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酮 ∩ 脂链烃
羧酸 ∩ 脂链烃 羧酸 ∩ 酮 氧代丁酸 氧代丁酸

CAS号：815-17-8

CAS号815-17-8, 是酮类化合物, 分子量为130.14, 分子式C6H10O3, 标准纯度95%, 毕得医药(Bidepharm)提供815-17-8批次质检（如NMR, HPLC, GC）等检测报告。

三甲基丙酮酸 (请以英文为准,中文仅做参考)

3,3-Dimethyl-2-oxobutanoic acid

货号：BD155518 3,3-Dimethyl-2-oxobutanoic acid 标准纯度：, 95%
815-17-8
815-17-8
815-17-8

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  • 产品信息
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产品名称 : 3,3-Dimethyl-2-oxobutanoic acid
中文名称 : 三甲基丙酮酸(请以英文为准,中文仅做参考)
CAS号 : 815-17-8
分子式 : C6H10O3
线性分子式 : -
分子量 : 130.14
MDL NO : MFCD00154352
沸点 : -
Pubchem ID : 13150
InChIKey : IAWVHZJZHDSEOC-UHFFFAOYSA-N

常用 :

SDS-BD155518 MOL

2D :

JSON XML ASN SDF

3D :

JSON XML ASN SDF
【用途一】

计算化学

Physicochemical Properties

Num. heavy atoms 9
Num. arom. heavy atoms 0
Fraction Csp3 0.67
Num. rotatable bonds 2
Num. H-bond acceptors 3.0
Num. H-bond donors 1.0
Molar Refractivity 32.67
TPSA ?

Topological Polar Surface Area: Calculated from
Ertl P. et al. 2000 J. Med. Chem.

54.37 Ų

Lipophilicity

Log Po/w (iLOGP)?

iLOGP: in-house physics-based method implemented from
Daina A et al. 2014 J. Chem. Inf. Model.

0.87
Log Po/w (XLOGP3)?

XLOGP3: Atomistic and knowledge-based method calculated by
XLOGP program, version 3.2.2, courtesy of CCBG, Shanghai Institute of Organic Chemistry

1.07
Log Po/w (WLOGP)?

WLOGP: Atomistic method implemented from
Wildman SA and Crippen GM. 1999 J. Chem. Inf. Model.

0.69
Log Po/w (MLOGP)?

MLOGP: Topological method implemented from
Moriguchi I. et al. 1992 Chem. Pharm. Bull.
Moriguchi I. et al. 1994 Chem. Pharm. Bull.
Lipinski PA. et al. 2001 Adv. Drug. Deliv. Rev.

0.28
Log Po/w (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Hybrid fragmental/topological method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

0.26
Consensus Log Po/w?

Consensus Log Po/w: Average of all five predictions

0.63

Water Solubility

Log S (ESOL)?

ESOL: Topological method implemented from
Delaney JS. 2004 J. Chem. Inf. Model.

-1.19
Solubility 8.42 mg/ml ; 0.0647 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Very soluble
Log S (Ali)?

Ali: Topological method implemented from
Ali J. et al. 2012 J. Chem. Inf. Model.

-1.8
Solubility 2.05 mg/ml ; 0.0157 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Very soluble
Log S (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Fragmental method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

-0.38
Solubility 54.8 mg/ml ; 0.421 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble

Pharmacokinetics

GI absorption?

Gatrointestinal absorption: according to the white of the BOILED-Egg

 High
BBB permeant?

BBB permeation: according to the yolk of the BOILED-Egg

 Yes
P-gp substrate?

P-glycoprotein substrate: SVM model built on 1033 molecules (training set)
and tested on 415 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.72 / AUC=0.77
External: ACC=0.88 / AUC=0.94

 No
CYP1A2 inhibitor?

Cytochrome P450 1A2 inhibitor: SVM model built on 9145 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.83 / AUC=0.90
External: ACC=0.84 / AUC=0.91

 No
CYP2C19 inhibitor?

Cytochrome P450 2C19 inhibitor: SVM model built on 9272 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.80 / AUC=0.86
External: ACC=0.80 / AUC=0.87

 No
CYP2C9 inhibitor?

