2-((1R,4R,4aS,8aR)-4,7-二甲基-1,2,3,4,4a,5,6,8a-八氢萘-1-基)丙烯酸 (请以英文为准,中文仅做参考)
2-((1R,4R,4aS,8aR)-4,7-Dimethyl-1,2,3,4,4a,5,6,8a-octahydronaphthalen-1-yl)acrylic acid , Artemisic acid
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
100% | With Jones reagent In acetone at 20℃; | 在0℃下向0.2mmol 6的1mL丙酮溶液中加入几滴Jones试剂(1.4M CrO 3:2.2M H 2 SO 4:水)。 将反应混合物温热至室温并搅拌直至原料6被消耗。 向反应混合物中加入水和CH 2 Cl 2。 用水洗涤有机层并用MgSO 4干燥。 真空除去溶剂,得到定量收率2(LC / MS)。 如Roth和Acton,J.Chem.Soc。,Chem.Commun。,Vol.24,pp.1998中所述,化合物2可以容易地转化为DHAA,3。 Ed。,68:7,612-613或通过催化氢化(实施例4)。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 |
88% | With sodium citrate In water; iso-butanol for 0.50 h; | 5.3实施例3:从水相中沉淀青蒿酸的第三沉淀步骤;用H 2 SO 4将实施例2的水相调节至pH 5.0。使酸化的溶液通过高压均化器,在1000巴压力下通过一次。沉淀后,通过过滤捕获青蒿酸固体,洗涤并干燥。[00120]获得约95%的产率。按重量计,在90%青蒿酸下评价纯度。 5.4实施例4:从发酵液中提取青蒿酸的第一溶剂提取步骤重复从发酵液中提取青蒿酸的第一溶剂提取步骤数次以评价合适的溶剂。用于该评估的五种溶剂包括2-丁醇,乙酸丁酯,乙酸乙酯,甲基乙基酮和甲苯。用于该实施例的青蒿提取物首先从发酵液的碱提取物中沉淀,在10mg / ml青蒿酸浓度下纯度为约30%(w / w)。将沉淀物的级分超声处理至均匀,并在25mM柠檬酸钠,pH6.0,在25mM柠檬酸钠中,pH9.0在25mM硼酸钠中调节至pH3.0,用于溶剂萃取。溶剂萃取如下进行:向2ml微量离心管中加入0.9ml青蒿酸沉淀悬浮液和0.9ml试验溶剂。然后将管涡旋10秒,在环境温度下保持30分钟,然后离心分离各相。通过反相高效液相色谱法,通过反相高效液相色谱(RP-HPLC)和干重,分析溶剂相样品的青蒿酸含量。在pH3.0,pH6.0和pH9.0下的提取结果分别示于表1-3中。表1-pH3提取结果表2-pH6提取结果表3--pH9提取结果在[003]中观察到乳液在pH6和pH9下的甲苯样品。结果表明,在pH3下可以获得高产率的青蒿酸提取物。在评价的溶剂中,乙酸丁酯和乙酸乙酯均可以高产率和良好的选择性提取青蒿酸。 00124]用乙酸乙酯和乙酸丁酯萃取全细胞培养液的产率和选择性几乎没有差异(数据未显示)。用乙酸丁酯萃取倾向于产生比用乙酸乙酯更少的界面固体。 |
78% | Stage #1: With sodium phosphate In acetic acid butyl ester; water for 0.05 h; |
5.8实施例8:从溶剂相中提取青蒿酸的第二水提取步骤;如下进行第二水提取步骤以评价三种不同缓冲液的有效性:磷酸钠缓冲液,磷酸钾缓冲液和碳酸钾缓冲液。[00130]将5%w / v碳酸钾缓冲液(~360mM)调节至pH 11.7。将磷酸钠和磷酸钾的缓冲溶液调至350mM并用相应的碱调节至pH 11.7。将来自与实施例1类似的全细胞肉汤提取物的乙酸丁酯相(4ml)分配到管中,并用3ml每种水性缓冲液萃取。将管混合3分钟,随后通过离心分离各相。通过反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析来自水相的样品的青蒿酸含量,其结果显示在下表5中。表5中的结果表明,磷酸盐缓冲液可以获得高青蒿酸产率。来自水相的样品也酸化至pH3.0以沉淀青蒿酸,测量沉淀物的重量纯度,其结果显示在下表6中。 |
