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酯 ∩ 脂链烃
1,1,2-乙烷三甲酸三乙酯
高端化学品
有机砌块
酯
脂肪链 脂链烃 酯
酯 ∩ 脂链烃
三羧酸酯 三羧酸酯

CAS号：7459-46-3

CAS号7459-46-3, 是酯类化合物, 分子量为246.26, 分子式C11H18O6, 标准纯度98%, 毕得医药(Bidepharm)提供7459-46-3批次质检（如NMR, HPLC, GC）等检测报告。

1,1,2-乙烷三甲酸三乙酯 (请以英文为准,中文仅做参考)

Triethyl ethane-1,1,2-tricarboxylate

货号：BD13446 Triethyl ethane-1,1,2-tricarboxylate 标准纯度：, 98%
7459-46-3
7459-46-3
7459-46-3

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  • 产品信息
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  • 应用领域
产品名称 : Triethyl ethane-1,1,2-tricarboxylate
中文名称 : 1,1,2-乙烷三甲酸三乙酯(请以英文为准,中文仅做参考)
CAS号 : 7459-46-3
分子式 : C11H18O6
线性分子式 : -
分子量 : 246.26
MDL NO : MFCD00009154
沸点 : -
Pubchem ID : 81961
InChIKey : TVWZLLYAJDSSCJ-UHFFFAOYSA-N

常用 :

SDS-BD13446 MOL

2D :

JSON XML ASN SDF

3D :

JSON XML ASN SDF
【用途一】

计算化学

Physicochemical Properties

Num. heavy atoms 17
Num. arom. heavy atoms 0
Fraction Csp3 0.73
Num. rotatable bonds 10
Num. H-bond acceptors 6.0
Num. H-bond donors 0.0
Molar Refractivity 58.85
TPSA ?

Topological Polar Surface Area: Calculated from
Ertl P. et al. 2000 J. Med. Chem.

78.9 Ų

Lipophilicity

Log Po/w (iLOGP)?

iLOGP: in-house physics-based method implemented from
Daina A et al. 2014 J. Chem. Inf. Model.

2.84
Log Po/w (XLOGP3)?

XLOGP3: Atomistic and knowledge-based method calculated by
XLOGP program, version 3.2.2, courtesy of CCBG, Shanghai Institute of Organic Chemistry

1.1
Log Po/w (WLOGP)?

WLOGP: Atomistic method implemented from
Wildman SA and Crippen GM. 1999 J. Chem. Inf. Model.

0.68
Log Po/w (MLOGP)?

MLOGP: Topological method implemented from
Moriguchi I. et al. 1992 Chem. Pharm. Bull.
Moriguchi I. et al. 1994 Chem. Pharm. Bull.
Lipinski PA. et al. 2001 Adv. Drug. Deliv. Rev.

0.92
Log Po/w (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Hybrid fragmental/topological method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

1.48
Consensus Log Po/w?

Consensus Log Po/w: Average of all five predictions

1.4

Water Solubility

Log S (ESOL)?

ESOL: Topological method implemented from
Delaney JS. 2004 J. Chem. Inf. Model.

-1.4
Solubility 9.81 mg/ml ; 0.0398 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Very soluble
Log S (Ali)?

Ali: Topological method implemented from
Ali J. et al. 2012 J. Chem. Inf. Model.

-2.35
Solubility 1.1 mg/ml ; 0.00447 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble
Log S (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Fragmental method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

-1.78
Solubility 4.06 mg/ml ; 0.0165 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble

Pharmacokinetics

GI absorption?

Gatrointestinal absorption: according to the white of the BOILED-Egg

 High
BBB permeant?

BBB permeation: according to the yolk of the BOILED-Egg

 No
P-gp substrate?

P-glycoprotein substrate: SVM model built on 1033 molecules (training set)
and tested on 415 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.72 / AUC=0.77
External: ACC=0.88 / AUC=0.94

 No
CYP1A2 inhibitor?