Cytochrome P450 2C9 inhibitor: SVM model built on 5940 molecules (training set)
and tested on 2075 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.78 / AUC=0.85
External: ACC=0.71 / AUC=0.81

 No
CYP2D6 inhibitor?

Cytochrome P450 2D6 inhibitor: SVM model built on 3664 molecules (training set)
and tested on 1068 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.79 / AUC=0.85
External: ACC=0.81 / AUC=0.87

 No
CYP3A4 inhibitor?

Cytochrome P450 3A4 inhibitor: SVM model built on 7518 molecules (training set)
and tested on 2579 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.77 / AUC=0.85
External: ACC=0.78 / AUC=0.86

 No
Log Kp (skin permeation)?

Skin permeation: QSPR model implemented from
Potts RO and Guy RH. 1992 Pharm. Res.

-6.33 cm/s

Druglikeness

Lipinski?

Lipinski (Pfizer) filter: implemented from
Lipinski CA. et al. 2001 Adv. Drug Deliv. Rev.
MW ≤ 500
MLOGP ≤ 4.15
N or O ≤ 10
NH or OH ≤ 5

 0.0
Ghose?

Ghose filter: implemented from
Ghose AK. et al. 1999 J. Comb. Chem.
160 ≤ MW ≤ 480
-0.4 ≤ WLOGP ≤ 5.6
40 ≤ MR ≤ 130
20 ≤ atoms ≤ 70

 None
Veber?

Veber (GSK) filter: implemented from
Veber DF. et al. 2002 J. Med. Chem.
Rotatable bonds ≤ 10
TPSA ≤ 140

 0.0
Egan?

Egan (Pharmacia) filter: implemented from
Egan WJ. et al. 2000 J. Med. Chem.
WLOGP ≤ 5.88
TPSA ≤ 131.6

 0.0
Muegge?

Muegge (Bayer) filter: implemented from
Muegge I. et al. 2001 J. Med. Chem.
200 ≤ MW ≤ 600
-2 ≤ XLOGP ≤ 5
TPSA ≤ 150
Num. rings ≤ 7
Num. carbon > 4
Num. heteroatoms > 1
Num. rotatable bonds ≤ 15
H-bond acc. ≤ 10
H-bond don. ≤ 5

 1.0
Bioavailability Score?

Abbott Bioavailability Score: Probability of F > 10% in rat
implemented from
Martin YC. 2005 J. Med. Chem.

0.56

Medicinal Chemistry

PAINS?

Pan Assay Interference Structures: implemented from
Baell JB. & Holloway GA. 2010 J. Med. Chem.

0.0 alert
Brenk?

Structural Alert: implemented from
Brenk R. et al. 2008 ChemMedChem

1.0 alert
Leadlikeness?

Leadlikeness: implemented from
Teague SJ. 1999 Angew. Chem. Int. Ed.
250 ≤ MW ≤ 350
XLOGP ≤ 3.5
Num. rotatable bonds ≤ 7

 1.0
Synthetic accessibility?

Synthetic accessibility score: from 1 (very easy) to 10 (very difficult)
based on 1024 fragmental contributions (FP2) modulated by size and complexity penaties,
trained on 12'782'590 molecules and tested on 40 external molecules (r2 = 0.94)

