3-特戊酰胺基吡啶 (请以英文为准,中文仅做参考)
2,2-Dimehtyl-N-pyridin-3-yl-propionamide
<
>
标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
Loading...
|
||||||||
产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
95.5% | With pyridine; dmap In dichloromethane at 0℃; for 2 h; | 在三瓶中,将3-氨基吡啶(20.0g,212.5mmol),4-二甲基氨基吡啶(4-DMAP)(0.3g,2.1mmol)和吡啶(33.6g,425.0mmol)溶于无水二氯甲烷(200mL)中,新戊酰基 在冰浴中缓慢滴加氯化物(28.2g,233.7mmol)。在0℃下反应2小时。反应完成后,将反应溶液倒入冰水中,用1N盐酸淬灭,用二氯甲烷(250mL)萃取。 ×3),收集有机相,用饱和食盐水(200mL×1)洗涤。减压蒸馏除去溶剂,得到3-新戊酰胺基吡啶(36.2g),产率95.5%。 | ||||||
88% | With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; for 3 h; | 向1.88g(20.0mmol,1当量)3-氨基吡啶和3.6mL(26.0mmol,1.3当量)三乙胺在30mL DCM中的溶液(冷却至0℃)中加入2.7mL( 22.0mmol,1.1当量)三甲基乙酰氯在4mL DCM中的溶液。 2小时后,将混合物在室温下搅拌1小时。 然后,加入40mL水。 用20mL二氯甲烷萃取水层。 将有机相用20mL NaHCO 3水溶液洗涤,干燥,过滤并浓缩。 在PE / EtOAc 10:1中重结晶,得到3.14g(17.6mmol,88%)IV,为白色固体。 Rf = 0.13(PE / EtOAc 2:1)。 1H NMR(300MHz):δ= 8.55(d,J = 2.4Hz,1H),8.29(dd,J = 4.8Hz,J = 0.9Hz,1H),8.11(d,J = 8.1Hz, 1 H),7.76(宽,1 H),7.21(dd,J = 8.3Hz,J = 4.7Hz,1H),1.29(s,9H)ppm。 13C NMR(75MHz):5 = 177.5,145.2,141.7,135.1,127.7,123.7,39.8,27.6ppm | ||||||
88% | With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; for 3 h; | 向1.88g(20.0mmol,1当量)3-氨基吡啶和3.6mL(26.0mmol,1.3当量)三乙胺在30mL DCM中的溶液(冷却至0℃)中加入2.7mL(22.0mmol) ,1.1当量的三甲基乙酰氯在4mL DCM中的溶液。 2小时后,将混合物在室温下搅拌1小时。 然后,加入40mL水。 用20mL二氯甲烷萃取水层。 将有机相用20mL NaHCO 3水溶液洗涤,干燥,过滤并浓缩。 在PE / EtOAc 10:1中重结晶,得到3.14g(17.6mmol,88%)IV,为白色固体。 Rf = 0.13(PE / EtOAc 2:1)。 1H NMR(300MHz):δ= 8.55(d,J = 2.4Hz,1H),8.29(dd,J = 4.8Hz,J = 0.9Hz,1H),8.11(d,J = 8.1Hz,1 H),7.76(宽,1 H),7.21(dd,J = 8.3Hz,J = 4.7Hz,1H),1.29(s,9H)ppm。 13C NMR(75MHz):5 = 177.5,145.2,141.7,135.1,127.7,123.7,39.8,27.6ppm | ||||||
85% | With triethylamine In tetrahydrofuran; diethyl ether at 0℃; | 向吡啶-3-基胺(20g,212.49mmol,CAS RN 462-08-8)在THF:Et 2 O(175mL; 2.5:1v / v)的混合物中的溶液中缓慢加入新戊酰氯溶液 在0℃下,在THF(50mL)和Et 3 N(44mL,318.7mmol)中的(26mL,212.5mmol,CAS RN 3282-30-2)并在该温度下搅拌1小时。 反应完成后,过滤反应混合物,真空蒸发滤液。 将粗滤饼用正己烷洗涤,得到标题化合物。 无色结晶固体(32克,85%)。 MS(ESI):m / z = 179.4 [M + H] +。 | ||||||
84.5% | With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; Inert atmosphere | 根据文献中可获得的方法(J.Org.Chem.1983,48,3401-3408)进行反应。将1L三颈圆底烧瓶配备机械搅拌器,热电偶,氮气入口和干燥管,并置于冷却浴中。向烧瓶中加入3-氨基吡啶(40,25g)和DCM(225mL),并开始搅拌。将反应混合物在冰/水浴中冷却至0-10℃。在至少5分钟内加入三乙胺(46.2mL)。在至少30分钟内加入三甲基乙酰氯(41,36mL)的DCM(25mL)溶液,保持温度低于10℃。在环境温度下连续搅拌反应混合物直至反应完全,即,在3-氨基吡啶(40)消失后。如果反应未完成,则将其在室温下搅拌另外3小时,然后监测。通常,反应在6小时内完成。通过TLC(SiO 2,[9:1] EtOAc:庚烷,UV)监测反应,通过将等份的反应混合物直接点在TLC板上。