Cytochrome P450 1A2 inhibitor: SVM model built on 9145 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.83 / AUC=0.90
External: ACC=0.84 / AUC=0.91

 No
CYP2C19 inhibitor?

Cytochrome P450 2C19 inhibitor: SVM model built on 9272 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.80 / AUC=0.86
External: ACC=0.80 / AUC=0.87

 No
CYP2C9 inhibitor?

Cytochrome P450 2C9 inhibitor: SVM model built on 5940 molecules (training set)
and tested on 2075 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.78 / AUC=0.85
External: ACC=0.71 / AUC=0.81

 No
CYP2D6 inhibitor?

Cytochrome P450 2D6 inhibitor: SVM model built on 3664 molecules (training set)
and tested on 1068 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.79 / AUC=0.85
External: ACC=0.81 / AUC=0.87

 No
CYP3A4 inhibitor?

Cytochrome P450 3A4 inhibitor: SVM model built on 7518 molecules (training set)
and tested on 2579 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.77 / AUC=0.85
External: ACC=0.78 / AUC=0.86

 No
Log Kp (skin permeation)?

Skin permeation: QSPR model implemented from
Potts RO and Guy RH. 1992 Pharm. Res.

-7.02 cm/s

Druglikeness

Lipinski?

Lipinski (Pfizer) filter: implemented from
Lipinski CA. et al. 2001 Adv. Drug Deliv. Rev.
MW ≤ 500
MLOGP ≤ 4.15
N or O ≤ 10
NH or OH ≤ 5

 0.0
Ghose?

Ghose filter: implemented from
Ghose AK. et al. 1999 J. Comb. Chem.
160 ≤ MW ≤ 480
-0.4 ≤ WLOGP ≤ 5.6
40 ≤ MR ≤ 130
20 ≤ atoms ≤ 70

 None
Veber?

Veber (GSK) filter: implemented from
Veber DF. et al. 2002 J. Med. Chem.
Rotatable bonds ≤ 10
TPSA ≤ 140

 0.0
Egan?

Egan (Pharmacia) filter: implemented from
Egan WJ. et al. 2000 J. Med. Chem.
WLOGP ≤ 5.88
TPSA ≤ 131.6

 0.0
Muegge?

Muegge (Bayer) filter: implemented from
Muegge I. et al. 2001 J. Med. Chem.
200 ≤ MW ≤ 600
-2 ≤ XLOGP ≤ 5
TPSA ≤ 150
Num. rings ≤ 7
Num. carbon > 4
Num. heteroatoms > 1
Num. rotatable bonds ≤ 15
H-bond acc. ≤ 10
H-bond don. ≤ 5

 0.0
Bioavailability Score?

Abbott Bioavailability Score: Probability of F > 10% in rat
implemented from
Martin YC. 2005 J. Med. Chem.

0.55

Medicinal Chemistry

PAINS?

Pan Assay Interference Structures: implemented from
Baell JB. & Holloway GA. 2010 J. Med. Chem.

0.0 alert
Brenk?

Structural Alert: implemented from
Brenk R. et al. 2008 ChemMedChem

2.0 alert
Leadlikeness?

Leadlikeness: implemented from
Teague SJ. 1999 Angew. Chem. Int. Ed.
250 ≤ MW ≤ 350
XLOGP ≤ 3.5
Num. rotatable bonds ≤ 7

 2.0
Synthetic accessibility?

Synthetic accessibility score: from 1 (very easy) to 10 (very difficult)
based on 1024 fragmental contributions (FP2) modulated by size and complexity penaties,
trained on 12'782'590 molecules and tested on 40 external molecules (r2 = 0.94)