 1.0

合成路线：*资料仅供科研用途参考，更多细节请参阅原文出处。

  • 合成路线-上游产品

1~31  ►

1. 合成：815-17-8

4026-20-4

815-17-8
产率 合成条件 实验步骤
61% With bismuth(III) nitrate; sodium hydroxide; oxygen In water at 65 - 102.5℃; for 0.7 - 19 h; 如实施例1中所述，在100ml 5N氢氧化钠溶液（= 5mol NaOH /摩尔DHBA）中0.1mol（13.2g）3,3-二甲基-2-羟基丁酸（DHBA）在在大气压下，在5-10-4摩尔Bi（NO3）3 /摩尔DHBA作为添加剂存在下，在1克活性炭（药用碳）上具有5重量％钯含量的不同温度，直至约100℃。吸收了1.300毫升氧气（约0.535摩尔O2 /摩尔DHBA）。关于反应时间的结果和通过极谱法测定的3,3-二甲基-2-氧代丁酸（DOBA）产率汇总于表2中。按照实施例1的程序，0.1mol（13.2g）3，在5×10 -4 mol Bi（NO 3）存在下，在1g具有5重量％钯含量的活性炭上氧化在不同常态的100ml氢氧化钠溶液中的3-二甲基-2-羟基丁酸（DHBA）。 ）每摩尔DHBA作为活化剂，在95℃，大气压下，直至约3℃。吸收1300ml氧气（约0.535mol O2 /摩尔DHBA）。关于反应时间的结果和通过极谱法测定的3,3-二甲基-2-氧代丁酸（DOBA）产率汇总于表3中：实施例16是比较实施例，其中未使用超化学计量的碱。
5% With sodium hydroxide; lead(II) nitrate; oxygen In water at 95℃; for 8 h; 如实施例1中所述，使用氢氧化钠溶液将0.1mol（13.2g）的3,3-二甲基-2-羟基丁酸（DHBA）氧化成3,3-二甲基-2-氧代丁酸（DOBA）。 在大气压下的氧气超过1g贵金属/活性炭催化剂。 表1报告了所用贵金属/碳催化剂的类型，添加剂的类型和量，所用氢氧化钠溶液的量，氧化温度，吸收的氧气量，吸收该量所需的时间 通过极谱法测定氧气和DOBA产率。 为了比较，实施例1的值也列于表1中。
5% With sodium hydroxide; oxygen In water at 95℃; for 8 h; 如实施例1中所述，使用氢氧化钠溶液将0.1mol（13.2g）的3,3-二甲基-2-羟基丁酸（DHBA）氧化成3,3-二甲基-2-氧代丁酸（DOBA）。 在大气压下的氧气超过1g贵金属/活性炭催化剂。 表1报告了所用贵金属/碳催化剂的类型，添加剂的类型和量，所用氢氧化钠溶液的量，氧化温度，吸收的氧气量，吸收该量所需的时间 通过极谱法测定氧气和DOBA产率。 为了比较，实施例1的值也列于表1中。
1% With sodium hydroxide; lead(II) nitrate; oxygen In water at 70 - 95℃; for 1 h; 如实施例1中所述，使用氢氧化钠溶液将0.1mol（13.2g）的3,3-二甲基-2-羟基丁酸（DHBA）氧化成3,3-二甲基-2-氧代丁酸（DOBA）。 在大气压下的氧气超过1g贵金属/活性炭催化剂。 表1报告了所用贵金属/碳催化剂的类型，添加剂的类型和量，所用氢氧化钠溶液的量，氧化温度，吸收的氧气量，吸收该量所需的时间 通过极谱法测定氧气和DOBA产率。 为了比较，实施例1的值也列于表1中。
52 g With iron(III) chloride; 2,2,6,6-Tetramethyl-1-piperidinyloxy free radical; 18-crown-6 ether; sodium nitrite In water at 20℃; for 4 h; 将残留物加入质量百分比至饱和碳酸钠溶液150g中，然后，升温至50°C〜55°C以保持水解反应完全，反应后，加入50mL乙酸乙酯进行萃取，分离出层，收集水层，并直接用于下一步反应;加入乙酸乙酯进行萃取，以更好地去除杂质，有利于更好地提高中间产物的纯度;直接加入水层，加入1.75g TEMPO催化剂和0.8g三氯化铁以及0.8g亚硝酸钠，18-冠-6-醚0.5g，再加入120mL三氟甲苯，该反应的溶剂为混合物水和三氟甲苯的溶剂体系，再次在搅拌状态下，在室温下通过空气使中间产物从反应中氧化反应4小时至上层步骤完全反应，反应完成后，催化剂通过过滤回收将滤液静置，分层，除去有机层，用质量百分比为5％的稀盐酸水溶液调节体系的pH至1或更低，酸化收集的水层。酸化完成后，加入100mL二氯甲烷进行萃取和萃取，收集的有机层在减压下浓缩除去溶剂，干燥然后，得到最终产物，52g 3,3-二甲基-2-氧代丁酸，产率为92.8％，气相纯度为99.1％。

