N-BOC-N-苄基甘氨酸 (请以英文为准,中文仅做参考)
2-(Benzyl(tert-butoxycarbonyl)amino)acetic acid , Boc-N-Bzl-Gly-OH
<
>
标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
Loading...
|
||||||||
产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
100% | With triethylamine In dichloromethane | 图10A。 (苄基 - 叔丁氧基羰基 - 氨基 - 乙酸:向2-(苄基氨基)乙酸,HCl(3g,14.88mmol)的DCM(40mL)溶液中加入二碳酸二叔丁酯(3.25g,14.88mmol)。 加入TEA(6.22mL,44.6mmol),搅拌6天,反应混合物用DCM /稀HCl分配,用DCM(3×20mL)萃取,合并的有机层用水(20mL),盐水(20mL)洗涤。 干燥(MgSO 4),得到10A,含有一些三乙胺盐酸盐杂质(5g,125%),为透明无色油状物.1H NMR(400MHz,CDCl3)δ1.38-1.46(d,9H),3.71(s, 1 H),3.86(s,1H),4.54(d,J = 12.38Hz,2H),7.07-7.37(m,5H)。无需进一步纯化即可使用。 | ||||||
100% | With sodium hydroxide In 1,4-dioxane; water at 0 - 20℃; | 在0℃下向搅拌的N-苄基甘氨酸盐酸盐(402mg,2mmol)的H 2 O /二恶烷混合物(1 / 4,5mL)溶液中加入Boc 2 O(524mg,2.4mmol)和2mL 2N NaOH溶液。 将混合物在室温下搅拌过夜,蒸发二恶烷。 将水层用20%柠檬酸溶液酸化,并用AcOEt萃取。 将有机层用MgSO 4干燥并蒸发,得到(苄基 - 叔丁氧基羰基 - 氨基) - 乙酸(26a),为无色油状物。 产量100%。 1H NMR(DMSO-d6)δppm:7.23-7.35(m,5H),4.4(s,1.1H),4.38(s,0.9H),3.83(s,0.9H),3.74(s,1.1H) ,1.38(s,1.8H),1.34(s,9.9H); tR,LCMS = 5.4分钟,纯度99%; MS(ESI - ):m / z = 264(M-H) - 。 |
|
||||||||
产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
40.70 g | for 6.50 h; | 向N-苄基甘氨酸(24.3g,147mmol)的THF:水(1:1,500mL)悬浮液中加入Boc-酐(33.7g,154mmol)。 6.5小时后,将混合物用TBME(250mL)稀释,加入柠檬酸(33g)直至pH = 4.搅拌10分钟后,分离各相,用盐水(250ml)洗涤有机相。 水层用TBME(2×100ml)洗涤,合并的有机相用Na 2 SO 4干燥,过滤,然后真空浓缩(45℃),得到标题化合物(40.70g),为无色油状物,其开始结晶。 常设。 HPLC:99.7%UV,LCMS:Rt = 0.94min,m / z = 264.3(M-H),方法LCMS_ 2_MIN_FINAL_ANALYSIS。 1H NMR(600MHz,DMSO-c / 6)*δ12.62(br s,1H),7.44-7.09(m,5H),4.41(d,J = 8.1Hz,2H)1.44-1 .24(m,9H)3.89-3.67(m,2H)。 *与0(Boc)2(约9%)的混合物。 |
更多
|
|
||||||||
产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