 2.53

合成路线：*资料仅供科研用途参考，更多细节请参阅原文出处。

  • 合成路线-上游产品

1~17  ►

1. 合成：7459-46-3

105-39-5

105-53-3

7459-46-3
产率 合成条件 实验步骤
89%
Stage #1: With sodium In ethanol for 0.50 h;
Stage #2: at 15℃; for 6.50 h; Reflux		 步骤a）：在搅拌下将金属钠（23克，1摩尔）溶解在无水乙醇（500毫升）中。 在30分钟内向其中加入160克（1摩尔）丙二酸二乙酯（化合物[2]）。 将反应混合物冷却至15℃，然后在30分钟内滴加氯乙酸乙酯（化合物[1]，117克，0.095摩尔）。 加完后，将反应物料回流6小时，然后倒入2升水中。 用二氯甲烷（三次，500ml）萃取有机物质。 接着，将有机萃取液用硫酸钠干燥，过滤并蒸发，得到油状物质，然后真空蒸馏，得到220g（理论最大收率的89％）三乙基乙-1,1,2-三羧酸酯，化合物[3]。
87.2% With dmap; tetrabutylammomium bromide; sodium carbonate; sodium iodide In acetic acid butyl ester at 20 - 120℃; 在装有搅拌器，温度计，均压滴液漏斗，捕集器和冷凝器的1000ml反应烧瓶中，室温下加入溶剂乙酸丁酯500ml，开放搅拌，加入丙二酸二乙酯100g，酸性结合剂碳酸钠133g ，碘化钠催化剂7. 0g，相转移催化剂为四丁基溴化铵6. 5g，DMAP和5g PEG400，加热缓慢加完后，升温至20℃~120℃，开始滴加氯乙酸乙酯8。 5g，控制滴加时间1.5小时，反应保持1小时，缓慢升温至20〜120°C孵育反应，产生水反应进行，通过歧管进行分水，反应在回流下保持9至13小时，反应过程中反应系统内的干燥产物透明白色;取样和分析，GC控制后合格，冷却至约1℃（TC，饱和氯化铵水溶液缓慢加入并调节pH = 7，然后加入水溶性澄清，立式层，分离水层，收集有机层。[0030]向100ml水层中加入饱和氯化钠溶液，用100ml乙酸丁酯萃取两次，静置分层水，收集有机层，减压下合并有机层溶剂。给出产品。减压结束时真空度控制-0.098Mpa，真空蒸馏最终温度重新约120~130℃，当冷凝器在减压下没有冷凝液流结束溶剂时，得到无色或淡黄色液体产物135.6g，收率约为87.2％。
73.1%
Stage #1: at 0 - 20℃; for 0.50 h;
Stage #2: at 20℃; for 4 h; Reflux		 中间体A8：根据该方案合成中间体A6作为叶氧化物回流，过夜步骤A：三乙基-1,2,2-三羧酸乙酯向无水乙醇（1000mL）溶液中加入钠（23.0g，1mo。）碎片。在所有钠溶解后，将反应混合物用冰浴冷却至0℃，滴加马来酸二乙酯（180.2g，1吨），搅拌0.5小时后使反应升温至室温。加入2-氯乙酸乙酯（122.6g，1摩尔）并再搅拌1小时，然后加热回流3小时并冷却至室温。减压除去大部分乙醇，将残余物倒入冰水中。水相用乙酸乙酯萃取，合并有机萃取液，用盐水洗涤，用无水硫酸钠干燥，蒸发，得到产物乙烷-1,1,2-三羧酸酯，为浅黄色油状物（180.0g）。 ，产率73.1％），其未经纯化用于下一步骤。
参考文献：
[1] Patent: WO2013/29767, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 16; 17
[2] Patent: CN105566111, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0029-30
[3] Liebigs Annalen der Chemie, 1983, # 1, p. 112 - 136
[4] Patent: WO2012/92880, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 45-46
[5] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1882, vol. 214, p. 38
[6] Journal of Organic Chemistry, 1962, vol. 27, p. 1975 - 1978
[7] Patent: WO2016/115434, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 220