76% | With sodium borate In water; iso-butanol for 0.50 h; | 5.3实施例3:从水相中沉淀青蒿酸的第三沉淀步骤;用H 2 SO 4将实施例2的水相调节至pH 5.0。使酸化的溶液通过高压均化器,在1000巴压力下通过一次。沉淀后,通过过滤捕获青蒿酸固体,洗涤并干燥。[00120]获得约95%的产率。按重量计,在90%青蒿酸下评价纯度。 5.4实施例4:从发酵液中提取青蒿酸的第一溶剂提取步骤重复从发酵液中提取青蒿酸的第一溶剂提取步骤数次以评价合适的溶剂。用于该评估的五种溶剂包括2-丁醇,乙酸丁酯,乙酸乙酯,甲基乙基酮和甲苯。用于该实施例的青蒿提取物首先从发酵液的碱提取物中沉淀,在10mg / ml青蒿酸浓度下纯度为约30%(w / w)。将沉淀物的级分超声处理至均匀,并在25mM柠檬酸钠,pH6.0,在25mM柠檬酸钠中,pH9.0在25mM硼酸钠中调节至pH3.0,用于溶剂萃取。溶剂萃取如下进行:向2ml微量离心管中加入0.9ml青蒿酸沉淀悬浮液和0.9ml试验溶剂。然后将管涡旋10秒,在环境温度下保持30分钟,然后离心分离各相。通过反相高效液相色谱法,通过反相高效液相色谱(RP-HPLC)和干重,分析溶剂相样品的青蒿酸含量。在pH3.0,pH6.0和pH9.0下的提取结果分别示于表1-3中。表1-pH3提取结果表2-pH6提取结果表3--pH9提取结果在[003]中观察到乳液在pH6和pH9下的甲苯样品。结果表明,在pH3下可以获得高产率的青蒿酸提取物。在评价的溶剂中,乙酸丁酯和乙酸乙酯均可以高产率和良好的选择性提取青蒿酸。 00124]用乙酸乙酯和乙酸丁酯萃取全细胞培养液的产率和选择性几乎没有差异(数据未显示)。用乙酸丁酯萃取倾向于产生比用乙酸乙酯更少的界面固体。 |
73% | Stage #1: With potassium phosphate In acetic acid butyl ester; water for 0.05 h; |
5.8实施例8:从溶剂相中提取青蒿酸的第二水提取步骤;如下进行第二水提取步骤以评价三种不同缓冲液的有效性:磷酸钠缓冲液,磷酸钾缓冲液和碳酸钾缓冲液。[00130]将5%w / v碳酸钾缓冲液(~360mM)调节至pH 11.7。将磷酸钠和磷酸钾的缓冲溶液调至350mM并用相应的碱调节至pH 11.7。将来自与实施例1类似的全细胞肉汤提取物的乙酸丁酯相(4ml)分配到管中,并用3ml每种水性缓冲液萃取。将管混合3分钟,随后通过离心分离各相。通过反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析来自水相的样品的青蒿酸含量,其结果显示在下表5中。表5中的结果表明,磷酸盐缓冲液可以获得高青蒿酸产率。来自水相的样品也酸化至pH3.0以沉淀青蒿酸,测量沉淀物的重量纯度,其结果显示在下表6中。 |
71% | With sodium citrate In water; butanone for 0.50 h; | 5.3实施例3:从水相中沉淀青蒿酸的第三沉淀步骤;用H 2 SO 4将实施例2的水相调节至pH 5.0。使酸化的溶液通过高压均化器,在1000巴压力下通过一次。沉淀后,通过过滤捕获青蒿酸固体,洗涤并干燥。[00120]获得约95%的产率。按重量计,在90%青蒿酸下评价纯度。 5.4实施例4:从发酵液中提取青蒿酸的第一溶剂提取步骤重复从发酵液中提取青蒿酸的第一溶剂提取步骤数次以评价合适的溶剂。用于该评估的五种溶剂包括2-丁醇,乙酸丁酯,乙酸乙酯,甲基乙基酮和甲苯。用于该实施例的青蒿提取物首先从发酵液的碱提取物中沉淀,在10mg / ml青蒿酸浓度下纯度为约30%(w / w)。