(请以英文为准,中文仅做参考)
2,2,2-Trimethylacetamide
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
87% | Stage #1: With chloroformic acid ethyl ester; triethylamine In tetrahydrofuran at 0℃; for 0.50 h; Stage #2: With ammonium chloride In tetrahydrofuran; water at 0℃; for 0.50 h; |
一般步骤:在0℃下向无色溶液中加入75mg(0.50mmol)3-苯基丙酸1a在10mL THF中的溶液67μL(0.70mmol,1.4当量)ClCO2Et和209μL(1.5mmol,3.0当量)Et3N 。在0℃下搅拌30分钟后,在0℃下将0.75ml的1.0M NH 4 Cl水溶液(0.75mmol,1.5当量)加入到无色悬浮液中。将混合物在0℃下搅拌30分钟并向所得混合物中加入5mL H 2 O.用30mL EtOAc萃取无色透明溶液,水层用20mL EtOAc萃取。合并有机层,用5mL盐水洗涤,用无水MgSO 4干燥。将粗产物在硅胶上用EtOAc色谱分离,得到72mg(96%收率)3-苯基丙酰胺2a。 4.2.4 Pivalamide 2d 44mg(87%);无色固体;熔点:105-108℃; 1H NMR(400MHz,CDCl3):δ1.23(s,9H,CH3 * 3),5.21(br,1H,NHA),5.59(br,1H,NHB); 13C NMR(100MHz,CDCl3):δ27.7,38.7,181.6; IR(KBr,vmax / cm -1)= 3398(CONH),3205(CONH),2960(CH3),1653(CON),1624(CON); HRMS(ESI-TOF):C5H11NONa(M + Na)+的计算值:124.0733,实测值:124.0723 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
85% | at 100℃; for 24 h; Green chemistry | 在空气中的培养管中,在100℃的水溶液中用1mmol腈评价5mol%[RuCl 2(PTA)4]对腈水合的催化活性(方案2)。在此处描述的条件下,RuCl 3(5mol%)在24小时内提供54%的苄腈转化为苯甲酰胺。先前据报道,2摩尔%RuCl3的苯甲腈水合在130℃下3小时后产生28%苯甲酰胺。在没有催化剂或PTA,[RuCl2(η6-甲苯)] 2或[RuCl2]的情况下未观察到水合作用。 (PPh3)3]作为催化剂。 [RuCl2(PTA)4]的苯甲腈水合没有在50℃发生,并且在75℃下24小时后仅提供23%的转化。[RuCl2(PTA)4]催化的苯甲腈的水合显示> 99%的转化为7小时后苯甲酰胺在100℃下与无活性[RuCl2(PPh3)3]相反,可能表明含氮PTA与PPh3的协同作用。为了比较,5摩尔%[RuCl2(η6-芳烃)(PTA)](η6-芳烃=苯,对甲基异丙基苯,1,3,5-三甲基苯和六甲基苯)催化的腈水合反应在4中显示> 98%转化率在N 2下在100℃下进行苄腈水合反应的-9小时。通过添加RuCl 3水合物与6当量PTA形成的原位生成的催化剂提供与预形成的复合物RuCl 2 PTA 4类似的结果(表1)。各种腈的转化率(研究了1a-1n)对相应的酰胺(2a-2n),结果总结在表1中。所有腈在7小时内有效转化为酰胺,转化率为67-99%,24小时后转化率> 99%,但2 - 氰基吡啶(1小时,24小时后81%)。完成后,将反应冷却至0℃,并且在大多数情况下,产物酰胺以白色针状物结晶出来并通过倾析容易地以67-81%的产率分离。通过GC-MS和NMR光谱确认分离的酰胺(2a-2n)的同一性。带有吸电子基团的取代的苄腈(上面的表1,条目1g-1i)表现出比具有给电子基团的那些更有效的酰胺转化(条目1b-1f)。据推测,吸电子基团的存在使得腈碳更容易受到活化水分子的亲核攻击。如先前报道的邻位取代的苄腈,邻甲苯腈相对于间 - 和对 - 甲苯腈表现出较低的转化率(表1,条目1b-1d),这归因于邻甲苯腈的空间位阻。 4-氰基苯甲醛的水合在7小时内产生4-甲酰基苯甲酰胺,具有完整的甲酰基部分(条目1i),转化率为99%。吡啶基官能团的配位能力降低了催化活性,因为2-氰基吡啶与吡啶酰胺的水合作用在24小时后仅产生81%的转化率(条目1j)。[RuCl2(PTA)4]作为反应性较低的脂肪族的水合催化剂也是有效的。腈(表1,条目1k-1m)。将4-甲基苄基氰在7小时(条目1k)中以99%转化率转化为酰胺。将空间庞大的新戊腈(1m)水合成新戊酰胺在24小时内进行99%的转化,但在7小时后(1m)观察到67%的适度转化。已经注意到叔腈对水解的抗性。工业上重要的丙烯腈在7小时内几乎定量地转化为丙烯酰胺而没有观察到聚合或水解副产物(表1,条目1n)。对于所研究的所有腈水合物,相应的酰胺是观察到的唯一产物(通过GC-MS未检测到羧酸)。因此,此处描述的催化条件与醚(条目1e),羟基(条目10,硝基(条目1g),溴(条目1h),甲酰基(条目1i),吡啶基(条目1j),苄基(条目1k)相容。 ,烷基(条目1-1至1m)和烯属(条目1n)官能团,其建立了广泛的合成范围。 | ||||
