磺酰二苯酚(双酚S)

CAS号:80-09-1

CAS号80-09-1, 是单体类化合物, 分子量为250.27, 分子式C12H10O4S, 标准纯度97%, 毕得医药(Bidepharm)提供80-09-1批次质检(如NMR, HPLC, GC)等检测报告。

磺酰二苯酚(双酚S) (请以英文为准,中文仅做参考)

4,4'-Sulfonyldiphenol

货号:BD22663 4,4'-Sulfonyldiphenol 标准纯度:, 97%
80-09-1
80-09-1
80-09-1

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合成路线

1. 合成:80-09-1

108-95-2

80-09-1

5397-34-2

产率 合成条件 实验参考步骤
94%
Stage #1: With sulfuric acid In 1,3,5-trimethyl-benzene at 145 - 165℃; for 5 h; Heating / reflux
Stage #2: at 170 - 185℃; for 2 h;
在搅拌下,将100克(1.0摩尔)98%硫酸滴加到144克均三甲苯,189克(2.0摩尔)苯酚和11.9克(0.05摩尔)苯-1,3-二磺酸的混合物中。将反应溶液在200℃油浴中加热。反应溶液在接近145℃的温度下开始沸腾。通过冷凝器冷凝馏出物并通过捕集器分离成两相。将上层相,即有机相连续返回反应系统。蒸馏开始5小时后,反应溶液的温度为165℃,由捕集器分离的下层相中的水量稳定在38ml。晶体在反应体系中沉淀,从而形成浆液。取少量反应浆液并通过HPLC分析。结果显示4,4'-BS / 2,4'-BS /三羟基三苯基二砜的组成(重量比)= 96.0 / 3.0 / 1.0。此后,以与实施例1相同的方式进行后处理,从而得到237g晶体。由此获得的晶体的组成(重量比)为4,4'-BS / 2,4'-BS /三羟基三苯基二砜= 99.5 / 0.5 / 0。基于起始硫酸的4,4'-BS的产率为94%。在晶体中未检测到磺酸,主要是苯-1,3-二磺酸和苯酚磺酸。
89% With sulfuric acid In 1,3,5-trimethyl-benzene at 145 - 165℃; for 5 h; Heating / reflux 以与实施例1相同的方式进行脱水反应。将不添加苯酚的反应悬浮液冷却至40℃,滤出沉淀的晶体,洗涤并干燥,得到245g晶体。 该晶体具有4,4'-BS / 2,4'-BS /三羟基三苯基二砜组合物(重量比)为92.5 / 6.0 / 1.5。 晶体还含有磺酸,主要是苯酚磺酸,比例为2%。 基于起始硫酸的4,4'-BS的产率为89%。
83%
Stage #1: With sulfuric acid In 1,3,5-trimethyl-benzene at 145 - 165℃; for 5 h; Heating / reflux
Stage #2: at 170 - 185℃; for 2 h;
在搅拌下,将100克(1.0摩尔)98%硫酸滴加到144克均三甲苯和189克(2.0摩尔)苯酚的混合物中。将反应溶液在200℃油浴中加热以进行脱水。反应溶液在接近145℃的温度下开始沸腾。通过冷凝器冷凝馏出物并通过捕集器分离成两相。将上层相,即有机相连续返回反应系统。蒸馏开始5小时后,反应溶液的温度为165℃,由捕集器分离的下层相中的水量稳定在38ml。晶体在反应体系中沉淀,从而形成浆液。取少量所得反应悬浮液并通过HPLC分析。结果显示4,4'-BS / 2,4'-BS /三羟基三苯基二砜的组成(重量比)= 92.5 / 6.0 / 1.5。将189g苯酚加入到反应悬浮液中并密封加热。当温度达到185℃时,晶体完全溶解。此时反应体系的压力为0.07MPa。然后在搅拌下冷却溶液。