黄色油状物。将该残余物溶于含有DMF（20mL）的二氯甲烷（1L）中并在冰浴中冷却至0℃。缓慢加入N-氯代琥珀酰亚胺（62.2g，466mmol），使温度保持在0℃直至加入完成，然后使反应温热至室温2小时。将混合物与水（500mL）一起搅拌15分钟，然后分层，水相用二氯甲烷萃取。将合并的有机萃取液用水，10％氯化锂和盐水洗涤，然后经硫酸钠干燥。在旋转蒸发器上除去溶剂，得到黄色油状物（64.5g，89％），将其溶于THF（300mL）中。将该溶液滴加到已经冷却至0℃的N-Boc-炔丙基胺（53.8g，347mmol）的THF（1L）溶液中。添加完成后，使溶液温热至室温。并搅拌过夜。将溶液在旋转蒸发器上浓缩，并溶于二氯甲烷（500mL）中。将有机溶液用水和盐水洗涤，经硫酸钠干燥并在旋转蒸发仪上浓缩，得到黄色油状物，将其溶于4N HCl的二恶烷溶液（500mL）中。将混合物在室温下搅拌并随时间形成白色悬浮液。将悬浮液用二氯甲烷（2L）稀释，并在室温下搅拌过夜。通过过滤收集形成的固体，将其溶解在甲醇中并用2N氢氧化钠使其呈碱性。碱性溶液用乙酸乙酯萃取，有机层用硫酸钠干燥，在旋转蒸发器上浓缩，得到黄色油状物，固化过夜。将固体与己烷一起搅拌，然后过滤，用己烷洗涤并干燥，得到所需产物（44.5g，74％），为浅黄色固体。
89% With N-chloro-succinimide In N,N-dimethyl-formamide at 35℃; Cooling with ice 通用方法：首先将五分之一的N-氯代琥珀酰亚胺（1.05当量）（注意：诱导期）加入到肟5在DMF（30ml）中的溶液中。 将反应冷却并在冰浴中搅拌（约30分钟）以进行反应（如通过轻微的温度升高所示）。 将反应温度保持在35℃，同时重复加入NCS直至加入所有剩余的NCS。 使反应混合物在4小时内达到室温。 之后，将反应混合物倒入冰水中并用Et 2 O（3×20ml）萃取。 用水洗涤有机层，用MgSO 4干燥并减压浓缩。 通过色谱法用己烷/ EtOAc洗脱获得纯羟基酰氯1。
87% With N-chloro-succinimide In N,N-dimethyl-formamide at 20 - 35℃; 在1小时内向（E） - 和/或（Z） - 苯甲醛 - 肟（5.27g，44mmol）的DMF（44mL）溶液中分批加入N-氯代琥珀酰亚胺（5.81g，44mmol），保持 温度低于35℃。将反应混合物在室温下搅拌过夜。 然后将混合物倒入冰水中，并用乙酸乙酯萃取。 然后将合并的有机层用水和盐水洗涤，用硫酸钠干燥并蒸发，得到标题化合物（5.91g，87％），为浅黄色固体。 MS m / e（EI）：155.0 [M]。
85% With N-chloro-succinimide In dichloromethane 将（取代的）苯甲醛肟（10mmol）溶解在二氯甲烷（15mL）中，然后加入氯代琥珀酰亚胺（NCS）（10mmol）。通过TLC监测反应。 反应完成后，将混合物减压浓缩。 蒸发二氯甲烷，有机相用乙酸乙酯萃取。用无水硫酸镁干燥，过滤，减压蒸馏除去溶剂，残余物用柱色谱或重结晶纯化。得到氯苯甲醛肟的纯产物， 产量约为85％。
82% With N-chloro-succinimide In N,N-dimethyl-formamide at 0 - 20℃; for 2 h; 例38; （αR，γS，2S）-N - （（3S，4S）-3,4-二氢-3-羟基-2H-1-苯并吡喃-4-基）-γ羟基-4- [1-甲基-1- - （3-苯基-5-异恶唑基）乙基]-α-（3-吡啶基甲基）-2 - [[（2,2,2-三氟乙基）氨基]羰基] -1- piperazinepentanamide;在0℃下，向苯甲醛肟（6.06g，50.0mmol）的DMF（42mL）溶液中用1小时加入N-氯代琥珀酰亚胺（6.68g，50.0mmol）。将反应物在1小时内温热至环境温度，然后通过加入水（200mL）淬灭。将混合物用乙醚（200mL x.2）萃取，并将有机层用饱和NaHCO 3水溶液（100mL），盐水（100mL）洗涤，并真空浓缩，得到6.4g（82％）的异羟肟酰氯为白色固体。将该物质（6.24g，40.2mmol）在3小时内加入到含有实施例37步骤B的中间体（6,68g，16.25mmol）和三乙胺（6.73mL，48.3mmol）的THF（80mL）溶液中。 。在环境温度下5小时后，将反应混合物用乙醚（300mL）稀释，用饱和NaHCO 3水溶液（200mL），盐水（200mL）洗涤，干燥（MgSO 4），并真空浓缩。通过快速色谱法（35％乙酸乙酯的己烷溶液）纯化，得到标题化合物。
