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1-丁基-3-甲基溴化咪唑鎓
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离子液体
咪唑 离子液体

CAS号：85100-77-2

CAS号85100-77-2, 是离子液体类化合物, 分子量为219.12, 分子式C8H15BrN2, 标准纯度97%, 毕得医药(Bidepharm)提供85100-77-2批次质检（如NMR, HPLC, GC）等检测报告。

1-丁基-3-甲基溴化咪唑鎓 (请以英文为准,中文仅做参考)

3-Butyl-1-methyl-1H-imidazol-3-ium bromide

货号：BD159375 3-Butyl-1-methyl-1H-imidazol-3-ium bromide 标准纯度：, 97%
85100-77-2
85100-77-2
85100-77-2

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  • 产品信息
  • 结构/产品资料
  • 应用领域
产品名称 : 3-Butyl-1-methyl-1H-imidazol-3-ium bromide
中文名称 : 1-丁基-3-甲基溴化咪唑鎓(请以英文为准,中文仅做参考)
CAS号 : 85100-77-2
分子式 : C8H15BrN2
线性分子式 : (C4H9NC3H3NCH3)Br
分子量 : 219.12
MDL NO : MFCD03427611
沸点 : -
Pubchem ID : 2734236
InChIKey : KYCQOKLOSUBEJK-UHFFFAOYSA-M

常用 :

SDS-BD159375 MOL

2D :

JSON XML ASN SDF

3D :

【用途一】

计算化学

Physicochemical Properties

Num. heavy atoms 11
Num. arom. heavy atoms 5
Fraction Csp3 0.62
Num. rotatable bonds 3
Num. H-bond acceptors 0.0
Num. H-bond donors 0.0
Molar Refractivity 52.63
TPSA ?

Topological Polar Surface Area: Calculated from
Ertl P. et al. 2000 J. Med. Chem.

8.81 Ų

Lipophilicity

Log Po/w (iLOGP)?

iLOGP: in-house physics-based method implemented from
Daina A et al. 2014 J. Chem. Inf. Model.

-2.77
Log Po/w (XLOGP3)?

XLOGP3: Atomistic and knowledge-based method calculated by
XLOGP program, version 3.2.2, courtesy of CCBG, Shanghai Institute of Organic Chemistry

2.3
Log Po/w (WLOGP)?

WLOGP: Atomistic method implemented from
Wildman SA and Crippen GM. 1999 J. Chem. Inf. Model.

-1.88
Log Po/w (MLOGP)?

MLOGP: Topological method implemented from
Moriguchi I. et al. 1992 Chem. Pharm. Bull.
Moriguchi I. et al. 1994 Chem. Pharm. Bull.
Lipinski PA. et al. 2001 Adv. Drug. Deliv. Rev.

1.48
Log Po/w (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Hybrid fragmental/topological method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

0.89
Consensus Log Po/w?

Consensus Log Po/w: Average of all five predictions

0.0

Water Solubility

Log S (ESOL)?

ESOL: Topological method implemented from
Delaney JS. 2004 J. Chem. Inf. Model.

-2.79
Solubility 0.359 mg/ml ; 0.00164 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble
Log S (Ali)?

Ali: Topological method implemented from
Ali J. et al. 2012 J. Chem. Inf. Model.

-2.12
Solubility 1.65 mg/ml ; 0.00753 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble
Log S (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Fragmental method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

-1.55
Solubility 6.2 mg/ml ; 0.0283 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble

Pharmacokinetics

GI absorption?

Gatrointestinal absorption: according to the white of the BOILED-Egg

 Low
BBB permeant?

BBB permeation: according to the yolk of the BOILED-Egg

 No
P-gp substrate?

P-glycoprotein substrate: SVM model built on 1033 molecules (training set)
and tested on 415 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.72 / AUC=0.77
External: ACC=0.88 / AUC=0.94

 No
CYP1A2 inhibitor?

Cytochrome P450 1A2 inhibitor: SVM model built on 9145 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.83 / AUC=0.90
External: ACC=0.84 / AUC=0.91

 No
CYP2C19 inhibitor?

Cytochrome P450 2C19 inhibitor: SVM model built on 9272 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.80 / AUC=0.86
External: ACC=0.80 / AUC=0.87

 No
CYP2C9 inhibitor?

Cytochrome P450 2C9 inhibitor: SVM model built on 5940 molecules (training set)
and tested on 2075 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.78 / AUC=0.85
External: ACC=0.71 / AUC=0.81

 No
CYP2D6 inhibitor?

Cytochrome P450 2D6 inhibitor: SVM model built on 3664 molecules (training set)
and tested on 1068 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.79 / AUC=0.85
External: ACC=0.81 / AUC=0.87

 No
CYP3A4 inhibitor?

Cytochrome P450 3A4 inhibitor: SVM model built on 7518 molecules (training set)
and tested on 2579 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.77 / AUC=0.85
External: ACC=0.78 / AUC=0.86

 No
Log Kp (skin permeation)?

Skin permeation: QSPR model implemented from
Potts RO and Guy RH. 1992 Pharm. Res.

-6.0 cm/s

Druglikeness

Lipinski?

Lipinski (Pfizer) filter: implemented from
Lipinski CA. et al. 2001 Adv. Drug Deliv. Rev.
MW ≤ 500
MLOGP ≤ 4.15
N or O ≤ 10
NH or OH ≤ 5

 0.0
Ghose?

Ghose filter: implemented from
Ghose AK. et al. 1999 J. Comb. Chem.
160 ≤ MW ≤ 480
-0.4 ≤ WLOGP ≤ 5.6
40 ≤ MR ≤ 130
20 ≤ atoms ≤ 70

 None
Veber?

Veber (GSK) filter: implemented from
Veber DF. et al. 2002 J. Med. Chem.
Rotatable bonds ≤ 10
TPSA ≤ 140

 0.0
Egan?

Egan (Pharmacia) filter: implemented from
Egan WJ. et al. 2000 J. Med. Chem.
WLOGP ≤ 5.88
TPSA ≤ 131.6

 0.0
Muegge?

Muegge (Bayer) filter: implemented from
Muegge I. et al. 2001 J. Med. Chem.
200 ≤ MW ≤ 600
-2 ≤ XLOGP ≤ 5
TPSA ≤ 150
Num. rings ≤ 7
Num. carbon > 4
Num. heteroatoms > 1
Num. rotatable bonds ≤ 15
H-bond acc. ≤ 10
H-bond don. ≤ 5

 0.0
Bioavailability Score?

Abbott Bioavailability Score: Probability of F > 10% in rat
implemented from
Martin YC. 2005 J. Med. Chem.

0.55

Medicinal Chemistry

PAINS?

Pan Assay Interference Structures: implemented from
Baell JB. & Holloway GA. 2010 J. Med. Chem.

0.0 alert
Brenk?

Structural Alert: implemented from
Brenk R. et al. 2008 ChemMedChem

1.0 alert
Leadlikeness?

