2-氨基-4-(羟基(甲基)磷酰基)丁酸铵 (请以英文为准,中文仅做参考)
Ammonium hydrogen 2-amino-4-(methyloxidophosphoryl)butanoate , Glufosinate ammonium
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
97.8% | Stage #1: With ruthenium-carbon composite; ammonia In methanol at 25 - 30℃; for 10 h; Sealed tube Stage #2: at 50℃; |
在密闭容器中,将2-碳-4-(羟甲基磷酰基)丁酸(18.0g,0.1mol)溶解在甲醇(100mL)中,并加入1g碳,质量分数为5%,水分含量为60%。 在0.2MPa和25-30℃连续引入氨气,搅拌10小时后停止氨气。然后,用氢气置换氨气后,氢气压力保持在0.6MPa,反应 温度升至50℃。反应后直至氢气压力不再变化,冷却,减压,过滤反应混合物,减压蒸馏,重结晶,过滤,干燥,得到19.6g草铵膦铵盐 含量为98.8%,收率为97.8%。 | ||||
95% | Stage #1: at 20℃; for 1 h; Autoclave Stage #2: at 50℃; for 6 h; Autoclave |
向250ml三颈烧瓶中加入122g 30%盐酸并搅拌,然后加入式(II)化合物18(3)。添加完成后,将反应体系的温度迅速降至-5℃,然后加热至室温,通过TLC随访测定确定反应完全,然后加热至110(TC,继续反应10小时后,减压下除去水,加入150ml无水甲醇,加热回流2小时,回流后冷却至约0℃,过滤,得滤液将步骤(2)中得到的滤液装入250ml高压釜中,加入1g催化剂阮内镍,收紧高压釜,加入氨气。将反应釜保持在0.4MPa,在室温下搅拌反应,继续反应6小时,反应完成后,冷却反应混合物,释放出气体,压力为已发布。过滤反应混合物,将反应混合物冷却至室温。将反应混合物冷却至室温1小时,回收滤液,回收催化剂阮内镍。蒸馏滤液,回收一部分甲醇,将剩余的滤液冷却至0-5℃,过滤并干燥,得到白色固体草铵膦铵盐18.8g式(Ⅳ)化合物,其用量为为97.3%,收率为95%。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
98% | With L-serin; ammonia In water at 110℃; | 将得到的草铵膦盐酸盐反应溶液(1000g,其中草铵膦盐酸盐为300g)通过酸水解加热至110℃,蒸馏出低沸点有机物和一些水(100g),冷却至10℃,A混合 逐滴加入5g丝氨酸和30g氨水的溶液,将pH调节至8,加热至110℃,蒸馏出一部分水(350g),冷却,过滤除去氯化铵和不溶物 ,并用水洗。 将浓盐酸滴加到滤液中以调节pH = 2.结晶,过滤,洗涤和干燥,得到245g草铵膦状膦酸,产率98%,纯度96%。 | ||||
87 g | With ammonia In methanol; water at 20℃; | 在室温下将80g草铵膦盐酸盐粗品(纯度约80%)加入到100g水中并加入25%氨水以将pH调节至1,结晶,过滤,用甲醇洗涤,并干燥,得到白色固体50g,产率95%。 ,95%纯度。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
92.7% | With hydrogenchloride In water at 10℃; for 2 h; Reflux | 将12.9g化合物6(0.05mol)滴加到15mL 15%浓盐酸中,并将温度控制在10℃。然后,在滴加完成后将混合物加热回流2小时,用中和 将氨中和至中性,过滤除去氯化铵,用甲醇重结晶回收氯化铵,得到8.6g草铵膦铵盐,收率92.7%,纯度97.5%。 | ||||
91.2% | With hydrogenchloride In water at 10℃; for 2 h; Reflux | 将12.9g化合物6(0.05mol)滴加到15mL 15%稀盐酸中,并将温度控制在10℃。滴加完成后,将混合物加热回流2小时,中和 用氨中和至中性,过滤除去氯化铵,用甲醇重结晶,得到8.5gGlufosinate铵盐,产率91.2%,纯度97.1%。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
