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CAS号：765-50-4

CAS号765-50-4, 是氯代物类化合物, 分子量为132.61, 分子式C5H5ClS, 标准纯度97%, 毕得医药(Bidepharm)提供765-50-4批次质检（如NMR, HPLC, GC）等检测报告。

2-氯甲基噻吩 (请以英文为准,中文仅做参考)

2-(Chloromethyl)thiophene

货号：BD34877 2-(Chloromethyl)thiophene 标准纯度：, 97%
765-50-4
765-50-4
765-50-4

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产品名称 : 2-(Chloromethyl)thiophene
中文名称 : 2-氯甲基噻吩(请以英文为准,中文仅做参考)
CAS号 : 765-50-4
分子式 : C5H5ClS
线性分子式 : -
分子量 : 132.61
MDL NO : MFCD00797972
沸点 : -
Pubchem ID : 69830
InChIKey : FUOHKPSBGLXIRL-UHFFFAOYSA-N

常用 :

SDS-BD34877 MOL

2D :

3D :

【用途一】

合成路线：*资料仅供科研用途参考，更多细节请参阅原文出处。

  • 合成路线-上游产品

1~12  ►

1. 合成：765-50-4

636-72-6

765-50-4
产率 合成条件 实验步骤
69% With thionyl chloride In toluene 实施例3 2-氯甲基 - 噻吩的制备将亚硫酰氯（67.35ml; 0.93摩尔）滴加到冷却的2-羟甲基 - 噻吩（60.35g; 0.35mol）的甲苯（400ml）溶液中，保持在0℃。 在添加结束时，将反应混合物在室温下搅拌48小时。 然后将溶剂真空蒸发并将所得油状物在44°-45℃（4mmHg，533Pa）下蒸馏，得到2-氯甲基 - 噻吩（48.9g; 69％收率），为油状物。 1 H-NMR（200MHz，CDCl 3）：δ（ppm）：4.80（s，2H）; 6.95（日，1H）; 7.06（d，1H）; 7.30（d，1H）。
69% With thionyl chloride In toluene 实施例3 2-氯甲基 - 噻吩的制备将亚硫酰氯（67.35ml; 0.93摩尔）滴加到冷却的2-羟甲基 - 噻吩（60.35g; 0.35mol）的甲苯（400ml）溶液中，保持在0℃。。 在添加结束时，将反应混合物在室温下搅拌48小时。 然后在真空下蒸发溶剂，并将所得油状物在44-45℃（4mmHg，533Pa）蒸馏，得到2-氯甲基 - 噻吩（48.9g; 69％收率），为油状物。 1H-NMR（200MHz，CDCl3）：δ（ppm）：4.80（s，2H）; 6.95（日，1H）; 7.06（d，1H）; 7.30（d，1H）。
63% With methanesulfonyl chloride; N-ethyl-N,N-diisopropylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; for 3 h; 合成2-（氯甲硫基）噻吩（34“OH MsCi ^ S。£33 34）在0℃下向化合物33（300mg，2.62mmol）的DCM（4mL）溶液中加入DIEA（1.02g，7.88mmol）。 然后在0℃下滴加MsCl（330mg，2.89mmol）。将混合物在室温下搅拌3小时。加入水，用DCM萃取混合物，用饱和NaHCO 3洗涤。 用Na 2 SO 4干燥，过滤，减压浓缩，得到化合物34（220mg，63％），为无色油状物。