将沉淀物的级分超声处理至均匀,并在25mM柠檬酸钠,pH6.0,在25mM柠檬酸钠中,pH9.0在25mM硼酸钠中调节至pH3.0,用于溶剂萃取。溶剂萃取如下进行:向2ml微量离心管中加入0.9ml青蒿酸沉淀悬浮液和0.9ml试验溶剂。然后将管涡旋10秒,在环境温度下保持30分钟,然后离心分离各相。通过反相高效液相色谱法,通过反相高效液相色谱(RP-HPLC)和干重,分析溶剂相样品的青蒿酸含量。在pH3.0,pH6.0和pH9.0下的提取结果分别示于表1-3中。表1-pH3提取结果表2-pH6提取结果表3--pH9提取结果在[003]中观察到乳液在pH6和pH9下的甲苯样品。结果表明,在pH3下可以获得高产率的青蒿酸提取物。在评价的溶剂中,乙酸丁酯和乙酸乙酯均可以高产率和良好的选择性提取青蒿酸。 00124]用乙酸乙酯和乙酸丁酯萃取全细胞培养液的产率和选择性几乎没有差异(数据未显示)。用乙酸丁酯萃取倾向于产生比用乙酸乙酯更少的界面固体。 |
68% | With potassium phosphate In acetic acid butyl ester; water for 0.05 h; | 5.8实施例8:从溶剂相中提取青蒿酸的第二水提取步骤;如下进行第二水提取步骤以评价三种不同缓冲液的有效性:磷酸钠缓冲液,磷酸钾缓冲液和碳酸钾缓冲液。[00130]将5%w / v碳酸钾缓冲液(~360mM)调节至pH 11.7。将磷酸钠和磷酸钾的缓冲溶液调至350mM并用相应的碱调节至pH 11.7。将来自与实施例1类似的全细胞肉汤提取物的乙酸丁酯相(4ml)分配到管中,并用3ml每种水性缓冲液萃取。将管混合3分钟,随后通过离心分离各相。通过反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析来自水相的样品的青蒿酸含量,其结果显示在下表5中。表5中的结果表明,磷酸盐缓冲液可以获得高青蒿酸产率。来自水相的样品也酸化至pH3.0以沉淀青蒿酸,测量沉淀物的重量纯度,其结果显示在下表6中。 |
68% | With sodium dodecyl-sulfate In acetic acid butyl ester; water at 20℃; | 5.6实施例6:溶剂与水的比例对第一溶剂萃取步骤的效率的影响;基于全细胞的总体积,用20%v / v至50%v / v的不同量的乙酸丁酯提取调节至pH 3的含有2%w / v SDS的青蒿酸的全细胞培养液。肉汤。将溶液涡旋混合,保持在环境温度下,随后离心以分离各相。通过反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析乙酸丁酯相的样品的青蒿酸含量以确定产率。结果显示在下表4中。表4. [00127]结果表明,基于全细胞培养液的总体积,乙酸丁酯体积低至30%v / v,可用于溶剂提取步骤,而不损失产率。 5.7实施例7:第一溶剂萃取步骤的萃取动力学;进行实验以确定来自全细胞培养液的青蒿酸的提取动力学。用2%w / v的SDS将青蒿酸的全细胞培养液调节至pH3,并在环境温度下用0.5体积的乙酸丁酯萃取。将溶液与高剪切混合器(ultra turrax)混合。在5,10,15,20,25和30分钟时取样。随后将取出的样品离心以进行相分离。通过反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定乙酸丁酯相的样品的青蒿酸含量以确定产率。结果显示在图4中,其显示在提取30分钟后可以获得约95-100%的青蒿酸产率。 |
