CAS号:7446-81-3

CAS号7446-81-3, 是单体类化合物, 分子量为94.04, 分子式C3H3NaO2, 标准纯度98% T, 毕得医药(Bidepharm)提供7446-81-3批次质检(如NMR, HPLC, GC)等检测报告。

(请以英文为准,中文仅做参考)

Sodium acrylate(~white)

货号:BD151354 Sodium acrylate(~white) 标准纯度:, 98% T
7446-81-3
7446-81-3
7446-81-3

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合成路线

1. 合成:7446-81-3

79-10-7

N/A

7446-81-3

产率 合成条件 实验参考步骤
32.8 %Chromat.
Stage #1: With Dipentaerythritol; sulfuric acid; hydroquinone In toluene at 100℃; for 10 h;
Stage #2: With sodium hydroxide In water; toluene
将3,000g丙烯酸,1,470g二季戊四醇(下文称为“DPET”),70g 78%硫酸,10g氢醌(下文称为“HQ”)和2,450g甲苯装入10中。将反应釜在53kPa的压力下加热至100℃。将混合物在设定的油浴中加热并反应10小时,同时用甲苯除去冷凝水作为共沸水。此时反应溶液的重量为6400g。反应完成后,加入3,500g甲苯。随后,向其中加入325g纯水,然后搅拌,使混合物静置以分离上层(有机相)和下层(水相)中的相。对于该上层(有机相)向其中加入1,700g 20%氢氧化钠水溶液并搅拌,然后静置,得到9,280g上层(有机相)和2,270g下层(水相)。该下层(水相)从反应釜中提取(以下称为“中和废水”)并用于下面所示的实施例2至4和比较例1中。使用液相色谱法通过绝对校准曲线法分析由此获得的中和废水(产品名称:LC由Shimadzu Corporation制造的-10A)发现丙烯酸钠为32.8%(丙烯酸25.1%,为酸)。通过向混合物中添加1,360g的20%氢氧化钠水溶液(有机相)和下层,将上层(有机相)进一步分离成上层(有机相)和下层(水相)。 (水相),向所得的上层(有机相)中加入水解的单甲醚(以下称为“,以下称为”MQ“),减压蒸馏除去甲苯,得到对上述得到的300g中性废水,逐渐加入98%硫酸直至pH达到3.加入98%硫酸为49.2g,温度为22~37℃。在搅拌溶液的同时将硫酸的加入冷却至10℃,逐渐沉淀出硫酸钠,并且亚硝酸钠(固相),丙烯酸和亚硝酸钠(下文中称为“(水相)”)通过过滤分离硫酸钠(固相),得到含有酰基酸的水溶液(水相)。由此得到的含有酰基酸(盐)的水溶液为169.6g,和(a)丙烯醛(酸)(盐)。以乙酸计,丙烯酸(盐)的含量为37.4%。中和废水(盐)中含有的酰基酸以乙酸的形式回收为84.2%的酰基酸,使用离子色谱仪[ICS1000型]测定了酰基酸(盐)水溶液中亚硝酸钠的浓度。由Nippon Diane Co.生产,结果为2.5%。注意沉淀和回收的亚硝酸钠处于十水合物状态,得到179.6gWas。
参考文献:
[1] Patent: JP5720528, 2015, B2. Location in patent: Paragraph 0060-0063; 0065-0067
2. 合成:7446-81-3

79-10-7

7446-81-3

产率 合成条件 实验参考步骤
96.8% With sodium hydroxide In water; acetone 实施例1丙烯酸钠的制备将12.01g(0.3003mol)氢氧化钠和10ml水加入装有磁力搅拌棒的50ml Erlenmayer烧瓶中,搅拌混合物使其溶解。 然后在连续搅拌下将氢氧化钠溶液小心地加入到含有28.03g(0.3893mol)丙烯酸的250ml烧杯中(放热反应)。 使混合物冷却,加入50ml丙酮,真空过滤沉淀物。 首先将湿丙烯酸钠风干,然后在烘箱中在55°-60℃下干燥12-15小时,得到27.31g(96.8%收率)丙烯酸钠。 除了使用氢氧化钾代替氢氧化钠之外,使用类似的方法制备丙烯酸钾。
95% With sodium hydroxide In water for 0.67 h; 方法(Unzue,M.et al。,J.Appl.Polym.Sci,1997,66:1803):将未去离子水溶解的氢氧化钠(276.6g,0.69mol)置于圆底烧瓶中并保持在 洗澡10分钟。 在搅拌下将丙烯酸(59.75g,0.69mol)滴加到上述溶液中。 30分钟后,将反应混合物冷冻干燥。 将产物溶解在甲醇中并用乙醚沉淀。 过滤后,得到白色粉末(71.14g,0.65mol),收率95%。
参考文献:
[1] Patent: US5491244, 1996, A
[2] Patent: WO2008/85556, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 24
[3] Patent: US5072028, 1991, A
[4] Patent: US2004/115251, 2004, A1
[5] Patent: US2004/115251, 2004, A1
[6] Patent: US2008/194863, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 6-7
[7] Materials Research Bulletin, 2010, vol. 45, # 1, p. 56 - 62
[8] Russian Journal of Applied Chemistry, 2011, vol. 84, # 7, p. 1253 - 1256