更多
参考文献：
[1] Patent: US2004/30186, 2004, A1. Location in patent: Page 4
[2] Patent: US2004/30186, 2004, A1. Location in patent: Page 3-4
[3] Patent: US2004/30186, 2004, A1. Location in patent: Page 3-4
[4] Patent: US2004/30186, 2004, A1. Location in patent: Page 3-4
[5] Patent: US5091568, 1992, A
[6] Patent: CN108503531, 2018, A. Location in patent: Page/Page column 7-9

更多

2. 合成：815-17-8

4026-20-4

815-17-8

75-98-9
产率 合成条件 实验步骤
90% With bismuth(III) nitrate; sodium hydroxide; oxygen In water at 95℃; for 2 h; 装有搅拌器，内部温度计和气体进料并可使用加热套加热的反应容器装有1.0g活性炭（药用碳），其中钯含量为5重量％，0.024克Bi（NO3） 3.5H2O，100ml 3N氢氧化钠溶液和13.2g（0.1mol）3,3-二甲基-2-羟基丁酸（DHBA）。在使用氧气从反应容器中排出空气后，将起始混合物加热至95℃并在该温度下搅拌直至约1小时后。 2小时，吸收0.0535mol氧气（在室温和环境压力下约1300ml）。然后关闭氧气进料和搅拌器。滤除催化剂后（可重复使用），在室温下用20％盐酸将滤液调至PH7.5，测定滤液量，等分试样中的3,3-二甲基-2-氧代丁酸含量为通过差分脉冲极谱法（碱性电解质;乙酸盐缓冲溶液）测定。对已知含量的3,3-二甲基-2-氧代丁酸溶液进行测定，该溶液在相同样品的重复测量中用作内标。测定得到3,3-二甲基-2-氧代丁酸产率为11.7g（理论值的90％）。将滤液酸化至PH 1后，用乙醚反复萃取并蒸发乙醚，约。除了3,3-二甲基-2-氧代丁酸外，还可以通过气相色谱法在萃取残余物中检测到0.7g（理论值的7％）三甲基乙酸。实施例2-5（比较例）如实施例1中所述，将0.1mol（13.2g）的3,3-二甲基-2-羟基丁酸（DHBA）氧化成3,3-二甲基-2-氧代丁酸（DOBA）在氢氧化钠溶液中使用氧气在大气压下超过1g贵金属/活性炭催化剂。表1报告了所用贵金属/碳催化剂的类型，添加剂的类型和量，所用氢氧化钠溶液的量，氧化温度，吸收的氧气量，吸收该量所需的时间通过极谱法测定氧气和DOBA产率。为了比较，实施例1的值也列于表1中。
参考文献：
[1] Patent: US2004/30186, 2004, A1. Location in patent: Page 3-4
3. 合成：815-17-8

75-97-8

815-17-8
参考文献：
[1] Organic and Biomolecular Chemistry, 2006, vol. 4, # 19, p. 3598 - 3610
[2] European Journal of Organic Chemistry, 2003, # 7, p. 1244 - 1263
[3] Journal of the American Chemical Society, 2014, vol. 136, # 7, p. 2851 - 2857
[4] FEBS Journal, 2014, vol. 281, # 20, p. 4731 - 4753
[5] Tetrahedron, 1996, vol. 52, # 37, p. 12061 - 12090
[6] Tetrahedron Letters, 2003, vol. 44, # 3, p. 531 - 534
[7] Journal of Fluorine Chemistry, 1981, vol. 18, p. 383 - 406
[8] Nucleosides and Nucleotides, 1998, vol. 17, # 1-3, p. 187 - 206
[9] Chemical Science, 2013, vol. 4, # 2, p. 677 - 684
[10] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1920, vol. 39, p. 189
[11] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1972, p. 4217 - 4224
[12] Journal of the American Chemical Society, 1979, vol. 101, # 3, p. 717 - 732
[13] Tetrahedron Letters, 1986, vol. 27, # 48, p. 5865 - 5868