80% With N-chloro-succinimide In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 3 h; Green chemistry 向10mmol肟3a在DMF（10mL）中的溶液中加入10mmol小部分的N-氯代琥珀酰亚胺（NCS）。 将混合物在室温下搅拌3小时，倒入水中，并用乙醚萃取。 用盐水溶液洗涤有机相，用无水Na 2 SO 4干燥，除去溶剂，得到所需的羟基酰氯4a，产率80％。不经纯化直接用于下一步反应。
74% With N-chloro-succinimide In N,N-dimethyl-formamide 根据文献程序[54]合成苯基羟基甲酰氯。在典型的方法中，将NH 2 OH·HCl（0.50g，7.22mmol）溶解在水中并用NaOH中和。向中和的盐酸羟胺溶液中加入苯甲醛（1.00g，9.43mmol），将反应混合物搅拌1小时。在反应完成后（通过TLC监测），将过量的水加入到反应混合物中，并用EtOAc（2×50mL）萃取有机化合物。将合并的有机层用无水Na 2 SO 4干燥并真空浓缩，得到纯肟，产率99％。将苯甲醛肟（1.00g，6.42mmol）溶于DMF（20mL）中。将N-氯代琥珀酰亚胺（0.95g，7.18mmol）加入上述溶液中，将反应混合物搅拌8-10小时。在反应完成后（通过TLC监测），向反应混合物中加入过量的水，并用Et 2 O（3×50mL）萃取有机化合物。将合并的有机层用无水Na 2 SO 4干燥并真空浓缩，得到纯的1d（74％）。
74% With N-chloro-succinimide In N,N-dimethyl-formamide at 20 - 40℃; for 3 h; Inert atmosphere 在室温下，将4.25g（34.8mmol）苯甲醛肟溶解在DMF中。在氮气下，分批加入4.88g（36.54mmol）N-氯代琥珀酰胺（NCS），然后在40℃下加热3小时。 冷却后，加水淬灭反应，用乙酸乙酯萃取三次，用盐水洗涤乙酸乙酯层三次，用无水硫酸镁干燥。过滤后，滤液浓缩至4.62g（74％） 白色固体。
55.8% With hydrogenchloride; N-chloro-succinimide In water; N,N-dimethyl-formamide at 20 - 40℃; for 2.17 h; 向搅拌的6（20mg，0.17mmol）的无水DMF（0.2ml）溶液中加入N-氯代琥珀酰亚胺（NCS）（5mg，0.037mmol）。 将混合物加热至40℃，并加入两滴2M HCl（aq。）。 10分钟后，溶液的颜色变为浅蓝色。 然后将反应移至室温下。 加入另一部分NCS（12mg，0.084mmol）后，将混合物在室温下搅拌2小时。 然后加入水（2ml），水层用乙醚（5ml×3）萃取。 收集有机层，用Na 2 SO 4干燥并浓缩。 并通过硅胶色谱柱（石油醚：EtOAc 15：1）纯化残余物，得到产物（7），为白色固体（14.3mg，55.8％）。
40% With N-chloro-succinimide In dichloromethane at 0 - 20℃; 在0℃下，向YD-011（2g，16.53mmol）的无水二氯甲烷溶液中，在搅拌下分批加入N-氯代琥珀酰亚胺（NCS，8.79g，66mmol）。 将混合物温热至环境温度并搅拌2小时。 将水（50mL）加入到反应混合物中并分离各层。 水层用二氯甲烷（20mL x.3）萃取，合并的有机层用饱和盐水洗涤，用无水硫酸镁干燥，过滤，真空浓缩。 将粗产物进行柱色谱，用在乙酸乙酯（100：150：1）中的还原石油醚的梯度洗脱，得到YD-012（1.02g，40％收率）。 通过TLC检测顺式和反式异构体。 由于YD-012的不稳定性，其不经进一步纯化直接用于下一步骤。