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3. 合成:7446-81-3

6487-38-3

7446-81-3

产率 合成条件 实验参考步骤
61.8% at 200℃; for 1 - 4 h; 例4;实施例4详述了形成重要转化产物的3-羟基丙酸盐的转化,包括但不限于丙烯酸酯。术语“熔体”或如本文所用,描述了在接近,大于或等于熔点温度的温度下引入反应器的源材料的状态。在示例性测试中,将3-羟基丙酸的钠盐与脱水催化剂(例如,内部制备的Zr(OH)4)和聚合物抑制剂(例如2,6-二甲氧基苯酚(DMP))(Sigma-Aldrich,St)混合。以1:1:1(盐:催化剂:抑制剂)的重量比在小瓶中熔化,在间歇式反应器中在200℃下在空气气氛中熔化1,2,3和4小时,分别。通过氢氧化铵沉淀硝酸氧锆(Spectrum Chemicals,Gardena,CA)制备Zr(OH)4,然后在50℃的真空烘箱中干燥。通过HPLC测定转化产物的量。结果列于表1中。试验1至4的结果显示在1小时内转化率为86%,对丙烯酸钠的选择性为90%。在超过1小时的时间段内仅获得轻微的转化率增加。质量平衡约为100%。结果进一步表明,虽然二聚体(例如3-羟基丙酸的醚和酯二聚体)和聚合物在加热过程中形成,但这些部分仍然转化为丙烯酸酯产物。将醚二聚体和酯二聚体转化为丙烯酸酯的速率低于3-羟基丙酸单体的转化率。在使用ECS-3的其他熔体测试中。(R)。催化剂(Engelhard,Iselin N.J.),2小时后,丙烯酸钠和聚合物的总产率为91.2%,转化率为94.5%,丙烯酸钠选择性为96.4%。
41.8 %Chromat. at 220℃; for 2 h; 实施例6该实施例描述了由3-HP的钠盐制备丙烯酸钠。 将由5.027g 30%3-HP和0.69g NaOH制成的21g 3-HP钠盐水溶液在220℃下在Parr反应器中加热2小时。 冷却至室温后,通过GC和HPLC分析溶液的丙烯酸和3-HP。 丙烯酸钠从3-HP钠盐的收率和转化率分别为41.8%和61.3%。 这从3- HP的钠盐到丙烯酸钠的选择性为68.2%。 反应的碳平衡为80.6%。
参考文献:
[1] Patent: US2007/219397, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 10-11
[2] Patent: US2007/219391, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 10
[3] Patent: US2007/219391, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 10
[4] Patent: WO2003/82795, 2003, A2. Location in patent: Page/Page column 11
4. 合成:7446-81-3

920-38-7

7446-81-3

参考文献:
[1] Journal of Labelled Compounds and Radiopharmaceuticals, 2011, vol. 54, # 12, p. 743 - 748
[2] Patent: US2013/79554, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0057-0064
5. 合成:7446-81-3