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CAS号: 328-50-7

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CAS号: 328-50-7

相似度: 81.48%

货号: BD02545316

CAS号: 328-50-7

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合成路线

1. 合成：815-17-8

4026-20-4

815-17-8
产率 合成条件 实验参考步骤
61% With bismuth(III) nitrate; sodium hydroxide; oxygen In water at 65 - 102.5℃; for 0.7 - 19 h; 如实施例1中所述，在100ml 5N氢氧化钠溶液（= 5mol NaOH /摩尔DHBA）中0.1mol（13.2g）3,3-二甲基-2-羟基丁酸（DHBA）在在大气压下，在5-10-4摩尔Bi（NO3）3 /摩尔DHBA作为添加剂存在下，在1克活性炭（药用碳）上具有5重量％钯含量的不同温度，直至约100℃。吸收了1.300毫升氧气（约0.535摩尔O2 /摩尔DHBA）。关于反应时间的结果和通过极谱法测定的3,3-二甲基-2-氧代丁酸（DOBA）产率汇总于表2中。按照实施例1的程序，0.1mol（13.2g）3，在5×10 -4 mol Bi（NO 3）存在下，在1g具有5重量％钯含量的活性炭上氧化在不同常态的100ml氢氧化钠溶液中的3-二甲基-2-羟基丁酸（DHBA）。 ）每摩尔DHBA作为活化剂，在95℃，大气压下，直至约3℃。吸收1300ml氧气（约0.535mol O2 /摩尔DHBA）。关于反应时间的结果和通过极谱法测定的3,3-二甲基-2-氧代丁酸（DOBA）产率汇总于表3中：实施例16是比较实施例，其中未使用超化学计量的碱。
5% With sodium hydroxide; lead(II) nitrate; oxygen In water at 95℃; for 8 h; 如实施例1中所述，使用氢氧化钠溶液将0.1mol（13.2g）的3,3-二甲基-2-羟基丁酸（DHBA）氧化成3,3-二甲基-2-氧代丁酸（DOBA）。 在大气压下的氧气超过1g贵金属/活性炭催化剂。 表1报告了所用贵金属/碳催化剂的类型，添加剂的类型和量，所用氢氧化钠溶液的量，氧化温度，吸收的氧气量，吸收该量所需的时间 通过极谱法测定氧气和DOBA产率。 为了比较，实施例1的值也列于表1中。
5% With sodium hydroxide; oxygen In water at 95℃; for 8 h; 如实施例1中所述，使用氢氧化钠溶液将0.1mol（13.2g）的3,3-二甲基-2-羟基丁酸（DHBA）氧化成3,3-二甲基-2-氧代丁酸（DOBA）。 在大气压下的氧气超过1g贵金属/活性炭催化剂。 表1报告了所用贵金属/碳催化剂的类型，添加剂的类型和量，所用氢氧化钠溶液的量，氧化温度，吸收的氧气量，吸收该量所需的时间 通过极谱法测定氧气和DOBA产率。 为了比较，实施例1的值也列于表1中。
1% With sodium hydroxide; lead(II) nitrate; oxygen In water at 70 - 95℃; for 1 h; 如实施例1中所述，使用氢氧化钠溶液将0.1mol（13.2g）的3,3-二甲基-2-羟基丁酸（DHBA）氧化成3,3-二甲基-2-氧代丁酸（DOBA）。 在大气压下的氧气超过1g贵金属/活性炭催化剂。 表1报告了所用贵金属/碳催化剂的类型，添加剂的类型和量，所用氢氧化钠溶液的量，氧化温度，吸收的氧气量，吸收该量所需的时间 通过极谱法测定氧气和DOBA产率。 为了比较，实施例1的值也列于表1中。
52 g With iron(III) chloride; 2,2,6,6-Tetramethyl-1-piperidinyloxy free radical; 18-crown-6 ether; sodium nitrite In water at 20℃; for 4 h; 将残留物加入质量百分比至饱和碳酸钠溶液150g中，然后，升温至50°C〜55°C以保持水解反应完全，反应后，加入50mL乙酸乙酯进行萃取，分离出层，收集水层，并直接用于下一步反应;加入乙酸乙酯进行萃取，以更好地去除杂质，有利于更好地提高中间产物的纯度;直接加入水层，加入1.75g TEMPO催化剂和0.8g三氯化铁以及0.8g亚硝酸钠，18-冠-6-醚0.5g，再加入120mL三氟甲苯，该反应的溶剂为混合物水和三氟甲苯的溶剂体系，再次在搅拌状态下，在室温下通过空气使中间产物从反应中氧化反应4小时至上层步骤完全反应，反应完成后，催化剂通过过滤回收将滤液静置，分层，除去有机层，用质量百分比为5％的稀盐酸水溶液调节体系的pH至1或更低，酸化收集的水层。酸化完成后，加入100mL二氯甲烷进行萃取和萃取，收集的有机层在减压下浓缩除去溶剂，干燥然后，得到最终产物，52g 3,3-二甲基-2-氧代丁酸，产率为92.8％，气相纯度为99.1％。