90.5% | With hydrogenchloride In water at 10℃; for 2 h; Reflux | 将12.9g化合物6(0.05mol)滴加到15mL 25%稀盐酸中,并将温度控制在10℃,完成滴加,并将混合物加热回流2小时。 通过用氨中和直至中性来中和混合物。 过滤除去氯化铵,用甲醇重结晶,得到8.4gGlufosinate铵盐,收率90.5%,纯度97.6%。 | ||||
8.5 g | With hydrogenchloride In water at 10℃; for 2 h; Reflux | 将13.1g化合物6(0.05mol)滴加到15mL 20%浓盐酸中,并将温度控制在10℃。滴加后,将混合物加热回流2小时。 通过用氨中和直至中性来中和混合物。 过滤除去氯化铵,用甲醇重结晶,得到8.5g草铵膦铵盐。 产率为91.1%,纯度为97.0% |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
97.04% | Stage #1: With hydrogenchloride In water at 104 - 110℃; for 3.50 h; Large scale Stage #2: at 45℃; for 1.50 h; Large scale |
步骤一,制备反应溶液:在2300kg 1-(甲基乙氧基膦酰基)丁腈溶液中加入1900L质量分数为30%盐酸。在104-110℃回流酸水解3.5h,得到4650kg盐酸草铵膦反应液;此时,从反应溶液中检测到的盐酸草铵膦含量为13.8%。由反应溶液计算得到盐酸草铵膦质量为641.7kg,并记录;步骤二,减压浓缩:将步骤1中得到的草铵膦盐酸盐溶液置于-0.095MPa的真空条件下,在减压下蒸馏出稀盐酸酸。当釜温升至75℃时停止蒸馏以获得浓缩物A(浓缩物A中所含的组分包括草铵膦盐酸盐和仲盐);步骤三,调节pH:步骤2中得到的浓缩溶液A ,加入25%氨水。测得的pH为7.5(此时,添加的氨的质量是步骤1中得到的草铵膦盐酸盐质量的1.5倍,特别是960Kg)。均匀分散后,加热至45℃并保持搅拌1.5小时。然后将系统真空设定为-0.095MPa,在减压下蒸馏出水,当釜温达到75℃时,停止蒸馏,得到浓缩物B(浓缩物B中所含的组分包括草铵膦,最终产物)草铵膦铵盐和仲盐)步骤四,分散:按步骤1由磷酸盐与草酸质量的浮选醇的体积比为1 kg:3.12L,至步骤三得到的浓缩物溶液加入B 2000L浮选醇(浮选醇为无水甲醇)后,最高45°C均匀分散,然后冷却至30°C,继续搅拌1h,使物料均匀分散;第五步,浮选分离:在25°C温度下浮选,第四步搅拌物料(草铵膦酸,最终产品草铵膦和一对盐溶液;其中主要成分草铵膦ne酸和草铵膦)以1500 kg / h的速度放入滑槽,物料通过后的滑槽,作为主要成分和一对盐的差异,10%-30%的主要成分颗粒与浮选醇(即甲醇)的流量被带到收集罐,但由于滑道上的70%-90%的盐颗粒比主要沉降;在对盐上滑槽,集中采集后,对200L浮选醇(即甲醇)洗涤两次,离心物料,上清液进入收集罐与混合溶液的主要电缆组分连接;步骤六,纯化:第五步渗透罐主要电缆组分转移到仍在酒精溶液中回收,在真空条件下通过减压蒸馏除去-0.095 mpa并浮选醇类(即甲醇),使釜的温度升至65°C停止蒸馏;然后按步骤一步得到草酸盐与盐酸甲酯水溶液的质量体积比为1 kg:4.68L,加入到循环中仍然在3000L水质量级分中加入2%甲醇,加热至40°C均匀分散,通过氨气调节至pH值8,然后将温度每小时15°C的温度降温至10°C后,离心物料,滤饼处状态为水质量分数为2%甲醇洗涤2次,最后干燥,得到最终产品草铵膦640千克,高效液相色谱法测定草铵膦含量为97.3%,产量为97.04%;滴定测量盐含量为0.8%。对于该实施方案,步骤四至六步骤为浮选溶剂醇,即1800L后得到的无水甲醇回收率,回收率为81.8%。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
