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(2-氯苯基)(苯基)甲酮
二苯甲酮 碘苯

CAS号：915095-86-2

CAS号915095-86-2, 是酮类化合物, 分子量为360.55, 分子式C13H7ClFIO, 标准纯度97%, 毕得医药(Bidepharm)提供915095-86-2批次质检（如NMR, HPLC, GC）等检测报告。

(2-氯-5-碘苯基)(4-氟苯基)甲酮 (请以英文为准,中文仅做参考)

(2-Chloro-5-iodophenyl)(4-fluorophenyl)methanone

货号：BD290567 (2-Chloro-5-iodophenyl)(4-fluorophenyl)methanone 标准纯度：, 97%
915095-86-2
915095-86-2
915095-86-2

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  • 产品信息
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  • 应用领域
产品名称 : (2-Chloro-5-iodophenyl)(4-fluorophenyl)methanone
中文名称 : (2-氯-5-碘苯基)(4-氟苯基)甲酮(请以英文为准,中文仅做参考)
CAS号 : 915095-86-2
分子式 : C13H7ClFIO
线性分子式 : -
分子量 : 360.55
MDL NO : MFCD22665920
沸点 : -
Pubchem ID : 15941366
InChIKey : KNYGUQLVFSPVRI-UHFFFAOYSA-N

常用 :

SDS-BD290567

2D :

3D :

【用途一】

计算化学

Physicochemical Properties

Num. heavy atoms 17
Num. arom. heavy atoms 12
Fraction Csp3 0.0
Num. rotatable bonds 2
Num. H-bond acceptors 2.0
Num. H-bond donors 0.0
Molar Refractivity 74.0
TPSA ?

Topological Polar Surface Area: Calculated from
Ertl P. et al. 2000 J. Med. Chem.

17.07 Ų

Lipophilicity

Log Po/w (iLOGP)?

iLOGP: in-house physics-based method implemented from
Daina A et al. 2014 J. Chem. Inf. Model.

2.64
Log Po/w (XLOGP3)?

XLOGP3: Atomistic and knowledge-based method calculated by
XLOGP program, version 3.2.2, courtesy of CCBG, Shanghai Institute of Organic Chemistry

4.64
Log Po/w (WLOGP)?

WLOGP: Atomistic method implemented from
Wildman SA and Crippen GM. 1999 J. Chem. Inf. Model.

4.73
Log Po/w (MLOGP)?

MLOGP: Topological method implemented from
Moriguchi I. et al. 1992 Chem. Pharm. Bull.
Moriguchi I. et al. 1994 Chem. Pharm. Bull.
Lipinski PA. et al. 2001 Adv. Drug. Deliv. Rev.

4.69
Log Po/w (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Hybrid fragmental/topological method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

5.38
Consensus Log Po/w?

Consensus Log Po/w: Average of all five predictions

4.42

Water Solubility

Log S (ESOL)?

ESOL: Topological method implemented from
Delaney JS. 2004 J. Chem. Inf. Model.

-5.39
Solubility 0.00147 mg/ml ; 0.00000408 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Moderately soluble
Log S (Ali)?

Ali: Topological method implemented from
Ali J. et al. 2012 J. Chem. Inf. Model.

-4.72
Solubility 0.0068 mg/ml ; 0.0000189 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Moderately soluble
Log S (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Fragmental method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

-6.66
Solubility 0.0000787 mg/ml ; 0.000000218 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Poorly soluble

Pharmacokinetics

GI absorption?

Gatrointestinal absorption: according to the white of the BOILED-Egg

 High
BBB permeant?

BBB permeation: according to the yolk of the BOILED-Egg

 Yes
P-gp substrate?

P-glycoprotein substrate: SVM model built on 1033 molecules (training set)
and tested on 415 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.72 / AUC=0.77
External: ACC=0.88 / AUC=0.94

 No
CYP1A2 inhibitor?