Leadlikeness: implemented from
Teague SJ. 1999 Angew. Chem. Int. Ed.
250 ≤ MW ≤ 350
XLOGP ≤ 3.5
Num. rotatable bonds ≤ 7

 1.0
Synthetic accessibility?

Synthetic accessibility score: from 1 (very easy) to 10 (very difficult)
based on 1024 fragmental contributions (FP2) modulated by size and complexity penaties,
trained on 12'782'590 molecules and tested on 40 external molecules (r2 = 0.94)

 1.6

合成路线：*资料仅供科研用途参考，更多细节请参阅原文出处。

  • 合成路线-上游产品

1~4  ►

1. 合成：85100-77-2

4316-42-1

74-83-9

85100-77-2
产率 合成条件 实验步骤
91% at 40℃; for 24 h; Schlenk technique; Inert atmosphere 一般步骤：配体（3除外）均通过改进Starikova等人的方法合成。 [20]。描述了典型和通用的过程。提供了光谱和分析数据。将N-单取代的唑（0.1mmol）和无水甲苯置于双颈烧瓶中并搅拌直至形成均匀的溶液;然后在连续搅拌下滴加烷基卤（0.3mmol）。加入烷基卤化物后，搅拌混合物，同时在40℃加热24小时。除去溶剂，将配体真空干燥。 2.2.3 1-甲基-3-丁基咪唑溴化物（4）无色油。产量（1.98g，91％）。 IR（ATR cm -1）：3077,2959,1626,1570,1463,1166,1109,752,619,460; δH（400MHz，CDCl3）：0.74（3H，t，J 7.4Hz，CH 3），1.18（2H，m，CH 2），1.70（2H，m，CH 2），3.92（3H，s，NCH 3），4.14（ 2H，t，J 6.7 Hz，NCH2），7.42（1H，s，NCH），7.53（1H，s，NCH）和10.03 ppm（1H，s，CH），δC（100 MHz，CDCl3）：13.41（CH3 ），19.37（CH2），32.11（CH2），36.65（NCH3），49.72（NCH2），122.29,123.83,136.99ppm; m / z（ESI）139.4（M + -Br-）HRMS（ESI）计算值C 6 H 11 BrN 2,139.12352（M + -Br-）;发现，139.12327（M + -Br-）。
参考文献：
[1] Journal of Molecular Catalysis A: Chemical, 2014, vol. 385, p. 98 - 105
[2] Chemical Communications, 2004, # 5, p. 590 - 591
2. 合成：85100-77-2