74-85-1

124-38-9

7446-81-3

产率 合成条件 实验参考步骤
2.55 mmol
Stage #1: With bis(1,5-cyclooctadiene)nickel (0); 1,2-bis(di-tert-butyl)phosphinoethane In chlorobenzene at 45℃; for 0.50 h; Autoclave
Stage #2: at 20 - 60℃;
Stage #3: With sodium t-butanolate In chlorobenzene for 1 h;
实施例7(本发明实施例):催化形成丙烯酸钠1,2-双(二叔丁基膦基)乙烷(79.5mg,0.25mmol)和Ni(COD)2(69mg,0.25mmol)悬浮在氯苯中( 10毫升)。搅拌混合物直至形成红色溶液。将混合物转移至高压釜中并用氯苯(10ml)稀释。向高压釜中加入乙烯至20巴。将混合物在45℃下搅拌(600rpm)30分钟。在步骤1中,将混合物冷却至室温并将乙烯压力降至10巴。注入CO2直至最终压力达到50巴。将混合物在60℃下搅拌(600rpm)2小时。释放压力,将混合物冷却至室温,向反应器中加入乙烯(20巴)并搅拌1分钟,在此过程中压力降至1巴。该步骤重复三次。在乙烯压力1巴下,在步骤2中将NaOfBu(48mg,0.5mmol)加入混合物中并搅拌1小时。向高压釜中加入乙烯(20巴),并将混合物在45℃下再搅拌1小时。在18个循环(步骤1和2)之后,释放压力。加入含有Me41的D2O(46ml)(25.1mg,0.125mmol)作为内标。含水提取物的1 H NMR和HPLC分析显示超化学计量含量的丙烯酸钠(2.55mmol,基于Ni(COD)2的1020%产率)。 1 H NMR(300MHz,TH Fc / 8):δ(ppm)= 1.24(m,36H,C(CH 3)3),1.65-1.85(m,4H,CH 2),2.18(m) 1 H,烯烃CH),2.72(br,1H,烯烃CH),10.84(br,1H,COOH)。 3 P {H} NMR(81MHz,CD 2 Cl 2,298K),δ(ppm)= 87.73(d,JP,P = 55.56Hz),95.98(d,JP,P = 55.56Hz)。 HPLC(Shodex RSpak KC-81 1 300×8mm(2柱),40℃,注射体积100μL,流速:1ml / min,检测:λ= 205nm,洗脱液:0.1%磷酸):0.88丙烯酸的重量百分比。
0.284 mmol With sodium hydride; triethylamine In tetrahydrofuran at 20 - 100℃; for 68 h; Autoclave 实施例5(用于催化反应):将高压釜(内体积= 160mL)惰性过夜(100°,真空),然后用乙烯吹扫直至内部气氛完全更换。来自实施例3的共价固定的dcpe(负载1,2-双(二环己基膦基)乙烷= 0.0194mmol))的1500mg固体载体,Ni(COD)2(0.1mmol,28mg)和三乙胺(10mmol,1011.9mg)将其悬浮在THF(45mL)中。将悬浮液与细粉状NaH(10mmol,240mg)混合,然后在室温下在惰性条件下立即转移到高压釜中。高压釜在室温下用乙烯(5巴)和002(10巴)加压,加热至100℃并以2000rpm搅拌。反应68小时后,将高压釜冷却至室温,并在10mm内释放过压。向反应混合物中逐滴加入D20 -THF(15mL / mL)的混合物。将得到的混合物用D 2 O(15mL)稀释,并将双相液体用乙醚(2×20mL)萃取。将水相与2,2,3,3-d4-3-(三甲基甲硅烷基)丙酸(0.167mmol,28.7mg)混合,并通过1H-NMR光谱分析。含量:0.192mmol丙烯酸钠(TON = 0.9)。
参考文献:
[1] Patent: WO2013/98772, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 22-23
[2] Patent: US2013/172616, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0142; 0143
[3] Chemistry - A European Journal, 2014, vol. 20, # 51, p. 16858 - 16862
[4] Chemical Communications, 2015, vol. 51, # 54, p. 10907 - 10909
[5] European Journal of Organic Chemistry, 2015, vol. 2015, # 32, p. 7122 - 7130
[6] Patent: WO2015/173277, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 34; 35; 39
[7] Patent: WO2015/173295, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 37
[8] Patent: WO2015/173276, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 30
[9] Patent: WO2016/180775, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 34
[10] Chemical Science, 2017, vol. 8, # 2, p. 1463 - 1468
[11] Patent: WO2017/178282, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 41; 42; 44
[12] ChemCatChem, 2017, vol. 9, # 12, p. 2269 - 2274
[13] Organometallics, 2018, vol. 37, # 20, p. 3573 - 3580

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6. 合成:7446-81-3

6487-38-3

N/A

7446-81-3

参考文献:
[1] Patent: US2007/219390, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 10-11
[2] Patent: US2007/219390, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 11
7. 合成:7446-81-3

74-85-1

N/A

138419-50-8

7446-81-3

参考文献:
[1] Chemistry - A European Journal, 2012, vol. 18, # 44, p. 14017 - 14025
8. 合成:7446-81-3

12107-56-1

74-85-1

124-38-9

367-05-5

23743-26-2

N/A

7446-81-3

参考文献:
[1] Chemical Communications, 2015, vol. 51, # 54, p. 10907 - 10909
9. 合成:7446-81-3

N/A

865-48-5

7446-81-3

参考文献:
[1] Chemistry - A European Journal, 2012, vol. 18, # 44, p. 14017 - 14025
10. 合成:7446-81-3

N/A

94202-32-1

7446-81-3

7440-02-0

参考文献:
[1] Organometallics, 2013, vol. 32, # 7, p. 2152 - 2159
11. 合成:7446-81-3

N/A

N/A

7446-81-3

参考文献:
[1] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1982, vol. 55, # 11, p. 3413 - 3416
12. 合成:7446-81-3

219697-18-4

7446-81-3

N/A

N/A

参考文献:
[1] Russian Journal of Applied Chemistry, 1998, vol. 71, # 9, p. 1611 - 1614

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医,请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽:
P301 + P310如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染:
P302 + P334如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染:
P303 + P361 + P353如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入:
P304 + P312如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛:
P305 + P351 + P338如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服:
P306 + P360如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P307如果暴露:
P307 + P311如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露:
P308 + P313如接触到或相关暴露:求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适:
P309 + P311如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适,须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激:
P332 + P313如发生皮肤刺激:求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹:
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激:
P337 + P313如眼刺激持续不退:求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症:
P342 + P311如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时:
P370 + P376火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时:使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾:疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下:
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险,须远距离救火。
P376如能保证安全,可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下,消除一切火源
P390吸收溢出物,防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时,贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物;整体爆炸危险
H202爆炸物;严重迸射危险
H203爆炸物;起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热;可能燃烧
H252数量大时自热;可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体,可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧;氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂
H272可能加剧燃烧;氧化剂
H280内装高压气体;遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境

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