Cytochrome P450 1A2 inhibitor: SVM model built on 9145 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.83 / AUC=0.90
External: ACC=0.84 / AUC=0.91

 Yes
CYP2C19 inhibitor?

Cytochrome P450 2C19 inhibitor: SVM model built on 9272 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.80 / AUC=0.86
External: ACC=0.80 / AUC=0.87

 Yes
CYP2C9 inhibitor?

Cytochrome P450 2C9 inhibitor: SVM model built on 5940 molecules (training set)
and tested on 2075 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.78 / AUC=0.85
External: ACC=0.71 / AUC=0.81

 Yes
CYP2D6 inhibitor?

Cytochrome P450 2D6 inhibitor: SVM model built on 3664 molecules (training set)
and tested on 1068 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.79 / AUC=0.85
External: ACC=0.81 / AUC=0.87

 No
CYP3A4 inhibitor?

Cytochrome P450 3A4 inhibitor: SVM model built on 7518 molecules (training set)
and tested on 2579 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.77 / AUC=0.85
External: ACC=0.78 / AUC=0.86

 No
Log Kp (skin permeation)?

Skin permeation: QSPR model implemented from
Potts RO and Guy RH. 1992 Pharm. Res.

-5.2 cm/s

Druglikeness

Lipinski?

Lipinski (Pfizer) filter: implemented from
Lipinski CA. et al. 2001 Adv. Drug Deliv. Rev.
MW ≤ 500
MLOGP ≤ 4.15
N or O ≤ 10
NH or OH ≤ 5

 1.0
Ghose?

Ghose filter: implemented from
Ghose AK. et al. 1999 J. Comb. Chem.
160 ≤ MW ≤ 480
-0.4 ≤ WLOGP ≤ 5.6
40 ≤ MR ≤ 130
20 ≤ atoms ≤ 70

 None
Veber?

Veber (GSK) filter: implemented from
Veber DF. et al. 2002 J. Med. Chem.
Rotatable bonds ≤ 10
TPSA ≤ 140

 0.0
Egan?

Egan (Pharmacia) filter: implemented from
Egan WJ. et al. 2000 J. Med. Chem.
WLOGP ≤ 5.88
TPSA ≤ 131.6

 0.0
Muegge?

Muegge (Bayer) filter: implemented from
Muegge I. et al. 2001 J. Med. Chem.
200 ≤ MW ≤ 600
-2 ≤ XLOGP ≤ 5
TPSA ≤ 150
Num. rings ≤ 7
Num. carbon > 4
Num. heteroatoms > 1
Num. rotatable bonds ≤ 15
H-bond acc. ≤ 10
H-bond don. ≤ 5

 1.0
Bioavailability Score?

Abbott Bioavailability Score: Probability of F > 10% in rat
implemented from
Martin YC. 2005 J. Med. Chem.

0.55

Medicinal Chemistry

PAINS?

Pan Assay Interference Structures: implemented from
Baell JB. & Holloway GA. 2010 J. Med. Chem.

0.0 alert
Brenk?

Structural Alert: implemented from
Brenk R. et al. 2008 ChemMedChem

1.0 alert
Leadlikeness?

Leadlikeness: implemented from
Teague SJ. 1999 Angew. Chem. Int. Ed.
250 ≤ MW ≤ 350
XLOGP ≤ 3.5
Num. rotatable bonds ≤ 7

 2.0
Synthetic accessibility?

Synthetic accessibility score: from 1 (very easy) to 10 (very difficult)
based on 1024 fragmental contributions (FP2) modulated by size and complexity penaties,
trained on 12'782'590 molecules and tested on 40 external molecules (r2 = 0.94)