晶体在165℃开始沉淀。将溶液进一步冷却至40℃,滤出沉淀的晶体,洗涤并干燥,从而得到208g晶体。由此获得的晶体的组成(重量比)为4,4'-BS / 2,4'-BS /三羟基三苯基二砜= 99.5 / 0.5 / 0。基于起始硫酸的4,4'-BS的产率为83%。在晶体中未检测到苯酚磺酸和类似的磺酸。以与实施例1相同的方式进行脱水反应。反应后,将189g苯酚加入到反应悬浮液中。将混合物加热至约180℃。尽管大多数晶体溶解,但一些晶体作为悬浮液(浆液)存在,然后以与实施例1相同的方式通过冷却和后处理进行沉淀,从而得到208g晶体。由此获得的晶体的组成(重量比)为4,4'-BS / 2,4'-BS /三羟基三苯基二砜= 99.2 / 0.8 / 0。基于起始硫酸的4,4'-BS的产率为83%。在晶体中未检测到苯酚磺酸和类似的磺酸。滤出实施例1的初级晶体(滤液中的4,4'-BS / 2,4'-BS = 48:52)后的滤液加热至165℃。通过减压蒸馏回收其中所含的溶剂。压力直至溶剂蒸馏终止。将温度保持在170℃下2小时以基本上完成从2,4'-BS到4,4'-BS的异构化反应,从而得到蒸馏残余物。将该蒸馏残余物与48g苯酚和36g均三甲苯混合,加热该混合物使其完全溶解,然后冷却至40℃,从而沉淀出晶体。滤出如此获得的晶体,洗涤并干燥,从而得到28g二次晶体。这些二级晶体的组成(重量比)为4,4'-BS / 2,4'-BS /三羟基三苯基二砜= 99.1 / 0.6 / 0.3。基于实施例1中的起始硫酸的4,4'-BS的产率为11%。重复实施例1中所述的步骤,只是在脱水反应后将上面得到的所有二级晶体引入反应体系中,得到237g晶体。由此获得的晶体的组成(重量比)为4,4'-BS / 2,4'-BS /三羟基三苯基二砜= 99.5 / 0.5 / 0。基于起始硫酸的4,4'-BS的产率为94%。在晶体中未检测到苯酚磺酸和类似的磺酸。
81%
Stage #1: With sulfuric acid In 3,4-Dichlorotoluene at 145 - 165℃; for 5 h; Heating / reflux
Stage #2: at 170 - 185℃; for 2 h;
除了使用208g的3,4-二氯甲苯代替均三甲苯之外,以与实施例1相同的方式进行脱水反应,从而得到反应悬浮液。 取少量反应悬浮液并通过HPLC分析。 结果显示4,4'-BS / 2,4'-BS /三羟基三苯基二砜的组成(重量比)= 91.5 / 7.0 / 1.5。 以与实施例1相同的方式使反应悬浮液中存在的晶体完全溶解。然后冷却溶液,得到203g晶体。 由此获得的晶体的组成(重量比)为4,4'-BS / 2,4'-BS /三羟基三苯基二砜= 99.3 / 0.7 / 0。 基于起始硫酸的4,4'-BS的产率为81%。 在晶体中未检测到苯酚磺酸和类似的磺酸
80%
Stage #1: With sulfuric acid In 1,2,4-Trichlorobenzene at 145 - 165℃; for 5 h; Heating / reflux
Stage #2: at 170 - 185℃; for 2 h;
除了使用240g的1,2,4-三氯苯代替均三甲苯之外,以与实施例1相同的方式进行脱水反应,从而得到反应悬浮液。 取少量反应悬浮液并通过HPLC分析。 结果显示4,4'-BS / 2,4'-BS /三羟基三苯基二砜的组成(重量比)= 90.7 / 7.6 / 1.7。 以与实施例1相同的方式将反应悬浮液中存在的晶体完全溶解,只是在反应悬浮液中加入190g甲酚代替苯酚。 然后冷却溶液,得到200g晶体。 由此获得的晶体的组成(重量比)为4,4'-BS / 2,4'-BS /三羟基三苯基二砜= 99.4 / 0.6 / 0。 基于起始硫酸的4,4'-BS的产率为80%。 从晶体中未检测到苯酚磺酸和类似的磺酸。

