三氟甲基三甲基硅烷 (请以英文为准,中文仅做参考)
Trimethyl(trifluoromethyl)silane , Trimethyl(trifluoromethyl)silane
<
>
标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
Loading...
|
||||||||
产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
88% | With styrene; potassium; 1,1,1,3,3,3-hexamethyl-disilazane In toluene at -85 - 55℃; for 4.17 h; Inert atmosphere | 在1000ml三颈烧瓶中加入无水甲苯160g,金属钾19.5g(0.5mol),用氩气保护,升温至55℃,得到苯乙烯/六甲基二硅氮烷(104g / 161g; 1mol / 1mol)的混合物。 在约30分钟内滴加。 将混合物温育2小时直至金属钾完全溶解并冷却至室温,得到反应溶液。 将反应溶液冷却至-85℃并冷却20分钟。 逐滴加入三甲基氯硅烷(81g,0.75mol)。 将氟仿引入反应中,并在引入35g(0.5mol)氟仿后,停止氟化。 将所得混合物在-85℃下温育1小时并温热至室温。 将所得反应物用水洗涤两次,使所有固体溶解,并静置以分离有机层。 蒸馏有机层,得到64g三氟甲基(三甲基)硅烷,产率88%。 | ||||||
80% | Stage #1: With potassium hexamethylsilazane In toluene at -85℃; for 0.33 h; Inert atmosphere Stage #2: at -85 - 20℃; for 8.60 h; Inert atmosphere |
实施例1三氟甲基(三甲基)硅烷的制备向带有磁力搅拌器的1000ml三颈圆底烧瓶中加入376ml市售的六甲基二硅基氨基钾溶液(0.6M甲苯溶液)。然后使用丙酮/液氮冷却浴将该溶液冷却至-85℃,保持20分钟。然后将新蒸馏的三甲基氯硅烷(30ml)逐滴加入到六甲基二硅基胺的甲苯溶液中。将得到的反应混合物在-85℃下搅拌20分钟。 20分钟后,将CF 3 H鼓入反应混合物中1小时38分钟(15.8g,鼓泡速率52.5ml / min)。在CF 3 H鼓泡结束后,将所得反应混合物在-85℃剧烈搅拌5小时。 5小时后,将所得反应混合物缓慢升温至室温,然后在室温下搅拌2小时。 2小时后,连接空气冷凝器和带有温度计的头部蒸馏装置,并蒸馏反应混合物。收集温度范围为25-45℃的级分作为次要级分,并在52-58℃之间收集主要级分。主要级分主要包含TMSCF3和(一些)TMS-F混合物。再次蒸馏该馏分,得到纯的三氟甲基(三甲基)硅烷(TMSCF3)25.8g,收率80%。 1 H NMR(400MHz):δ0.27(s); 13C NMR(100.5MHz):δ-5.18(s,CH3),132.23(q,1JC-F = 322Hz,CF3)。 19F NMR(376.3MHz):δ-67.3(s); 29 Si NMR(79.5MHz):δ4.1(q,2JSi-F = 37.9Hz,1Si)。 | ||||||
27% | Stage #1: at 15℃; for 0.17 h; Stage #2: for 0.08 h; |
步骤1:然后加入NaDMSO(7.0mmol,1.7M,4.2mL),并将反应搅拌30分钟以产生Na(i-冠 - )(B3N3Me6)DMSO。步骤2:然后在15分钟内在1分钟内将HCF 3(220mL,1.2当量,8.4mmol)加入到反应中。然后将反应搅拌1分钟。步骤:然后在1分钟内将TMSCl(7.6mmol,0.964mL)加入到反应中,然后搅拌4分钟。步骤:通过一系列低温捕集器抽出设备中的惰性气体,直至获得0.070毫托或更好的静态真空。真空蒸馏挥发物,将反应烧瓶在15℃保持30分钟,然后再进行1小时,然后将步骤1至4重复10次。然后将-80℃和-120℃陷阱的含量合并并通过1H NMR分析,其显示所有TMSC1转化为T1VISCF3的转化率为49%,并且TMSC1转化为TMS2O的转化率为1%。然后将它们分离,通过分馏(沸点:54℃)得到2.82g纯的T1VISCF3(27%分离产率),为无色油状物。 |