 2.17

合成路线：*资料仅供科研用途参考，更多细节请参阅原文出处。

  • 合成路线-上游产品

1~7  ►

1. 合成：915095-86-2

281652-58-2

462-06-6

915095-86-2
产率 合成条件 实验步骤
93.4% With aluminum (III) chloride In dichloromethane at -5℃; for 6 h; 配有温度计，恒压滴液漏斗，干燥管1000mL烧瓶中加入三份DCM200mL，VIII（70.62g，250mmol），加入1ml DMF，在室温下缓慢滴加草酰氯（23.4mL g，275mmol） ），在完成20小时后逐滴加入培养2h。加入浓缩后除去DCM，草酰氯200mL DCM溶解氯化物。配备温度计，恒压滴液漏斗，1000mL三个26mL烧瓶，用干燥管加入氟苯，将DCM200mL体系温度降至-5℃，分级加入制三氯化铝（36.67g，275mmol），滴加酰氯制备，生成反应，孵育6h完成。系统40mL浓HCl + 400mL倒入冰水中淬灭反应，DCM。将合并的有机相洗涤至中性碳酸氢钠，用饱和盐水分离一次，用水洗涤，干燥并浓缩，得到VII84.23g，产率93.4％。
105 g at 25℃; Inert atmosphere 将草酰氯（72g，0.56摩尔）在15分钟内在约60分钟内加入到式5a（100g，0.35摩尔）的浆液和催化量的N，N-二甲基甲酰胺（5mL）的氟苯（250mL）溶液中。在氮气氛下25℃。将混合物在21-25℃下搅拌。反应完成后，浓缩反应物质以除去过量的草酰氯。将得到的残余物用氟苯（125mL）稀释，并冷却至15-25℃。将氯化铝（53.5g，0.40摩尔）分批加入到该反应混合物中，同时保持反应物料温度低于25℃并保持其在相同温度下以完成反应。反应完成后，将反应物质在5-25℃下淬灭到预冷的稀盐酸（5％，1700mL，0-5℃）中。在20-25℃下搅拌60分钟后，用二氯甲烷萃取产物两次（首先用500mL，然后用250mL）。将合并的有机层依次用10％氢氧化钠水溶液（250mL），水（500mL）和10％氯化钠水溶液（250mL）洗涤。此后，浓缩有机层并将所得残余物用正庚烷（250mL）稀释并搅拌以沉淀出式7a，为白色固体（105g）。
42.1 g With aluminum (III) chloride In dichloromethane at 20℃; for 3 h; Cooling with ice 加入5-碘-2-氯苯甲酸（33.895g，120mmol）DCM（100mL）DMF（0.175g，0.02当量），搅拌，缓慢加入草酰氯（12.3 ^，1.2称），滴完后 在室温下反应21，通过减压浓缩除去溶剂，加入DCM（100mL），加入氟苯（17.298g，1.5当量），将Alcia加入到AlCl 3（17.6g，1当量）中。 室温保持3小时，TLC检测反应完成后，冰浴缓慢加入水（100mL），搅拌后，有机相用10％NaCl（50mL）洗涤。有机相减压浓缩，得到淡黄色油状物。 ，加异丙醇（100mL），加水（100mL），冰浴搅拌结晶2h，过滤，滤饼用异丙醇/水（1：1）混合溶液（20mL）洗涤，干燥得42.1g 白色固体的化合物Vb，产率：97.3％纯度：99.17％
参考文献：
[1] Patent: CN105399735, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0037; 0038; 0039
[2] Patent: US2006/258749, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 21
[3] Organic Letters, 2014, vol. 16, # 16, p. 4090 - 4093
[4] Patent: WO2015/101916, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 18; 19
[5] Patent: CN106928040, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0038-0039