60% With pyridine; thionyl chloride In dichloromethane; water 2-氯甲基噻吩（6）。 在0℃下，向2-噻吩甲醇5（58g，509mmol）和吡啶（60g，763mmol）在600mL无水CH 2 Cl 2中的溶液中滴加亚硫酰氯并搅拌1小时，得到的溶液为 在室温下搅拌过夜，并用500mL水吸收。 分离有机层，水层用300mL×2CH 2 Cl 2萃取。 合并有机层并用600mL 5％NaHCO 3水溶液，300mL盐水洗涤，用Na 2 SO 4干燥并浓缩，得到40g 6，为油状物（60％）。
60% With pyridine; thionyl chloride In dichloromethane at 0 - 20℃; 在0℃下向2-噻吩甲醇5（58g，509mmol）和吡啶（60g，763mmol）在600mL无水CH 2 Cl 2中的溶液中滴加亚硫酰氯并搅拌1小时，搅拌所得溶液 在室温下过夜，用500毫升水。 分离有机层，水层用300mL×2CH 2 Cl 2萃取。 合并有机层并用600mL 5％NAHC03水溶液洗涤。 ，300mL盐水，经Na 2 SO 4干燥并浓缩，得到40g 6，为油状物（60％）。 粗产物无需进一步纯化即可用于后续反应，并在使用前储存在MGSO 4上。 IHNM1T（CDCL3）6 7.30（DD，J = 5.0,0.8.8Hz，1H），7.05-7。 08（m，1H），6.94（dd，J = 5.1.3.4Hz，1H），4.80（S，J = 0.6Hz，2H）。
99.4g With pyridine; thionyl chloride In dichloromethane at 0 - 5℃; for 4 h; 将800ml二氯甲烷加入到2000ml三颈烧瓶中，然后加入100g 2-噻吩甲醇和103g吡啶，充分搅拌，冷却至0℃以下，得到155g亚硫酰氯。 滴加并在5℃下反应4小时，然后加入400ml冰水，用氢氧化钠调节系统pH值7-8左右，分层后，二氯甲烷相再用4质量％氢氧化钠洗涤 洗涤一次，用饱和盐水洗涤一次，加入无水硫酸钠搅拌干燥，然后在50℃下浓缩至干燥油状物99.4g，即2-氯甲基噻吩。
790 mg With thionyl chloride In tetrahydrofuran at 50℃; for 3 h; Inert atmosphere; Cooling with ice 在氮气下，将3-1（684mg，6mmol）的溶液溶解在四氢呋喃（5mL）中，并在冰水浴中进行反应，并加入亚硫酰氯（849mg，7.2mmol）。 反应混合物在50℃下3小时。 浓缩，得到790mg产物，为浅黄色油状物。
790 mg With thionyl chloride In tetrahydrofuran at 50℃; for 3 h; Cooling with ice; Inert atmosphere 50mL单口烧瓶，在氮气保护下，将化合物4_1（68411 ^，61] 11] 101）溶解在四氢呋喃（51111）中。将反应物置于冰水浴中，二氯亚砜溶液（849mg，7.2mmo） 1）进入50°C 3小时。 浓缩，得到790mg产物，为浅黄色油状物。
790 mg With thionyl chloride In tetrahydrofuran at 50℃; for 3 h; Inert atmosphere; Cooling with ice 在氮气气氛下，在50mL单颈烧瓶中，将化合物5-1（684mg，6mmol）溶于四氢呋喃（5mL）中，将反应物置于冰水浴和亚硫酰氯（849）中。 加入g，7.2mmol）并转移至50°（3小时。浓缩，得到790mg产物，为浅黄色油状物）。
11.83 g With hydrogenchloride In water at 20℃; for 0.25 h; 向上述得到的2-噻吩甲醇粗8.1g中加入20mL浓HCl，在室温下搅拌15min，然后加入50mL水，乙醚（40mL×4）萃取，用5％NaHCO3溶液洗涤直至水层为 碱性，然后饱和洗涤NaCl溶液，用无水MgSO 4干燥，抽滤，蒸发溶剂，得到11.83g棕色液体。

