(请以英文为准,中文仅做参考)
(Diphenylphosphoryl)(mesityl)methanone
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
98% | With manganese(IV) oxide In dichloromethane at 20℃; | (1)将化合物30-2(0.175g,0.5mmol),二氧化锰(0.870g,10mmol)和二氯甲烷(10mL)加入到反应烧瓶中。在室温下搅拌混合物; (2)TLC跟踪反应直至完成; (3)将反应结束后得到的粗产物用柱色谱法(正己烷:乙酸乙酯= 5:1)分离,得到目标产物29-2(收率98%)。 | ||||
96% | at 8 - 25℃; for 3.50 h; Green chemistry | 将37.61g 2,4,6-三甲基苯甲醛和56.17g二苯基氧化膦加入装有450mL二氯甲烷的三颈烧瓶中并搅拌。反应在室温(25℃)下进行6小时,沉淀出白色固体TPO中间体。然后将三瓶装入低温水浴中冷却至8〜10,然后加入0.2309g五氧化二钒(V2O5),37mL H2O2(质量分数30%),低温反应0.5小时,然后在室温(25℃)下搅拌,反应3小时。在三颈烧瓶中加入5%Na2S2O3未反应的H2O2水溶液,得到反应溶液。然后将反应溶液加入脱溶剂釜中,指向水层,收集有机层,用饱和盐水洗涤三次,然后加入无水硫酸钠和水,然后重结晶,抽滤,干燥,得到浅黄色粉末状固体。染色,即TPO产品,产量96%。 | ||||
92.5% | With tert.-butylhydroperoxide In dichloromethane at 5 - 20℃; for 6.50 h; | 其次,在5℃下,将TBHP(10.28mmol)加入到30mL DCM中的α-HDPO(8.57mmol)和催化剂(1mol%Vasα-HDPO)的搅拌溶液中。 30分钟后,将混合物在室温下再搅拌6小时。 使用配备有UV检测器和C-18柱(AnasilAQ-C18,5μm)的HPLC(Shimadzu)分析反应产物。 研究的催化剂为V1 / M,V2 / M,VO(acac)2,NH4VO3和V2O5。催化活性用α-HDPO转化率和TPO产率表示。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
98% | Stage #1: for 6 h; Green chemistry Stage #2: at 8 - 20℃; for 5.50 h; Green chemistry |
将37.61克2,4,6-三甲基苯甲醛和56.17克二苯基氧化膦加入到具有450毫升二氯甲烷的三颈烧瓶中并搅拌,反应6小时,将三个瓶子放入低温水浴中冷却 到8〜10,然后加入0.2925g偏钒酸铵(NH4VO3),37mL H2O2(30%),低温反应0.5小时,室温放置后混合,反应5小时。反应完成后,加入5%Na2S2O3水溶液 将溶液加入滤液中,中和未反应的H2O2,萃取,收集有机层,用饱和盐水洗涤三次,然后加入无水硫酸钠除水,再重结晶,抽滤,干燥,得淡黄色粉末状 得到固体,即TPO产品,收率98%。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||||
92.2% | Stage #1: With sodium In toluene at 65 - 70℃; for 2 h; Stage #2: at 5 - 10℃; for 1 h; Stage #3: at 70 - 75℃; for 5 h; |
在100ml反应烧瓶中加入甲苯32g,3.45g金属钠颗粒(0.15mol),搅拌均匀,滴加6.9g乙醇(0.15mol)滴加,保持温度在65~70℃。滴加结束,搅拌2h ,向反应体系中滴加苯基膦氯化物33. lg(0.15mol),控制温度5〜10°C,滴加完毕,搅拌1h,继续向反应体系中滴加2,4,6-三甲基苯甲酰氯30.1 g(0.16mol),滴加温度控制在70~75℃,然后搅拌5h。反应完成,反应物料中加入15g水,搅拌1h,静置分层,将得到的有机相调至饱和碳酸氢钠水溶液pH7~8,指向水相,有机相用水洗涤。水,所得有机相脱水,冷却结晶,过滤,干燥,得到淡黄色粉末状固体48.2g,熔点91~94℃,液体含量99.3%,收率92.2% |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
