6-氟喹唑啉-2,4-二醇 (请以英文为准,中文仅做参考)
6-Fluoroquinazoline-2,4-diol
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
99% | With tetrabutyl ammonium fluoride In dimethyl sulfoxide at 110℃; for 24 h; Autoclave | 一般步骤:表5:在氩气氛下,向不锈钢高压釜中的2-氨基苄腈4a(1mmol)的DMSO-d6溶液(1mL)中加入催化剂(0.01mmol)。将高压釜密封,在110℃下加热,然后用2MPa的CO 2加压。 4a的环化反应通过在110℃下磁力搅拌所得混合物3小时进行。反应后,将高压釜在冰浴中冷却并减压。喹唑啉-2,4(1H,3H) - 二酮5a的化学产率通过将1HNMR与内标(3,5-二甲氧基苄醇)相结合来测定,将其加入到反应混合物中。表6:根据表5的程序处理4(6mmol)的DMSO溶液(6mL)用CO 2羧化环化4.反应后,将高压釜在冰浴中冷却并减压,并且将反应混合物加入水(60mL)中。过滤收集沉淀,用水和乙醚洗涤,然后在35℃下真空干燥15小时,得到纯产物5。 | ||||||
97% | With {Eu[N(SiMe3)2](μ-O:κ2-C6H5C(O)NC6H3(iPr)2)(THF)}2; 1,8-diazabicyclo[5.4.0]undec-7-ene In dimethyl sulfoxide at 100℃; for 24 h; | 在无水,厌氧,氩气保护中,将0.0999g(7.5×10 -5 mol){L2Eu [N(SiMe 3)2] THF} 2加入到反应烧瓶中,另外加入11.2μL(7.5×10 -5 mol) 加入DBU,在二氧化碳袋的保护下,加入2mL二甲基亚砜,加入0.2702g(1.5×10 -3 mol)2-氨基-5-氟苄腈,在100℃的恒温浴中搅拌反应。 24小时后,加入5mL 2mol / L盐酸猝灭反应,抽滤,依次用3×5mL盐酸洗涤,固体用甲苯和乙醚洗涤,抽滤除去残留溶剂,干燥固体。 使产品的产率达到97% | ||||||
94% | at 70℃; for 1 h; Autoclave | 通用方法:加入2-氨基苄腈(1mmol)和KCC-1 / IL NPs(0.0007g)。 关闭高压釜,用CO 2气体吹扫两次,用0.8MPa的CO 2加压,然后在70℃下加热60分钟。 然后将反应器冷却至环境温度,并将所得混合物转移至50mL圆底烧瓶中。 完成后,当反应完成时,通过TLC监测反应进程,将EtOH加入到反应混合物中,并通过真空蒸馏分离KCC-1 / IL NP。 然后在减压下从溶液中除去溶剂,并使用正己烷/乙酸乙酯通过重结晶纯化所得产物。 | ||||||
94% | Stage #1: With 2,2'-iminobis[ethanol] In water for 0.03 h; Autoclave Stage #2: at 100℃; for 12 h; Autoclave |
称取0.68g(5mmol)2-氨基-5-氟苄腈,置于不锈钢反应器中,加入3mL浓度为0.33mol / L的二乙醇胺水溶液,搅拌2分钟后,得到二氧化碳和 将温度升至100℃,将二氧化碳压力调节至IMPa,在稳定条件下进行羧化反应12小时。反应后,将反应体系冷却至室温,缓慢释放未反应的二氧化碳,10 加入1mL去离子水,搅拌分散产物,过滤得到沉淀物,用少量蒸馏水洗涤,然后用甲基叔丁基醚15mL洗涤三次。将产物在温度为50℃的条件下干燥。 0.1℃,得到6-氟喹唑啉-2,4(1H,3H) - 二酮,收率为94%。 | ||||||
90% | With fibrous nanosilica functionalized with sodium tripolyphosphate and 3-aminopropyltriethoxysilane In neat (no solvent) at 70℃; for 0.83 h; Autoclave; Green chemistry | 通用方法:将2-氨基苄腈(1mmol)和KCC-1 / STPP NP(0.7mg)混合在一起。 关闭高压釜,用CO 2气体吹扫两次,加压至1.5MPa的CO 2,并在70℃下加热50分钟。 然后,将反应器冷却至环境温度,将所得混合物转移至50mL圆底烧瓶中。 在完成期间,通过TLC监测反应进程。 完成后,将EtOH加入到反应混合物中,过滤分离催化剂。 然后,在减压下从溶液中除去溶剂,并使用正己烷/乙酸乙酯通过重结晶纯化所得产物。 这些产品是已知的,其样品特征数据列于补充材料中。 | ||||||
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