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参考文献：
[1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2001, vol. 36, # 11-12, p. 873 - 886
[2] European Journal of Pharmaceutical Sciences, 2002, vol. 16, # 1-2, p. 15 - 28
[3] European Journal of Organic Chemistry, 2014, vol. 2014, # 11, p. 2365 - 2370
[4] Tetrahedron, 1998, vol. 54, # 25, p. 6999 - 7012
[5] Synthetic Communications, 2005, vol. 35, # 15, p. 2079 - 2083
[6] Organic and Biomolecular Chemistry, 2015, vol. 13, # 26, p. 7140 - 7145
[7] Macromolecules, 2011, vol. 44, # 12, p. 4711 - 4720
[8] Patent: US5552409, 1996, A
[9] Heterocycles, 1997, vol. 44, # 1, p. 509 - 518
[10] Patent: US5716943, 1998, A
[11] Patent: EP832085, 2002, B1
[12] Patent: WO2015/143164, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 119-120
[13] Patent: US2005/23507, 2005, A1
[14] Patent: WO2004/65384, 2004, A1. Location in patent: Page 33; 14/19
[15] Chemical Communications, 2017, vol. 53, # 54, p. 7545 - 7548
[16] Journal of Medicinal Chemistry, 1998, vol. 41, # 18, p. 3515 - 3529
[17] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1958, vol. 6, p. 467,470
[18] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1989, vol. 26, # 3, p. 677 - 686
[19] Journal of Medicinal Chemistry, 2004, vol. 47, # 13, p. 3388 - 3398
[20] Tetrahedron Asymmetry, 2004, vol. 15, # 18, p. 2965 - 2973
[21] Chemistry - A European Journal, 2006, vol. 12, # 10, p. 2739 - 2744
[22] Patent: US5686471, 1997, A
[23] Patent: WO2004/74218, 2004, A2. Location in patent: Page 87-88
[24] Patent: WO2011/61214, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 52-53
[25] Patent: EP1186604, 2002, A1. Location in patent: Page 100
[26] Organometallics, 2012, vol. 31, # 15, p. 5599 - 5605
[27] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2013, vol. 23, # 18, p. 5077 - 5081
[28] Chemistry - A European Journal, 2013, vol. 19, # 37, p. 12504 - 12511
[29] Tetrahedron, 2014, vol. 70, # 9, p. 1748 - 1762
[30] Organic and Biomolecular Chemistry, 2014, vol. 12, # 30, p. 5594 - 5596
[31] Chemical Communications, 2014, vol. 50, # 75, p. 11060 - 11062
[32] Chemical Communications, 2015, vol. 51, # 18, p. 3842 - 3845
[33] Patent: CN106565665, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0014; 0019; 0024; 0028; 0032; 0036
[34] Patent: CN107188865, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0083; 0084; 0085
[35] Patent: CN107188813, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0094-0096
[36] Patent: CN107200734, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0172-0175
[37] Organic Letters, 2018, vol. 20, # 8, p. 2468 - 2471
[38] Patent: CN107964011, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0050; 0056; 0057
[39] Journal of Photochemistry and Photobiology A: Chemistry, 2018, vol. 358, p. 157 - 166

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2. 合成：765-50-4

188290-36-0

50-00-0

765-50-4
产率 合成条件 实验步骤
30% With hydrogenchloride In water at 0 - 20℃; for 4.17 h; 2-（氯甲基）噻吩浓。 将HCl溶液（25ml）加入到噻吩（50g）中并将混合物冷却至0°-5℃。现在在0°下经4小时滴加甲醛水溶液（54.8ml，40％） - 在恒定流量的HCl气体下15℃。 将反应混合物在室温下搅拌10分钟，然后加入乙酸乙酯（500ml）。 用饱和NaHCO 3溶液（3×250ml）和水（1×250ml）萃取有机相，用Na 2 SO 4干燥。 在100°-110℃（油浴温度）下真空蒸馏，得到（60℃头温）所需产物（8mm Hg）。 产量：24g（30％），无色油。
参考文献：
[1] Journal of the American Chemical Society, 2006, vol. 128, # 14, p. 4911 - 4916
[2] Russian Chemical Bulletin, 2000, vol. 49, # 9, p. 1544 - 1547
[3] Patent: US2009/156593, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 10
[4] Arkiv foer Kemi, 1948, vol. 26A, # 26, p. 4
[5] Zhurnal Obshchei Khimii, 1957, vol. 27, p. 1399,1402; engl. Ausg. S. 1481, 1483
[6] Journal of the American Chemical Society, 1946, vol. 68, p. 1934
[7] Org. Synth. Coll. Vol. III, <1955> 197,
[8] Journal of Materials Chemistry A, 2018, vol. 6, # 23, p. 10990 - 11004