更多

2. 合成：915095-86-2

462-06-6

19094-56-5

915095-86-2
产率 合成条件 实验步骤
94% at 25 - 30℃; for 5 h; 实施例1：氟化物VIII的合成将1-氯丙基氯（176kg; 1386mol; 1,14eq）加入到2-氯-5-碘苯甲酸（343kg; 1214mol）（化合物IX.1），氟苯（858kg）的混合物中N，N-二甲基甲酰胺（2kg）在3小时内，温度为约25-30℃（气体形成）。加完后，将反应混合物在约25至30℃的温度下再搅拌2小时。在40至45℃（p = 200mbar）的温度下蒸馏出溶剂（291kg）。然后将反应溶液（91.1kg）在约25-30℃的温度下在2小时内加入到氯化铝AlCl 3（181kg）和氟苯（192kg）中。将反应溶液在相同温度下搅拌约1小时。然后在约20至30℃的温度下在约2小时内将反应混合物加入570kg水中并再搅拌1小时。相分离后，将有机相（1200kg）分成两半（每份600kg）。从有机相的前半部分，在约40至50℃（p = 200mbar）的温度下蒸馏出溶剂（172kg）。然后加入2-丙醇（640kg）。将溶液加热至约50℃，然后通过炭雕刻过滤（透明过滤）。可以在过滤期间更换漩涡花饰，并在过滤后用氟苯/ 2-丙醇混合物（1：4; 40kg）洗涤。在约40至50℃的温度和p = 200mbar下蒸馏出溶剂（721kg）。然后在约40至50℃的温度下加入2-丙醇（240kg）。如果通过GC测定氟苯的含量大于1％，则蒸馏出另外140kg溶剂并加入2-丙醇（140kg）。然后在1小时内将溶液从约50℃冷却至40℃并加入晶种（50g）。在2小时内将溶液进一步从约40℃冷却至20℃。在约20℃下在1小时内加入水（450kg），并将悬浮液在约20℃下搅拌另外1小时，然后过滤悬浮液。将滤饼用2-丙醇/水（1：1; 800kg）洗涤。将产物干燥直至获得<0.06percentw / w的水含量。有机相的后半部分被相同地处理。得到总量为410kg（94％）的产物，其具有白色至灰白色结晶外观。通过红外光谱法测定产物的特性。
94%
Stage #1: With oxalyl dichloride In N,N-dimethyl-formamide at 25 - 30℃; for 5 h;
Stage #2: at 20 - 30℃; for 6 h; 		将草酰氯（176kg; 1386mol; 1.14当量）加入到2-氯-5-碘苯甲酸（343kg; 1214mol）（化合物IX.1），氟苯（858kg）和N，N-的混合物中。二甲基甲酰胺（2kg）在3小时内，在约25-30℃的温度下（气体形成）。添加完成后，将反应混合物在约25至30℃的温度下再搅拌2小时。在40至45℃的温度下蒸馏出溶剂（291kg）（p = 200mbar） ）。然后将反应溶液（911kg）在约25至30℃的温度下在2小时内加入到氯化铝AlCl3（181kg）和氟苯（192kg）中。将反应溶液在相同温度下搅拌约1小时。然后在约20至30℃的温度下在约2小时内将反应混合物加入570kg水中并再搅拌1小时。相分离后，将有机相（1200kg）分成两半（每份600kg）。从有机相的前半部分，在约40至50℃（p = 200mbar）的温度下蒸馏出溶剂（172kg）。然后加入2-丙醇（640kg）。将溶液加热至约50℃，然后通过炭雕刻过滤（透明过滤）。可以在过滤期间更换漩涡花饰，并在过滤后用氟苯/ 2-丙醇混合物（1：4; 40kg）洗涤。在约40至50℃和p = 200mbar的温度下蒸馏出溶剂（721kg）。然后在约40至50℃的温度下加入2-丙醇（240kg）。如果通过GC测定氟苯的含量大于1％，则蒸馏出另外的140kg溶剂和2-丙醇。 （140千克）加入。然后在1小时内将溶液从约50℃冷却至40℃并加入晶种（50g）。在2小时内将溶液进一步从约40℃冷却至20℃。在约20℃下在1小时内加入水（450kg），并将悬浮液在约20℃下搅拌另外一小时，然后过滤悬浮液。将滤饼用2-丙醇/水（1：1; 800kg）洗涤。将产物干燥直至获得<0.06％w / w的水含量。有机相的后半部分被相同地处理。得到总共410kg（94％收率）产物，其具有白色至灰白色结晶外观。通过红外光谱法测定产物的特性。