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参考文献:
[1] Patent: US2005/272956, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 5-6
[2] Patent: US2005/272956, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 6
[3] Patent: US2005/272956, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 5
[4] Russian Journal of Applied Chemistry, 2006, vol. 79, # 3, p. 425 - 429
[5] Patent: US2005/272956, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 6
[6] Patent: US2005/272956, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 6
[7] Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1942, vol. <2> 160, p. 41,63
[8] Journal of the Chinese Chemical Society (Peking), 1947, vol. 15, p. 129,132
[9] Journal of the Chemical Society, 1949, p. 2854,2856
[10] Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1942, vol. <2> 160, p. 41,63
[11] Journal of the Chinese Chemical Society (Peking), 1947, vol. 15, p. 129,132
[12] Journal of the Chemical Society, 1949, p. 2854,2856
[13] Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1942, vol. <2> 160, p. 41,63
[14] Patent: EP1468987, 2004, A1. Location in patent: Page 5
[15] Patent: EP1491528, 2004, A1. Location in patent: Page column 16
[16] Patent: EP1491528, 2004, A1. Location in patent: Page column 16-18
[17] Patent: EP1491528, 2004, A1. Location in patent: Page column 18
[18] Asian Journal of Chemistry, 2014, vol. 26, # 22, p. 7759 - 7762

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2. 合成:80-09-1

2664-63-3

80-09-1

产率 合成条件 实验参考步骤
94% With dihydrogen peroxide In water at 20℃; for 0.83 h; 通用程序:向硫化物(1mmol)和催化剂(0.04g)的混合物中加入H 2 O 2 30%(v / v)(0.28g,2.5当量)并在室温下搅拌指定的时间。 在反应完成后,如薄层色谱(TLC)所示,加入乙酸乙酯(20mL)并将混合物离心以分离催化剂。 将滤液用盐水洗涤并经无水Na 2 SO 4干燥。 通过制备型TLC(己烷 - 乙酸乙酯,10:1)纯化合并的有机物,得到纯产物。 将再循环的催化剂用乙酸乙酯和丙酮洗涤。 在60℃下干燥后,无需进一步纯化即可重复使用。 所有产品都是已知的,并通过比较它们的熔点和光谱数据与文献2.4中报道的数据进行鉴定。
参考文献:
[1] Journal of the Chilean Chemical Society, 2018, vol. 63, # 1, p. 3829 - 3833
[2] RSC Advances, 2014, vol. 4, # 76, p. 40505 - 40510
[3] Monatshefte fur Chemie, 2007, vol. 138, # 7, p. 649 - 651
[4] Gazzetta Chimica Italiana, 1890, vol. 20, p. 362
[5] Gazzetta Chimica Italiana, 1890, vol. 20, p. 362
[6] Journal of the Iranian Chemical Society, 2012, vol. 9, # 3, p. 349 - 355
[7] Journal of the Iranian Chemical Society, 2017, vol. 14, # 5, p. 963 - 975

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3. 合成:80-09-1

108-95-2

80-09-1

产率 合成条件 实验参考步骤
80% With sulfuric acid In ISOPER G at 50 - 165℃; for 7 h; water separating duct 在装有搅拌器,温度计和水分离管的四颈烧瓶(500ml)中,加入131.6g(1.4摩尔)苯酚和70ml ISOPER G,和72.2g(0.7摩尔)95%硫酸。在50℃搅拌下将酸滴加到混合物中。在滴加完成后,在搅拌反应混合物的同时逐渐升高反应体系的温度。在约144℃下开始蒸馏反应溶液,并使用水分离管将馏出物冷凝并分成三层,包括溶剂上层,含水中间层和酚下层。将溶剂上层连续返回到反应体系中,每15分钟萃取苯酚下层并返回到反应体系中。从升温开始约7小时后,反应体系的温度达到165℃,停止生成水。几乎所有的水和未反应的苯酚都从反应溶液中蒸发掉。然后,将反应混合物冷却至80℃,并加入185ml甲醇。将溶液在65℃下搅拌1小时。然后,加入144ml水分离各层,得到醇水层。此后,加入10%氢氧化钠水溶液调节pH至5,然后滴加1ml 5%EDTA2水溶液。充分搅拌醇水层后,将溶液冷却至30℃进行沉淀。过滤沉淀的晶体并干燥,得到140.2g(产率:80%)4,4'-二羟基二苯基砜粉末的目标产物。所得4,4'-二羟基二苯基砜的纯度为99.5%或更高。通过色差计(型号:1001DP,Nippon Denshoku Co.,Ltd。的产品)测量的产物的b值为2.5或更小,并且未观察到着色。
参考文献:
[1] Patent: EP1491528, 2004, A1. Location in patent: Page column 18-19
[2] Patent: US2000061, 1933,
[3] Patent: US2122958, 1936,
[4] Patent: FR810090, 1936,
[5] Fortschr. Teerfarbenfabr. Verw. Industriezweige, vol. 24, p. 1205
[6] Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1927, vol. <2> 117, p. 242 Anm. 2
[7] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1923, vol. <4> 33, p. 183
[8] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1868, vol. 147, p. 52
[9] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1874, vol. 172, p. 33 Anm.
[10] Journal of the Chemical Society, 1907, vol. 91, p. 1119
[11] Patent: US4820831, 1989, A
[12] Patent: CN104557637, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0024-0027; 0028-0031; 0032-0035
[13] Patent: US2000061, 1933,