616-47-7

109-65-9

85100-77-2
产率 合成条件 实验步骤
100% ultrasound 将4.89g甲基咪唑（0.059mol）和8.98g丁基溴（0.065mol）引入烧杯中。 将烧杯置于超声波下，调节至具有2秒的脉动，瞬时功率为15W。获得100％产率的丁基甲基咪唑溴化物。 然后在室温下将该产物滴加到含有50ml水和等摩尔量的双（三氟磺酰基）酰亚胺锂的混合物中。 然后将混合物在回流下保持2小时。 然后将产物用20ml二氯甲烷萃取三次，然后在70℃下真空蒸发30分钟。 总收率为94％。
100% at 50℃; for 12 h; Inert atmosphere 在氮气氛下将N-甲基咪唑（8.21g，0.1mol）和正溴丁烷（20.55g，0.15mol）加入Schlenk管中。 首先将反应混合物在室温下搅拌30分钟，然后缓慢加热至50℃再保持12小时。 完成后，将混合物用重蒸馏分的石油和乙酸乙酯（1：1,50mL.x.3）洗涤三次。 在用溶剂洗涤期间产生大量白色固体。 然后将产物在室温下真空排气2小时，并在50℃下在真空下连续干燥6小时。 最后，以几乎定量的产率（21.99g）获得白色蜡状固体BmimBr。
99% for 24 h; Reflux 通用方法：合成溴化1-丁基-3-甲基咪唑鎓。 在70℃搅拌下，将1-溴丁烷（1.1mol）滴加到1-甲基咪唑（1mol）中。 将反应混合物回流24小时，冷却至室温后，向混合物中加入乙酸乙酯。 用分液漏斗除去乙酸乙酯，然后加入新鲜的乙酸乙酯，重复该步骤4次。 通过旋转蒸发除去剩余的乙酸乙酯，并将溶液在（343-353）K下在高真空下干燥至少6小时，得到溴化1-丁基-3-甲基咪唑鎓（[C4mim] [Br]）。 高产率（99％）（方案1）。
96.3% at 70℃; for 24 h; 将含有等摩尔量的市售1-甲基咪唑和1-溴丁烷的甲苯搅拌烧瓶的油浴在70℃下加热24小时。 冷却至室温后，分离反应混合物并再循环上层甲苯相。 下层相用乙酸乙酯和氯仿洗涤，残余物在真空下干燥，得到产物（白色晶体），产率：96.3％，熔点：77-78℃。 1H NM（D2O，400MHz）δ：1.68（t，J = 14.8Hz，3H，CH3），2.06（m，2H，CH2），2.61（m，2H，CH2），4.95（t，J = 14.4Hz） 2H，NCH 2），5.54（s，3H，NCH 3），8.16-8.25（m，2H，C 3 H 3 N 2 4,5 -H），9.48（s，1H，C 3 H 3 N 2 2 -H）。
96.23% at 45 - 90℃; for 4.83 h; Large scale 制备1-丁基-3-甲基咪唑鎓溴化物的方法包括以下步骤：（1）将反应原料溴丁烷30Kg 80L反应器加入反应器中，将水浴加入反应器中，溴化丁基溴加热至加热至（2）在步骤（1）中加热并搅拌原料后，关闭水浴，向反应容器中滴加16Kg N-甲基咪唑，滴加完毕。 4小时;（3）在步骤（2）中加入N-甲基咪唑后，将温度控制在80~90℃并继续搅拌50分钟。搅拌完成后加入乙酸乙酯16L。温度为通过将自来水通入反应容器夹层中来降低。并继续搅拌直至反应器的温度降至45-55℃以完成反应;然后将材料从反应器出口排出（排出温度为45-55℃）;排出的物料通过物料输送管道输送到盖子。用进料口离心，然后加入乙酸乙酯通过离心机盖上的进料口洗涤排出的物料，一边洗涤一边离心（离心机转速为350r / min），洗涤完成后（原料不会反应）洗涤后，得到白色固体;（4）如步骤（3）所述，在漂洗和离心后得到的白色固体在40-50℃的条件下真空蒸汽（真空旋转蒸发的真空度为 - 用0.08MPa）除去残留的乙酸乙酯，即得到1-丁基-3-甲基咪唑溴化物白色固体颗粒，经测试，得到的产物收率为96.23％，纯度为99.80％，含水量为1660。 ppm;即，通过该方法制备的产物具有高产率和纯度，并且水含量低并且满足要求。
95% at 60 - 70℃; for 2 h; 将0.04mol N-甲基咪唑，0.04mol丁基溴和25mL甲苯的混合物在60-70℃下再加工2小时。 冷却至室温后，将含有产物的下层相与上层相分离。 用甲苯洗涤产物几次，得到黄色粘稠液体，产率95％。
94% at 90℃; for 24 h; Inert atmosphere 将新蒸馏的1-甲基咪唑（8.21g，0.1mol）和正丁基溴（13.7g，0.1mol）在装有回流冷凝器的100mL圆底烧瓶中混合。 将反应混合物在N 2气氛下加热至回流（90℃）24小时。 将产物用乙酸乙酯（3×30mL）洗涤以除去起始原料。 在真空压力下从产物中除去残留的乙酸乙酯。 将黄色固体溶于水（50mL）中并加入脱色炭（2g）。 将该溶液在70℃加热24小时，冷却并过滤。 使用旋转蒸发仪除去水。 将得到的固体在高真空下在70℃下加热48小时。 得到白色固体产物。产量：94％，
94% at 40℃; for 12 h; 根据文献[30]中描述的方法制备离子液体[C4mim] Br。 将1-溴丁烷（13.7g，0.1mol）缓慢加入装有回流冷凝器的100mL圆底烧瓶中的新蒸馏的1-甲基咪唑（8.2g，0.1mol）中。 然后将该混合物用磁力搅拌器在40℃下搅拌12小时，形成黄色粘稠液体。 然后用适量乙酸乙酯纯化该液体，得到白色固体产物，产率94％。
94% for 24 h; Reflux 将10mL（0.13mol）1-甲基咪唑，16mL（0.15mol）1-溴丁烷和50mL乙腈加入装有回流冷凝器的圆底烧瓶中并回流24小时。 除去溶剂后，将残留的液体用50mL去离子水稀释。 将溶液用50mL乙酸乙酯洗涤三次。 蒸发水相后，将残余液体在60℃下真空（0.1mbar）下进一步干燥24小时，产生浅黄色粘稠液体（产量：25.8g，94％）。
92% at 70℃; for 24 h; 向干净，干燥的圆底烧瓶中加入1-甲基咪唑（29.4mL，0.37mol）和1-溴丁烷（44.1mL，0.41mol）。 将反应混合物在70℃下搅拌24小时。 在此期间，形成乳液，然后形成无色离子液体。 将粗离子液体用Et 2 O（3×30mL）洗涤以除去过量的1-溴丁烷，然后在真空（50℃，40mbar）中干燥2小时。 冷却至室温后，无色粘性离子液体结晶形成白色固体。 产量：74.1克（92％）; 1H NMR（DMSO-d6）δ0.86（3H，t，J = 7.2Hz），1.23（2H，m），1.74（2H，m），3.86（3H，s），4.19（2H，t，J = 7.2） Hz），7.78（1H，t，J = 1.8Hz），7.86（1H，t，J = 1.8Hz），9.36（1H，t，J = 1.8Hz）; 13C NMR（DMSO-d6）δ13.4,18.9,31.5,35.9,48.6,122.4,123.7,136.7ppm。
87% at 70℃; for 24 h; 一般步骤：根据报道的文献合成C4mimBr.1在100mL圆底烧瓶中，将1-甲基咪唑（8.21g，0.1mol）与正丁基溴（16.44g，0.12mol）混合并使其回流。 在70°C下保持24小时。 在减压下蒸馏出过量的正丁基溴，最后用乙醚彻底萃取残余物2-3次（每次50mL）以除去痕量的未反应的起始原料。 得到白色固体的1-正丁基-3-甲基咪唑溴化物，产率为87％。
86% at 60 - 70℃; Inert atmosphere 为了合成IL [bmim] [Br]，将略微过量的1-溴丁烷（10g，73mmol）逐滴添加到圆底烧瓶中的1-甲基咪唑（5.7g，69mmol）中，然后将溶液回流。 在N 2气氛下，约60-70℃持续24小时。 然后将其冷却至室温，接着用乙醚洗涤所得产物数次。 此后得到微黄色粘稠产物，将其真空干燥，得到溴化1-丁基-3-甲基咪唑鎓[bmim] [Br]，产率86％。 IL的Karl-Fisherexamination表明水含量降低了tob400 ppm.1 H NMR（400 MHz，D2O，δ-ppm）：0.846（t，3H），1.241（m，2H），1.771（m，2H），3.810 （s，3H），4.116（t，2H），7.344（d，1H），7.393（d，1H）.8.625（s，1H）。
82% at 0 - 40℃; for 12 h; Inert atmosphere 在惰性条件下，在0℃下将1-甲基 - 咪唑（1当量）加入到纯的1-溴丁烷（2当量）中。 将混合物在40℃下搅拌12小时。 将所得盐干燥，得到黄色油状物，用乙醚洗涤几次，得到白色固体。 将最终产物在室温下干燥12小时。 产量：82％。 1H NMR（DMSO-d6,300MHz）：δ（ppm）= 9.24（s，1H，Im +），7.77（d，2H，Im +），4.17（t，2H，-CH2Im +），3.86（s，3H， CH 3 Im +），1.76（m，2H，-CH 2 - ）1.25（m，2H，-CH 2 - ），0.89（t，3H，-CH 3）.13C NMR（DMSO-d6,125MHz）：δ（ppm）=136.99（IM+）;124.05（IM+）;122.72（IM+）;48.91（CH3Im+）;36.23（-CH2Im+）;31.82（-CH 2 - ）;19.22（-CH 2 - ）;13.74（-CH 3）。 HR MS（ESI）m / z：[M + +]（C 8 H 15 N 2 +的计算值）：139.123实测值：139.124。 元素分析：C8H15BrN2的计算值：N 12.78;C43.85; H 6.90。 实测值：N 12.73; C 43.91; H 7.02。
50% at 80℃; Schlenk technique 向50mL Schleck管中加入1-甲基-1H-咪唑（4.1g，0.05mol），1-溴丁烷（13.5g，0.1mol，2equiv）和蒸馏的甲苯（20mL），将混合物加热并在37℃下搅拌。 80℃油浴过夜，反应后，在真空下除去所有的样品，用2-甲氧基-2-甲基丙烷（5×20mL）洗涤残余的红色油状物，真空干燥，得到3-丁基-1 - 甲基-1H-咪唑-3-溴化物（NHC前体F），为无色油状物（50％，5g）