更多

2. 合成：7459-46-3

105-36-2

105-53-3

7459-46-3
产率 合成条件 实验步骤
93.8% With tetrabutylammomium bromide; sodium carbonate; sodium iodide In toluene at 20 - 120℃; 在1000ml反应烧瓶中安装搅拌器，温度计，均压滴液漏斗，玻璃捕集器和冷凝器，室温下，溶剂甲苯500ml，开环，丙二酸二乙酯100g，酸结合剂，碳酸氢钠105g，碘化钠催化剂8。 5g，相转移催化剂为四丁基溴化铵8. 0g，加料完成后缓慢加热，升温至20°C〜115°C，滴加溴乙酸乙酯104. 5g，滴加时间控制在1.0小时，反应温育1.5小时，缓慢升温至20〜120°C（TC热反应，作为反应产生水，通过分水器疏水阀，回流加热8至12小时，直至干燥产生陷阱，反应过程中系统颜色透明白色;取样分析，通过控制后，冷却至约10℃，缓慢滴加乙酸，调节pH = 7，抽滤，滤除无机盐，收集滤液，用50ml X 2洗涤无机盐。加热甲苯，收集滤液，减压下减压合并滤液减压，终止溶剂控制，真空度-0.098Mpa，真空蒸馏最终温度约为120~130℃，真空脱气溶剂冷凝器末端，当没有冷凝液体流时，得到无色或淡黄色液体产物145.1g，收率约为93.8％。
88%
Stage #1: With potassium carbonate In acetone at 55℃; for 1 h;
Stage #2: at 55℃; for 10 h; 		1,1,2-乙烷三羧酸三乙酯将7L丙酮加入到10L反应瓶中。加入1.6kg碳酸钾（11.68mol，1.5当量），开启搅拌，加入1.247kg（7.78mol，1.0当量）丙二酸二乙酯。该系统有轻度升温现象。加入后，温度升至55℃，保持1小时。加入1.16.6克（0.778摩尔，0.1当量）碘化钠。加入后，1千克（5.99摩尔）逐滴加入0.77当量的溴乙酸乙酯。加完后，反应在55℃下进行10小时.GC检测到溴乙酸乙酯反应完成。反应结束。反应体系冷却将反应溶液浓缩除去溶剂。将浓缩液倒入水中，将5％稀硫酸调至弱酸性，EA萃取水相两次，合并有机相水反洗。两次，浓缩干燥黄色透明胶片真空蒸馏（-0.1Mpa），收集80℃馏分，无色透明液体0.88kg，收率为88％。
20%
Stage #1: With sodium hydride In tetrahydrofuran at 0℃;
Stage #2: at 0 - 20℃; for 16.33 h; 		化合物3.1的合成。 在0℃下向氢化钠（60％在矿物油中，5g，0.125mol）在THF（200ml）中的悬浮液中滴加丙二酸二乙酯（20g，0.125mol）。 向反应混合物中加入溴乙酸乙酯（16.4g，0.097mol），保持温度在0℃下20分钟。 将反应混合物在室温下搅拌16小时，然后在0℃下用饱和氯化铵溶液（100ml）淬灭。反应混合物用乙酸乙酯（3.x.100ml）萃取。 将合并的有机萃取物干燥（Na 2 SO 4），真空浓缩并通过分馏纯化，得到化合物2（6g，20％），为白色液体。 1 H NMR（200MHz，CDCl 3）δ4.3-4.2（m，6H），3.83（t，J = 7.2Hz，1H）2.95（d，J = 7.2Hz，2H），1.2-1.4（m，9）。 MS m / z 247 [M + 1] +。
参考文献：
[1] Patent: CN105566111, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0031
[2] Patent: CN108586248, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0017; 0018; 0019; 0022; 0025
[3] Bulletin of the Academy of Sciences of the USSR, Division of Chemical Science (English Translation), 1991, vol. 40, # 5.1, p. 955 - 961
[4] Izvestiya Akademii Nauk SSSR, Seriya Khimicheskaya, 1991, # 5, p. 1073 - 1079
[5] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1992, # 3, p. 365 - 368
[6] Patent: US2009/5359, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 17
[7] Archiv der Pharmazie, 1991, vol. 324, # 4, p. 243 - 247
[8] Patent: US2010/120801, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 60-61
[9] Patent: WO2009/139834, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 96
[10] Patent: CN107698541, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0007; 0008

