3-氯-2-氰基-5-三氟甲基吡啶 (请以英文为准,中文仅做参考)
3-Chloro-5-(trifluoromethyl)picolinonitrile
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
89% | Stage #1: With dmap In acetone for 5 h; Reflux; Large scale Stage #2: at 20℃; for 2.50 h; Large scale |
将2.745kg 3-氯-2-氟-5-三氟甲基吡啶溶于49.41L丙酮中,然后加入1.478kg 4-二甲基氨基吡啶,加热回流5小时,冷却至24℃,得到将得到的反应溶液过滤,得到滤饼,将得到的滤饼在44℃下真空干燥1.5小时,得到有机盐。将步骤(1)中获得的有机盐,0.588kg氰化钠加入到8.232L氯仿和1.029L水中。将反应在20℃下搅拌2.5小时,得到混合溶液,得到的混合物为在室温下静置,得到有机相a;将得到的有机相a加入到盐酸中,调节pH至3,然后静置分层,得到酸性水层和有机层,得到有机相。将水层用水洗涤至pH6.5,得到洗涤水和有机相b;将步骤中得到的有机相b在常压至60℃下蒸馏,然后真空蒸馏,收集真空度为2mmHg,钾温度为70~120份,即3-氯-2 - 氰基-5-三氟甲基吡啶1.84 kg,产量89%。 | ||||||
83% | at 20℃; for 5 h; | 实施例4向反应器中加入氰化钠(73.5g)的水(150ml)溶液,丙腈(500ml),4-二甲基氨基吡啶(16g)和3-氯-2-氟-5-三氟甲基吡啶( 在30℃下加入149.3g)。在20℃下搅拌5小时后,分离出上层有机相并用水洗涤。用丙腈萃取下层水层,合并两个有机层并蒸馏除去溶剂 在真空下在45℃下关闭,得到83%收率的3-氯-2-氰基-5-三氟甲基吡啶。 | ||||||
74.3% | With tetrabutylammomium bromide In water; dimethyl sulfoxide at 45 - 50℃; | 向上述实施例1中得到的反应液中加入44.6g(0.910mol)NaCN,13.4g(0.0415mol)TBAB和200mL水,将得到的混合物在45℃加热至50℃。 搅拌20-22小时,加入水,用二氯甲烷萃取。浓缩所得有机层,蒸馏得到127g 2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶,为淡黄色液体,收率74.3%,GC纯度99.33percent。 | ||||||
46.7 g | at 20℃; for 10 h; | 500mL玻璃瓶,48.6g(0.243mol)2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶,二氯己烷200g,40.4g(0.247mol)30%氰化钠,4g(0.018mol)苄基三乙基氯化铵,升温至20℃ °C,定时反应10h,水处理后,从二氯乙烷中回收油相后,收集100-110℃/ 15mmHg馏分.46.7g无色液体2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶 得到的产物中2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的含量为99.6%(GC),两步反应的总收率为90.1%。 | ||||||
更多 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
85.7% | Stage #1: With triethylamine In methanol for 4 h; Reflux; Large scale Stage #2: at 0℃; for 3 h; Large scale |
将1.82kg 3-氯-2-氯-5-三氟甲基吡啶溶解在27.231L甲醇中,然后加入1.0119kg三乙胺,加热回流4小时,冷却至20℃,得到反应溶液,过滤得到的反应溶液,得到滤饼,将得到的滤饼在40℃下真空干燥1小时,得到有机盐。将步骤(1)中获得的有机盐,0.27kg氢氰酸加入到2.7L二氯甲烷和1.35L水中。将反应在0℃下搅拌3小时,得到混合溶液,得到的混合物为在室温下静置,得到有机相a;将得到的有机相a加入到盐酸中,调节pH至2,然后分层,得到酸性水层和有机层,得到的有机层用水洗涤至pH6,得到洗涤过的水和有机相b;将步骤中得到的有机相b在常压至60℃下蒸馏,然后在减压下蒸馏,收集真空2mmHg,酮温度为70至120℃,为1.77kg 3-氯-2-氰基-5-三氟甲基吡啶,收率85.7%。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