94% With aluminum (III) chloride; oxalyl dichloride In N,N-dimethyl-formamide at 25 - 45℃; Industry scale 将草酰氯（176kg; 1386mol; 1.14当量）加入到2-氯-5-碘苯甲酸（343kg; 1214mol）（化合物IX.1），氟苯（858kg）和N，N-的混合物中。二甲基甲酰胺（2kg）在3小时内，在约25-30℃的温度下（气体形成）。添加完成后，将反应混合物在约25至30℃的温度下再搅拌2小时。在40至45℃的温度下蒸馏出溶剂（291kg）（p = 200mbar） ）。然后将反应溶液（911kg）在约25至30℃的温度下在2小时内加入到氯化铝AlCl3（181kg）和氟苯（192kg）中。将反应溶液在相同温度下搅拌约1小时。然后在约20至30℃的温度下在约2小时内将反应混合物加入570kg水中并再搅拌1小时。相分离后，将有机相（1200kg）分成两半（每份600kg）。从有机相的前半部分，在约40至50℃（p = 200mbar）的温度下蒸馏出溶剂（172kg）。然后加入2-丙醇（640kg）。将溶液加热至约50℃，然后通过炭雕刻过滤（透明过滤）。可以在过滤期间更换漩涡花饰，并在过滤后用氟苯/ 2-丙醇混合物（1：4; 40kg）洗涤。在约40至50℃和p = 200mbar的温度下蒸馏出溶剂（721kg）。然后在约40至50℃的温度下加入2-丙醇（240kg）。如果通过GC测定氟苯的含量大于1％，则蒸馏出另外的140kg溶剂和2-丙醇。 （140千克）加入。然后在1小时内将溶液从约50℃冷却至40℃并加入晶种（50g）。在2小时内将溶液进一步从约40℃冷却至20℃。在约20℃下在1小时内加入水（450kg），并将悬浮液在约20℃下搅拌另外一小时，然后过滤悬浮液。将滤饼用2-丙醇/水（1：1; 800kg）洗涤。将产物干燥直至获得<0.06％w / w的水含量。有机相的后半部分被相同地处理。得到总共410kg（94％收率）产物，其具有白色至灰白色结晶外观。通过红外光谱法测定产物的特性。
78.6%
Stage #1: With oxalyl dichloride; N,N-dimethyl-formamide In dichloromethane for 3 h;
Stage #2: With aluminum (III) chloride In dichloromethane at 0 - 5℃; for 1 h; 		将5-碘-2-氯苯甲酸（20.0g，0.071mol）加入到2.0M草酰氯的二氯甲烷（39ml，0.078mol）溶液中，搅拌悬浮，然后滴加8滴DMF溶液。反应进行3小时后，澄清溶液，反应几乎完成。在旋转蒸发器上旋转干燥溶剂，然后加入15ml二氯甲烷，干燥溶剂。旋转干燥后，加入30ml二氯甲烷，搅拌，冷却至0-5℃，加入氟苯（7.1g，0.074mol），分批加入无水三氯化铝（9.9g，0.074mol），控制温度为加入完成后，在4℃下继续搅拌1小时，通过TLC几乎完成反应，在冰水混合物上淬灭反应，分离出有机相，并且不超过5℃。水相用二氯甲烷萃取。相用1mol / L盐酸洗涤两次，用水洗涤一次，用1mol / L NaOH溶液洗涤两次。用饱和氯化钠洗涤混合物两次，用无水硫酸钠干燥。排干过滤，旋转干燥溶剂，得到油状物。柱色谱后，得到20. 1g（78.6％）白色固体。