更多
参考文献：
[1] Synthesis, 2000, # 9, p. 1253 - 1258
[2] Patent: US2007/7137, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 4-5
[3] Tetrahedron Letters, 2011, vol. 52, # 43, p. 5636 - 5639
[4] Journal of Chemical and Engineering Data, 2006, vol. 51, # 4, p. 1286 - 1288
[5] Journal of Chemical and Engineering Data, 2006, vol. 51, # 5, p. 1698 - 1701
[6] Journal of Chemical and Engineering Data, 2006, vol. 51, # 3, p. 905 - 908
[7] Spectrochimica Acta, Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy, 2012, vol. 97, p. 137 - 143,7
[8] Organic Process Research and Development, 2002, vol. 6, # 6, p. 826 - 828
[9] Angewandte Chemie - International Edition, 2017, vol. 56, # 31, p. 9072 - 9076
[10] Angew. Chem., 2017, vol. 129, # 31, p. 9200 - 9204,5
[11] Tetrahedron, 2010, vol. 66, # 6, p. 1352 - 1356
[12] Journal of the American Chemical Society, 2010, vol. 132, # 50, p. 17649 - 17651
[13] Russian Journal of General Chemistry, 2009, vol. 79, # 8, p. 1720 - 1727
[14] European Journal of Organic Chemistry, 2013, # 24, p. 5493 - 5499
[15] RSC Advances, 2015, vol. 5, # 80, p. 64821 - 64831
[16] Organic and Biomolecular Chemistry, 2016, vol. 14, # 8, p. 2572 - 2580
[17] Dalton Transactions, 2017, vol. 46, # 9, p. 2821 - 2828
[18] Russian Journal of Physical Chemistry A, 2008, vol. 82, # 7, p. 1098 - 1103
[19] Asian Journal of Chemistry, 2011, vol. 23, # 1, p. 97 - 99
[20] Tetrahedron Asymmetry, 2011, vol. 22, # 12, p. 1332 - 1336
[21] Journal of the Chinese Chemical Society, 2014, vol. 61, # 8, p. 935 - 939
[22] Patent: CN107698514, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0027; 0028; 0031; 0032; 0033-0037; 0041; 0042
[23] Turkish Journal of Chemistry, 2016, vol. 40, # 2, p. 364 - 372
[24] Journal of Materials Chemistry A, 2016, vol. 4, # 17, p. 6630 - 6638
[25] Journal of Chemical and Engineering Data, 2018, vol. 63, # 2, p. 331 - 340
[26] Organic letters, 2002, vol. 4, # 18, p. 3161 - 3163
[27] Chemical Communications, 2003, # 18, p. 2348 - 2349
[28] Chemical Communications, 2009, # 7, p. 797 - 799
[29] Synthetic Communications, 2014, vol. 44, # 19, p. 2797 - 2807
[30] Journal of Materials Chemistry C, 2015, vol. 3, # 40, p. 10375 - 10380
[31] Polyhedron, 2016, vol. 115, p. 282 - 287
[32] Chemistry Letters, 2016, vol. 45, # 4, p. 385 - 387
[33] Tetrahedron Letters, 2005, vol. 46, # 15, p. 2599 - 2602
[34] New Journal of Chemistry, 2010, vol. 34, # 4, p. 723 - 731
[35] Tetrahedron Letters, 2011, vol. 52, # 7, p. 767 - 769
[36] Process Biochemistry, 2010, vol. 45, # 12, p. 1916 - 1922
[37] New Journal of Chemistry, 2012, vol. 36, # 4, p. 1043 - 1050
[38] Angewandte Chemie - International Edition, 2012, vol. 51, # 46, p. 11483 - 11486
[39] Angew. Chem., 2012, vol. 124, # 46, p. 11650 - 11654,5
[40] Organic and Biomolecular Chemistry, 2013, vol. 11, # 15, p. 2534 - 2542
[41] New Journal of Chemistry, 2016, vol. 40, # 9, p. 7437 - 7444
[42] Organic and Biomolecular Chemistry, 2017, vol. 15, # 30, p. 6433 - 6440
[43] Macromolecules, 2005, vol. 38, # 20, p. 8574 - 8582
[44] Chemical Communications, 2006, # 27, p. 2851 - 2853
[45] Organic and Biomolecular Chemistry, 2010, vol. 8, # 1, p. 114 - 121
[46] European Journal of Inorganic Chemistry, 2015, vol. 2015, # 26, p. 4354 - 4361
[47] Organic and Biomolecular Chemistry, 2018, vol. 16, # 18, p. 3453 - 3463
[48] Collection of Czechoslovak Chemical Communications, 1983, vol. 48, # 1, p. 103 - 111
[49] Asian Journal of Chemistry, 2012, vol. 24, # 10, p. 4675 - 4678
[50] Chemical Communications, 2001, # 7, p. 643 - 644
[51] Green Chemistry, 2011, vol. 13, # 5, p. 1182 - 1186
[52] Tetrahedron, 2012, vol. 68, # 20, p. 3835 - 3842
[53] Green Chemistry, 2012, vol. 14, # 10, p. 2752 - 2758,7
[54] Green Chemistry, 2012, vol. 14, # 10, p. 2752 - 2758
[55] Journal of Organic Chemistry, 2002, vol. 67, # 25, p. 8855 - 8861
[56] Journal of Molecular Liquids, 2017, vol. 233, p. 243 - 250
[57] Journal of Thermal Analysis and Calorimetry, 2011, vol. 103, # 2, p. 725 - 730
[58] Electrochimica Acta, 2015, vol. 162, p. 36 - 44
[59] Green Chemistry, 2009, vol. 11, # 10, p. 1507 - 1510
[60] Journal of Physical Chemistry B, 2012, vol. 116, # 8, p. 2513 - 2519
[61] Journal of Organic Chemistry, 2007, vol. 72, # 20, p. 7790 - 7793
[62] Journal of Molecular Liquids, 2012, vol. 168, p. 69 - 74
[63] Chinese Journal of Chemistry, 2015, vol. 33, # 4, p. 413 - 417
[64] Journal of Organic Chemistry, 2012, vol. 77, # 17, p. 7291 - 7298
[65] Synthesis (Germany), 2018, vol. 50, # 6, p. 1315 - 1322
[66] Journal of Fluorine Chemistry, 2003, vol. 120, # 2, p. 135 - 141
[67] Journal of Physical Chemistry B, 2004, vol. 108, # 16, p. 5113 - 5119
[68] Journal of Chemical and Engineering Data, 2004, vol. 49, # 6, p. 1550 - 1553
[69] Tetrahedron Letters, 2005, vol. 46, # 36, p. 6131 - 6136
[70] Analytical Chemistry, 2004, vol. 76, # 11, p. 3078 - 3083
[71] Analytical Chemistry, 2004, vol. 76, # 10, p. 2773 - 2779
[72] Chemical Physics Letters, 2005, vol. 415, # 1-3, p. 131 - 136
[73] Journal of Solution Chemistry, 2004, vol. 33, # 11, p. 1333 - 1347
[74] Journal of Chemical Research, 2006, # 3, p. 157 - 159
[75] Journal of Physical Chemistry B, 2004, vol. 108, # 52, p. 20355 - 20365
[76] Advanced Synthesis and Catalysis, 2004, vol. 346, # 5, p. 579 - 582
[77] Tetrahedron Letters, 2007, vol. 48, # 9, p. 1553 - 1557
[78] Synthetic Communications, 2007, vol. 37, # 16, p. 2671 - 2675
[79] Tetrahedron Letters, 2007, vol. 48, # 32, p. 5635 - 5639
[80] Journal of Chemical Thermodynamics, 2007, vol. 39, # 1, p. 158 - 166
[81] Australian Journal of Chemistry, 2008, vol. 61, # 5, p. 329 - 331
[82] Tetrahedron Letters, 2008, vol. 49, # 46, p. 6518 - 6520
[83] Magnetic Resonance in Chemistry, 2009, vol. 47, # 1, p. 67 - 70
[84] Chemistry - A European Journal, 2008, vol. 14, # 18, p. 5528 - 5537
[85] Journal of Chemical and Engineering Data, 2009, vol. 54, # 1, p. 90 - 101
[86] Chemistry - A European Journal, 2009, vol. 15, # 28, p. 6926 - 6931
[87] Chemical Physics Letters, 2008, vol. 459, # 1-6, p. 89 - 93
[88] Journal of Chemical and Engineering Data, 2008, vol. 53, # 10, p. 2408 - 2411
[89] Journal of Chemical and Engineering Data, 2009, vol. 54, # 2, p. 472 - 479
[90] Chemistry - A European Journal, 2009, vol. 15, # 38, p. 9889 - 9896
[91] Organic Process Research and Development, 2009, vol. 13, # 1, p. 64 - 66
[92] Heterocyclic Communications, 2009, vol. 15, # 2, p. 97 - 104
[93] Chemistry - A European Journal, 2010, vol. 16, # 11, p. 3355 - 3365
[94] Green Chemistry, 2010, vol. 12, # 4, p. 672 - 679
[95] Chemical Communications, 2010, vol. 46, # 12, p. 2007 - 2009
[96] Chemistry - A European Journal, 2010, vol. 16, # 27, p. 8162 - 8166
[97] Tetrahedron Letters, 2010, vol. 51, # 34, p. 4509 - 4511
[98] Tetrahedron Letters, 2010, vol. 51, # 21, p. 2931 - 2934
[99] Advanced Synthesis and Catalysis, 2010, vol. 352, # 13, p. 2233 - 2240
[100] Green Chemistry, 2010, vol. 12, # 10, p. 1850 - 1854
[101] Green Chemistry, 2010, vol. 12, # 2, p. 268 - 275
[102] Journal of Natural Products, 2011, vol. 74, # 3, p. 310 - 313
[103] Tetrahedron Letters, 2011, vol. 52, # 28, p. 3588 - 3591
[104] Journal of Chemical and Engineering Data, 2010, vol. 55, # 7, p. 2517 - 2523
[105] Journal of Chemical and Engineering Data, 2012, vol. 57, # 2, p. 345 - 351
[106] Journal of Materials Chemistry, 2011, vol. 21, # 8, p. 2723 - 2732
[107] Green Chemistry, 2011, vol. 13, # 9, p. 2518 - 2524
[108] Langmuir, 2010, vol. 26, # 6, p. 4080 - 4086