0.58% w/w | With hydrogenchloride; NaH In tetrahydrofuran; water | a)N-(2-羟基-2-氧代乙基)-N-(苯基甲基)氨基甲酸叔丁酯向60%NaH(120g,3.00mol)在THF(700mL)中的冷(-20°)悬浮液中加入(30分钟)Boc-甘氨酸(175g,1.00mol)的THF(300mL)溶液。此后,将苄基溴加入混合物中。 15分钟后,移去冷却浴。将反应混合物在室温下搅拌1小时,然后加热回流16小时。将反应混合物冷却至0°。在30分钟内逐滴加入H 2 O(~50mL)。再过30分钟后,加入H 2 O(600mL)。将混合物用己烷(3×500mL)洗涤。将1N HCl水溶液(1.3L)缓慢加入水层中,然后加入4N HCl水溶液(300mL)。将水溶液用EtOAc(1.5L)萃取,然后用CH 2 Cl 2(3×500mL)萃取。将合并的有机层用H 2 O和盐水连续洗涤,干燥(MgSO 4,Na 2 SO 4,活性炭),通过硅藻土过滤并减压浓缩,得到标题化合物(241g,91%收率),为浅黄色固体:Mp 94 -97°; 1H NMR(400MHz,DMSO-d6)δ10.5(宽s,1H),7.23-7.33(m,5H),4.40(s,2H),3.80,3.72(2s,2H),1.38,1.35(2s) ,9H); MS(FAB)m / z 266(MH)+;。 C14H19NO4的计算值(并且通过Karl Fisher分析测定,含水量为0.58%w / w):C,63.01; H,7.26; N,5.25。实测值:C,62.79; H,7.14; N,5.13。 |
|
||||||||
产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
86% | With sodium hydrogencarbonate In 1,4-dioxane; water; acetic acid | 方法B N-苄基甘氨酸盐酸盐(7.38g,36.6mmol),叠氮基甲酸叔丁酯(10.7mL,73.2mmol)和碳酸氢钠(12.3g)在150mL二恶烷/ H2O-1:1(v / v)中反应 在45°(24小时),然后在室温(24小时)。 将反应悬浮液蒸发至干,将得到的白色残余物溶于200mL冰醋酸/ H2O-1:1(v / v)中,冷却至4°。 在快速搅拌和冷却下缓慢加入水(800ml)。 将得到的混浊溶液用从方法A获得的Boc-N-苄基 - 甘氨酸接种,并使其在冰浴中静置30分钟。 过滤收集所得物质,用水洗涤,然后用石油醚(沸点30°-75°)洗涤并干燥,得到8.34g(86%)粗产物,为白色固体。 用二氯甲烷石油醚(沸点30°-75°)重结晶,通过NMR和熔点(106°)得到7.34g(76%)白色结晶产物,其与Boc-N-苄基甘氨酸(方法A)相同。 |
|
|
||||||||||
产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||||
0.58% w/w | With hydrogenchloride; NaH In tetrahydrofuran | a)N-(2-羟基-2-氧代乙基)-N-(苯基甲基)氨基甲酸叔丁酯向60%NaH(120g,3.00mol)在THF(700mL)中的冷(-20°)悬浮液中加入(30分钟)Boc-甘氨酸(175g,1.00mol)的THF(300mL)溶液。此后,将苄基溴加入混合物中。 15分钟后,移去冷却浴。将反应混合物在室温下搅拌1小时,然后加热回流16小时。将反应混合物冷却至0°。在30分钟内逐滴加入H2O(~50mL)。再过30分钟后,加入H2O(600mL)。将混合物用己烷(3×500mL)洗涤。将1N HCl水溶液(1.3L)缓慢加入水层中,然后加入4N HCl水溶液(300mL)。将水溶液用EtOAc(1.5L)萃取,然后用CH2Cl2(3×500mL)萃取。将合并的有机层用H2O和盐水连续洗涤,干燥(MgSO4,Na2SO4,活性炭),通过硅藻土过滤并减压浓缩,得到标题化合物(241g,91%收率),为浅黄色固体: Mp 94-97°; 1 H NM(400 MHz,DMSO-d6)δ10.5(宽s,1H),7.23-7.33(m,5H),4.40(s,2H),3.80,3.72(2s,2H),1.38,1.35( 2s,9H); MS(FAB)m / z 266(MH)+;。 C14H19NO4的计算值(并且考虑到水含量,通过Karl Fisher分析测定为0.58%w / w):C,63.01; H,7.26; N,5.25。实测值:C,62.79; H,7.14; N,5.13。 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
抱歉,该产品已下架
返回首页填写一下信息(我们会尽快回复您的询单)
工作单位*
姓名*
电话*
邮箱*
CAS号*
重量*
产品*
备注