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4. 合成:80-09-1

95-50-1

108-95-2

80-09-1

产率 合成条件 实验参考步骤
90% With sulfuric acid In chlorobenzene 实施例2在氮气下将385克(4.1摩尔)苯酚,150毫升氯苯和60毫升邻二氯苯引入装有带刮板冷却器的回路中的2升接地法兰容器中,并回流。 在2小时内滴加209g(2.05摩尔)96重量%浓度的硫酸。 在整个反应时间内,从系统中除去水,并将有机相再循环到反应容器中。 然后将整个反应溶液(在168℃下)在封闭的加热系统中泵送到刮板冷却器(在100℃下)并返回到反应容器中。 将沉积在过冷却的冷却器上的产物连续刮下并除去。在3小时的反应时间后,得到纯度> 99.5%(HPLC)的双(4-羟基苯基)砜,产率为90%。 为了进一步纯化,可以遵循实施例1中描述的方法。
参考文献:
[1] Patent: US5059715, 1991, A
[2] Patent: US4162270, 1979, A
5. 合成:80-09-1

7440-44-0

95-50-1

108-95-2

80-09-1

产率 合成条件 实验参考步骤
92.6% With sodium hydroxide; sulfuric acid In water 实施例4在搅拌下加热343g(3.69摩尔)苯酚,146g(1.46摩尔)98%硫酸和300g邻二氯苯的混合物。当反应体系的温度达到约140℃时,混合物开始沸腾,释放出水和邻二氯苯的共沸混合物,将其冷凝并分成两相,即水和邻二氯苯。将邻二氯苯连续返回反应混合物中。在连续加热的情况下,当水相的量达到55ml时,反应混合物的温度为约184℃。随后通过还原a,在3小时内完全蒸馏出含有少量水和苯酚的邻二氯苯。反应体系的压力使固态的干燥反应混合物生成,同时将温度调节至180℃至190℃。向残余物中加入62g氢氧化钠在3.5l水中的溶液,5g将活性炭加入溶液中,过滤混合物,用硫酸中和滤液。滤出所得晶体,然后用水洗涤并干燥,得到338g 4,4'-二羟基二苯基砜,熔点248.5℃,产率为92.6%,基于硫酸原料。当通过气相色谱分析时,发现异构体含量在干燥的反应混合物中为0.6%,在产物中为0.5%。
参考文献:
[1] Patent: US4162270, 1979, A
6. 合成:80-09-1

2664-63-3

80-09-1

1774-34-1

参考文献:
[1] ACS Catalysis, 2013, vol. 3, # 7, p. 1657 - 1664
[2] Journal of the Iranian Chemical Society, 2017, vol. 14, # 5, p. 963 - 975
7. 合成:80-09-1

N/A

1698-53-9

80-09-1

1698-60-8

参考文献:
[1] Patent: US6538135, 2003, B1
8. 合成:80-09-1

108-90-7

80-09-1

5397-34-2

参考文献:
[1] Patent: US9434199, 2016, B2. Location in patent: Page/Page column 18
9. 合成:80-09-1

80-07-9

7402-67-7

80-09-1

参考文献:
[1] Chemical Communications, 1997, # 6, p. 567 - 568
10. 合成:80-09-1

609-46-1

80-09-1

参考文献:
[1] Patent: US8956423, 2015, B2. Location in patent: Page/Page column
11. 合成:80-09-1