88.1% | Stage #1: With 4-pyrrolidin-1-ylpyridine In ethanol for 6 h; Reflux; Large scale Stage #2: at 80℃; for 2 h; Large scale |
将2.60kg 3-氯-2-溴-5-三氟甲基吡啶溶于65L乙醇中,然后向其中加入4.47kg 4-吡咯烷基吡啶,加热回流6小时,冷却至30℃,所得反应过滤溶液,过滤得到的反应溶液,得到滤饼。将得到的滤饼在50℃下真空干燥2小时,得到有机盐;将步骤(1)中获得的有机盐,0.525kg氰化锂加入到7.88L二氯乙烷和788ml水中。将反应在80℃下搅拌2小时,得到混合溶液,得到的混合物为静置分离有机相a;将有机相a加入盐酸中调节pH至4,然后静置分层,得到酸性水层和有机层,用水洗涤有机层。水至pH至7,得到洗涤水和有机相b;将步骤中得到的有机相b在常压至60℃下蒸馏,然后在减压下蒸馏,真空收集2mmHg,釜温的温度为70~120℃3-氯-2-氰基-5-三氟甲基吡啶( 1.82千克),产率为88.1%。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
84% | at 30℃; for 0.83 h; | 描述115;3-氯-5- trifluoromethylpvridine-2-甲腈; 在20分钟内向3-氯-2-氟-5-三氟甲基吡啶(10g,50mmol)的DMSO(70ml)溶液中加入氰化钾(3.6g,55mmol),确保反应混合物温度保持在30℃以下。 将反应混合物再搅拌30分钟,然后倒入冰水(150ml)中。 将混合物用己烷萃取3次,蒸发合并的有机萃取物,得到固体(8. 7g,84%)。 1H NMR(400MHz,CDCl3)8.15(1H,d,J1.2),8.88(1H,d,J1.0)。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
75.7% | Stage #1: With dmap In propiononitrileHeating / reflux Stage #2: for 5 h; |
将2,3-二氯-5-(三氟甲基)吡啶(5.65mL,40.5mmol)与4-(二甲基氨基)吡啶(5.20g,42.6mmol)和丙腈(65mL)合并,加热至回流并搅拌过夜。 将混合物冷却至环境温度并加入氰化钠(3.00g,61.2mmol)的水(11mL)溶液。 搅拌5小时后,反应物用水(25mL)稀释,分离有机相,用水和2M HCl洗涤,干燥并蒸发,得到产物3-氯-5-(三氟甲基)吡啶甲腈(6.33g) ,75.7%产率)为红色液体。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
73% | Stage #1: for 5 h; Heating / reflux Stage #2: at 15℃; for 5 h; |
实施例3丙腈(656ml),2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶(87.5g)和4-二甲基氨基吡啶(52g)在氮气下回流加热5小时。冷却混合物并加入氰化钠溶液 在15℃下加入(30g)水(110ml)。在15℃下搅拌5小时后,反应完成,加入水(250ml)以溶解无机盐。用水洗涤有机相。 然后用2N HCl萃取除去4-二甲基氨基吡啶。在40℃下通过真空蒸馏除去丙腈,得到产物3-氯-2-氰基-5-三氟甲基吡啶,产率73-84%。 |
更多
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
91% | Stage #1: With dmap In acetone for 5 h; Reflux; Large scale Stage #2: at 10℃; for 2 h; Large scale |
将2.16千克2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶溶于43.2升丙酮中,然后向其中加入2.46千克4-二甲基氨基吡啶的活化剂,加热回流5小时,冷却至25℃。过滤反应溶液,过滤得到的反应溶液,得到滤饼。将所得滤饼在45℃下真空干燥1.5小时,得到有机盐;将步骤(1)中获得的有机盐,0.716kg氰化钾加入到8.60L二氯甲烷和1.72L水中。将反应在10℃下搅拌2小时,得到混合溶液,得到的混合物为在室温下静置,得到有机相a;将有机相a加入到盐酸中,调节pH至4,然后静置分层,得到酸性水层和有机层,得到有机层。用水洗涤至pH6,得到洗涤过的水和有机相b;将步骤中获得的有机相b在大气压至60℃下蒸馏,然后在减压下蒸馏以收集2mmHg的真空。釜温度为70-120℃,3-氯-2-氰基-5-三氟甲基吡啶1.88kg,收率91% |
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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