(2R,3S,4R,5R,8R,10R,11R,12S,13S,14R)-11-(((2S,3R,4S,6R)-4-(二甲基氨基)-3-羟基-3-羟基-6-甲基四氢-2H-吡喃-2-基)氧基)-2-乙基-3,4,10-三羟基-13-(((2R,4R,5S,6S)-5-羟基-4-甲氧基-4,6-二甲基四氢-2H-吡喃-2-基)氧基]-3,5,8,10,12,14-六甲基-14-甲基-1-氧杂-6-氮杂环十五烷-15-酮

CAS号:76801-85-9

CAS号76801-85-9, 是Anti-infection类化合物, 分子量为734.95, 分子式C37H70N2O12, 标准纯度97%, 毕得医药(Bidepharm)提供76801-85-9批次质检(如NMR, HPLC, GC)等检测报告。

(2R,3S,4R,5R,8R,10R,11R,12S,13S,14R)-11-(((2S,3R,4S,6R)-4-(二甲基氨基)-3-羟基-3-羟基-6-甲基四氢-2H-吡喃-2-基)氧基)-2-乙基-3,4,10-三羟基-13-(((2R,4R,5S,6S)-5-羟基-4-甲氧基-4,6-二甲基四氢-2H-吡喃-2-基)氧基]-3,5,8,10,12,14-六甲基-14-甲基-1-氧杂-6-氮杂环十五烷-15-酮 (请以英文为准,中文仅做参考)

(2R,3S,4R,5R,8R,10R,11R,12S,13S,14R)-11-(((2S,3R,4S,6R)-4-(Dimethylamino)-3-hydroxy-6-methyltetrahydro-2H-pyran-2-yl)oxy)-2-ethyl-3,4,10-trihydroxy-13-(((2R,4R,5S,6S)-5-hydroxy-4-methoxy-4,6-dimethyltetrahydro-2H-pyran-2-yl)oxy)-3,5,8,10,12,14-hexamethyl-1-oxa-6-azacyclopentadecan-15-one , Azathramycin

货号:BD111722 (2R,3S,4R,5R,8R,10R,11R,12S,13S,14R)-11-(((2S,3R,4S,6R)-4-(Dimethylamino)-3-hydroxy-6-methyltetrahydro-2H-pyran-2-yl)oxy)-2-ethyl-3,4,10-trihydroxy-13-(((2R,4R,5S,6S)-5-hydroxy-4-methoxy-4,6-dimethyltetrahydro-2H-pyran-2-yl)oxy)-3,5,8,10,12,14-hexamethyl-1-oxa-6-azacyclopentadecan-15-one 标准纯度:, 97%
76801-85-9
76801-85-9
76801-85-9

<

>

标准纯度包装价格上海深圳天津武汉成都VIP价格数量

Loading...


收藏

合成路线

1. 合成:76801-85-9

342371-84-0

76801-85-9

产率 合成条件 实验参考步骤
85%
Stage #1: With hydrogen; acetic acid In methanol at 40 - 45℃;
Stage #2: With sodium hydroxide In water
实施例-2; [93] [94] 9-脱氧-9a-氮杂-9a-高红霉素A的制备; 向6,9-亚氨基醚(II)(70.0g)的甲醇(700ml)混合物中加入乙酸至pH5至6。 将PtO 2(7.Og)的水溶液加入上述混合物中,并在氢化条件下在氢气压力8至9kg下在40℃至450℃下还原约4至5小时。 反应完成后,将反应混合物通过hyflobed过滤,用甲醇洗涤。 将合并的滤液在真空下蒸馏以蒸发甲醇。 将D.M.水(700ml)加入剩余的滤液中。 使用水溶液将溶液的pH调节至11至12。 氢氧化钠溶液。 将沉淀的固体过滤,吸干,然后在烘箱中干燥,得到9-脱氧-9a-氮杂-9a-均红霉素A(III)(55.0g)。 产量:85%
84.4%
Stage #1: Heating
Stage #2: at 8℃;
将50g红霉素A-9肟加入装有搅拌器的500ml三颈烧瓶中,然后加入200ml纯净水,12.0g碳酸氢钠,反应温度控制在约5℃,加入另外15ml甲磺酰氯, 随着甲基磺酰氯的加入,反应液逐渐变薄,待完全澄清后,孵育反应2~3小时后,加入5.0毫升硼氢化钠溶液100毫升,同时逐滴加入36%乙酸溶液,控制pH值 滴加完成6~8,2~6小时,加热1~2小时后,加入15g古龙酸,水解温度控制在8左右,用10%盐酸pH1.5~2.5,水解8min,加入100ml丙酮,加 30%的液体碱性pH值为10〜11,向液体烧碱中加入晶体,冷却至0〜10℃,过滤,干燥得到阿奇霉素42.2g(收率84.4%)。
70.3% at 0 - 20℃; for 24 h; 在0°C冰浴条件下,0.1 gb(0.1435 mmol),0.088 g硼氢化钠(2.333 mmol)溶于1.2ml无水甲醇中,搅拌反应4h,然后取出冰浴,继续在室温下反应20h,反应完成后,将二氧化碳加入白色固体中形成,过滤,滤饼用少量甲醇洗涤,减压蒸馏除去甲醇,白色固体。加入DCM以溶解白色固体,有机相用10%碳酸氢钠洗涤两次,分离各层,向有机相中加入100ml水,在搅拌下用1mol / L盐酸将pH调节至2-3(优选2.5)。搅拌20分钟后,用10%氢氧化钠将pH调节至6-7(优选6.5),弃去有机层。向水层中加入20ml DCM,用10%氢氧化钠将pH调节至11,搅拌15分钟,separ得到DCM溶剂,真空干燥,得到白色固体(III-1)(见图1),产率70.6%
参考文献:
[1] Patent: WO2009/156938, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 8
[2] Patent: CN106632543, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0003; 0025-0026
[3] Organic and Biomolecular Chemistry, 2008, vol. 6, # 22, p. 4120 - 4124
[4] Patent: CN106478541, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0022; 0047
2. 合成:76801-85-9