98-48-6

108-95-2

80-09-1

参考文献:
[1] Patent: US4820831, 1989, A
12. 合成:80-09-1

80-07-9

38980-51-7

80-09-1

5397-34-2

参考文献:
[1] Patent: WO2011/67649, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 36
13. 合成:80-09-1

N/A

80-09-1

5397-34-2

参考文献:
[1] Patent: EP1431282, 2004, A1. Location in patent: Page 3-4
[2] Patent: EP1431282, 2004, A1. Location in patent: Page 4
[3] Patent: EP1431282, 2004, A1. Location in patent: Page 4
14. 合成:80-09-1

N/A

80-09-1

5397-34-2

参考文献:
[1] Patent: EP1431282, 2004, A1. Location in patent: Page 4
[2] Patent: EP1431282, 2004, A1. Location in patent: Page 4
15. 合成:80-09-1

108-95-2

N/A

80-09-1

5397-34-2

参考文献:
[1] Patent: EP1491528, 2004, A1. Location in patent: Page column 15
[2] Patent: EP1491528, 2004, A1. Location in patent: Page column 15-16
16. 合成:80-09-1

N/A

108-95-2

80-09-1

5397-34-2

参考文献:
[1] Patent: US4125562, 1978, A
17. 合成:80-09-1

98-48-6

80-09-1

参考文献:
[1] Patent: US4820831, 1989, A
[2] Patent: US4820831, 1989, A
18. 合成:80-09-1

80-07-9

80-09-1

参考文献:
[1] Patent: US2288282, 1941,
[2] DRP/DRBP Org.Chem.,
[3] DRP/DRBP Org.Chem.,
19. 合成:80-09-1

3112-80-9

80-09-1

参考文献:
[1] Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1942, vol. <2> 160, p. 41,63
[2] Journal of the Chinese Chemical Society (Peking), 1947, vol. 15, p. 129,132
20. 合成:80-09-1

66294-58-4

80-09-1

参考文献:
[1] Journal of the Chinese Chemical Society (Peking), 1947, vol. 15, p. 129,132
21. 合成:80-09-1

69-72-7

80-09-1

参考文献:
[1] Roczniki Chemii, 1953, vol. 27, p. 348,359
[2] Chem.Abstr., 1955, p. 918
22. 合成:80-09-1

98-67-9

108-95-2

80-09-1

参考文献:
[1] Zhurnal Obshchei Khimii, 1958, vol. 28, p. 1274; engl. Ausg. S. 1330
23. 合成:80-09-1

1774-34-1

80-09-1

参考文献:
[1] Journal of the Chemical Society, 1907, vol. 91, p. 1119
[2] Journal of the Chinese Chemical Society (Peking), 1947, vol. 15, p. 129,132
[3] Journal of the Chinese Chemical Society (Peking), 1947, vol. 15, p. 129,132
24. 合成:80-09-1

103-73-1

80-09-1

参考文献:
[1] Journal of the Chinese Chemical Society (Peking), 1947, vol. 15, p. 129,132
[2] Journal of the Chinese Chemical Society (Peking), 1947, vol. 15, p. 129,132
[3] Journal of the Chinese Chemical Society (Peking), 1947, vol. 15, p. 129,132
[4] Journal of the Chinese Chemical Society (Peking), 1947, vol. 15, p. 129,132
25. 合成:80-09-1

5456-51-9

80-09-1

参考文献:
[1] Journal of the Chinese Chemical Society (Peking), 1947, vol. 15, p. 129,132
[2] Gazzetta Chimica Italiana, 1887, vol. 17, p. 91
[3] Gazzetta Chimica Italiana, 1893, vol. 23 I, p. 194
26. 合成:80-09-1

N/A

80-09-1

参考文献:
[1] Journal of the Chinese Chemical Society (Peking), 1947, vol. 15, p. 129,132
[2] Journal of the Chinese Chemical Society (Peking), 1947, vol. 15, p. 129,132
[3] Journal of the Chinese Chemical Society (Peking), 1947, vol. 15, p. 129,132
27. 合成:80-09-1

100-66-3

80-09-1

参考文献:
[1] Journal of the Chinese Chemical Society (Peking), 1947, vol. 15, p. 129,132
[2] Journal of the Chinese Chemical Society (Peking), 1947, vol. 15, p. 129,132
[3] Journal of the Chinese Chemical Society (Peking), 1947, vol. 15, p. 129,132
28. 合成:80-09-1