更多
参考文献：
[1] Patent: WO2011/39107, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 18-19
[2] Patent: US2011/237789, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 11
[3] Patent: US2011/237526, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 7
[4] Patent: CN108218928, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0196; 0197; 0198
3. 合成：915095-86-2

N/A

915095-86-2
产率 合成条件 实验步骤
91.6%
Stage #1: With sulfuric acid; sodium nitrite In water at 0 - 10℃; Large scale
Stage #2: With urea; potassium iodide In water at 0 - 20℃; for 0.50 h; Large scale		 在120kg的20％硫酸水溶液中加入1.8kg（2-氯-5-氨基苯基）（4-氟苯基）甲酮，在搅拌下保持0~10℃，滴加亚硝酸钠水溶液（将0.51kg亚硝酸钠溶于2kg7j0，搅拌至反相TLC（PE / EA：1/3）反应完成后，加入0.009kg尿素，搅拌至0°C冷却，快速加入碘化钾溶液（1.3kgKI溶于5kg7j0，升至室温，搅拌至无气泡继续搅拌30min。过滤，2kg用水洗涤，得到棕色固体;将固体溶于10kg乙酸乙酯中，用7kg 1N盐酸洗涤，7kg 10％硫酸氢钠，8kg饱和盐水，用硫酸镁干燥，在50℃下减压干燥得到粗产物，加入4kg异丙醇后，得到（2-氯-5-碘苯基）（4-氟苯基）甲酮为白色固体，在50℃下减压过滤，2.38kg，纯度99.6％，产率91.6％。
参考文献：
[1] Patent: CN106699570, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0044; 0045

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相似度: 77.14%

货号: BD5873

CAS号: 87327-69-3

相似度: 76.81%

货号: BD96119

CAS号: 166250-01-7

相似度: 76.81%

酮

货号: BD72927

CAS号: 700-35-6

相似度: 80.3%

货号: BD46136

CAS号: 869365-97-9

相似度: 77.92%

货号: BD5703

CAS号: 290835-85-7

相似度: 77.14%

货号: BD5873

CAS号: 87327-69-3

相似度: 76.81%

货号: BD96119

CAS号: 166250-01-7

相似度: 76.81%

合成路线

1. 合成：915095-86-2

281652-58-2

462-06-6

915095-86-2
产率 合成条件 实验参考步骤
93.4% With aluminum (III) chloride In dichloromethane at -5℃; for 6 h; 配有温度计，恒压滴液漏斗，干燥管1000mL烧瓶中加入三份DCM200mL，VIII（70.62g，250mmol），加入1ml DMF，在室温下缓慢滴加草酰氯（23.4mL g，275mmol） ），在完成20小时后逐滴加入培养2h。加入浓缩后除去DCM，草酰氯200mL DCM溶解氯化物。配备温度计，恒压滴液漏斗，1000mL三个26mL烧瓶，用干燥管加入氟苯，将DCM200mL体系温度降至-5℃，分级加入制三氯化铝（36.67g，275mmol），滴加酰氯制备，生成反应，孵育6h完成。系统40mL浓HCl + 400mL倒入冰水中淬灭反应，DCM。将合并的有机相洗涤至中性碳酸氢钠，用饱和盐水分离一次，用水洗涤，干燥并浓缩，得到VII84.23g，产率93.4％。
105 g at 25℃; Inert atmosphere 将草酰氯（72g，0.56摩尔）在15分钟内在约60分钟内加入到式5a（100g，0.35摩尔）的浆液和催化量的N，N-二甲基甲酰胺（5mL）的氟苯（250mL）溶液中。在氮气氛下25℃。将混合物在21-25℃下搅拌。反应完成后，浓缩反应物质以除去过量的草酰氯。将得到的残余物用氟苯（125mL）稀释，并冷却至15-25℃。将氯化铝（53.5g，0.40摩尔）分批加入到该反应混合物中，同时保持反应物料温度低于25℃并保持其在相同温度下以完成反应。反应完成后，将反应物质在5-25℃下淬灭到预冷的稀盐酸（5％，1700mL，0-5℃）中。在20-25℃下搅拌60分钟后，用二氯甲烷萃取产物两次（首先用500mL，然后用250mL）。将合并的有机层依次用10％氢氧化钠水溶液（250mL），水（500mL）和10％氯化钠水溶液（250mL）洗涤。此后，浓缩有机层并将所得残余物用正庚烷（250mL）稀释并搅拌以沉淀出式7a，为白色固体（105g）。
42.1 g With aluminum (III) chloride In dichloromethane at 20℃; for 3 h; Cooling with ice 加入5-碘-2-氯苯甲酸（33.895g，120mmol）DCM（100mL）DMF（0.175g，0.02当量），搅拌，缓慢加入草酰氯（12.3 ^，1.2称），滴完后 在室温下反应21，通过减压浓缩除去溶剂，加入DCM（100mL），加入氟苯（17.298g，1.5当量），将Alcia加入到AlCl 3（17.6g，1当量）中。 室温保持3小时，TLC检测反应完成后，冰浴缓慢加入水（100mL），搅拌后，有机相用10％NaCl（50mL）洗涤。有机相减压浓缩，得到淡黄色油状物。 ，加异丙醇（100mL），加水（100mL），冰浴搅拌结晶2h，过滤，滤饼用异丙醇/水（1：1）混合溶液（20mL）洗涤，干燥得42.1g 白色固体的化合物Vb，产率：97.3％纯度：99.17％
参考文献：
[1] Patent: CN105399735, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0037; 0038; 0039
[2] Patent: US2006/258749, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 21
[3] Organic Letters, 2014, vol. 16, # 16, p. 4090 - 4093
[4] Patent: WO2015/101916, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 18; 19
[5] Patent: CN106928040, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0038-0039