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3. 合成：85100-77-2

4316-42-1

149-73-5

85100-77-2
产率 合成条件 实验步骤
95% Schlenk technique; Reflux 将1-丁基咪唑在Schlenk反应管中加入1.82mmol（0.24mL）和2.18mmol NH 4 Br（214mg）和原甲酸三甲酯9.1mmol（1mL）并在空气或N 2下回流。 确认质子化的咪唑消失，然后除去残留在真空下的原甲酸三甲酯，然后，使少量质子化的咪唑去质子化通过溶解在乙酸乙酯中的碱性氧化铝。 在通过该溶液后，将它们置于真空中并通过NMR确认产物。 产量：95％
参考文献：
[1] Green Chemistry, 2014, vol. 16, # 9, p. 4098 - 4101
[2] Patent: KR2015/79403, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0049-0052

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合成路线

1. 合成：85100-77-2

4316-42-1

74-83-9

85100-77-2
产率 合成条件 实验参考步骤
91% at 40℃; for 24 h; Schlenk technique; Inert atmosphere 一般步骤：配体（3除外）均通过改进Starikova等人的方法合成。 [20]。描述了典型和通用的过程。提供了光谱和分析数据。将N-单取代的唑（0.1mmol）和无水甲苯置于双颈烧瓶中并搅拌直至形成均匀的溶液;然后在连续搅拌下滴加烷基卤（0.3mmol）。加入烷基卤化物后，搅拌混合物，同时在40℃加热24小时。除去溶剂，将配体真空干燥。 2.2.3 1-甲基-3-丁基咪唑溴化物（4）无色油。产量（1.98g，91％）。 IR（ATR cm -1）：3077,2959,1626,1570,1463,1166,1109,752,619,460; δH（400MHz，CDCl3）：0.74（3H，t，J 7.4Hz，CH 3），1.18（2H，m，CH 2），1.70（2H，m，CH 2），3.92（3H，s，NCH 3），4.14（ 2H，t，J 6.7 Hz，NCH2），7.42（1H，s，NCH），7.53（1H，s，NCH）和10.03 ppm（1H，s，CH），δC（100 MHz，CDCl3）：13.41（CH3 ），19.37（CH2），32.11（CH2），36.65（NCH3），49.72（NCH2），122.29,123.83,136.99ppm; m / z（ESI）139.4（M + -Br-）HRMS（ESI）计算值C 6 H 11 BrN 2,139.12352（M + -Br-）;发现，139.12327（M + -Br-）。
参考文献：
[1] Journal of Molecular Catalysis A: Chemical, 2014, vol. 385, p. 98 - 105
[2] Chemical Communications, 2004, # 5, p. 590 - 591
2. 合成：85100-77-2