更多
参考文献：
[1] Patent: US2004/30186, 2004, A1. Location in patent: Page 4
[2] Patent: US2004/30186, 2004, A1. Location in patent: Page 3-4
[3] Patent: US2004/30186, 2004, A1. Location in patent: Page 3-4
[4] Patent: US2004/30186, 2004, A1. Location in patent: Page 3-4
[5] Patent: US5091568, 1992, A
[6] Patent: CN108503531, 2018, A. Location in patent: Page/Page column 7-9

更多

2. 合成：815-17-8

4026-20-4

815-17-8

75-98-9
产率 合成条件 实验参考步骤
90% With bismuth(III) nitrate; sodium hydroxide; oxygen In water at 95℃; for 2 h; 装有搅拌器，内部温度计和气体进料并可使用加热套加热的反应容器装有1.0g活性炭（药用碳），其中钯含量为5重量％，0.024克Bi（NO3） 3.5H2O，100ml 3N氢氧化钠溶液和13.2g（0.1mol）3,3-二甲基-2-羟基丁酸（DHBA）。在使用氧气从反应容器中排出空气后，将起始混合物加热至95℃并在该温度下搅拌直至约1小时后。 2小时，吸收0.0535mol氧气（在室温和环境压力下约1300ml）。然后关闭氧气进料和搅拌器。滤除催化剂后（可重复使用），在室温下用20％盐酸将滤液调至PH7.5，测定滤液量，等分试样中的3,3-二甲基-2-氧代丁酸含量为通过差分脉冲极谱法（碱性电解质;乙酸盐缓冲溶液）测定。对已知含量的3,3-二甲基-2-氧代丁酸溶液进行测定，该溶液在相同样品的重复测量中用作内标。测定得到3,3-二甲基-2-氧代丁酸产率为11.7g（理论值的90％）。将滤液酸化至PH 1后，用乙醚反复萃取并蒸发乙醚，约。除了3,3-二甲基-2-氧代丁酸外，还可以通过气相色谱法在萃取残余物中检测到0.7g（理论值的7％）三甲基乙酸。实施例2-5（比较例）如实施例1中所述，将0.1mol（13.2g）的3,3-二甲基-2-羟基丁酸（DHBA）氧化成3,3-二甲基-2-氧代丁酸（DOBA）在氢氧化钠溶液中使用氧气在大气压下超过1g贵金属/活性炭催化剂。表1报告了所用贵金属/碳催化剂的类型，添加剂的类型和量，所用氢氧化钠溶液的量，氧化温度，吸收的氧气量，吸收该量所需的时间通过极谱法测定氧气和DOBA产率。为了比较，实施例1的值也列于表1中。
参考文献：
[1] Patent: US2004/30186, 2004, A1. Location in patent: Page 3-4
3. 合成：815-17-8

75-97-8

815-17-8
参考文献：
[1] Organic and Biomolecular Chemistry, 2006, vol. 4, # 19, p. 3598 - 3610
[2] European Journal of Organic Chemistry, 2003, # 7, p. 1244 - 1263
[3] Journal of the American Chemical Society, 2014, vol. 136, # 7, p. 2851 - 2857
[4] FEBS Journal, 2014, vol. 281, # 20, p. 4731 - 4753
[5] Tetrahedron, 1996, vol. 52, # 37, p. 12061 - 12090
[6] Tetrahedron Letters, 2003, vol. 44, # 3, p. 531 - 534
[7] Journal of Fluorine Chemistry, 1981, vol. 18, p. 383 - 406
[8] Nucleosides and Nucleotides, 1998, vol. 17, # 1-3, p. 187 - 206
[9] Chemical Science, 2013, vol. 4, # 2, p. 677 - 684
[10] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1920, vol. 39, p. 189
[11] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1972, p. 4217 - 4224
[12] Journal of the American Chemical Society, 1979, vol. 101, # 3, p. 717 - 732
[13] Tetrahedron Letters, 1986, vol. 27, # 48, p. 5865 - 5868

