BOC-反式-4-对甲苯磺酰-L-脯氨酸甲酯 (请以英文为准,中文仅做参考)
Boc-trans-4-Tosyloxy-L-proline methyl ester , Boc-Hyp(Tos)-OMe
<
>
标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
Loading...
|
||||||||
产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
97% | With dmap; triethylamine In dichloromethane at 20℃; | 1-叔丁基-2-甲基 - (25,4'') - 4-(r(4-甲基苯基)磺酰氧基|吡咯烷-1,2-二羧酸酯(2)/ 7-甲苯磺酰氯(28.0g,147mmol)加入到1-叔丁基-2-甲基 - (2S,4R)-4-羟基吡咯烷-1,2-二羧酸酯(1)(30.00g,122.3mmol)和三乙胺(51.1mL,367mmol)的溶液中然后,加入4-二甲基氨基吡啶(1.00g,8.18mmol)并将反应物搅拌过夜。在50%乙酸乙酯的己烷溶液中的TLC显示反应不完全;因此,0.5当量(14g)的p-)在CH 2 Cl 2(500mL)中。将甲苯磺酰氯加入到混合物中,并将反应物在环境温度下搅拌过夜。在这段时间后TLC显示没有剩余的原料。反应用300mL CH2Cl2稀释,然后用1.0N HCl洗涤有机层( 2×100mL),1.0N NaOH(2×100mL),盐水(1×100mL),然后用Na 2 SO 4干燥。蒸发溶剂,得到深色油状物,其中含有一些结晶固体。在450g硅胶上使用25%乙酸乙酯的己烷溶液进行ica凝胶色谱,得到47.4g(97%)浅棕色油状物(2); 1H NMR(400MHz,CDCl3)δppm1.32-1.48(m,9H),2.07-2.23(m,1H),2.34-2.62(m,4H),3.52-3.66(m,2H), 3.72(s,3 H),4.28 - 4.46(m,1 H),4.96 - 5.12(m,1 H),7.33 - 7.41(m,2 H),7.79(d,J = 8.29Hz,2 H) ; MS [C8H25NO7S] +的MS ES + 300.3m / z(M-99)和344.3m / z(M-55)。 | ||||||
95% | With triethylamine In dichloromethane at 0 - 25℃; for 16 h; | 向搅拌的化合物2(123.0g,502mmol)的DCM(1L)溶液中加入Et 3 N(140mL,1.00mol),然后在0℃下分批加入甲苯磺酰氯(124.0g,652mmol)。 在室温下搅拌16小时。 在消耗起始材料(通过TLC)后,将反应混合物用冰冷的水(250mL)淬灭并用DCM(4×250mL)萃取。 将合并的有机层用NaHCO 3溶液(300mL)和盐水(100mL)洗涤,经Na 2 SO 4干燥并减压浓缩。 通过柱色谱法使用10-20%EtOAc /己烷纯化残余物,得到(0444)化合物3(190.0g,95%),为黄色油状物。 1 H NMR(400MHz,DMSO-d6)δ7.82(m,2H),(0445)7.54-7.46(m,2H),5.07(d,/ = 3.9Hz,1H),4.23(m,1H),3.63 (m,3H),3.50-3.40(m,2H),2.43(s,3H),2.20-2.04(m,1H),1.99(s,1H),1.33(m,9H)。 | ||||||
92% | With pyridine In dichloromethane at 0℃; Heating / reflux | 在0℃下向反式-N-Boc-4-羟基-L-脯氨酸甲酯(45g,0.183mol)在吡啶(140ml)和无水DCM(140ml)中的溶液中滴加4-甲基 - 苯磺酰氯(41.9g,0.22mol)。 加完后,将混合物回流过夜。 蒸发溶剂,然后将残余物溶于CH 2 Cl 2(140ml)中。 将有机相用水(150ml),盐水(140mL)洗涤,并用硫酸钠干燥。 除去溶剂后,得到粗品4-(甲苯-4-磺酰氧基) - 吡咯烷-1,2-二羧酸1-叔丁酯2-甲酯73.2g(92%),为黄色油状物,用于 以下反应无需进一步纯化。 | ||||||
88% | With pyridine In dichloromethane at 0 - 5℃; for 3 h; | 化合物6(4R) - 羟基-N-Boc-L-脯氨酸甲酯(25g,87mmol,1当量)加入可溶解的150ml二氯甲烷,吡啶(15.4ml,191mmol,2.2当量)。冰浴冷却 在该温度下,分批加入对甲苯磺酰氯(23.3g,104.4mmol,1.2当量),并将反应物搅拌3小时.TLC检测到起始物质是完全反应性的.50至0至5℃。 向反应溶液中加入1ml水。搅拌15分钟,静置分层,水层用50ml二氯甲烷萃取。合并二氯甲烷,用盐水洗涤,用无水硫酸钠干燥,浓缩。残留柱层析( PE:EA = 8:1)得到约33.8g无色油(产率:88.0%)。 | ||||||
70% | With pyridine In dichloromethane at 0℃; for 24 h; Reflux | 在0℃,向5(11g,45mmol)的二氯甲烷(35ml)溶液中加入甲苯磺酰氯(10.27g,53.9mmol)和吡啶(35ml)。 在回流下搅拌24小时后,将反应混合物真空浓缩并重新溶解在二氯甲烷中。 然后用饱和硫酸铜水溶液和盐水洗涤。 有机部分经无水硫酸镁干燥,真空浓缩。 通过快速柱色谱(硅胶,乙酸乙酯/己烷)纯化残余物,得到产物,为浅黄色液体(12.6g,70%)。 1 H NMR(300MHz,CDCl 3)7.79(d,J = 8.29Hz,2H),7.36(d,J 8.10Hz,2H),4.99-5.09(m,1H),4.32-4.43(m,1H), 3.72(s,3H),3.57-3.65(m,2H),2.46(s,4H),2.09-2.22(m,J = 8.70Hz,1H),1.36-1.44(m,9H)。 MS(ESI)[M + H] 400.3,[M + Na] 422.3。 | ||||||
23% | With dmap; N-ethyl-N,N-diisopropylamine In dichloromethane at 20℃; | (a)(2S,4R)-4-(甲苯-4-磺酰氧基) - 吡咯烷-1,2-二羧酸1-叔丁酯2-甲酯至(2S,4R)-N-甲酯的溶液 在室温下,将叔丁氧基羰基-4-羟基-2-吡咯烷羧酸酯(4.68g,19.1mmol)的DCM(47mL)溶液加入DIPEA(3.66mL,21.0mmol)和4-二甲基氨基吡啶(233mg,1.91mmol),然后加入p。 - 甲苯磺酰氯(3.82g,20.1mmol)。 将反应混合物在室温搅拌过夜,用1N HCl(2mL),饱和碳酸氢钠(2mL)和盐水(2mL)洗涤,经硫酸钠干燥,过滤并浓缩,得到淡黄色油状物,将其纯化。 通过硅胶色谱法(80g二氧化硅,0-100%EtOAc /己烷)。 合并所需的级分并浓缩,得到标题中间体(1.74g,23%收率),为无色油状物。 | ||||||
更多 |
更多
|
|
|
更多
|
|
|
|
一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
抱歉,该产品已下架
返回首页填写一下信息(我们会尽快回复您的询单)
工作单位*
姓名*
电话*
邮箱*
CAS号*
重量*
产品*
备注