60% | With potassium carbonate In acetic acid butyl ester; water for 0.05 h; | 5.8实施例8:从溶剂相中提取青蒿酸的第二水提取步骤;如下进行第二水提取步骤以评价三种不同缓冲液的有效性:磷酸钠缓冲液,磷酸钾缓冲液和碳酸钾缓冲液。[00130]将5%w / v碳酸钾缓冲液(~360mM)调节至pH 11.7。将磷酸钠和磷酸钾的缓冲溶液调至350mM并用相应的碱调节至pH 11.7。将来自与实施例1类似的全细胞肉汤提取物的乙酸丁酯相(4ml)分配到管中,并用3ml每种水性缓冲液萃取。将管混合3分钟,随后通过离心分离各相。通过反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析来自水相的样品的青蒿酸含量,其结果显示在下表5中。表5中的结果表明,磷酸盐缓冲液可以获得高青蒿酸产率。来自水相的样品也酸化至pH3.0以沉淀青蒿酸,测量沉淀物的重量纯度,其结果显示在下表6中。 |
46% | With sodium citrate In water; toluene for 0.50 h; | 5.3实施例3:从水相中沉淀青蒿酸的第三沉淀步骤;用H 2 SO 4将实施例2的水相调节至pH 5.0。使酸化的溶液通过高压均化器,在1000巴压力下通过一次。沉淀后,通过过滤捕获青蒿酸固体,洗涤并干燥。[00120]获得约95%的产率。按重量计,在90%青蒿酸下评价纯度。 5.4实施例4:从发酵液中提取青蒿酸的第一溶剂提取步骤重复从发酵液中提取青蒿酸的第一溶剂提取步骤数次以评价合适的溶剂。用于该评估的五种溶剂包括2-丁醇,乙酸丁酯,乙酸乙酯,甲基乙基酮和甲苯。用于该实施例的青蒿提取物首先从发酵液的碱提取物中沉淀,在10mg / ml青蒿酸浓度下纯度为约30%(w / w)。将沉淀物的级分超声处理至均匀,并在25mM柠檬酸钠,pH6.0,在25mM柠檬酸钠中,pH9.0在25mM硼酸钠中调节至pH3.0,用于溶剂萃取。溶剂萃取如下进行:向2ml微量离心管中加入0.9ml青蒿酸沉淀悬浮液和0.9ml试验溶剂。然后将管涡旋10秒,在环境温度下保持30分钟,然后离心分离各相。通过反相高效液相色谱法,通过反相高效液相色谱(RP-HPLC)和干重,分析溶剂相样品的青蒿酸含量。在pH3.0,pH6.0和pH9.0下的提取结果分别示于表1-3中。表1-pH3提取结果表2-pH6提取结果表3--pH9提取结果在[003]中观察到乳液在pH6和pH9下的甲苯样品。结果表明,在pH3下可以获得高产率的青蒿酸提取物。在评价的溶剂中,乙酸丁酯和乙酸乙酯均可以高产率和良好的选择性提取青蒿酸。 00124]用乙酸乙酯和乙酸丁酯萃取全细胞培养液的产率和选择性几乎没有差异(数据未显示)。用乙酸丁酯萃取倾向于产生比用乙酸乙酯更少的界面固体。 |
40% | With sodium dodecyl-sulfate In water; ethyl acetate at 20℃; | 5.5实施例5:十二烷基硫酸钠(SDS)对第一次溶剂萃取步骤的效率的影响;进行实验以评估不同量的十二烷基硫酸钠(SDS)对来自全细胞培养液的青蒿酸的溶剂提取的影响。在不同浓度的0至2%w / v的十二烷基硫酸钠(SDS)存在下,用等体积的乙酸乙酯提取来自调节至pH 3的青蒿酸发酵的全细胞培养液。将溶液涡旋混合,保持在环境温度,随后离心以进行相分离。通过反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析来自乙酸乙酯相的样品的青蒿酸含量以确定产率。结果显示在图3中,其显示增加十二烷基硫酸钠(SDS)的浓度倾向于导致从溶剂提取过程中增加的青蒿酸产率。进行另一个实验以评价SDS浓度对青蒿酸的溶剂提取效率的影响,同时使用乙酸丁酯作为提取溶剂,其产生与图3类似的结果(数据未显示)。 |