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3. 合成：7459-46-3

105-36-2

7459-46-3
产率 合成条件 实验步骤
64%
Stage #1: With sodium hydride In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; for 2.50 h;
Stage #2: at 0 - 20℃; for 3 h; 		将NaH（60％，90g，3.75mol）在无水THF（7.5L）中的悬浮液冷却至0℃，并在1小时内向其中加入丙二酸二乙酯（500g，3.12mol）的溶液。 将反应混合物缓慢温热至室温并在室温下再搅拌1.5小时。 然后将反应混合物冷却至0℃并缓慢加入溴乙酸乙酯（307mL，2.79mol）溶液30分钟，最后在室温下搅拌2.5小时。 将反应混合物倒入1.5N HCl（250mL）和冰（5kg）的混合物中，用CH 2 Cl 2（4×5L）萃取，干燥并真空浓缩，得到粗产物。 通过硅胶柱色谱法（4％乙酸乙酯的石油醚溶液）纯化粗产物，得到标题化合物（496g，64％）。 TLC：宠物。 醚/ EtOAc，4：1，Rf = 0。4
参考文献：
[1] Patent: WO2005/65689, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 39-40

相关分类

高端化学品 有机砌块 脂链烃
高端化学品 有机砌块 酯

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  • =

  • 质量

浓度 x 体积 x 分子量 = 质量

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货号: BD18066

CAS号: 133-13-1

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相似度: 96.67%

货号: BD02542620

CAS号: 2163-48-6

相似度: 96.67%

合成路线

1. 合成：7459-46-3

105-39-5

105-53-3

7459-46-3
产率 合成条件 实验参考步骤
89%
Stage #1: With sodium In ethanol for 0.50 h;
Stage #2: at 15℃; for 6.50 h; Reflux		 步骤a）：在搅拌下将金属钠（23克，1摩尔）溶解在无水乙醇（500毫升）中。 在30分钟内向其中加入160克（1摩尔）丙二酸二乙酯（化合物[2]）。 将反应混合物冷却至15℃，然后在30分钟内滴加氯乙酸乙酯（化合物[1]，117克，0.095摩尔）。 加完后，将反应物料回流6小时，然后倒入2升水中。 用二氯甲烷（三次，500ml）萃取有机物质。 接着，将有机萃取液用硫酸钠干燥，过滤并蒸发，得到油状物质，然后真空蒸馏，得到220g（理论最大收率的89％）三乙基乙-1,1,2-三羧酸酯，化合物[3]。
87.2% With dmap; tetrabutylammomium bromide; sodium carbonate; sodium iodide In acetic acid butyl ester at 20 - 120℃; 在装有搅拌器，温度计，均压滴液漏斗，捕集器和冷凝器的1000ml反应烧瓶中，室温下加入溶剂乙酸丁酯500ml，开放搅拌，加入丙二酸二乙酯100g，酸性结合剂碳酸钠133g ，碘化钠催化剂7. 0g，相转移催化剂为四丁基溴化铵6. 5g，DMAP和5g PEG400，加热缓慢加完后，升温至20℃~120℃，开始滴加氯乙酸乙酯8。 5g，控制滴加时间1.5小时，反应保持1小时，缓慢升温至20〜120°C孵育反应，产生水反应进行，通过歧管进行分水，反应在回流下保持9至13小时，反应过程中反应系统内的干燥产物透明白色;取样和分析，GC控制后合格，冷却至约1℃（TC，饱和氯化铵水溶液缓慢加入并调节pH = 7，然后加入水溶性澄清，立式层，分离水层，收集有机层。[0030]向100ml水层中加入饱和氯化钠溶液，用100ml乙酸丁酯萃取两次，静置分层水，收集有机层，减压下合并有机层溶剂。给出产品。减压结束时真空度控制-0.098Mpa，真空蒸馏最终温度重新约120~130℃，当冷凝器在减压下没有冷凝液流结束溶剂时，得到无色或淡黄色液体产物135.6g，收率约为87.2％。
73.1%
Stage #1: at 0 - 20℃; for 0.50 h;
Stage #2: at 20℃; for 4 h; Reflux		 中间体A8：根据该方案合成中间体A6作为叶氧化物回流，过夜步骤A：三乙基-1,2,2-三羧酸乙酯向无水乙醇（1000mL）溶液中加入钠（23.0g，1mo。）碎片。在所有钠溶解后，将反应混合物用冰浴冷却至0℃，滴加马来酸二乙酯（180.2g，1吨），搅拌0.5小时后使反应升温至室温。加入2-氯乙酸乙酯（122.6g，1摩尔）并再搅拌1小时，然后加热回流3小时并冷却至室温。减压除去大部分乙醇，将残余物倒入冰水中。水相用乙酸乙酯萃取，合并有机萃取液，用盐水洗涤，用无水硫酸钠干燥，蒸发，得到产物乙烷-1,1,2-三羧酸酯，为浅黄色油状物（180.0g）。 ，产率73.1％），其未经纯化用于下一步骤。
参考文献：
[1] Patent: WO2013/29767, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 16; 17
[2] Patent: CN105566111, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0029-30
[3] Liebigs Annalen der Chemie, 1983, # 1, p. 112 - 136
[4] Patent: WO2012/92880, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 45-46
[5] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1882, vol. 214, p. 38
[6] Journal of Organic Chemistry, 1962, vol. 27, p. 1975 - 1978
[7] Patent: WO2016/115434, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 220