1774-36-3

80-09-1

参考文献:
[1] Journal of the Chinese Chemical Society (Peking), 1947, vol. 15, p. 129,132
[2] Journal of the Chinese Chemical Society (Peking), 1947, vol. 15, p. 129,132
29. 合成:80-09-1

95-48-7

80-09-1

参考文献:
[1] Roczniki Chemii, 1953, vol. 27, p. 348,359
[2] Chem.Abstr., 1955, p. 918
[3] Roczniki Chemii, 1953, vol. 27, p. 348,359
[4] Chem.Abstr., 1955, p. 918
30. 合成:80-09-1

16346-97-7

80-09-1

参考文献:
[1] Roczniki Chemii, 1953, vol. 27, p. 348,359
[2] Chem.Abstr., 1955, p. 918
31. 合成:80-09-1

47225-87-6

80-09-1

参考文献:
[1] Journal of the Chinese Chemical Society (Peking), 1947, vol. 15, p. 129,132
32. 合成:80-09-1

4462-61-7

80-09-1

参考文献:
[1] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1923, vol. 433, p. 342
33. 合成:80-09-1

98-67-9

108-38-3

80-09-1

参考文献:
[1] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1923, vol. 433, p. 342
34. 合成:80-09-1

609-46-1

108-38-3

80-09-1

参考文献:
[1] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1923, vol. 433, p. 342
35. 合成:80-09-1

98-67-9

108-88-3

80-09-1

参考文献:
[1] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1923, vol. 433, p. 342
36. 合成:80-09-1

609-46-1

108-88-3

80-09-1

参考文献:
[1] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1923, vol. 433, p. 342
37. 合成:80-09-1

98-67-9

71-43-2

80-09-1

参考文献:
[1] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1923, vol. 433, p. 342
38. 合成:80-09-1

609-46-1

71-43-2

80-09-1

参考文献:
[1] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1923, vol. 433, p. 342
39. 合成:80-09-1

368-87-6

108-95-2

80-09-1

参考文献:
[1] Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1927, vol. <2> 117, p. 21
40. 合成:80-09-1

80-08-0

80-09-1

参考文献:
[1] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1923, vol. 433, p. 342
41. 合成:80-09-1

14052-63-2

80-09-1

参考文献:
[1] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1923, vol. 433, p. 342
42. 合成:80-09-1

120-18-3

108-95-2

80-09-1

参考文献:
[1] Zhurnal Obshchei Khimii, 1949, vol. 19, p. 1943,1948
[2] Chem.Abstr., 1950, p. 1922
43. 合成:80-09-1

7664-93-9

108-95-2

80-09-1

5397-34-2

参考文献:
[1] Journal of the Chemical Society, 1949, p. 2854,2856
[2] Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1961, vol. <4> 13, p. 39,40, 43
44. 合成:80-09-1

609-46-1

108-88-3

599-66-6

80-09-1

参考文献:
[1] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1923, vol. 433, p. 342
45. 合成:80-09-1