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3. 合成：765-50-4

188290-36-0

50-00-0

765-50-4

28569-48-4
产率 合成条件 实验步骤
60%
Stage #1: With hydrogenchloride In water at 60℃;
Stage #2: at 25 - 30℃; for 0.33 h; 		实施例1将2,5-双（甲基丙烯酰氧基乙基硫代甲基）噻吩将干盐酸流剧烈鼓泡通过37％甲醛（182g; 2.24摩尔）和浓HCl（147ml）的水溶液，使温度升至60℃并保持密度至1.18克/立方厘米。将混合物冷却至30℃，然后在搅拌和冷却下缓慢加入噻吩（150g; 1.79摩尔）以保持温度在25℃至30℃之间。加完噻吩后，将混合物再搅拌20分钟，分离下层油层，用冷水洗涤并在Vigreux柱上蒸馏。第一部分（46.4g）在30℃和1.2mbar下蒸馏，为透明无色液体，通过GC和1H NMR鉴定为纯2-氯甲基噻吩; 1H NMR（CDCl3，δppm）7.33（d，1H），7.10（d，1H），6.98（dd，1H），4.83（s，2H）。第二部分（120.4g;产率60％）在80℃和1.2毫巴下蒸馏，为澄清的无色液体，静置后固化，熔点36-37℃，并通过GC和1H NMR鉴定为所需的2,5-双（氯甲基）噻吩;将1H NMR（CDCl 3，δppm）6.93（s，2H），4.76（s，4H）.2,5-双（氯甲基）噻吩（100g; 0.55摩尔）滴加到45％巯基乙醇钠的水溶液中（在氮气氛下，将260g; 1.16摩尔）置于装有大修搅拌，加料漏斗和热电偶的圆底烧瓶中。在添加期间，温度升至50℃。将反应混合物在50℃下再搅拌5小时，用乙醚萃取，用5％NaOH水溶液和冷水洗涤，用Na 2 SO 4干燥。除去溶剂，得到2,5-双（羟乙基硫代甲基）噻吩，为稠液体（136.5g;收率94％; nD25 1.6150）。 1H NMR（CDCl3，δppm）6.73（s，2H），3.87（s，4H），3.66（t，4H），2.68（t，4H），2.10（s，2H）。甲基丙烯酰氯（62g，97％）在0-5℃下，将纯度; 0.58摩尔）滴加到2,5-双（羟乙基硫甲基）噻吩（60.7g; 0.23摩尔）和三乙胺（64.3g; 0.64摩尔）在CH 2 Cl 2（500ml）中的溶液中。此后，将混合物在室温下再搅拌3小时。加入水（100ml）终止反应。将有机相用CH 2 Cl 2萃取，用5％NaOH水溶液洗涤，经MgSO 4干燥并在真空下汽提除去溶剂，得到2,5-双（甲基丙烯酰氧基乙基硫代甲基）噻吩，为浅黄色透明液体（76g;收率83％; nD251）。 0.5584）。 1H NMR（CDCl3，δppm）6.76（s，2H），6.12（d，2H），5.59（t，2H），4.28（t，4H），3.91（s，4H），2.77（t，4H）， 1.95（s，6H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2008/101806, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 31-33

