CAS号:872-36-6

CAS号872-36-6, 是半饱和环/半饱和并环类化合物, 分子量为86.04, 分子式C3H2O3, 标准纯度98% (stabilized with BHT), 毕得医药(Bidepharm)提供872-36-6批次质检(如NMR, HPLC, GC)等检测报告。

碳酸亚乙烯酯 (请以英文为准,中文仅做参考)

Vinylene carbonate

货号:BD42636 Vinylene carbonate 标准纯度:, 98% (stabilized with BHT)
872-36-6
872-36-6
872-36-6

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合成路线

1. 合成:872-36-6

3967-54-2

872-36-6

产率 合成条件 实验参考步骤
96.5% With 4-tert-Butylcatechol; triethylamine In ethyl acetate at 25 - 30℃; for 1.67 h; Flow reactor; Large scale 61.3 kg(500μM)氯化碳酸亚乙酯与151 kg(1500μM)三乙胺,120 kg乙酸乙酯和61.3g对叔丁基邻苯二酚在混合器中混合后完全溶解,以0.05 m / s的流速注入水平 在管式反应器中,在25-30℃反应100分钟后过滤除去固体,三乙胺盐酸盐30%液体烧碱并加工,通过蒸汽(0.25 mpa)间接加热液体三乙胺通过冷凝器后 在脱氯段冷却液中加入,减压蒸馏滤液,回收乙酸乙酯后精馏,压力为0.098mpa,收集160℃-165℃馏分为碳酸亚乙烯酯,收率为96.5%,GC含量为99.5 百分。
95% With 3-amino-2-propanol In ethyl acetate at 4℃; for 3 h; (a)将10g步骤(a)中制备的氯代碳酸亚乙酯溶于10L乙酸乙酯和30g催化剂(氧化铜,氧化锌和氧化镍的比例为1:1:1), 12摩尔异丙醇胺,然后在4℃反应3小时,生成碳酸亚乙烯酯; (a)将步骤(b)中得到的产物抽滤,取出残余物,置于4℃的正己烷中。 搅拌混合物并离心。 将晶体在0℃下真空干燥,碳酸亚乙烯酯的最终产率为95%(基于碳酸亚乙酯),纯度为99.5%,游离氯含量为3ppm,水含量为3ppm。
85% at 55℃; for 5 h; (B)将步骤(a)中制备的10mol氯化碳酸亚乙酯分散在50LMethyl硅油中,然后在55℃下加入12.25g对苯醌,15mol乙醇胺5小时,得到碳酸亚乙酯(C)步骤得到的产物 (b)进行抽滤,滤液在氮气密封环境(氮含量小于0.5ppm,绝对压力100kPa)下进行真空蒸馏(温度55℃)。碳酸亚乙烯酯的最终产率 为85%(碳酸亚乙酯),纯度为98.5%,游离氯含量为3ppm,水含量为3ppm。
80% for 0.5 - 6.5 h; Gas phase 实施例3(流化床实验);该装置如图1所示。 1.使用内径为50mm,高度为700mm的石英玻璃反应器(R1)进行实验。在反应器中存在中心安装的桨式搅拌器,其具有高度为150mm的偏置桨叶。搅拌器通过压盖与大气密封。使流化床达到反应温度并通过外部电加热保持在所述温度。在通过泵在氮气流中进料后,在上游蒸发器(W1)中以温和方式蒸发的氯乙二醇碳酸酯流进入反应器。通过冷却使从反应器排出的气体冷凝,并且通过气相色谱分析从收集容器(B1)每30分钟取出的样品。借助碱性洗涤器(B2)将废气无HCl洗涤。以约4g * min -1加入原料氯乙二醇碳酸酯。另外,将2.5升/分钟的惰性气体物流引入反应器中。在反应器中存在180g如上述实施例2中所述的浸渍有ZnCl 2的催化剂。通过激光衍射测定的平均粒径为126μm。最初观察到完全转化。通过气相色谱检测的次要组分基本上是乙酸和氯乙醛,主要产物是VC。转化率稳定数小时,然后由于催化剂的焦化而缓慢降低。相对于副产物的转化率和选择性的变化列于下表1中。
69% at 400℃; for 2 - 50 h; Gas phase 比较例(管式反应器,固定床)实验装置对应于图1中概述的实验装置。 XX(1?)。不同之处在于流化床反应器由具有固定催化剂床的管式反应器代替。反应器管长约2米,电气恒温,内径为40毫米。加入2300ml = 1180g如实施例1所述制备的催化剂。催化剂床具有约183cm.6的高度热电偶,其允许监测内部温度沿床轴线安装。在氮气流中,将反应器加热至400℃并开始计量进入蒸发器的CGC。催化剂每小时加入1000克CGC,在50-60升(STP)/小时的氮气流中蒸发。反应器管中的温度变化和50小时后转化率的降低表明催化剂床必须再生。在这个时间点,VC的平均产率为理论产率的69%。
112.31 g
Stage #1: for 0.20 h; Inert atmosphere
Stage #2: at 40℃; for 3 h; Inert atmosphere
称取250g含量的81%氯化碳酸亚乙酯和1g BHT,装入三颈烧瓶中;用氮气吹扫烧瓶12分钟;打开电动混合,加热并将温度设定为40℃,在氮气保护下, 通过恒压滴液漏斗将500g三乙胺/ DMC溶液缓慢滴加到烧瓶中,滴加时间控制在1.5h,滴加后,继续加热反应,1.5h后停止反应,同时热过滤, 用200g DMC洗涤滤饼,然后在2mmHg的真空下进行真空蒸馏操作,收集41-41℃的馏分,计算:含量98.56%,产率为79%。