62 %Chromat. | Stage #1: With dimethyl sulfoxide; sodium hydroxide In ethanol; water at 55℃; for 0.13 h; Flow reactor Stage #2: With dihydrogen peroxide In ethanol; water at 55℃; Flow reactor |
一般步骤:将0.6mmol苄腈和0.6mmol DMSO溶解在3mL EtOH中并泵入入口A,将50μL1MNaOH(aq)溶解在1mL EtOH中并泵入入口B,将30%H 2 O 2(aq)溶解于7中。 将乙醇泵入入口C(流速A:B:C =1.54μl/ min:0.46μl/ min:0.3μl/ min,停留时间为400s)。 整个系统保持在25℃。 将流动系统平衡30分钟,然后将产物流骤冷并收集在含有饱和NaHSO 3水溶液的玻璃容器中2小时。 过滤后,将5.0ml该溶液注入HPLC仪器进行分析。 通过腈和相应酰胺的相对面积百分比确定反应的转化率。 转化率=面积(苯甲酰胺)/ [面积(苯甲酰胺)+面积(苯甲腈)]。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||||
92% | With triethylamine In dichloromethane | 部分A制备N-三甲基乙酰基-3,4-二氟苯酰胺在0°下向3,4-二氟苯胺(19mL,191mmol)的二氯甲烷(500mL)溶液中加入三乙胺(32mL,230mmol),然后加入 滴加三甲基乙酰氯(24mL,191mmol),将得到的反应混合物在室温下搅拌3小时。 将反应混合物倒入3N HCl中,用二氯甲烷(3×100mL)萃取,合并的有机萃取液用无水NaSO 4干燥,真空浓缩。 将残余物溶于己烷(300mL)中并通过烧结玻璃漏斗过滤。 用己烷(500mL)彻底洗涤固体,并在真空下干燥,得到37.36g新戊酰基酰胺(理论值40.68g,收率92%)。 | ||||||||
92% | With triethylamine In dichloromethane | A部分:N-三甲基乙酰基-3,4-二氟苯胺的制备。 在0℃下向3,4-二氟苯胺(19mL,191mmol)的二氯甲烷(500mL)溶液中加入三乙胺(32mL,230mmol),然后滴加三甲基乙酰氯(24mL,191mmol)。 将得到的反应混合物在室温下搅拌3小时。 将反应混合物倒入3N HCl中,用二氯甲烷(3×100mL)萃取,合并的有机萃取液用无水NaSO 4干燥,真空浓缩。 将残余物溶于己烷(300mL)中并通过烧结玻璃漏斗过滤。 用己烷(500mL)彻底洗涤固体,并在真空下干燥,得到37.36g新戊酰基酰胺(理论值40.68g,收率92%)。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||||
86% | With pyridine; aniline In dichloromethane | 实施例24 N-新戊酰基-4-氨基-2,6-二甲基苯甲醚的合成向溶于二氯甲烷(100mL)的苯胺4(15.1g,100mmol)的冰冷溶液中依次加入吡啶(17.5mL)和 逐滴加入新戊酰氯(12.3mL,100mmol),并将所得混合物在室温下搅拌15小时。 将混合物用二氯甲烷稀释,依次用10%水溶液洗涤。 盐酸,饱和水溶液 碳酸氢钠和盐水。 干燥(MgSO 4)后除去溶剂,得到新戊基酰胺(19.8g,86%收率),为浅棕色固体,熔点126°-128℃。光谱数据:1 H NMR:δ1.30(s,9H),2.23(s ,6H),3.68(s,3H),7.18(s,2H)。 |
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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