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合成路线

1. 合成：765-50-4

636-72-6

765-50-4
产率 合成条件 实验参考步骤
69% With thionyl chloride In toluene 实施例3 2-氯甲基 - 噻吩的制备将亚硫酰氯（67.35ml; 0.93摩尔）滴加到冷却的2-羟甲基 - 噻吩（60.35g; 0.35mol）的甲苯（400ml）溶液中，保持在0℃。 在添加结束时，将反应混合物在室温下搅拌48小时。 然后将溶剂真空蒸发并将所得油状物在44°-45℃（4mmHg，533Pa）下蒸馏，得到2-氯甲基 - 噻吩（48.9g; 69％收率），为油状物。 1 H-NMR（200MHz，CDCl 3）：δ（ppm）：4.80（s，2H）; 6.95（日，1H）; 7.06（d，1H）; 7.30（d，1H）。
69% With thionyl chloride In toluene 实施例3 2-氯甲基 - 噻吩的制备将亚硫酰氯（67.35ml; 0.93摩尔）滴加到冷却的2-羟甲基 - 噻吩（60.35g; 0.35mol）的甲苯（400ml）溶液中，保持在0℃。。 在添加结束时，将反应混合物在室温下搅拌48小时。 然后在真空下蒸发溶剂，并将所得油状物在44-45℃（4mmHg，533Pa）蒸馏，得到2-氯甲基 - 噻吩（48.9g; 69％收率），为油状物。 1H-NMR（200MHz，CDCl3）：δ（ppm）：4.80（s，2H）; 6.95（日，1H）; 7.06（d，1H）; 7.30（d，1H）。
63% With methanesulfonyl chloride; N-ethyl-N,N-diisopropylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; for 3 h; 合成2-（氯甲硫基）噻吩（34“OH MsCi ^ S。£33 34）在0℃下向化合物33（300mg，2.62mmol）的DCM（4mL）溶液中加入DIEA（1.02g，7.88mmol）。 然后在0℃下滴加MsCl（330mg，2.89mmol）。将混合物在室温下搅拌3小时。加入水，用DCM萃取混合物，用饱和NaHCO 3洗涤。 用Na 2 SO 4干燥，过滤，减压浓缩，得到化合物34（220mg，63％），为无色油状物。
60% With pyridine; thionyl chloride In dichloromethane; water 2-氯甲基噻吩（6）。 在0℃下，向2-噻吩甲醇5（58g，509mmol）和吡啶（60g，763mmol）在600mL无水CH 2 Cl 2中的溶液中滴加亚硫酰氯并搅拌1小时，得到的溶液为 在室温下搅拌过夜，并用500mL水吸收。 分离有机层，水层用300mL×2CH 2 Cl 2萃取。 合并有机层并用600mL 5％NaHCO 3水溶液，300mL盐水洗涤，用Na 2 SO 4干燥并浓缩，得到40g 6，为油状物（60％）。
60% With pyridine; thionyl chloride In dichloromethane at 0 - 20℃; 在0℃下向2-噻吩甲醇5（58g，509mmol）和吡啶（60g，763mmol）在600mL无水CH 2 Cl 2中的溶液中滴加亚硫酰氯并搅拌1小时，搅拌所得溶液 在室温下过夜，用500毫升水。 分离有机层，水层用300mL×2CH 2 Cl 2萃取。 合并有机层并用600mL 5％NAHC03水溶液洗涤。 ，300mL盐水，经Na 2 SO 4干燥并浓缩，得到40g 6，为油状物（60％）。 粗产物无需进一步纯化即可用于后续反应，并在使用前储存在MGSO 4上。 IHNM1T（CDCL3）6 7.30（DD，J = 5.0,0.8.8Hz，1H），7.05-7。 08（m，1H），6.94（dd，J = 5.1.3.4Hz，1H），4.80（S，J = 0.6Hz，2H）。
99.4g With pyridine; thionyl chloride In dichloromethane at 0 - 5℃; for 4 h; 将800ml二氯甲烷加入到2000ml三颈烧瓶中，然后加入100g 2-噻吩甲醇和103g吡啶，充分搅拌，冷却至0℃以下，得到155g亚硫酰氯。 滴加并在5℃下反应4小时，然后加入400ml冰水，用氢氧化钠调节系统pH值7-8左右，分层后，二氯甲烷相再用4质量％氢氧化钠洗涤 洗涤一次，用饱和盐水洗涤一次，加入无水硫酸钠搅拌干燥，然后在50℃下浓缩至干燥油状物99.4g，即2-氯甲基噻吩。
790 mg With thionyl chloride In tetrahydrofuran at 50℃; for 3 h; Inert atmosphere; Cooling with ice 在氮气下，将3-1（684mg，6mmol）的溶液溶解在四氢呋喃（5mL）中，并在冰水浴中进行反应，并加入亚硫酰氯（849mg，7.2mmol）。 反应混合物在50℃下3小时。 浓缩，得到790mg产物，为浅黄色油状物。
790 mg With thionyl chloride In tetrahydrofuran at 50℃; for 3 h; Cooling with ice; Inert atmosphere 50mL单口烧瓶，在氮气保护下，将化合物4_1（68411 ^，61] 11] 101）溶解在四氢呋喃（51111）中。将反应物置于冰水浴中，二氯亚砜溶液（849mg，7.2mmo） 1）进入50°C 3小时。 浓缩，得到790mg产物，为浅黄色油状物。
790 mg With thionyl chloride In tetrahydrofuran at 50℃; for 3 h; Inert atmosphere; Cooling with ice 在氮气气氛下，在50mL单颈烧瓶中，将化合物5-1（684mg，6mmol）溶于四氢呋喃（5mL）中，将反应物置于冰水浴和亚硫酰氯（849）中。 加入g，7.2mmol）并转移至50°（3小时。浓缩，得到790mg产物，为浅黄色油状物）。
11.83 g With hydrogenchloride In water at 20℃; for 0.25 h; 向上述得到的2-噻吩甲醇粗8.1g中加入20mL浓HCl，在室温下搅拌15min，然后加入50mL水，乙醚（40mL×4）萃取，用5％NaHCO3溶液洗涤直至水层为 碱性，然后饱和洗涤NaCl溶液，用无水MgSO 4干燥，抽滤，蒸发溶剂，得到11.83g棕色液体。