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2. 合成：7459-46-3

105-36-2

105-53-3

7459-46-3
产率 合成条件 实验参考步骤
93.8% With tetrabutylammomium bromide; sodium carbonate; sodium iodide In toluene at 20 - 120℃; 在1000ml反应烧瓶中安装搅拌器，温度计，均压滴液漏斗，玻璃捕集器和冷凝器，室温下，溶剂甲苯500ml，开环，丙二酸二乙酯100g，酸结合剂，碳酸氢钠105g，碘化钠催化剂8。 5g，相转移催化剂为四丁基溴化铵8. 0g，加料完成后缓慢加热，升温至20°C〜115°C，滴加溴乙酸乙酯104. 5g，滴加时间控制在1.0小时，反应温育1.5小时，缓慢升温至20〜120°C（TC热反应，作为反应产生水，通过分水器疏水阀，回流加热8至12小时，直至干燥产生陷阱，反应过程中系统颜色透明白色;取样分析，通过控制后，冷却至约10℃，缓慢滴加乙酸，调节pH = 7，抽滤，滤除无机盐，收集滤液，用50ml X 2洗涤无机盐。加热甲苯，收集滤液，减压下减压合并滤液减压，终止溶剂控制，真空度-0.098Mpa，真空蒸馏最终温度约为120~130℃，真空脱气溶剂冷凝器末端，当没有冷凝液体流时，得到无色或淡黄色液体产物145.1g，收率约为93.8％。
88%
Stage #1: With potassium carbonate In acetone at 55℃; for 1 h;
Stage #2: at 55℃; for 10 h; 		1,1,2-乙烷三羧酸三乙酯将7L丙酮加入到10L反应瓶中。加入1.6kg碳酸钾（11.68mol，1.5当量），开启搅拌，加入1.247kg（7.78mol，1.0当量）丙二酸二乙酯。该系统有轻度升温现象。加入后，温度升至55℃，保持1小时。加入1.16.6克（0.778摩尔，0.1当量）碘化钠。加入后，1千克（5.99摩尔）逐滴加入0.77当量的溴乙酸乙酯。加完后，反应在55℃下进行10小时.GC检测到溴乙酸乙酯反应完成。反应结束。反应体系冷却将反应溶液浓缩除去溶剂。将浓缩液倒入水中，将5％稀硫酸调至弱酸性，EA萃取水相两次，合并有机相水反洗。两次，浓缩干燥黄色透明胶片真空蒸馏（-0.1Mpa），收集80℃馏分，无色透明液体0.88kg，收率为88％。
20%
Stage #1: With sodium hydride In tetrahydrofuran at 0℃;
Stage #2: at 0 - 20℃; for 16.33 h; 		化合物3.1的合成。 在0℃下向氢化钠（60％在矿物油中，5g，0.125mol）在THF（200ml）中的悬浮液中滴加丙二酸二乙酯（20g，0.125mol）。 向反应混合物中加入溴乙酸乙酯（16.4g，0.097mol），保持温度在0℃下20分钟。 将反应混合物在室温下搅拌16小时，然后在0℃下用饱和氯化铵溶液（100ml）淬灭。反应混合物用乙酸乙酯（3.x.100ml）萃取。 将合并的有机萃取物干燥（Na 2 SO 4），真空浓缩并通过分馏纯化，得到化合物2（6g，20％），为白色液体。 1 H NMR（200MHz，CDCl 3）δ4.3-4.2（m，6H），3.83（t，J = 7.2Hz，1H）2.95（d，J = 7.2Hz，2H），1.2-1.4（m，9）。 MS m / z 247 [M + 1] +。
参考文献：
[1] Patent: CN105566111, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0031
[2] Patent: CN108586248, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0017; 0018; 0019; 0022; 0025
[3] Bulletin of the Academy of Sciences of the USSR, Division of Chemical Science (English Translation), 1991, vol. 40, # 5.1, p. 955 - 961
[4] Izvestiya Akademii Nauk SSSR, Seriya Khimicheskaya, 1991, # 5, p. 1073 - 1079
[5] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1992, # 3, p. 365 - 368
[6] Patent: US2009/5359, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 17
[7] Archiv der Pharmazie, 1991, vol. 324, # 4, p. 243 - 247
[8] Patent: US2010/120801, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 60-61
[9] Patent: WO2009/139834, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 96
[10] Patent: CN107698541, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0007; 0008