90.4% | With hydrogenchloride In water at 10℃; for 2 h; Reflux | 将15.2g化合物6(0.05mol)滴加到15mL 30%浓盐酸中,并将温度控制在10℃。滴加完成后,将混合物加热回流2小时,中和 用氨中和至中性,过滤并分离除去氯化铵,用甲醇重结晶,得到8.4g草铵膦铵盐,产率90.4%,纯度97.4%。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
90% | With hydrogenchloride In water at 10℃; for 2 h; Reflux | 将12.2g化合物6(0.05mol)滴加到15mL 20%稀盐酸中,并将温度控制在10℃。此后,在添加完成后将混合物加热回流2小时。 通过用氨中和来中和混合物直至达到中性。 过滤除去氯化铵,用甲醇重结晶,得到8.5g草铵膦铵盐。 产率为90.0%,纯度为95.8%。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
96% | With ammonia In methanol; water at 20℃; for 1 h; | 将上述方法得到的100g草铵膦悬浮于200g甲醇/水(95:5)中,在室温下以40kg / h的流速引入氨气1小时,过滤,洗涤,干燥 获得104克草铵膦铵盐,产率96%,纯度98%。 | ||||
96% | With ammonia In ethanol; water at 20℃; for 1 h; Green chemistry | 以上方法将100克草铵膦酸悬浮于200克乙醇/水(90:10)中,在室温下,以50千克/小时的氨气流速进行1小时,过滤,洗涤,干燥,得到104克草铵膦 铵,96%收率,98%纯度。 | ||||
19.3 g | With ammonium hydroxide In methanol | 将3(26.20g,0.10mol,89.2%纯度),氢氧化钡八水合物(31.60g,0.10mol)和水(200ml)的混合物放入500ml三颈烧瓶中,在搅拌下加热回流30小时。 冷却至60℃后,将混合物中和至30%H 2 SO 4(32.7g,0.10mol),过滤沉淀物并用水(50ml×2)洗涤。 通过加入25%氨水将组合的滤液和洗涤液的pH调节至~9。 然后将溶液在真空下蒸发至干,残余物用甲醇重结晶,得到5,为白色固体[19.30g,收率96%,纯度98.5%(HPLC)],熔点214-215℃,熔点1121℃。 1H NMR(500MHz,D2O):δ1.26(3H,d,J = 13.5Hz),1.54-1.70(2H,m),2.00-2.14(2H,m),3.79(1H,t,J = 6.0Hz))。 31P NMR(500MHz,D2O):δ41.99。分析。 C5H15N2O4P的计算值:C,30.31; H,7.63; N,14.14。 实测值:C,30.24; H,7.66; N,14.21。 |
更多
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
92.5% | With ammonium hydroxide In methanol; water | 加入250mL三瓶,加入10g(0.046mol)草铵膦盐酸盐,100mL甲醇,氨水转移PH = 9,浓缩溶液后,用适量甲醇重结晶,最终产物为草铵膦8.84g,收率 92.5%,纯度96.4%。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
45.2 g | at 150℃; for 6 h; | 取中间体(Π)52.3g,碳酸铵160g,260克水。加完后,反应在150℃下进行6小时,取出并在旋转蒸发器中干燥,结晶得到45.2克 草铵膦铵盐 |
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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