更多
参考文献：
[1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2001, vol. 36, # 11-12, p. 873 - 886
[2] European Journal of Pharmaceutical Sciences, 2002, vol. 16, # 1-2, p. 15 - 28
[3] European Journal of Organic Chemistry, 2014, vol. 2014, # 11, p. 2365 - 2370
[4] Tetrahedron, 1998, vol. 54, # 25, p. 6999 - 7012
[5] Synthetic Communications, 2005, vol. 35, # 15, p. 2079 - 2083
[6] Organic and Biomolecular Chemistry, 2015, vol. 13, # 26, p. 7140 - 7145
[7] Macromolecules, 2011, vol. 44, # 12, p. 4711 - 4720
[8] Patent: US5552409, 1996, A
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[10] Patent: US5716943, 1998, A
[11] Patent: EP832085, 2002, B1
[12] Patent: WO2015/143164, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 119-120
[13] Patent: US2005/23507, 2005, A1
[14] Patent: WO2004/65384, 2004, A1. Location in patent: Page 33; 14/19
[15] Chemical Communications, 2017, vol. 53, # 54, p. 7545 - 7548
[16] Journal of Medicinal Chemistry, 1998, vol. 41, # 18, p. 3515 - 3529
[17] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1958, vol. 6, p. 467,470
[18] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1989, vol. 26, # 3, p. 677 - 686
[19] Journal of Medicinal Chemistry, 2004, vol. 47, # 13, p. 3388 - 3398
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[21] Chemistry - A European Journal, 2006, vol. 12, # 10, p. 2739 - 2744
[22] Patent: US5686471, 1997, A
[23] Patent: WO2004/74218, 2004, A2. Location in patent: Page 87-88
[24] Patent: WO2011/61214, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 52-53
[25] Patent: EP1186604, 2002, A1. Location in patent: Page 100
[26] Organometallics, 2012, vol. 31, # 15, p. 5599 - 5605
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[29] Tetrahedron, 2014, vol. 70, # 9, p. 1748 - 1762
[30] Organic and Biomolecular Chemistry, 2014, vol. 12, # 30, p. 5594 - 5596
[31] Chemical Communications, 2014, vol. 50, # 75, p. 11060 - 11062
[32] Chemical Communications, 2015, vol. 51, # 18, p. 3842 - 3845
[33] Patent: CN106565665, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0014; 0019; 0024; 0028; 0032; 0036
[34] Patent: CN107188865, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0083; 0084; 0085
[35] Patent: CN107188813, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0094-0096
[36] Patent: CN107200734, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0172-0175
[37] Organic Letters, 2018, vol. 20, # 8, p. 2468 - 2471
[38] Patent: CN107964011, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0050; 0056; 0057
[39] Journal of Photochemistry and Photobiology A: Chemistry, 2018, vol. 358, p. 157 - 166

