吡啶-2,5-二羧酸甲酯 (请以英文为准,中文仅做参考)
Dimethyl pyridine-2,5-dicarboxylate
<
>
标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
Loading...
|
||||||||
产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
98% | Stage #1: With oxalyl dichloride In dichloromethane at 20℃; for 16.33 h; Stage #2: at 0℃; for 0.25 h; Stage #3: With sodium hydrogencarbonate In water; ethyl acetate |
在20分钟内向吡啶-2,5-二羧酸(20g,120mmol)的二氯甲烷(396mL)和DMF(6.6mL)悬浮液中滴加草酰氯(60.96g,480mmol)。 在环境温度下16小时后,将反应混合物真空浓缩,并将残余物与甲苯共沸。 将残余物溶于冷的(0℃)甲醇(276mL)中并搅拌15分钟。 将所得溶液真空浓缩,将残余物溶于乙酸乙酯中。 将混合物用饱和碳酸氢钠水溶液,水和盐水洗涤。 收集一部分产物,为白色沉淀。 分离有机相,干燥(Na 2 SO 4),过滤并真空浓缩,得到标题化合物,为白色固体(得到的组合物:22.93g,98%)。 LCMS(方法B):R t = 2.48min,[M + H] + = 196。 | ||||||
98% | at 0 - 80℃; for 4 h; Inert atmosphere | 在0℃下,将SOCl 2(28.5mL,0.24mol)缓慢加入到搅拌的化合物36(10g,59.9mmol)的甲醇(100mL)溶液中。 添加后,将溶液在80℃下搅拌4小时,然后通过旋转蒸发仪浓缩,得到化合物37(11.4g,98%)。 | ||||||
83% | Stage #1: for 16 h; Heating / reflux Stage #2: With sodium hydrogencarbonate In water |
二甲基-2,5-吡啶二羧酸二甲基-2,5-吡啶二羧酸酯(灵感来自Isagawa,K .; Kawai,M .; Fushizaki,Y.Nippon Kagaku Zasshi,1967,88,(5),553-6; Dawson,MI ; Cha,R .; Hobbs,PD; Chao,Wr; Schiff,LJJ Med.Chem。,1983,26,1282-1293;和Hull,KG; Visnick,M .; Sheffrom,A.Tetrahedron 1997,53,12405 -12414)如下所述制备。将2,5-吡啶二甲酸(30g,0.182摩尔)和甲醇(300mL)在1L圆底烧瓶中混合在一起,该烧瓶与含有硫酸浓缩物的漏斗连接。 (16毫升,0.285摩尔)。在30分钟内逐滴加入酸,然后除去漏斗并用冷凝器代替。将混合物加热回流16小时,变成棕色,然后变为黄色溶液。将反应冷却至室温后,将浆液倒入500mL冰水中。加入碳酸氢钠固体(30g)以中和pH。将反应混合物真空蒸发浓缩。将浆液用水/氯仿溶解,并通过萃取处理化合物。将有机层用盐水干燥,然后用MgSO 4干燥,然后减压蒸发溶剂,得到浅黄色固体(29.05g,83%)。 NMR 1H 300 MHz,CDCl 3(δ,ppm):9.29(dd,J = 1.5 Hz和0.6 Hz,1H,CH),8.42(dd,J = 6 Hz和2.1 Hz,1H,CH),8.19(dd, J = 7.2Hz和0.9Hz,1H,CH),4.02(s,3H,CH3),3.97(s,3H,CH3)。 | ||||||
83% | Stage #1: for 16.50 h; Heating / reflux |
2,5-二甲基-2,5-吡啶。该化合物由Isagawa,K。等人,Nippon Kagaku Zasshi,88(5),553-6,1967,Dawson,M。I.,et al。,J.Med。化学。 26:1282-1293,1983,和Hull,KG等人,Tetrahedron 53:12405-12414,1997。将2,5-吡啶二甲酸(30g,0.182摩尔)和甲醇(300mL)混合在一起。将1L圆底烧瓶连接到含有硫酸浓缩物的漏斗中。 (16毫升,0.285摩尔)。在30分钟内逐滴加入酸,然后除去漏斗并用冷凝器代替。将混合物加热回流16小时,变成棕色,然后变为黄色溶液。将反应冷却至室温后,将浆液倒入500mL冰水中。加入碳酸氢钠固体(30g)以中和pH。将反应混合物真空蒸发浓缩。将浆液用水/氯仿溶解,并通过萃取处理化合物。将有机层用盐水干燥,然后用MgSO 4干燥,然后减压蒸发溶剂,得到浅黄色固体(29.05g,83%)。 NMR 1H 300 MHz,CDCl 3(δ,ppm):9.29(dd,J = 1.5 Hz和0.6 Hz,1H,CH),8.42(dd,J = 6 Hz和2.1 Hz,1H,CH),8.19(dd, J = 7.2Hz和0.9Hz,1H,CH),4.02(s,3H,CH3),3.97(s,3H,CH3)。 | ||||||