|
|
|
|
|
||||||
产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
3.5 %Spectr. | With tetramethlyammonium chloride In benzonitrile at 20 - 140℃; for 4 h; | 实施例III; 在氯化钾存在下三甲基甲硅烷基三氟乙酸盐; 在氩气氛下将氯化钾(74.5mg,1mmol)加入60ml Schott管中。 在20℃,氩气氛下加入DMF(2ml),然后加入三甲基甲硅烷基三氟乙酸盐(372mg,2mmol)。 关闭管并将反应混合物在140℃加热所需时间。 回到20℃后,分析反应介质而无需另外处理。 表演整理在下表中。 | ||||
3 - 6 %Spectr. | With potassium chloride In N,N-dimethyl-formamide at 20 - 140℃; for 4 - 4.41667 h; | 例I;各种基础的定性测试;进行一系列试验,其中使用各种碱。在氩气氛下将碱(1mmol)加入60ml Schott管中。在20℃,氩气氛下加入DMF(2ml),然后加入三甲基甲硅烷基三氟乙酸盐(372mg,2mmol)。关闭管并将反应混合物在140℃加热所需时间。回到20℃后,分析反应介质而无需另外处理。表演整理在下表中。实施例III;在氯化钾存在下三甲基甲硅烷基三氟乙酸盐;在氩气氛下将氯化钾(74.5mg,1mmol)加入60ml Schott管中。在20℃,氩气氛下加入DMF(2ml),然后加入三甲基甲硅烷基三氟乙酸盐(372mg,2mmol)。关闭管并将反应混合物在140℃加热所需时间。回到20℃后,分析反应介质而无需另外处理。表演整理在下表中。例五;三氯甲硅烷基三氟乙酸盐在氯化钾存在下(连续加入和蒸馏);在3小时内将三甲基甲硅烷基三氟乙酸盐(3.09g,16.6mmol)的DMF(7.1g)溶液加入到DMF跟部(7.13g)中,加热至140℃,含有氯化钾(990mg,13.28mmol)。 。一旦添加完成,加热保持45分钟。在反应过程中,将挥发性化合物收集在冷却至-78℃的捕集器中。一旦加热完成并且温度恢复至20℃,通过电位测定法和19F NMR分析各相(再冷凝的挥发物和DMF)。在这些条件下,RY为3mol%,TMSTFA的DC为7mol%(CY = 43%)。 | ||||
8 - 22 %Spectr. | With potassium trifluoroacetate In N,N-dimethyl-formamide at 20 - 140℃; for 2 - 5.75 h; | 例I;各种基础的定性测试;进行一系列试验,其中使用各种碱。在氩气氛下将碱(1mmol)加入60ml Schott管中。在20℃,氩气氛下加入DMF(2ml),然后加入三甲基甲硅烷基三氟乙酸盐(372mg,2mmol)。关闭管并将反应混合物在140℃加热所需时间。回到20℃后,分析反应介质而无需另外处理。表演整理在下表中。实施例II;在三氟乙酸钾存在下三甲基甲硅烷基三氟乙酸盐;在氩气氛下,将三氟乙酸钾(152mg,1mmol)加入到60ml Schott管中。在20℃,氩气氛下加入DMF(2ml),然后加入三甲基甲硅烷基三氟乙酸盐(372mg,2mmol)。关闭管并将反应混合物在140℃加热所需时间。回到20℃后,分析反应介质而无需另外处理。表演整理在下表中。实施例IV;在三氟乙酸钾存在下三氟甲硅烷基三氟乙酸盐(连续加入和蒸馏);在2小时内将三氟乙酸钾(1.2g,7.74mmol)和三甲基甲硅烷基三氟乙酸盐(3.09g,16.6mmol)在DMF(7.1g)中的溶液加入到加热至140℃的DMF跟部(7.13g)中。添加完成后,加热保持45分钟。在反应过程中,将挥发性化合物收集在冷却至-78℃的捕集器中。一旦加热完成并且温度恢复至20℃,通过电位测定法和19F NMR分析各相(再冷凝的挥发物和DMF)。在这些条件下,RY为22mol%,TMSTFA的DC为66mol%(CY = 33%)。 |
更多
|
|
|
|
|
|
|
|
|
一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
抱歉,该产品已下架
返回首页填写一下信息(我们会尽快回复您的询单)
工作单位*
姓名*
电话*
邮箱*
CAS号*
重量*
产品*
备注