更多

2. 合成：765-50-4

188290-36-0

50-00-0

765-50-4
产率 合成条件 实验参考步骤
30% With hydrogenchloride In water at 0 - 20℃; for 4.17 h; 2-（氯甲基）噻吩浓。 将HCl溶液（25ml）加入到噻吩（50g）中并将混合物冷却至0°-5℃。现在在0°下经4小时滴加甲醛水溶液（54.8ml，40％） - 在恒定流量的HCl气体下15℃。 将反应混合物在室温下搅拌10分钟，然后加入乙酸乙酯（500ml）。 用饱和NaHCO 3溶液（3×250ml）和水（1×250ml）萃取有机相，用Na 2 SO 4干燥。 在100°-110℃（油浴温度）下真空蒸馏，得到（60℃头温）所需产物（8mm Hg）。 产量：24g（30％），无色油。
参考文献：
[1] Journal of the American Chemical Society, 2006, vol. 128, # 14, p. 4911 - 4916
[2] Russian Chemical Bulletin, 2000, vol. 49, # 9, p. 1544 - 1547
[3] Patent: US2009/156593, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 10
[4] Arkiv foer Kemi, 1948, vol. 26A, # 26, p. 4
[5] Zhurnal Obshchei Khimii, 1957, vol. 27, p. 1399,1402; engl. Ausg. S. 1481, 1483
[6] Journal of the American Chemical Society, 1946, vol. 68, p. 1934
[7] Org. Synth. Coll. Vol. III, <1955> 197,
[8] Journal of Materials Chemistry A, 2018, vol. 6, # 23, p. 10990 - 11004

更多

3. 合成：765-50-4

188290-36-0

50-00-0

765-50-4

28569-48-4
产率 合成条件 实验参考步骤
60%
Stage #1: With hydrogenchloride In water at 60℃;
Stage #2: at 25 - 30℃; for 0.33 h; 		实施例1将2,5-双（甲基丙烯酰氧基乙基硫代甲基）噻吩将干盐酸流剧烈鼓泡通过37％甲醛（182g; 2.24摩尔）和浓HCl（147ml）的水溶液，使温度升至60℃并保持密度至1.18克/立方厘米。将混合物冷却至30℃，然后在搅拌和冷却下缓慢加入噻吩（150g; 1.79摩尔）以保持温度在25℃至30℃之间。加完噻吩后，将混合物再搅拌20分钟，分离下层油层，用冷水洗涤并在Vigreux柱上蒸馏。第一部分（46.4g）在30℃和1.2mbar下蒸馏，为透明无色液体，通过GC和1H NMR鉴定为纯2-氯甲基噻吩; 1H NMR（CDCl3，δppm）7.33（d，1H），7.10（d，1H），6.98（dd，1H），4.83（s，2H）。第二部分（120.4g;产率60％）在80℃和1.2毫巴下蒸馏，为澄清的无色液体，静置后固化，熔点36-37℃，并通过GC和1H NMR鉴定为所需的2,5-双（氯甲基）噻吩;将1H NMR（CDCl 3，δppm）6.93（s，2H），4.76（s，4H）.2,5-双（氯甲基）噻吩（100g; 0.55摩尔）滴加到45％巯基乙醇钠的水溶液中（在氮气氛下，将260g; 1.16摩尔）置于装有大修搅拌，加料漏斗和热电偶的圆底烧瓶中。在添加期间，温度升至50℃。将反应混合物在50℃下再搅拌5小时，用乙醚萃取，用5％NaOH水溶液和冷水洗涤，用Na 2 SO 4干燥。除去溶剂，得到2,5-双（羟乙基硫代甲基）噻吩，为稠液体（136.5g;收率94％; nD25 1.6150）。 1H NMR（CDCl3，δppm）6.73（s，2H），3.87（s，4H），3.66（t，4H），2.68（t，4H），2.10（s，2H）。甲基丙烯酰氯（62g，97％）在0-5℃下，将纯度; 0.58摩尔）滴加到2,5-双（羟乙基硫甲基）噻吩（60.7g; 0.23摩尔）和三乙胺（64.3g; 0.64摩尔）在CH 2 Cl 2（500ml）中的溶液中。此后，将混合物在室温下再搅拌3小时。加入水（100ml）终止反应。将有机相用CH 2 Cl 2萃取，用5％NaOH水溶液洗涤，经MgSO 4干燥并在真空下汽提除去溶剂，得到2,5-双（甲基丙烯酰氧基乙基硫代甲基）噻吩，为浅黄色透明液体（76g;收率83％; nD251）。 0.5584）。 1H NMR（CDCl3，δppm）6.76（s，2H），6.12（d，2H），5.59（t，2H），4.28（t，4H），3.91（s，4H），2.77（t，4H）， 1.95（s，6H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2008/101806, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 31-33
4. 合成：765-50-4