87% | at 160 - 180℃; for 8 h; Sealed tube | 将尿素(29.0g,482.9mmol)和2-氨基-5-氟苯甲酸(5.00g,32.20mmol)依次加入到200mL密封管中。 在剧烈搅拌下将混合物逐渐温热至160℃。 搅拌4小时后,将混合物加热至180℃,并继续反应4小时。 然后将混合物逐渐冷却至室温,并加入水(150mL)。 将所得混合物在室温下搅拌1小时,并过滤。 将残余物用水洗涤直至滤液无色,然后依次用丙酮(20mL)和甲醇(70mL)洗涤。 将得到的残余物干燥,得到标题化合物(砖红色固体,5.04g,87).MS(ESI,负离子)m / z:179.1 [MH] - 和1H NMR(DMSO-d6) ,600MHz)δ(ppm):11.29(s,2H),7.57(dd,J 8.4Hz,2.7Hz,1H),7.53(td,J 8.7Hz,2.8Hz,1H),7.19(dd,J 8.8)。 Hz,4.3 Hz,1H) | ||||||
86.8% | at 160 - 180℃; for 8 h; Sealed tube | 步骤1)合成6-氟喹唑啉-2,4(1H,3H) - 二酮向200mL密封管中依次加入尿素(29.0g,482.9mmol)和2-氨基-5-氟苯甲酸(5.0g) ,32.2mmol),将混合物逐渐加热至160℃。 在剧烈搅拌下,反应4小时后,将混合物加热至180℃。 持续4小时,然后逐渐冷却至室温。 向所得混合物中加入水(150mL),将混合物在室温下搅拌1小时并在真空下过滤。 将残余物用大量水洗涤直至滤液变为无色,然后依次用丙酮(20mL)和甲醇(70mL)洗涤,然后干燥,得到标题化合物,为块状红色固体(5.041g,86.8)。 (MS,ESI,负离子)m / z:179.1 [MH] - ; 和1 H NMR(DMSO-d6,600MHz)? (ppm):11.29(s,2H),7.57(dd,J = 8.4Hz,2.7Hz,1H),7.53(td,J = 8.7Hz,2.8Hz,1H),7.19(dd,J = 8.8Hz, 4.3 Hz,1H)。 | ||||||
86.6% | at 160 - 180℃; for 8 h; Sealed tube | 将尿素(29.0g,482.9mmol)和2-氨基-5-氟苯甲酸(5.0g,32.2mmol)加入密封的200mL密封管中,在剧烈搅拌下逐渐升温至160℃,4小时后升温至180℃,4℃后 小时,逐渐冷却至室温,向反应溶液中加入水(150mL),然后在室温下搅拌1小时,抽滤,滤渣用大量水洗涤,滤液无色,然后 将滤渣用丙酮(150mL)洗涤,用甲醇(70mL)洗涤,干燥,得到标题化合物残余物(砖红色固体,5.041g,86.8%)。 | ||||||
80% | at 150℃; for 10 h; | 通用方法:将2-氨基苯甲酸3a(2.00g,14.91mmol),尿素(4.40g,73.26mmol)在苯酚(6.00g,63.76mmol)中的混合物在150℃下加热回流10小时。 将反应混合物在100℃下冷却,并逐滴加入10mL乙醇/水(1:1)。将反应混合物冷却至室温,过滤,用乙醇(5mL)洗涤,干燥,得到4a,53% 产量(1.26克)。 | ||||||
71.8% | at 180℃; for 1.50 h; Sealed tube | 加入尿素(10.45g,174.05mmol)和2-氨基-5-氟苯甲酸(1.80g,11.60mmol),在不锈钢密封管中将反应温度升至180±1.5小时。 停止反应,冷却至室温,加入甲醇(25mL),过滤,真空干燥,得到标题化合物,为浅黄色固体(1.50g,71.8%)。 | ||||||
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
86.7% | With palladium 10% on activated carbon; p-toluenesulfonic acid monohydrate; hydrogen In methanol at 20℃; for 3 h; | 一般程序:向磁力搅拌的2a(200mg,0.892mmol)在CH 3 OH(50mL)中的溶液中加入10%Pd / C(10%Pd负载在用55%水润湿的碳,20mg)和PTSA·H 2 O( 8.6毫克,0.045毫摩尔)。 将反应混合物在氢气氛下在室温下搅拌3小时。 过滤Pd / C并在45℃减压浓缩后,向残余物中加入20mL H 2 O,将混合物在0℃下搅拌1小时。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 |
96% | at 30℃; for 24 h; | 通用方法:在10ml单颈烧瓶中,依次加入实施例1中得到的离子液体[HDBU +] [TFE-]作为催化剂(756mg,3mmol)和2-氨基苄腈(118mg,1 式IV的mmol),用CO 2代替其中的空气;然后在30℃搅拌的同时进行加成反应24小时,同时保持CO 2的真空度为0.1MPa。反应完成后,6ml 向反应体系中加入去离子水,得到大量不溶于水的白色沉淀,离心收集白色沉淀,用水和叔丁基甲基醚洗涤三次,在90℃下干燥12小时。 h,通过称重测定喹唑啉-2,4(1H,3H) - 二酮的产率为97%。 |
一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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