更多

4. 合成：815-17-8

22591-21-5

815-17-8
产率 合成条件 实验参考步骤
200 kg
Stage #1: With sodium hydroxide In water for 3 h; Large scale
Stage #2: With potassium permanganate In water at 55℃; for 8 h; Large scale		 1）水解反应：向2000L搪瓷反应器中加入300kg二氯吡啶酮和300kg水，搅拌升温，保温后加热至70℃，滴加1000kg浓度为30％的液体基质5h，加入液体碱反应3h后继续，得到含有中间体的水溶液; 2）氧化反应：将250kg高锰酸钾分5次加入步骤1）得到的水性中间体溶液中，每批加50kg，温度控制55,5h，加入高锰酸钾后，3h后继续反应结束反应，过滤，收集滤液，用浓盐酸将滤液调至pH = 1，调节pH后，滤液用500℃萃取。用二氯甲烷制得有机层，将有机层在常压下蒸馏至100℃，然后冷却至40℃，缓慢加入300kg石油醚，温度8搅拌反应5h，离心反应液，产品200kg。
参考文献：
[1] Patent: CN105884606, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0024; 0025; 0026; 0027
[2] Patent: CN105218472, 2016, A
5. 合成：815-17-8

4480-47-1

815-17-8
参考文献：
[1] Patent: CN105218472, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0037
6. 合成：815-17-8

1352131-48-6

815-17-8
参考文献：
[1] Journal of Organic Chemistry, 2012, vol. 77, # 1, p. 632 - 639
7. 合成：815-17-8

N/A

75-07-0

815-17-8
参考文献：
[1] Journal of the Chemical Society, Chemical Communications, 1986, # 23, p. 1701 - 1702
8. 合成：815-17-8

88919-73-7

108-94-1

815-17-8
参考文献：
[1] Journal of the Chemical Society, Chemical Communications, 1986, # 23, p. 1701 - 1702
9. 合成：815-17-8

88919-77-1

700-58-3

815-17-8
参考文献：
[1] Journal of the Chemical Society, Chemical Communications, 1986, # 23, p. 1701 - 1702
10. 合成：815-17-8

N/A

630-19-3

815-17-8
参考文献：
[1] Journal of the Chemical Society, Chemical Communications, 1986, # 23, p. 1701 - 1702
11. 合成：815-17-8

75716-88-0

815-17-8
参考文献：
[1] Journal of Organic Chemistry, 1981, vol. 46, # 1, p. 211 - 213
12. 合成：815-17-8

79848-80-9

815-17-8
参考文献：
[1] Patent: US4315094, 1982, A
13. 合成：815-17-8

5333-74-4

815-17-8
参考文献：
[1] Journal of Organic Chemistry, 1970, vol. 35, # 11, p. 3726 - 3729
[2] Chemical Communications, 2014, vol. 50, # 34, p. 4489 - 4491
14. 合成：815-17-8

33105-81-6

26782-71-8

815-17-8
参考文献：
[1] Organic Letters, 2003, vol. 5, # 20, p. 3649 - 3650
15. 合成：815-17-8

15784-26-6

123-38-6

815-17-8
参考文献：
[1] Advanced Synthesis and Catalysis, 2011, vol. 353, # 6, p. 973 - 984
16. 合成：815-17-8

10535-67-8

N/A

815-17-8
参考文献：
[1] Angewandte Chemie - International Edition, 2012, vol. 51, # 19, p. 4718 - 4721
17. 合成：815-17-8

38559-25-0

815-17-8
参考文献：
[1] Archiv der Pharmazie, 1972, vol. 305, # 8, p. 587 - 601
18. 合成：815-17-8