636-72-6

98-03-3

765-50-4
参考文献：
[1] Chemistry - A European Journal, 2008, vol. 14, # 9, p. 2679 - 2685
5. 合成：765-50-4

636-72-6

124-63-0

765-50-4
产率 合成条件 实验参考步骤
203 mg With N-ethyl-N,N-diisopropylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; 将噻吩-2-基甲醇（200mg，1.75mmol），二异丙基乙胺（DIEA，453mg，612），1L，3.5mmol）在DCM（5mL）中的溶液冷却至0℃，MsCl（163）1L，2.1mmol 加入并将混合物温热至室温。 2小时后，加入H 2 O和DCM，分离有机层并用饱和NaHCO 3水溶液洗涤。 NH4Cl，H2O，饱和。 用MgSO 4干燥NaHCO 3并浓缩，得到标题化合物（203mg，浅棕色油状物），其不经纯化而使用MS m / z25 133（MH +）。
参考文献：
[1] Patent: WO2014/9495, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 44
6. 合成：765-50-4

98-03-3

765-50-4
参考文献：
[1] Chemistry - A European Journal, 2006, vol. 12, # 10, p. 2739 - 2744
[2] Macromolecules, 2011, vol. 44, # 12, p. 4711 - 4720
[3] Tetrahedron, 2014, vol. 70, # 9, p. 1748 - 1762
[4] European Journal of Organic Chemistry, 2014, vol. 2014, # 11, p. 2365 - 2370
[5] Chemical Communications, 2015, vol. 51, # 18, p. 3842 - 3845
[6] Chemical Communications, 2017, vol. 53, # 54, p. 7545 - 7548
[7] Journal of Photochemistry and Photobiology A: Chemistry, 2018, vol. 358, p. 157 - 166

更多

7. 合成：765-50-4

92785-13-2

765-50-4

N/A
参考文献：
[1] Inorganic Chemistry,
[2] Inorganic Chemistry, 1989, vol. 28, p. 11 - 18
[3] Inorganic Chemistry,
[4] Inorganic Chemistry, 1989, vol. 28, p. 11 - 18
8. 合成：765-50-4

527-72-0

765-50-4
参考文献：
[1] Patent: CN107964011, 2018, A
9. 合成：765-50-4

554-14-3

765-50-4
参考文献：
[1] Patent: US2585091, 1947,
10. 合成：765-50-4

188290-36-0

107-30-2

765-50-4
参考文献：
[1] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1949, p. 847,851
11. 合成：765-50-4

N/A

765-50-4

7326-80-9
参考文献：
[1] Russian Chemical Bulletin, 2000, vol. 49, # 9, p. 1544 - 1547

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医，请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施，以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾，远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器：切勿穿刺或焚烧，即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足，请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽：
P301 + P310如误吞咽：立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽： 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染：
P302 + P334如皮肤沾染：浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理：用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染：
P303 + P361 + P353如皮肤（或头发）沾染：立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入：
P304 + P312如误吸入：如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛：
P305 + P351 + P338如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露：
P308 + P313如接触到或相关暴露：求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适：
P309 + P311如果暴露或感觉不适：呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适，须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激：
P332 + P313如发生皮肤刺激：求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹：
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹：求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持续不退：求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症：
P342 + P311如出现呼吸系统病症：呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时：
P370 + P376火灾时：如能保证安全，设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时：使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾：疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下：
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险，须远距离救火。
P376如能保证安全，可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火：切勿灭火，除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时，贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况，请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物；整体爆炸危险
H202爆炸物；严重迸射危险
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热；可能燃烧
H252数量大时自热；可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体，可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧；氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸；强氧化剂
H272可能加剧燃烧；氧化剂
H280内装高压气体；遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体；可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧，危害公共健康和环境

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