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参考文献：
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[101] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2014, vol. 51, # 3, p. 572 - 578

更多

3. 合成：698-16-8

622-32-2

698-16-8
参考文献：
[1] Chemische Berichte, 1914, vol. 47, p. 2943
[2] Chemische Berichte, 1894, vol. 27, p. 2198
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[5] Organic Letters, 2010, vol. 12, # 6, p. 1180 - 1183

更多

4. 合成：698-16-8

100-52-7

698-16-8
参考文献：
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[52] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2018, vol. 26, # 17, p. 4850 - 4862
[53] Patent: CN108383754, 2018, A

更多

5. 合成：698-16-8

93394-08-2

698-16-8
参考文献：
[1] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1984, vol. 57, # 4, p. 2011 - 2012
6. 合成：698-16-8

7419-56-9

495-18-1

93-89-0

698-16-8
参考文献：
[1] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1984, vol. 57, # 4, p. 2011 - 2012
[2] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1984, vol. 57, # 4, p. 2011 - 2012
7. 合成：698-16-8

639518-50-6

698-16-8
参考文献：
[1] Chemical Communications, 2003, # 15, p. 1870 - 1871
8. 合成：698-16-8

639518-49-3

698-16-8
参考文献：
[1] Chemical Communications, 2003, # 15, p. 1870 - 1871
9. 合成：698-16-8

64-17-5

93394-08-2

623-81-4

698-16-8
参考文献：
[1] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1984, vol. 57, # 4, p. 2011 - 2012
10. 合成：698-16-8

7419-56-9

623-81-4

495-18-1

93-89-0

698-16-8
参考文献：
[1] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1984, vol. 57, # 4, p. 2011 - 2012
11. 合成：698-16-8

7419-56-9

1198-98-7

495-18-1

101-99-5

698-16-8
参考文献：
[1] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1984, vol. 57, # 4, p. 2011 - 2012
12. 合成：698-16-8

90690-89-4

698-16-8
参考文献：
[1] Journal of the Chemical Society, Chemical Communications, 1984, # 4, p. 229 - 230
13. 合成：698-16-8

622-43-5

98-88-4

698-16-8
参考文献：
[1] Bulet. Soc. Chim. Romania, 1932, vol. 14, p. 53,58, 59
[2] Chem. Zentralbl., 1933, vol. 104, # I, p. 1114
[3] Bulet. Soc. Chim. Romania, 1932, vol. 14, p. 53,58, 60
[4] Chem. Zentralbl., 1933, vol. 104, # I, p. 1114
14. 合成：698-16-8

622-43-5

75-36-5

698-16-8
参考文献：
[1] Bulet. Soc. Chim. Romania, 1932, vol. 14, p. 53,58, 59
[2] Chem. Zentralbl., 1933, vol. 104, # I, p. 1114
[3] Bulet. Soc. Chim. Romania, 1932, vol. 14, p. 53,58, 60
[4] Chem. Zentralbl., 1933, vol. 104, # I, p. 1114
15. 合成：698-16-8

7647-01-0

60-29-7

622-43-5

698-16-8
参考文献：
[1] Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1911, vol. <2> 84, p. 712

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医，请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施，以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾，远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器：切勿穿刺或焚烧，即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足，请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽：
P301 + P310如误吞咽：立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽： 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染：
P302 + P334如皮肤沾染：浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理：用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染：
P303 + P361 + P353如皮肤（或头发）沾染：立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入：
P304 + P312如误吸入：如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛：
P305 + P351 + P338如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露：
P308 + P313如接触到或相关暴露：求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适：
P309 + P311如果暴露或感觉不适：呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适，须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激：
P332 + P313如发生皮肤刺激：求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹：
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹：求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持续不退：求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症：
P342 + P311如出现呼吸系统病症：呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时：
P370 + P376火灾时：如能保证安全，设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时：使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾：疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下：
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险，须远距离救火。
P376如能保证安全，可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火：切勿灭火，除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时，贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况，请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物；整体爆炸危险
H202爆炸物；严重迸射危险
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热；可能燃烧
H252数量大时自热；可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体，可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧；氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸；强氧化剂
H272可能加剧燃烧；氧化剂
H280内装高压气体；遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体；可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧，危害公共健康和环境

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