更多

2. 合成：915095-86-2

462-06-6

19094-56-5

915095-86-2
产率 合成条件 实验参考步骤
94% at 25 - 30℃; for 5 h; 实施例1：氟化物VIII的合成将1-氯丙基氯（176kg; 1386mol; 1,14eq）加入到2-氯-5-碘苯甲酸（343kg; 1214mol）（化合物IX.1），氟苯（858kg）的混合物中N，N-二甲基甲酰胺（2kg）在3小时内，温度为约25-30℃（气体形成）。加完后，将反应混合物在约25至30℃的温度下再搅拌2小时。在40至45℃（p = 200mbar）的温度下蒸馏出溶剂（291kg）。然后将反应溶液（91.1kg）在约25-30℃的温度下在2小时内加入到氯化铝AlCl 3（181kg）和氟苯（192kg）中。将反应溶液在相同温度下搅拌约1小时。然后在约20至30℃的温度下在约2小时内将反应混合物加入570kg水中并再搅拌1小时。相分离后，将有机相（1200kg）分成两半（每份600kg）。从有机相的前半部分，在约40至50℃（p = 200mbar）的温度下蒸馏出溶剂（172kg）。然后加入2-丙醇（640kg）。将溶液加热至约50℃，然后通过炭雕刻过滤（透明过滤）。可以在过滤期间更换漩涡花饰，并在过滤后用氟苯/ 2-丙醇混合物（1：4; 40kg）洗涤。在约40至50℃的温度和p = 200mbar下蒸馏出溶剂（721kg）。然后在约40至50℃的温度下加入2-丙醇（240kg）。如果通过GC测定氟苯的含量大于1％，则蒸馏出另外140kg溶剂并加入2-丙醇（140kg）。然后在1小时内将溶液从约50℃冷却至40℃并加入晶种（50g）。在2小时内将溶液进一步从约40℃冷却至20℃。在约20℃下在1小时内加入水（450kg），并将悬浮液在约20℃下搅拌另外1小时，然后过滤悬浮液。将滤饼用2-丙醇/水（1：1; 800kg）洗涤。将产物干燥直至获得<0.06percentw / w的水含量。有机相的后半部分被相同地处理。得到总量为410kg（94％）的产物，其具有白色至灰白色结晶外观。通过红外光谱法测定产物的特性。
94%
Stage #1: With oxalyl dichloride In N,N-dimethyl-formamide at 25 - 30℃; for 5 h;
Stage #2: at 20 - 30℃; for 6 h; 		将草酰氯（176kg; 1386mol; 1.14当量）加入到2-氯-5-碘苯甲酸（343kg; 1214mol）（化合物IX.1），氟苯（858kg）和N，N-的混合物中。二甲基甲酰胺（2kg）在3小时内，在约25-30℃的温度下（气体形成）。添加完成后，将反应混合物在约25至30℃的温度下再搅拌2小时。在40至45℃的温度下蒸馏出溶剂（291kg）（p = 200mbar） ）。