N/A

76801-85-9

产率 合成条件 实验参考步骤
91.5%
Stage #1: With perchloric acid; hydrogen In methanol at 5 - 42℃; for 3 h;
Stage #2: With sodium hydroxide In water
实施例1B;将6,9-氨基醚氢化成9-脱氧-9a-氮杂-9a-高红霉素A;向650ml甲醇中加入100g 6,9-氨基醚(根据实施例1A制备)。在炭处理后过滤6,9-氨基醚的甲醇溶液。将滤液冷却至5℃至60℃。向该混合物中加入70%高氯酸溶液,将反应混合物的pH调节至5.5。向反应混合物中加入20克Pt / C催化剂。将反应混合物用N 2吹扫,然后用H 2吹扫。氢化在42℃的温度和14kg / cm2的压力下进行,搅拌3小时。通过HPLC监测反应。从反应混合物中过滤出催化剂:催化剂。从反应混合物中蒸馏出甲醇,得到残余物。向残余物中加入700ml水。用5%氢氧化钠水溶液将残余物的pH调节至12-12.5。过滤沉淀的9-脱氧-9a-氮杂-9a-高红霉素A并用水洗涤。将由此获得的产物在65℃下干燥.9-脱氧-9a-氮杂-9a-高红霉素A的产率和纯度为91.5%和91%。 Pt / C催化剂包含再活化的Pt / C催化剂以及新鲜的Pt / C催化剂,比例为98:2。
参考文献:
[1] Patent: WO2007/15265, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 12
3. 合成:76801-85-9

N/A

76801-85-9

产率 合成条件 实验参考步骤
86.6%
Stage #1: With perchloric acid; hydrogen In methanol; water at 5 - 42℃; for 3 h;
Stage #2: With sodium hydroxide In water
向650ml甲醇中加入100g 6,9-氨基醚(根据实施例1A制备)。在炭处理后过滤6,9-氨基醚的甲醇溶液。将滤液冷却至5°至6℃。向该混合物中加入70%高氯酸溶液,将反应混合物的pH调节至5.5。向反应混合物中加入20克Pt / C催化剂。将反应混合物用N 2吹扫,然后用H 2吹扫。氢化在42℃的温度和14kg / cm2的压力下进行,搅拌3小时。通过HPLC监测反应。从反应混合物中过滤出废催化剂。从反应混合物中蒸馏出甲醇,得到残余物。向残余物中加入700ml水。用5%氢氧化钠水溶液将残余物的pH调节至12-12.5。过滤沉淀的9-脱氧-9a-氮杂-9a-高红霉素A并用水洗涤。将由此获得的产物在65℃下干燥.9-Deoχo-9a-aza-9a-高红霉素A的产率和纯度为86.6%和91%。实施例1B(B)EPO将6,9-氨基醚加氢至9 -Deoxo-9a-aza-9a-高红霉素A(使用Pt / c催化剂,包含再活化的Pt / C催化剂和新鲜催化剂,比例为98:2)到650ml甲醇中,100gm的6,9-加入氨基醚(根据实施例1A制备)。在炭处理后过滤6,9-氨基醚的甲醇溶液。将滤液冷却至5°至6℃。向该混合物中加入70%高氯酸溶液,将反应混合物的pH调节至5.5。将包含再活化催化剂的20克Pt / C催化剂与98:2比例的新鲜催化剂一起加入到反应混合物中。将反应混合物用N 2吹扫,然后用H 2吹扫。氢化在42℃的温度和14kg / cm2的压力下进行,搅拌3小时。通过HPLC监测反应。从反应混合物中过滤出废催化剂。从反应混合物中蒸馏出甲醇,得到残余物。向残余物中加入700ml水。用5%氢氧化钠水溶液将残余物的pH调节至12-12.5。过滤沉淀的9-脱氧-9a-氮杂-9a-高红霉素A并用水洗涤。将如此获得的产物在65℃下干燥.9-脱氧-9a-氮杂-9a-高红霉素A的产率和纯度为91.5%和91%.9-脱氧-9a-氮杂-9a-高红霉素A通过IR表征。 (参见附图中的图1)。
参考文献:
[1] Patent: WO2007/29266, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 10-11
4. 合成:76801-85-9