更多

3. 合成：7459-46-3

105-36-2

7459-46-3
产率 合成条件 实验参考步骤
64%
Stage #1: With sodium hydride In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; for 2.50 h;
Stage #2: at 0 - 20℃; for 3 h; 		将NaH（60％，90g，3.75mol）在无水THF（7.5L）中的悬浮液冷却至0℃，并在1小时内向其中加入丙二酸二乙酯（500g，3.12mol）的溶液。 将反应混合物缓慢温热至室温并在室温下再搅拌1.5小时。 然后将反应混合物冷却至0℃并缓慢加入溴乙酸乙酯（307mL，2.79mol）溶液30分钟，最后在室温下搅拌2.5小时。 将反应混合物倒入1.5N HCl（250mL）和冰（5kg）的混合物中，用CH 2 Cl 2（4×5L）萃取，干燥并真空浓缩，得到粗产物。 通过硅胶柱色谱法（4％乙酸乙酯的石油醚溶液）纯化粗产物，得到标题化合物（496g，64％）。 TLC：宠物。 醚/ EtOAc，4：1，Rf = 0。4
参考文献：
[1] Patent: WO2005/65689, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 39-40
4. 合成：7459-46-3

64-17-5

N/A

7459-46-3
产率 合成条件 实验参考步骤
69% at 90℃; Sealed tube 将烯醇化物4i（4mmol，172.2mg）加入到50ml反应烧瓶中，六氟异丙醇（2ml），乙醇/六氟异丙醇体积比V / V：CH 3 CH 2 OH /（CF 3）2 CH 2 OH = 4/1，系统密封，加热至50℃。 在加热条件下，TLC（DCM / MeOH = 100/1）。 完成监测反应。除了溶剂和过量乙醇之外，将快速柱色谱（洗脱液：DCM / MeOH = 150/1）加入到化合物5d（无色油状液体）中，产率为69％。
参考文献：
[1] Patent: CN107162967, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0102; 0103; 0104
5. 合成：7459-46-3