616-47-7

109-65-9

85100-77-2
产率 合成条件 实验参考步骤
100% ultrasound 将4.89g甲基咪唑（0.059mol）和8.98g丁基溴（0.065mol）引入烧杯中。 将烧杯置于超声波下，调节至具有2秒的脉动，瞬时功率为15W。获得100％产率的丁基甲基咪唑溴化物。 然后在室温下将该产物滴加到含有50ml水和等摩尔量的双（三氟磺酰基）酰亚胺锂的混合物中。 然后将混合物在回流下保持2小时。 然后将产物用20ml二氯甲烷萃取三次，然后在70℃下真空蒸发30分钟。 总收率为94％。
100% at 50℃; for 12 h; Inert atmosphere 在氮气氛下将N-甲基咪唑（8.21g，0.1mol）和正溴丁烷（20.55g，0.15mol）加入Schlenk管中。 首先将反应混合物在室温下搅拌30分钟，然后缓慢加热至50℃再保持12小时。 完成后，将混合物用重蒸馏分的石油和乙酸乙酯（1：1,50mL.x.3）洗涤三次。 在用溶剂洗涤期间产生大量白色固体。 然后将产物在室温下真空排气2小时，并在50℃下在真空下连续干燥6小时。 最后，以几乎定量的产率（21.99g）获得白色蜡状固体BmimBr。
99% for 24 h; Reflux 通用方法：合成溴化1-丁基-3-甲基咪唑鎓。 在70℃搅拌下，将1-溴丁烷（1.1mol）滴加到1-甲基咪唑（1mol）中。 将反应混合物回流24小时，冷却至室温后，向混合物中加入乙酸乙酯。 用分液漏斗除去乙酸乙酯，然后加入新鲜的乙酸乙酯，重复该步骤4次。 通过旋转蒸发除去剩余的乙酸乙酯，并将溶液在（343-353）K下在高真空下干燥至少6小时，得到溴化1-丁基-3-甲基咪唑鎓（[C4mim] [Br]）。 高产率（99％）（方案1）。
96.3% at 70℃; for 24 h; 将含有等摩尔量的市售1-甲基咪唑和1-溴丁烷的甲苯搅拌烧瓶的油浴在70℃下加热24小时。 冷却至室温后，分离反应混合物并再循环上层甲苯相。 下层相用乙酸乙酯和氯仿洗涤，残余物在真空下干燥，得到产物（白色晶体），产率：96.3％，熔点：77-78℃。 1H NM（D2O，400MHz）δ：1.68（t，J = 14.8Hz，3H，CH3），2.06（m，2H，CH2），2.61（m，2H，CH2），4.95（t，J = 14.4Hz） 2H，NCH 2），5.54（s，3H，NCH 3），8.16-8.25（m，2H，C 3 H 3 N 2 4,5 -H），9.48（s，1H，C 3 H 3 N 2 2 -H）。
96.23% at 45 - 90℃; for 4.83 h; Large scale 制备1-丁基-3-甲基咪唑鎓溴化物的方法包括以下步骤：（1）将反应原料溴丁烷30Kg 80L反应器加入反应器中，将水浴加入反应器中，溴化丁基溴加热至加热至（2）在步骤（1）中加热并搅拌原料后，关闭水浴，向反应容器中滴加16Kg N-甲基咪唑，滴加完毕。 4小时;（3）在步骤（2）中加入N-甲基咪唑后，将温度控制在80~90℃并继续搅拌50分钟。搅拌完成后加入乙酸乙酯16L。温度为通过将自来水通入反应容器夹层中来降低。并继续搅拌直至反应器的温度降至45-55℃以完成反应;然后将材料从反应器出口排出（排出温度为45-55℃）;排出的物料通过物料输送管道输送到盖子。用进料口离心，然后加入乙酸乙酯通过离心机盖上的进料口洗涤排出的物料，一边洗涤一边离心（离心机转速为350r / min），洗涤完成后（原料不会反应）洗涤后，得到白色固体;（4）如步骤（3）所述，在漂洗和离心后得到的白色固体在40-50℃的条件下真空蒸汽（真空旋转蒸发的真空度为 - 用0.08MPa）除去残留的乙酸乙酯，即得到1-丁基-3-甲基咪唑溴化物白色固体颗粒，经测试，得到的产物收率为96.23％，纯度为99.80％，含水量为1660。 ppm;即，通过该方法制备的产物具有高产率和纯度，并且水含量低并且满足要求。
95% at 60 - 70℃; for 2 h; 将0.04mol N-甲基咪唑，0.04mol丁基溴和25mL甲苯的混合物在60-70℃下再加工2小时。 冷却至室温后，将含有产物的下层相与上层相分离。 用甲苯洗涤产物几次，得到黄色粘稠液体，产率95％。
94% at 90℃; for 24 h; Inert atmosphere 将新蒸馏的1-甲基咪唑（8.21g，0.1mol）和正丁基溴（13.7g，0.1mol）在装有回流冷凝器的100mL圆底烧瓶中混合。 将反应混合物在N 2气氛下加热至回流（90℃）24小时。 将产物用乙酸乙酯（3×30mL）洗涤以除去起始原料。 在真空压力下从产物中除去残留的乙酸乙酯。 将黄色固体溶于水（50mL）中并加入脱色炭（2g）。 将该溶液在70℃加热24小时，冷却并过滤。 使用旋转蒸发仪除去水。 将得到的固体在高真空下在70℃下加热48小时。 得到白色固体产物。产量：94％，
94% at 40℃; for 12 h; 根据文献[30]中描述的方法制备离子液体[C4mim] Br。 将1-溴丁烷（13.7g，0.1mol）缓慢加入装有回流冷凝器的100mL圆底烧瓶中的新蒸馏的1-甲基咪唑（8.2g，0.1mol）中。 然后将该混合物用磁力搅拌器在40℃下搅拌12小时，形成黄色粘稠液体。 然后用适量乙酸乙酯纯化该液体，得到白色固体产物，产率94％。
94% for 24 h; Reflux 将10mL（0.13mol）1-甲基咪唑，16mL（0.15mol）1-溴丁烷和50mL乙腈加入装有回流冷凝器的圆底烧瓶中并回流24小时。 除去溶剂后，将残留的液体用50mL去离子水稀释。 将溶液用50mL乙酸乙酯洗涤三次。 蒸发水相后，将残余液体在60℃下真空（0.1mbar）下进一步干燥24小时，产生浅黄色粘稠液体（产量：25.8g，94％）。
92% at 70℃; for 24 h; 向干净，干燥的圆底烧瓶中加入1-甲基咪唑（29.4mL，0.37mol）和1-溴丁烷（44.1mL，0.41mol）。 将反应混合物在70℃下搅拌24小时。 在此期间，形成乳液，然后形成无色离子液体。 将粗离子液体用Et 2 O（3×30mL）洗涤以除去过量的1-溴丁烷，然后在真空（50℃，40mbar）中干燥2小时。 冷却至室温后，无色粘性离子液体结晶形成白色固体。 产量：74.1克（92％）; 1H NMR（DMSO-d6）δ0.86（3H，t，J = 7.2Hz），1.23（2H，m），1.74（2H，m），3.86（3H，s），4.19（2H，t，J = 7.2） Hz），7.78（1H，t，J = 1.8Hz），7.86（1H，t，J = 1.8Hz），9.36（1H，t，J = 1.8Hz）; 13C NMR（DMSO-d6）δ13.4,18.9,31.5,35.9,48.6,122.4,123.7,136.7ppm。
87% at 70℃; for 24 h; 一般步骤：根据报道的文献合成C4mimBr.1在100mL圆底烧瓶中，将1-甲基咪唑（8.21g，0.1mol）与正丁基溴（16.44g，0.12mol）混合并使其回流。 在70°C下保持24小时。 在减压下蒸馏出过量的正丁基溴，最后用乙醚彻底萃取残余物2-3次（每次50mL）以除去痕量的未反应的起始原料。 得到白色固体的1-正丁基-3-甲基咪唑溴化物，产率为87％。
86% at 60 - 70℃; Inert atmosphere 为了合成IL [bmim] [Br]，将略微过量的1-溴丁烷（10g，73mmol）逐滴添加到圆底烧瓶中的1-甲基咪唑（5.7g，69mmol）中，然后将溶液回流。 在N 2气氛下，约60-70℃持续24小时。 然后将其冷却至室温，接着用乙醚洗涤所得产物数次。 此后得到微黄色粘稠产物，将其真空干燥，得到溴化1-丁基-3-甲基咪唑鎓[bmim] [Br]，产率86％。 IL的Karl-Fisherexamination表明水含量降低了tob400 ppm.1 H NMR（400 MHz，D2O，δ-ppm）：0.846（t，3H），1.241（m，2H），1.771（m，2H），3.810 （s，3H），4.116（t，2H），7.344（d，1H），7.393（d，1H）.8.625（s，1H）。
82% at 0 - 40℃; for 12 h; Inert atmosphere 在惰性条件下，在0℃下将1-甲基 - 咪唑（1当量）加入到纯的1-溴丁烷（2当量）中。 将混合物在40℃下搅拌12小时。 将所得盐干燥，得到黄色油状物，用乙醚洗涤几次，得到白色固体。 将最终产物在室温下干燥12小时。 产量：82％。 1H NMR（DMSO-d6,300MHz）：δ（ppm）= 9.24（s，1H，Im +），7.77（d，2H，Im +），4.17（t，2H，-CH2Im +），3.86（s，3H， CH 3 Im +），1.76（m，2H，-CH 2 - ）1.25（m，2H，-CH 2 - ），0.89（t，3H，-CH 3）.13C NMR（DMSO-d6,125MHz）：δ（ppm）=136.99（IM+）;124.05（IM+）;122.72（IM+）;48.91（CH3Im+）;36.23（-CH2Im+）;31.82（-CH 2 - ）;19.22（-CH 2 - ）;13.74（-CH 3）。 HR MS（ESI）m / z：[M + +]（C 8 H 15 N 2 +的计算值）：139.123实测值：139.124。 元素分析：C8H15BrN2的计算值：N 12.78;C43.85; H 6.90。 实测值：N 12.73; C 43.91; H 7.02。
50% at 80℃; Schlenk technique 向50mL Schleck管中加入1-甲基-1H-咪唑（4.1g，0.05mol），1-溴丁烷（13.5g，0.1mol，2equiv）和蒸馏的甲苯（20mL），将混合物加热并在37℃下搅拌。 80℃油浴过夜，反应后，在真空下除去所有的样品，用2-甲氧基-2-甲基丙烷（5×20mL）洗涤残余的红色油状物，真空干燥，得到3-丁基-1 - 甲基-1H-咪唑-3-溴化物（NHC前体F），为无色油状物（50％，5g）