84% | With dihydrogen peroxide In toluene | 将金属锂和31.6g新蒸馏的2升四氢呋喃在氮气下混合,将反应温热并保持在35摄氏度的温度,缓慢滴加416g二苯基膦氯化物,逐滴搅拌过夜,分析反应NMR完成。加入448g 1,3,5-三氯-2-甲基 - 苯,用0.5升四氢呋喃缓慢稀释,在室温下搅拌反应,继续通过TLC反应结束,得到的固体为过滤掉材料后的不溶部分,减压回收溶剂。将残余物混合并在机械搅拌下加入3升甲苯,加入30%过氧化氢溶液,直至检测到完全氧化反应进行。饱和碳酸氢钠溶液和等体积的反应混合物溶液,机械搅拌2小时后,分离有机相并干燥,通过旋转蒸发回收甲苯溶剂,得到(二苯基膦基)(均三甲苯基)甲酮。粗产物可以经重结晶纯化,收率84%。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
87% | Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran for 0.50 h; Cooling with ice Stage #2: for 0.50 h; |
将125g二苯基氧化膦溶解在2升无水四氢呋喃中,冷却冰浴后,缓慢滴加等量的丁基锂,将溶液从无色变为红棕色,搅拌混合物半小时。 缓慢加入150克1,3,5-三甲基-2-三氯甲基 - 苯在1升四氢呋喃中,溶液红棕色缓慢褪色,反应继续搅拌半小时,TLC检测反应完成,2升 加入饱和碳酸氢钠溶液,用5升乙酸乙酯萃取,干燥有机相,蒸汽除去溶剂,得到(二苯基膦酰基)(三甲基苯基)甲酮产物,产率87%。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
80% | Stage #1: at 70 - 120℃; Stage #2: at 5 - 10℃; Stage #3: at 5 - 10℃; |
70.3g苯(0.90mol),48.0g三氯化铝(0.36mol),搅拌后,滴加41.2g三氯化磷(0.30mol)。尾气被吸收,滴加温度控制在70左右。在滴加完成后,通过加入回流进行反应。将最高反应温度控制在120℃。反应完成后,降至室温。将反应液滴缓慢加入到240mL酸水中,并将反应温度控制在不超过20℃。滴加后,继续反应0.5小时。静置后,水相和有机相分层。两层都是透明的,分离出有机相。洗涤后,将40.0g 2,4,6-三甲基苯甲醛(0.27mol)滴加到有机相中。滴加温度和反应控制在5-10℃。通过液相色谱或薄层色谱监测反应。反应完成后,将20%NaOH水溶液缓慢滴加到反应体系中,将pH调节至2,依次加入2.74g WO 3。缓慢滴加2.0g四丁基溴化铵,40.0g 30%过氧化氢水并在该温度下反应。反应完成后,使混合物静置分层。用饱和盐水和10%Na 2 SO 3洗涤有机相,然后将pH调节至中性,最后在低压下将溶液去溶剂化。从乙酸乙酯中结晶,过滤,干燥并减轻。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
87 g | Stage #1: With magnesium In tetrahydrofuranReflux Stage #2: With hydrogenchloride; dihydrogen peroxide In water |
步骤2:将74克1,3,5-三甲基-2-三氯甲基苯和500毫升无水THF混合物混合物,加入9克酸活化镁肩,保持反应温度在20摄氏度均匀,直至镁肩部几乎消失,DripA溶液中68克新蒸馏的二苯基氯化鏻在200毫升无水THF中,反应体系在室温下搅拌2小时,然后加热回流过夜。反应体系冷却至室温后,取出大部分溶剂,将残余物倒入1升水中,用稀盐酸将pH调节至3-4,并在剧烈搅拌下加入90g 30%过氧化氢溶液。用400ml二氯甲烷萃取水相三次。合并有机相,用硫酸镁干燥,过滤,减压蒸发溶剂。残余物用异丙醚结晶,得到87克淡黄色目标化合物。 |
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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