6832-15-1

815-17-8
参考文献：
[1] Archiv der Pharmazie, 1972, vol. 305, # 8, p. 587 - 601
19. 合成：815-17-8

1070-83-3

815-17-8
参考文献：
[1] Patent: CN108503531, 2018, A
[2] Patent: CN108503531, 2018, A
20. 合成：815-17-8

29671-33-8

815-17-8
参考文献：
[1] Patent: CN108503531, 2018, A
21. 合成：815-17-8

2809-84-9

815-17-8

75-98-9
参考文献：
[1] Zhurnal Obshchei Khimii, 1948, vol. 18, p. 57
[2] Chem.Abstr., 1948, p. 4905
22. 合成：815-17-8

17530-24-4

4388-88-9

1538-75-6

815-17-8

75-98-9
参考文献：
[1] Journal of Organic Chemistry, 1981, vol. 46, # 20, p. 3997 - 4000
23. 合成：815-17-8

75-97-8

815-17-8

75-98-9
参考文献：
[1] Monatshefte fuer Chemie, 1889, vol. 10, p. 779
[2] Monatshefte fuer Chemie, 1891, vol. 12, p. 356
24. 合成：815-17-8

98-54-4

815-17-8

75-98-9
参考文献：
[1] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1903, vol. 327, p. 207
[2] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1903, vol. 327, p. 207
25. 合成：815-17-8

33105-81-6

815-17-8
参考文献：
[1] ChemCatChem, 2013, vol. 5, # 12, p. 3538 - 3542
26. 合成：815-17-8

20859-02-3

815-17-8
参考文献：
[1] Journal of Molecular Catalysis B: Enzymatic, 2014, vol. 105, p. 11 - 17
27. 合成：815-17-8

1197040-29-1

124-38-9

594-19-4

815-17-8
参考文献：
[1] Journal of Organic Chemistry, 1978, vol. 43, # 4, p. 731 - 734
28. 合成：815-17-8

855232-68-7

64-18-6

815-17-8
参考文献：
[1] Zhurnal Obshchei Khimii, 1940, vol. 10, p. 431,432
[2] Chem. Zentralbl., 1940, vol. 111, # II, p. 3015
29. 合成：815-17-8

855232-69-8

64-18-6

815-17-8
参考文献：
[1] Zhurnal Obshchei Khimii, 1940, vol. 10, p. 431,432
[2] Chem. Zentralbl., 1940, vol. 111, # II, p. 3015
30. 合成：815-17-8

855232-68-7

10028-15-6

64-18-6

815-17-8
参考文献：
[1] Zhurnal Obshchei Khimii, 1940, vol. 10, p. 431,432
[2] Chem. Zentralbl., 1940, vol. 111, # II, p. 3015
31. 合成：815-17-8

855232-69-8

10028-15-6

64-18-6

815-17-8
参考文献：
[1] Zhurnal Obshchei Khimii, 1940, vol. 10, p. 431,432
[2] Chem. Zentralbl., 1940, vol. 111, # II, p. 3015

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医，请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施，以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾，远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器：切勿穿刺或焚烧，即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足，请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽：
P301 + P310如误吞咽：立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽： 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染：
P302 + P334如皮肤沾染：浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理：用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染：
P303 + P361 + P353如皮肤（或头发）沾染：立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入：
P304 + P312如误吸入：如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛：
P305 + P351 + P338如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露：
P308 + P313如接触到或相关暴露：求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适：
P309 + P311如果暴露或感觉不适：呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适，须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激：
P332 + P313如发生皮肤刺激：求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹：
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹：求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持续不退：求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症：
P342 + P311如出现呼吸系统病症：呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时：
P370 + P376火灾时：如能保证安全，设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时：使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾：疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下：
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险，须远距离救火。
P376如能保证安全，可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火：切勿灭火，除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时，贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况，请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物；整体爆炸危险
H202爆炸物；严重迸射危险
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热；可能燃烧
H252数量大时自热；可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体，可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧；氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸；强氧化剂
H272可能加剧燃烧；氧化剂
H280内装高压气体；遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体；可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧，危害公共健康和环境

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