更多
参考文献：
[1] Synthesis, 2000, # 9, p. 1253 - 1258
[2] Patent: US2007/7137, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 4-5
[3] Tetrahedron Letters, 2011, vol. 52, # 43, p. 5636 - 5639
[4] Journal of Chemical and Engineering Data, 2006, vol. 51, # 4, p. 1286 - 1288
[5] Journal of Chemical and Engineering Data, 2006, vol. 51, # 5, p. 1698 - 1701
[6] Journal of Chemical and Engineering Data, 2006, vol. 51, # 3, p. 905 - 908
[7] Spectrochimica Acta, Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy, 2012, vol. 97, p. 137 - 143,7
[8] Organic Process Research and Development, 2002, vol. 6, # 6, p. 826 - 828
[9] Angewandte Chemie - International Edition, 2017, vol. 56, # 31, p. 9072 - 9076
[10] Angew. Chem., 2017, vol. 129, # 31, p. 9200 - 9204,5
[11] Tetrahedron, 2010, vol. 66, # 6, p. 1352 - 1356
[12] Journal of the American Chemical Society, 2010, vol. 132, # 50, p. 17649 - 17651
[13] Russian Journal of General Chemistry, 2009, vol. 79, # 8, p. 1720 - 1727
[14] European Journal of Organic Chemistry, 2013, # 24, p. 5493 - 5499
[15] RSC Advances, 2015, vol. 5, # 80, p. 64821 - 64831
[16] Organic and Biomolecular Chemistry, 2016, vol. 14, # 8, p. 2572 - 2580
[17] Dalton Transactions, 2017, vol. 46, # 9, p. 2821 - 2828
[18] Russian Journal of Physical Chemistry A, 2008, vol. 82, # 7, p. 1098 - 1103
[19] Asian Journal of Chemistry, 2011, vol. 23, # 1, p. 97 - 99
[20] Tetrahedron Asymmetry, 2011, vol. 22, # 12, p. 1332 - 1336
[21] Journal of the Chinese Chemical Society, 2014, vol. 61, # 8, p. 935 - 939
[22] Patent: CN107698514, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0027; 0028; 0031; 0032; 0033-0037; 0041; 0042
[23] Turkish Journal of Chemistry, 2016, vol. 40, # 2, p. 364 - 372
[24] Journal of Materials Chemistry A, 2016, vol. 4, # 17, p. 6630 - 6638
[25] Journal of Chemical and Engineering Data, 2018, vol. 63, # 2, p. 331 - 340
[26] Organic letters, 2002, vol. 4, # 18, p. 3161 - 3163
[27] Chemical Communications, 2003, # 18, p. 2348 - 2349
[28] Chemical Communications, 2009, # 7, p. 797 - 799
[29] Synthetic Communications, 2014, vol. 44, # 19, p. 2797 - 2807
[30] Journal of Materials Chemistry C, 2015, vol. 3, # 40, p. 10375 - 10380
[31] Polyhedron, 2016, vol. 115, p. 282 - 287
[32] Chemistry Letters, 2016, vol. 45, # 4, p. 385 - 387
[33] Tetrahedron Letters, 2005, vol. 46, # 15, p. 2599 - 2602
[34] New Journal of Chemistry, 2010, vol. 34, # 4, p. 723 - 731
[35] Tetrahedron Letters, 2011, vol. 52, # 7, p. 767 - 769
[36] Process Biochemistry, 2010, vol. 45, # 12, p. 1916 - 1922
[37] New Journal of Chemistry, 2012, vol. 36, # 4, p. 1043 - 1050
[38] Angewandte Chemie - International Edition, 2012, vol. 51, # 46, p. 11483 - 11486
[39] Angew. Chem., 2012, vol. 124, # 46, p. 11650 - 11654,5
[40] Organic and Biomolecular Chemistry, 2013, vol. 11, # 15, p. 2534 - 2542
[41] New Journal of Chemistry, 2016, vol. 40, # 9, p. 7437 - 7444
[42] Organic and Biomolecular Chemistry, 2017, vol. 15, # 30, p. 6433 - 6440
[43] Macromolecules, 2005, vol. 38, # 20, p. 8574 - 8582
[44] Chemical Communications, 2006, # 27, p. 2851 - 2853
[45] Organic and Biomolecular Chemistry, 2010, vol. 8, # 1, p. 114 - 121
[46] European Journal of Inorganic Chemistry, 2015, vol. 2015, # 26, p. 4354 - 4361
[47] Organic and Biomolecular Chemistry, 2018, vol. 16, # 18, p. 3453 - 3463
[48] Collection of Czechoslovak Chemical Communications, 1983, vol. 48, # 1, p. 103 - 111
[49] Asian Journal of Chemistry, 2012, vol. 24, # 10, p. 4675 - 4678
[50] Chemical Communications, 2001, # 7, p. 643 - 644
[51] Green Chemistry, 2011, vol. 13, # 5, p. 1182 - 1186
[52] Tetrahedron, 2012, vol. 68, # 20, p. 3835 - 3842
[53] Green Chemistry, 2012, vol. 14, # 10, p. 2752 - 2758,7
[54] Green Chemistry, 2012, vol. 14, # 10, p. 2752 - 2758
[55] Journal of Organic Chemistry, 2002, vol. 67, # 25, p. 8855 - 8861
[56] Journal of Molecular Liquids, 2017, vol. 233, p. 243 - 250
[57] Journal of Thermal Analysis and Calorimetry, 2011, vol. 103, # 2, p. 725 - 730
[58] Electrochimica Acta, 2015, vol. 162, p. 36 - 44
[59] Green Chemistry, 2009, vol. 11, # 10, p. 1507 - 1510
[60] Journal of Physical Chemistry B, 2012, vol. 116, # 8, p. 2513 - 2519
[61] Journal of Organic Chemistry, 2007, vol. 72, # 20, p. 7790 - 7793
[62] Journal of Molecular Liquids, 2012, vol. 168, p. 69 - 74
[63] Chinese Journal of Chemistry, 2015, vol. 33, # 4, p. 413 - 417
[64] Journal of Organic Chemistry, 2012, vol. 77, # 17, p. 7291 - 7298
[65] Synthesis (Germany), 2018, vol. 50, # 6, p. 1315 - 1322
[66] Journal of Fluorine Chemistry, 2003, vol. 120, # 2, p. 135 - 141
[67] Journal of Physical Chemistry B, 2004, vol. 108, # 16, p. 5113 - 5119
[68] Journal of Chemical and Engineering Data, 2004, vol. 49, # 6, p. 1550 - 1553
[69] Tetrahedron Letters, 2005, vol. 46, # 36, p. 6131 - 6136
[70] Analytical Chemistry, 2004, vol. 76, # 11, p. 3078 - 3083
[71] Analytical Chemistry, 2004, vol. 76, # 10, p. 2773 - 2779
[72] Chemical Physics Letters, 2005, vol. 415, # 1-3, p. 131 - 136
[73] Journal of Solution Chemistry, 2004, vol. 33, # 11, p. 1333 - 1347
[74] Journal of Chemical Research, 2006, # 3, p. 157 - 159
[75] Journal of Physical Chemistry B, 2004, vol. 108, # 52, p. 20355 - 20365
[76] Advanced Synthesis and Catalysis, 2004, vol. 346, # 5, p. 579 - 582
[77] Tetrahedron Letters, 2007, vol. 48, # 9, p. 1553 - 1557
[78] Synthetic Communications, 2007, vol. 37, # 16, p. 2671 - 2675
[79] Tetrahedron Letters, 2007, vol. 48, # 32, p. 5635 - 5639
[80] Journal of Chemical Thermodynamics, 2007, vol. 39, # 1, p. 158 - 166
[81] Australian Journal of Chemistry, 2008, vol. 61, # 5, p. 329 - 331
[82] Tetrahedron Letters, 2008, vol. 49, # 46, p. 6518 - 6520
[83] Magnetic Resonance in Chemistry, 2009, vol. 47, # 1, p. 67 - 70
[84] Chemistry - A European Journal, 2008, vol. 14, # 18, p. 5528 - 5537
[85] Journal of Chemical and Engineering Data, 2009, vol. 54, # 1, p. 90 - 101
[86] Chemistry - A European Journal, 2009, vol. 15, # 28, p. 6926 - 6931
[87] Chemical Physics Letters, 2008, vol. 459, # 1-6, p. 89 - 93
[88] Journal of Chemical and Engineering Data, 2008, vol. 53, # 10, p. 2408 - 2411
[89] Journal of Chemical and Engineering Data, 2009, vol. 54, # 2, p. 472 - 479
[90] Chemistry - A European Journal, 2009, vol. 15, # 38, p. 9889 - 9896
[91] Organic Process Research and Development, 2009, vol. 13, # 1, p. 64 - 66
[92] Heterocyclic Communications, 2009, vol. 15, # 2, p. 97 - 104
[93] Chemistry - A European Journal, 2010, vol. 16, # 11, p. 3355 - 3365
[94] Green Chemistry, 2010, vol. 12, # 4, p. 672 - 679
[95] Chemical Communications, 2010, vol. 46, # 12, p. 2007 - 2009
[96] Chemistry - A European Journal, 2010, vol. 16, # 27, p. 8162 - 8166
[97] Tetrahedron Letters, 2010, vol. 51, # 34, p. 4509 - 4511
[98] Tetrahedron Letters, 2010, vol. 51, # 21, p. 2931 - 2934
[99] Advanced Synthesis and Catalysis, 2010, vol. 352, # 13, p. 2233 - 2240
[100] Green Chemistry, 2010, vol. 12, # 10, p. 1850 - 1854
[101] Green Chemistry, 2010, vol. 12, # 2, p. 268 - 275
[102] Journal of Natural Products, 2011, vol. 74, # 3, p. 310 - 313
[103] Tetrahedron Letters, 2011, vol. 52, # 28, p. 3588 - 3591
[104] Journal of Chemical and Engineering Data, 2010, vol. 55, # 7, p. 2517 - 2523
[105] Journal of Chemical and Engineering Data, 2012, vol. 57, # 2, p. 345 - 351
[106] Journal of Materials Chemistry, 2011, vol. 21, # 8, p. 2723 - 2732
[107] Green Chemistry, 2011, vol. 13, # 9, p. 2518 - 2524
[108] Langmuir, 2010, vol. 26, # 6, p. 4080 - 4086