将反应混合物在室温下连续搅拌过夜,反应物(3-氨基吡啶,40)的RF为0.15,而产物(2,2-二甲基-N-(3-吡啶基)丙酰胺,42)具有RF为0.35。反应混合物形成深棕色澄清溶液。用于合成2,2-二甲基-N-(3-吡啶基)丙酰胺(42)的材料示于表33中。为了分离2,2-二甲基-N-(3-吡啶基)丙酰胺(42),反应混合物用NaHCO 3水溶液(2.x.250mL)和盐水(250mL)洗涤。将有机层用MgSO 4和炭干燥,通过玻璃纤维滤纸过滤,并浓缩至干。将固体用MTBE:庚烷(1:1,150mL)浆化并过滤。将产物风干2小时,然后在40℃高真空下干燥至恒重.2,2-二甲基-N-(3-吡啶基)丙酰胺(42,批号1358-74-1)是一种灰白色固体,合成产量为40克(84.5%)。使用HPLC(MPP-LC1,245nm)分析2,2-二甲基-N-(3-吡啶基)丙酰胺(42),并且根据结果,其纯度为99.7%。 1H-NMR(300MHz,CDCl3)用于证实2,2-二甲基-N-(3-吡啶基)丙酰胺(42)的特性。 | ||||||
81% | With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; | 步骤1在0℃下向吡啶-3-基胺(4.0g,42.0mmol)的无水DCM(30mL)溶液中滴加2,2-二甲基 - 丙酰氯(6.12g,52.0mmol)和Et 3 N(ml)。 加完后,将反应混合物在室温下搅拌过夜。 将反应物在真空中浓缩至干。 通过硅胶柱纯化残余物,得到2,2-二甲基-N-吡啶-3-基 - 丙酰胺(6.0g,产率:81%),为白色固体。 1HNMR(400 MHz,CDCl3):δ= 8.55(d,J = 2.4 Hz,1H),8.34(d,J = 5.6 Hz,1H),8.19(d,J = 1.2 Hz,1H),7.50(brs, 1H),7.28-7.24(m,1H),1.33(s,9H)。 | ||||||
76% | With triethylamine In tetrahydrofuran; diethyl ether at 0 - 20℃; | 制备642,2-二甲基-N-吡啶-3-基 - 丙酰胺在250mL圆底烧瓶中装配冰浴,磁力搅拌器和v2气氛。 加入3-氨基吡啶(15g,159mmol),THF(60mL),二乙醚(60mL),三乙胺(17.7g,24.4mL,175mmol)。 将混合物冷却至0℃并通过注射器缓慢加入三甲基乙酰氯(21.0g,14.9mL,175mmol)。 在加热至室温的同时混合过夜。 加入水(100mL),转移至分液漏斗中,萃取并弃去下层水层。 用Na 2 SO 4干燥有机层,过滤,并通过旋转蒸发浓缩至无色油状物,冷却后固化。 在高真空下干燥2.5小时,得到标题化合物,为棕褐色固体,21.56g(76%)。 MS(ES)m / z 179 [M + 1] +。 | ||||||
75% | With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; for 18.25 h; | 制备1 [3-氨基-2-(2-甲基苯基)吡啶-4-基](2,4-二氟苯基)甲酮)2,2-二甲基-N-吡啶-3-基丙酰胺为冰冷却的3-溶液 在氩气下,将氨基吡啶(6g,63.8mmol)和三乙胺(9.72mL,70.2mmol)的124mL二氯甲烷溶液小心地加入新戊酰氯(7.92mL,64.4mmol)的16mL二氯甲烷溶液中。 加完后,将反应混合物在0℃下搅拌15分钟并在室温下搅拌18小时。 将混合物用水,4%碳酸氢钠水溶液,盐水洗涤,用硫酸钠干燥,减压除去溶剂。 残余物通过硅胶快速柱色谱纯化,用己烷/乙酸乙酯(85:15)作为洗脱液,得到标题化合物(8.5g,75%),为白色固体。 | ||||||
75% | With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; for 18.25 h; | 在氩气下,向冰冷却的3-氨基吡啶(6g,63.8mmol)和三乙胺(9.72mL,70.2mmol)在124mL二氯甲烷中的溶液中小心地加入新戊酰氯(7.92mL,64.4mmol)的16mL溶液。 二氯甲烷。 加完后,将反应混合物在0℃下搅拌15分钟并在室温下搅拌18小时。 将混合物用水,4%碳酸氢钠水溶液,盐水洗涤,用硫酸钠干燥,减压除去溶剂。 残余物通过硅胶快速柱色谱纯化,用己烷/乙酸乙酯(85:15)作为洗脱液,得到标题化合物(8.5g,75%),为白色固体。 | ||||||
75% | With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; for 18.25 h; | 向冰冷却的3-氨基吡啶(6g,63.8mmol)和三乙胺(9.72mL,70.2mmol)的124ml溶液中加入。 在氩气下,将二氯甲烷小心地加入新戊酰氯(7.92mL,64.4mmol)的16mL二氯甲烷溶液中。 加完后,将反应混合物在0℃下搅拌15分钟,然后在室温下搅拌18小时。 将混合物用水,4%碳酸氢钠水溶液,盐水洗涤,用硫酸钠干燥,减压除去溶剂。 残留物通过硅胶柱色谱纯化,用己烷/乙酸乙酯(85:15)作为洗脱剂,得到标题化合物(8.5g,75%),为白色固体。 | ||||||
更多 |
更多
|
|
|
一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
抱歉,该产品已下架
返回首页填写一下信息(我们会尽快回复您的询单)
工作单位*
姓名*
电话*
邮箱*
CAS号*
重量*
产品*
备注