39% | With sodium citrate In water; ethyl acetate for 0.50 h; | 5.3实施例3:从水相中沉淀青蒿酸的第三沉淀步骤;用H 2 SO 4将实施例2的水相调节至pH 5.0。使酸化的溶液通过高压均化器,在1000巴压力下通过一次。沉淀后,通过过滤捕获青蒿酸固体,洗涤并干燥。[00120]获得约95%的产率。按重量计,在90%青蒿酸下评价纯度。 5.4实施例4:从发酵液中提取青蒿酸的第一溶剂提取步骤重复从发酵液中提取青蒿酸的第一溶剂提取步骤数次以评价合适的溶剂。用于该评估的五种溶剂包括2-丁醇,乙酸丁酯,乙酸乙酯,甲基乙基酮和甲苯。用于该实施例的青蒿提取物首先从发酵液的碱提取物中沉淀,在10mg / ml青蒿酸浓度下纯度为约30%(w / w)。将沉淀物的级分超声处理至均匀,并在25mM柠檬酸钠,pH6.0,在25mM柠檬酸钠中,pH9.0在25mM硼酸钠中调节至pH3.0,用于溶剂萃取。溶剂萃取如下进行:向2ml微量离心管中加入0.9ml青蒿酸沉淀悬浮液和0.9ml试验溶剂。然后将管涡旋10秒,在环境温度下保持30分钟,然后离心分离各相。通过反相高效液相色谱法,通过反相高效液相色谱(RP-HPLC)和干重,分析溶剂相样品的青蒿酸含量。在pH3.0,pH6.0和pH9.0下的提取结果分别示于表1-3中。表1-pH3提取结果表2-pH6提取结果表3--pH9提取结果在[003]中观察到乳液在pH6和pH9下的甲苯样品。结果表明,在pH3下可以获得高产率的青蒿酸提取物。在评价的溶剂中,乙酸丁酯和乙酸乙酯均可以高产率和良好的选择性提取青蒿酸。 00124]用乙酸乙酯和乙酸丁酯萃取全细胞培养液的产率和选择性几乎没有差异(数据未显示)。用乙酸丁酯萃取倾向于产生比用乙酸乙酯更少的界面固体。 |
38% | With sodium citrate In acetic acid butyl ester; water for 0.50 h; | 5.3实施例3:从水相中沉淀青蒿酸的第三沉淀步骤;用H 2 SO 4将实施例2的水相调节至pH 5.0。使酸化的溶液通过高压均化器,在1000巴压力下通过一次。沉淀后,通过过滤捕获青蒿酸固体,洗涤并干燥。[00120]获得约95%的产率。按重量计,在90%青蒿酸下评价纯度。 5.4实施例4:从发酵液中提取青蒿酸的第一溶剂提取步骤重复从发酵液中提取青蒿酸的第一溶剂提取步骤数次以评价合适的溶剂。用于该评估的五种溶剂包括2-丁醇,乙酸丁酯,乙酸乙酯,甲基乙基酮和甲苯。用于该实施例的青蒿提取物首先从发酵液的碱提取物中沉淀,在10mg / ml青蒿酸浓度下纯度为约30%(w / w)。将沉淀物的级分超声处理至均匀,并在25mM柠檬酸钠,pH6.0,在25mM柠檬酸钠中,pH9.0在25mM硼酸钠中调节至pH3.0,用于溶剂萃取。溶剂萃取如下进行:向2ml微量离心管中加入0.9ml青蒿酸沉淀悬浮液和0.9ml试验溶剂。然后将管涡旋10秒,在环境温度下保持30分钟,然后离心分离各相。通过反相高效液相色谱法,通过反相高效液相色谱(RP-HPLC)和干重,分析溶剂相样品的青蒿酸含量。在pH3.0,pH6.0和pH9.0下的提取结果分别示于表1-3中。表1-pH3提取结果表2-pH6提取结果表3--pH9提取结果在[003]中观察到乳液在pH6和pH9下的甲苯样品。结果表明,在pH3下可以获得高产率的青蒿酸提取物。在评价的溶剂中,乙酸丁酯和乙酸乙酯均可以高产率和良好的选择性提取青蒿酸。 00124]用乙酸乙酯和乙酸丁酯萃取全细胞培养液的产率和选择性几乎没有差异(数据未显示)。用乙酸丁酯萃取倾向于产生比用乙酸乙酯更少的界面固体。 |
32% | With sodium borate In acetic acid butyl ester; water for 0.50 h; | 5.3实施例3:从水相中沉淀青蒿酸的第三沉淀步骤;用H 2 SO 4将实施例2的水相调节至pH 5.0。使酸化的溶液通过高压均化器,在1000巴压力下通过一次。沉淀后,通过过滤捕获青蒿酸固体,洗涤并干燥。[00120]获得约95%的产率。按重量计,在90%青蒿酸下评价纯度。 5.4实施例4:从发酵液中提取青蒿酸的第一溶剂提取步骤重复从发酵液中提取青蒿酸的第一溶剂提取步骤数次以评价合适的溶剂。用于该评估的五种溶剂包括2-丁醇,乙酸丁酯,乙酸乙酯,甲基乙基酮和甲苯。