1357466-70-6

76801-85-9

产率 合成条件 实验参考步骤
57.4 g
Stage #1: With sodium hydroxide In dichloromethane at 10℃;
Stage #2: With sodium tetrahydroborate In dichloromethane at 10℃;
将85g红霉素A 9-肟硫氰酸酯,500ml二氯甲烷加入1000ml反应烧瓶中,然后加入20%氢氧化钠调节PH9~11,溶解所有固体后进行分层。将上层水层再次用二氯甲烷萃取,合并二氯甲烷层。蒸发浓缩二氯甲烷,加入250ml水。冷却至10℃以下,然后加入甲磺酰氯25g,进行温育反应直至红霉素A9-肟完全。用20%氢氧化钠调节pH3~7,冷却至10℃以下,加入硼氢化钠7g,完成绝缘反应。然后加入1000ml二氯甲烷,调节pH0。用10%盐酸5〜2.5,在0〜10°C温育并搅拌20分钟。然后,通过加入20%氢氧化钠调节pH9-11,静置分离各层,水层用100ml二氯甲烷萃取,然后加入合并的二氯甲烷层和200ml水。减压浓缩除去二氯甲烷,冷却至0〜5°C,洗涤过滤器并干燥,得到57.4g产品,HPLC纯度94.6%,水分
参考文献:
[1] Patent: CN103772456, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0029-0030
[2] Patent: CN107141324, 2017, A
5. 合成:76801-85-9

944124-75-8

76801-85-9

参考文献:
[1] Patent: WO2007/80507, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 11
6. 合成:76801-85-9

N/A

76801-85-9

参考文献:
[1] Patent: CN107141324, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0058-0097
7. 合成:76801-85-9

111321-02-9

76801-85-9

参考文献:
[1] Tetrahedron Letters, 2000, vol. 41, # 18, p. 3371 - 3375
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2007, vol. 15, # 13, p. 4498 - 4510
[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol. 54, # 8, p. 2792 - 2804
8. 合成:76801-85-9

13127-18-9

76801-85-9

参考文献:
[1] Chemical Communications, 2018, vol. 54, # 6, p. 654 - 657
[2] Patent: CN106478541, 2017, A
9. 合成:76801-85-9

N/A

76801-85-9

参考文献:
[1] Patent: US6703372, 2004, B1. Location in patent: Page/Page column 11
10. 合成:76801-85-9

227948-37-0

76801-85-9

参考文献:
[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol. 54, # 8, p. 2792 - 2804
11. 合成:76801-85-9

114-07-8

76801-85-9

参考文献:
[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol. 54, # 8, p. 2792 - 2804
[2] Patent: CN106478541, 2017, A
12. 合成:76801-85-9

7704-67-8

76801-85-9

参考文献:
[1] Patent: CN107141324, 2017, A

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医,请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽:
P301 + P310如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染:
P302 + P334如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染:
P303 + P361 + P353如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入:
P304 + P312如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛:
P305 + P351 + P338如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服:
P306 + P360如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P307如果暴露:
P307 + P311如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露:
P308 + P313如接触到或相关暴露:求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适:
P309 + P311如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适,须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激:
P332 + P313如发生皮肤刺激:求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹:
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激:
P337 + P313如眼刺激持续不退:求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症:
P342 + P311如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时:
P370 + P376火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时:使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾:疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下:
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险,须远距离救火。
P376如能保证安全,可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下,消除一切火源
P390吸收溢出物,防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时,贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物;整体爆炸危险
H202爆炸物;严重迸射危险
H203爆炸物;起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热;可能燃烧
H252数量大时自热;可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体,可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧;氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂
H272可能加剧燃烧;氧化剂
H280内装高压气体;遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境

抱歉,该产品已下架

返回首页

询单

填写一下信息(我们会尽快回复您的询单)

工作单位*

  • 姓名*

  • 电话*

邮箱*

  • CAS号*

  • 重量*

产品*

备注