更多

参考文献:
[1] Patent: CN104844556, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0029; 0030
[2] Patent: CN106699720, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0017
[3] Patent: CN106632225, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0017; 0018; 0019; 0020; 0021
[4] Patent: US2009/176997, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 2-3
[5] Patent: WO2006/119911, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 4
[6] Patent: US2009/176997, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 3
[7] Patent: WO2006/119911, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 5
[8] Journal of the Chemical Society, 1957, p. 618,620
[9] Journal of the American Chemical Society, 1955, vol. 77, p. 3789,3791
[10] Patent: US6395908, 2002, B1
[11] Patent: CN105384718, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0035; 0036; 0037
[12] Patent: CN105384720, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0024

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2. 合成:872-36-6

5130-24-5

872-36-6

产率 合成条件 实验参考步骤
95.6% at 34 - 49℃; for 0.06 h; Flow reactor; Sonication; Inert atmosphere (1)该方法中使用的装置包括增强传质型微通道反应器1,仪表,微过滤器12,增强传质型微通道反应器包括预热器-4,预热器25,超声波装置11和多个微通道模块6由陶瓷制成,每个微通道模块6包括具有芯结构的核心结构,液压力,直径为0.5的螺旋管状微通道7,排气阀8,氮气置换阀9和超声波装置11设置在螺旋管微型中。轨道7的外壁在微通道模块的最外侧之一上设置有排放阀10,(2)将混合物与碳酸乙烯酯和乙烯亚硫酸盐混合以获得混合溶液通过测量Chestnut 2输入预热器-4预热至34°C测量混合物,通过计量泵将三乙胺两次3送入预热器2并预热至34°C,微滤通过氮气置换阀9用氮气置换nnel模块6,并将预热的混合溶液三乙胺送入最外面的微通道组件6中的螺旋管状微通道7,而不用排出阀6并加热到49℃。后混合反应进行200 s,氯碳酸乙烯酯与三乙胺的摩尔比为1:1.9,氯乙酸乙烯酯与三乙胺流量的摩尔比控制,碳酸亚乙酯的流速为0.3 mL /miη ,三乙胺的流速为0.5 mL / min,产品从排气阀8完成后,转移到微滤器12上得到粗滤器,测得GC,碳酸亚乙酯含量为94.3%,原油产物进入精馏塔蒸馏蒸馏,得到碳酸亚乙烯酯,蒸馏釜压力10mmHg,将产物馏分的温度在35-45℃取样并分析。碳酸亚乙烯酯含量为99.98%,收率为95.6%,水分为0.1ppm,游离酸为0.1ppm。
参考文献:
[1] Patent: CN106749155, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0027-0056
3. 合成:872-36-6

3967-54-2

872-36-6

554-68-7

参考文献:
[1] Patent: US6699998, 2004, B2. Location in patent: Page column 6
[2] Patent: US6699998, 2004, B2. Location in patent: Page column 6
4. 合成:872-36-6

N/A

872-36-6

27085-12-7

参考文献:
[1] Journal of the American Chemical Society, 1991, vol. 113, # 10, p. 3781 - 3794
5. 合成:872-36-6

96-49-1

872-36-6

参考文献:
[1] Chemische Berichte, 1992, vol. 125, # 2, p. 473 - 478
6. 合成:872-36-6

3967-54-2

872-36-6

107-20-0

64-19-7

参考文献:
[1] Patent: WO2006/119909, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 6-7; 8-9
7. 合成:872-36-6

3967-54-2

60-29-7

121-44-8

872-36-6

参考文献:
[1] Journal of the American Chemical Society, 1955, vol. 77, p. 3789,3791

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医,请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽:
P301 + P310如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染:
P302 + P334如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染:
P303 + P361 + P353如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入:
P304 + P312如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛:
P305 + P351 + P338如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服:
P306 + P360如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P307如果暴露:
P307 + P311如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露:
P308 + P313如接触到或相关暴露:求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适:
P309 + P311如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适,须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激:
P332 + P313如发生皮肤刺激:求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹:
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激:
P337 + P313如眼刺激持续不退:求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症:
P342 + P311如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时:
P370 + P376火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时:使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾:疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下:
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险,须远距离救火。
P376如能保证安全,可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下,消除一切火源
P390吸收溢出物,防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时,贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物;整体爆炸危险
H202爆炸物;严重迸射危险
H203爆炸物;起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热;可能燃烧
H252数量大时自热;可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体,可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧;氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂
H272可能加剧燃烧;氧化剂
H280内装高压气体;遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境

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