105-39-5

7459-46-3
参考文献：
[1] Patent: WO2007/106561, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 67-68
6. 合成：7459-46-3

72036-12-5

7459-46-3

72036-13-6
参考文献：
[1] Patent: US4215062, 1980, A
7. 合成：7459-46-3

623-48-3

105-53-3

7459-46-3
参考文献：
[1] Tetrahedron Letters, 1982, vol. 23, # 49, p. 5185 - 5188
8. 合成：7459-46-3

13049-86-0

7459-46-3

98387-59-8
参考文献：
[1] Journal of Organometallic Chemistry, 1985, vol. 287, p. C18 - C22
9. 合成：7459-46-3

996-82-7

105-39-5

7459-46-3
参考文献：
[1] Synthesis, 1981, vol. No.10, p. 826 - 828
[2] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1882, vol. 214, p. 38
[3] Chemische Berichte, 1879, vol. 12, p. 752
[4] Journal of the Chemical Society, 1906, vol. 89, p. 1643
10. 合成：7459-46-3

95-92-1

123-25-1

7459-46-3
参考文献：
[1] Journal of the Chemical Society [Section] C: Organic, 1968, vol. , p. 893 - 900
11. 合成：7459-46-3

10359-15-6

64-17-5

7459-46-3
参考文献：
[1] Annales de Chimie (Cachan, France), 1892, vol. <6>27, p. 247
[2] Zhurnal Russkago Fiziko-Khimicheskago Obshchestva, 1877, vol. 9, p. 278
[3] Chemische Berichte, 1876, vol. 9, p. 1604
[4] Annales de Chimie (Cachan, France), 1889, vol. <6>18, p. 284
[5] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1889, vol. <3>1, p. 300

更多

12. 合成：7459-46-3

996-82-7

105-36-2

7459-46-3
参考文献：
[1] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1882, vol. 214, p. 38
[2] Chemische Berichte, 1879, vol. 12, p. 752
[3] Journal of the Chemical Society, 1906, vol. 89, p. 1643
13. 合成：7459-46-3

42126-21-6

7459-46-3
参考文献：
[1] Chemische Berichte, 1894, vol. 27, p. 797
[2] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1895, vol. 285, p. 2
14. 合成：7459-46-3

56-23-5

15219-34-8

78209-71-9

7459-46-3
参考文献：
[1] Chemische Berichte, 1958, vol. 91, p. 297,300
15. 合成：7459-46-3

17920-23-9

7459-46-3
参考文献：
[1] Patent: CN107162967, 2017, A
16. 合成：7459-46-3

996-82-7

141-52-6

105-39-5

7459-46-3
参考文献：
[1] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1882, vol. 214, p. 38

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医，请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施，以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾，远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器：切勿穿刺或焚烧，即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足，请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽：
P301 + P310如误吞咽：立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽： 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染：
P302 + P334如皮肤沾染：浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理：用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染：
P303 + P361 + P353如皮肤（或头发）沾染：立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入：
P304 + P312如误吸入：如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛：
P305 + P351 + P338如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露：
P308 + P313如接触到或相关暴露：求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适：
P309 + P311如果暴露或感觉不适：呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适，须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激：
P332 + P313如发生皮肤刺激：求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹：
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹：求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持续不退：求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症：
P342 + P311如出现呼吸系统病症：呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时：
P370 + P376火灾时：如能保证安全，设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时：使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾：疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下：
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险，须远距离救火。
P376如能保证安全，可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火：切勿灭火，除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时，贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况，请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物；整体爆炸危险
H202爆炸物；严重迸射危险
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热；可能燃烧
H252数量大时自热；可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体，可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧；氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸；强氧化剂
H272可能加剧燃烧；氧化剂
H280内装高压气体；遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体；可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧，危害公共健康和环境

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