78% | at 0℃; for 3 h; Reflux | 在冰上搅拌的同时,将亚硫酰氯(2.2mE)滴加到MeOH(14mE)中。 加入2,5-吡啶二甲酸(1.0g,6.0毫摩尔),将反应物加热回流3小时。 冷却反应,减压除去溶剂。 将所得残余物溶于DCM(15mE)中,在冰上搅拌的同时加入饱和Na 2 CO 3(15mE)。 用DCM(3×15mE)萃取水层,并将合并的有机物用饱和Na 2 CO 3(2×40mE)洗涤,用Na 2 SO 4干燥,并在减压下浓缩,得到标题化合物(915mg,78%), 淡黄色固体。 1 H NMR(500MHz,CDCl 3)ö9.32(dd,J = 0.5,2.0Hz,1H),8.47(dd,J = 2.0,8.0Hz,1H),8.23(dd,J = 0.5,8.0Hz,1H ),4.06(s,3H),4.01(s,3H); '3C NMR(125MHz,CDCl3)≈165.0,164.9,150.8,150.8,138.4,128.6,124.7,53.3,52.8; HRMS(ESI)m / z 196.0600 [C 9 H计算值,QNO 4(M + H)196.0605]。 | ||||||
更多 |
更多
|
||||||
产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
98.3% | With thionyl chloride In methanol for 4 h; Reflux | 化合物23(10g,59.9mmol)溶于甲醇(100mL)的溶液在冰浴中缓慢加入二氯亚砜(28.5mL,239.5mmol)溶液。将反应物回流4小时,然后旋转干燥,得到 化合物24(11.4g,98.3%)。 | ||||
80% | With thionyl chloride In methanol; water | 制备1二甲基吡啶-2,5-二羧酸酯在-5°-10℃,搅拌的2,5-吡啶二甲酸(2407g; 14.4mol)的甲醇(8.0升)浆液中,亚硫酰氯(3430g; 2.10) 逐滴加入升(28.8mol),同时保持温度在-5°-10℃范围内。 加完后,将反应混合物温热至室温,搅拌18小时。 将所得溶液真空浓缩至体积为4升,并加入等体积的水。 然后用饱和碳酸钠水溶液将充分搅拌的混合物的PH调节至10。 通过过滤除去固体。 分离滤液的有机层,用水(8升)洗涤,真空干燥,得到标题化合物(2250g; 80%收率),为无定形固体。 | ||||
80% | With thionyl chloride In methanol; water | 制备1二甲基吡啶-2,5-二羧酸酯在-5°-10℃下,向2,5-吡啶二甲酸(2407g; 14.4mol)在甲醇(8.0升)中的搅拌浆液中加入亚硫酰氯(3430g; 2.10) 逐滴加入升(288mol),同时保持温度在-5°至-10℃范围内。 加完后,将反应混合物温热至室温,搅拌18小时。 将所得溶液真空浓缩至体积为4升,并加入等体积的水。 然后用饱和碳酸钠水溶液将充分搅拌的混合物的pH调节至10。 通过过滤除去固体。 分离滤液的有机层,用水(8升)洗涤,真空干燥,得到标题化合物(2250g; 80%收率),为无定形固体。 | ||||
80% | With thionyl chloride In methanol; water | 制备1吡啶-2,5-二甲酸二甲酯在-5℃至-10℃下,向搅拌的2,5-吡啶二甲酸(2407g; 14.4mol)的甲醇(8.0升)浆液中,加入亚硫酰氯(3430g; 滴加2.10升; 28.8摩尔),同时保持温度在-5℃至-10℃范围内。 加完后,将反应混合物温热至室温,搅拌18小时。 将所得溶液真空浓缩至体积为4升,并加入等体积的水。 然后用饱和碳酸钠水溶液将充分搅拌的混合物的pH调节至10。 通过过滤除去固体。 分离滤液的有机层,用水(8升)洗涤,真空干燥,得到标题化合物(2250g; 80%收率),为无定形固体。 | ||||
更多 |
|
|
|
|
|
|
|
|
一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
抱歉,该产品已下架
返回首页填写一下信息(我们会尽快回复您的询单)
工作单位*
姓名*
电话*
邮箱*
CAS号*
重量*
产品*
备注