用于该实施例的青蒿提取物首先从发酵液的碱提取物中沉淀,在10mg / ml青蒿酸浓度下纯度为约30%(w / w)。将沉淀物的级分超声处理至均匀,并在25mM柠檬酸钠,pH6.0,在25mM柠檬酸钠中,pH9.0在25mM硼酸钠中调节至pH3.0,用于溶剂萃取。溶剂萃取如下进行:向2ml微量离心管中加入0.9ml青蒿酸沉淀悬浮液和0.9ml试验溶剂。然后将管涡旋10秒,在环境温度下保持30分钟,然后离心分离各相。通过反相高效液相色谱法,通过反相高效液相色谱(RP-HPLC)和干重,分析溶剂相样品的青蒿酸含量。在pH3.0,pH6.0和pH9.0下的提取结果分别示于表1-3中。表1-pH3提取结果表2-pH6提取结果表3--pH9提取结果在[003]中观察到乳液在pH6和pH9下的甲苯样品。结果表明,在pH3下可以获得高产率的青蒿酸提取物。在评价的溶剂中,乙酸丁酯和乙酸乙酯均可以高产率和良好的选择性提取青蒿酸。 00124]用乙酸乙酯和乙酸丁酯萃取全细胞培养液的产率和选择性几乎没有差异(数据未显示)。用乙酸丁酯萃取倾向于产生比用乙酸乙酯更少的界面固体。 |
30% | at 20℃; | 5.5实施例5:十二烷基硫酸钠(SDS)对第一次溶剂萃取步骤的效率的影响;进行实验以评估不同量的十二烷基硫酸钠(SDS)对来自全细胞培养液的青蒿酸的溶剂提取的影响。在不同浓度的0至2%w / v的十二烷基硫酸钠(SDS)存在下,用等体积的乙酸乙酯提取来自调节至pH 3的青蒿酸发酵的全细胞培养液。将溶液涡旋混合,保持在环境温度,随后离心以进行相分离。通过反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析来自乙酸乙酯相的样品的青蒿酸含量以确定产率。结果显示在图3中,其显示增加十二烷基硫酸钠(SDS)的浓度倾向于导致从溶剂提取过程中增加的青蒿酸产率。进行另一个实验以评价SDS浓度对青蒿酸的溶剂提取效率的影响,同时使用乙酸丁酯作为提取溶剂,其产生与图3类似的结果(数据未显示)。 |
15% | With sodium borate In water; ethyl acetate for 0.50 h; | 5.3实施例3:从水相中沉淀青蒿酸的第三沉淀步骤;用H 2 SO 4将实施例2的水相调节至pH 5.0。使酸化的溶液通过高压均化器,在1000巴压力下通过一次。沉淀后,通过过滤捕获青蒿酸固体,洗涤并干燥。[00120]获得约95%的产率。按重量计,在90%青蒿酸下评价纯度。 5.4实施例4:从发酵液中提取青蒿酸的第一溶剂提取步骤重复从发酵液中提取青蒿酸的第一溶剂提取步骤数次以评价合适的溶剂。用于该评估的五种溶剂包括2-丁醇,乙酸丁酯,乙酸乙酯,甲基乙基酮和甲苯。用于该实施例的青蒿提取物首先从发酵液的碱提取物中沉淀,在10mg / ml青蒿酸浓度下纯度为约30%(w / w)。将沉淀物的级分超声处理至均匀,并在25mM柠檬酸钠,pH6.0,在25mM柠檬酸钠中,pH9.0在25mM硼酸钠中调节至pH3.0,用于溶剂萃取。溶剂萃取如下进行:向2ml微量离心管中加入0.9ml青蒿酸沉淀悬浮液和0.9ml试验溶剂。然后将管涡旋10秒,在环境温度下保持30分钟,然后离心分离各相。通过反相高效液相色谱法,通过反相高效液相色谱(RP-HPLC)和干重,分析溶剂相样品的青蒿酸含量。在pH3.0,pH6.0和pH9.0下的提取结果分别示于表1-3中。表1-pH3提取结果表2-pH6提取结果表3--pH9提取结果在[003]中观察到乳液在pH6和pH9下的甲苯样品。结果表明,在pH3下可以获得高产率的青蒿酸提取物。在评价的溶剂中,乙酸丁酯和乙酸乙酯均可以高产率和良好的选择性提取青蒿酸。 00124]用乙酸乙酯和乙酸丁酯萃取全细胞培养液的产率和选择性几乎没有差异(数据未显示)。用乙酸丁酯萃取倾向于产生比用乙酸乙酯更少的界面固体。 |