7664-93-9

7446-11-9

108-95-2

80-09-1

5397-34-2

参考文献:
[1] Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1942, vol. <2> 160, p. 41,63
产率 合成条件 实验参考步骤
22%
Stage #1: With sodium hydroxide In methanol; water at 80℃;
Stage #2: With sulfuric acid In water at 50℃;
在100%粗二羟基二苯砜异构体混合物(APHA值为1000,在5%丙酮溶液中),含有69%重量的4,4'-DDS,19%重量的2,4'-DDS和12%重量的TTDS(4,4) 向-DDS,2,4'-DDS和TTDS总计0.38mol)中加入40ml甲醇和360ml水的混合溶液和4.8g氢氧化钠(0.12mol;总摩尔量为4,4'的0.3倍)。 -DDS,2,4'-DDS和TTDS),并加热至80℃以溶解异构体混合物。 将溶液与硫酸在50℃下混合以将pH调节至6.7。 将溶液冷却至25℃,滤出沉淀的晶体,用水洗涤并干燥,得到80g干燥晶体。 HPLC分析显示78%重量的4,4'-DDS,22%重量的2,4'-DDS和0%重量的TTDS。 其5%丙酮溶液的APHA值为300。
17%
Stage #1: With sodium hydroxide In water at 90℃;
Stage #2: With sulfuric acid In water at 50℃;
向含有75重量%4,4'-DDS,20重量%2,4'-DDS和5重量%TTDS的100克粗二羟基二苯基砜异构体混合物(APHA值为1000,在5%丙酮溶液中)(4,4) '-DDS,2,4'-DDS和TTDS总计0.39mol)加入300g水和8g氢氧化钠(0.2mol; 0.5,4倍于4,4'-DDS,2,4'的总摩尔量) -DDS和TTDS),并加热至90℃以溶解异构体混合物。将溶液与50%硫酸在50℃下混合以将pH调节至6.5。将溶液冷却至35℃,滤出沉淀的结晶,用水洗涤并干燥,得到92g干燥的晶体。 HPLC分析显示78.9重量%的4,4'-DDS,21.0重量%的2,4'-DDS和0.1重量%的TTDS。其5%丙酮溶液的APHA值为400。重复实施例1中所述的步骤,只是使用100g粗二氢二苯基砜异构体混合物(APHA值为1500,在5%丙酮溶液中),含有50%重量的4,4'-DDS,40%重量的2,4'-DDS。和10%重量的TTDS(4,4'-DDS,2,4'-DDS和TTDS,总计0.38mol),从而得到89g干燥的晶体。 HPLC分析显示55.8重量%的4,4'-DDS,44.0重量%的2,4'-DDS和0.2重量%的TTDS。其5%丙酮溶液的APHA值为500。重复实施例1中所述的步骤,不同的是使用100g粗二羟基二苯基砜异构体混合物(APHA值为1000,在5%丙酮溶液中),含有95%重量的4,4'-DDS,2%重量的2,4'-DDS。和3%重量的TTDS(4,4'-DDS,2,4'-DDS和TTDS,总计0.40mol),从而得到95g干燥的晶体。 HPLC分析显示98%重量的4,4'-DDS,2%重量的2,4'-DDS和0%重量的TTDS。其5%丙酮溶液的APHA值为400。重复实施例1中所述的步骤,不同的是使用100g粗二氢二苯基砜异构体混合物(APHA值为1000,在5%丙酮溶液中),含有17%重量的4,4'-DDS,78%重量的2,4'-DDS。和5%(重量)TTDS(4,4'-DDS,2,4'-DDS和TTDS,总计0.39mol),得到92g干燥晶体。 HPLC分析显示17%重量的4,4'-DDS,83%重量的2,4'-DDS和0.1%重量的TTDS。其5%丙酮溶液的APHA值为450。重复实施例1中所述的步骤,不同的是减少50%硫酸的量,使pH值为7.5。回收了79克干燥的晶体,与实施例1相比,产率降低了13克.HPLC分析显示85%重量的4,4'-DDS,15%重量的2,4'-DDS和0重量%TTDS。其5%丙酮溶液的APHA值为200。重复实施例1中所述的步骤,不同的是增加50%硫酸的量,使pH值为4.0。回收了98克干燥的晶体。 HPLC分析显示76%重量的4,4'-DDS,19%重量的2,4'-DDS和5%重量的TTDS。其5%丙酮溶液的APHA值为1000.因此几乎不除去TTDS和着色杂质。

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医,请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽:
P301 + P310如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染:
P302 + P334如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染:
P303 + P361 + P353如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入:
P304 + P312如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛:
P305 + P351 + P338如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服:
P306 + P360如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P307如果暴露:
P307 + P311如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露:
P308 + P313如接触到或相关暴露:求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适:
P309 + P311如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适,须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激:
P332 + P313如发生皮肤刺激:求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹:
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激:
P337 + P313如眼刺激持续不退:求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症:
P342 + P311如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时:
P370 + P376火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时:使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾:疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下:
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险,须远距离救火。
P376如能保证安全,可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下,消除一切火源
P390吸收溢出物,防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时,贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物;整体爆炸危险
H202爆炸物;严重迸射危险
H203爆炸物;起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热;可能燃烧
H252数量大时自热;可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体,可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧;氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂
H272可能加剧燃烧;氧化剂
H280内装高压气体;遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境

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