更多

3. 合成：85100-77-2

4316-42-1

149-73-5

85100-77-2
产率 合成条件 实验参考步骤
95% Schlenk technique; Reflux 将1-丁基咪唑在Schlenk反应管中加入1.82mmol（0.24mL）和2.18mmol NH 4 Br（214mg）和原甲酸三甲酯9.1mmol（1mL）并在空气或N 2下回流。 确认质子化的咪唑消失，然后除去残留在真空下的原甲酸三甲酯，然后，使少量质子化的咪唑去质子化通过溶解在乙酸乙酯中的碱性氧化铝。 在通过该溶液后，将它们置于真空中并通过NMR确认产物。 产量：95％
参考文献：
[1] Green Chemistry, 2014, vol. 16, # 9, p. 4098 - 4101
[2] Patent: KR2015/79403, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0049-0052

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医，请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施，以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾，远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器：切勿穿刺或焚烧，即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足，请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽：
P301 + P310如误吞咽：立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽： 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染：
P302 + P334如皮肤沾染：浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理：用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染：
P303 + P361 + P353如皮肤（或头发）沾染：立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入：
P304 + P312如误吸入：如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛：
P305 + P351 + P338如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露：
P308 + P313如接触到或相关暴露：求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适：
P309 + P311如果暴露或感觉不适：呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适，须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激：
P332 + P313如发生皮肤刺激：求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹：
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹：求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持续不退：求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症：
P342 + P311如出现呼吸系统病症：呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时：
P370 + P376火灾时：如能保证安全，设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时：使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾：疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下：
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险，须远距离救火。
P376如能保证安全，可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火：切勿灭火，除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时，贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况，请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物；整体爆炸危险
H202爆炸物；严重迸射危险
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热；可能燃烧
H252数量大时自热；可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体，可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧；氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸；强氧化剂
H272可能加剧燃烧；氧化剂
H280内装高压气体；遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体；可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧，危害公共健康和环境

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