14% | With sodium borate In water; butanone for 0.50 h; | 5.3实施例3:从水相中沉淀青蒿酸的第三沉淀步骤;用H 2 SO 4将实施例2的水相调节至pH 5.0。使酸化的溶液通过高压均化器,在1000巴压力下通过一次。沉淀后,通过过滤捕获青蒿酸固体,洗涤并干燥。[00120]获得约95%的产率。按重量计,在90%青蒿酸下评价纯度。 5.4实施例4:从发酵液中提取青蒿酸的第一溶剂提取步骤重复从发酵液中提取青蒿酸的第一溶剂提取步骤数次以评价合适的溶剂。用于该评估的五种溶剂包括2-丁醇,乙酸丁酯,乙酸乙酯,甲基乙基酮和甲苯。用于该实施例的青蒿提取物首先从发酵液的碱提取物中沉淀,在10mg / ml青蒿酸浓度下纯度为约30%(w / w)。将沉淀物的级分超声处理至均匀,并在25mM柠檬酸钠,pH6.0,在25mM柠檬酸钠中,pH9.0在25mM硼酸钠中调节至pH3.0,用于溶剂萃取。溶剂萃取如下进行:向2ml微量离心管中加入0.9ml青蒿酸沉淀悬浮液和0.9ml试验溶剂。然后将管涡旋10秒,在环境温度下保持30分钟,然后离心分离各相。通过反相高效液相色谱法,通过反相高效液相色谱(RP-HPLC)和干重,分析溶剂相样品的青蒿酸含量。在pH3.0,pH6.0和pH9.0下的提取结果分别示于表1-3中。表1-pH3提取结果表2-pH6提取结果表3--pH9提取结果在[003]中观察到乳液在pH6和pH9下的甲苯样品。结果表明,在pH3下可以获得高产率的青蒿酸提取物。在评价的溶剂中,乙酸丁酯和乙酸乙酯均可以高产率和良好的选择性提取青蒿酸。 00124]用乙酸乙酯和乙酸丁酯萃取全细胞培养液的产率和选择性几乎没有差异(数据未显示)。用乙酸丁酯萃取倾向于产生比用乙酸乙酯更少的界面固体。 |
5% | With sodium phosphate In acetic acid butyl ester; water at 20℃; for 0.05 - 0.5 h; | 5.8实施例8:从溶剂相中提取青蒿酸的第二水提取步骤;如下进行第二水提取步骤以评价三种不同缓冲液的有效性:磷酸钠缓冲液,磷酸钾缓冲液和碳酸钾缓冲液。[00130]将5%w / v碳酸钾缓冲液(~360mM)调节至pH 11.7。将磷酸钠和磷酸钾的缓冲溶液调至350mM并用相应的碱调节至pH 11.7。将来自与实施例1类似的全细胞肉汤提取物的乙酸丁酯相(4ml)分配到管中,并用3ml每种水性缓冲液萃取。将管混合3分钟,随后通过离心分离各相。通过反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析来自水相的样品的青蒿酸含量,其结果显示在下表5中。表5中的结果表明,磷酸盐缓冲液可以获得高青蒿酸产率。将来自水相的样品酸化至pH3.0以沉淀青蒿酸,测量沉淀物的重量纯度,其结果示于下表6中。 5.9实施例9:pH对第二水提取步骤的影响;为了确定水提取步骤的最佳pH,用等体积的pH 8.1至pH 11.5的50mM磷酸钠缓冲液提取乙酸丁酯提取物。分析来自水相的样品以通过反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定青蒿酸含量,其结果显示在下表7中。 5.10实施例10:第二水提取步骤的提取动力学;进行实验以确定从乙酸丁酯相中提取青蒿酸的动力学。在环境温度下用等体积的50mM磷酸钠缓冲液(pH 10.7)提取乙酸丁酯相。将悬浮液与高剪切混合器(超级turrax)混合,并在5,10,15,20,25和30分钟时取样。随后将取出的样品离心以进行相分离。通过反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定水相样品的青蒿酸含量以确定产率,其结果显示在下表8中。表8中的结果表明,青蒿酸提取到水相中的速度相对较快。 |
更多 |
一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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