然后将反应溶液（911kg）在约25至30℃的温度下在2小时内加入到氯化铝AlCl3（181kg）和氟苯（192kg）中。将反应溶液在相同温度下搅拌约1小时。然后在约20至30℃的温度下在约2小时内将反应混合物加入570kg水中并再搅拌1小时。相分离后，将有机相（1200kg）分成两半（每份600kg）。从有机相的前半部分，在约40至50℃（p = 200mbar）的温度下蒸馏出溶剂（172kg）。然后加入2-丙醇（640kg）。将溶液加热至约50℃，然后通过炭雕刻过滤（透明过滤）。可以在过滤期间更换漩涡花饰，并在过滤后用氟苯/ 2-丙醇混合物（1：4; 40kg）洗涤。在约40至50℃和p = 200mbar的温度下蒸馏出溶剂（721kg）。然后在约40至50℃的温度下加入2-丙醇（240kg）。如果通过GC测定氟苯的含量大于1％，则蒸馏出另外的140kg溶剂和2-丙醇。 （140千克）加入。然后在1小时内将溶液从约50℃冷却至40℃并加入晶种（50g）。在2小时内将溶液进一步从约40℃冷却至20℃。在约20℃下在1小时内加入水（450kg），并将悬浮液在约20℃下搅拌另外一小时，然后过滤悬浮液。将滤饼用2-丙醇/水（1：1; 800kg）洗涤。将产物干燥直至获得<0.06％w / w的水含量。有机相的后半部分被相同地处理。得到总共410kg（94％收率）产物，其具有白色至灰白色结晶外观。通过红外光谱法测定产物的特性。
94% With aluminum (III) chloride; oxalyl dichloride In N,N-dimethyl-formamide at 25 - 45℃; Industry scale 将草酰氯（176kg; 1386mol; 1.14当量）加入到2-氯-5-碘苯甲酸（343kg; 1214mol）（化合物IX.1），氟苯（858kg）和N，N-的混合物中。二甲基甲酰胺（2kg）在3小时内，在约25-30℃的温度下（气体形成）。添加完成后，将反应混合物在约25至30℃的温度下再搅拌2小时。在40至45℃的温度下蒸馏出溶剂（291kg）（p = 200mbar） ）。然后将反应溶液（911kg）在约25至30℃的温度下在2小时内加入到氯化铝AlCl3（181kg）和氟苯（192kg）中。将反应溶液在相同温度下搅拌约1小时。然后在约20至30℃的温度下在约2小时内将反应混合物加入570kg水中并再搅拌1小时。相分离后，将有机相（1200kg）分成两半（每份600kg）。从有机相的前半部分，在约40至50℃（p = 200mbar）的温度下蒸馏出溶剂（172kg）。然后加入2-丙醇（640kg）。将溶液加热至约50℃，然后通过炭雕刻过滤（透明过滤）。可以在过滤期间更换漩涡花饰，并在过滤后用氟苯/ 2-丙醇混合物（1：4; 40kg）洗涤。在约40至50℃和p = 200mbar的温度下蒸馏出溶剂（721kg）。然后在约40至50℃的温度下加入2-丙醇（240kg）。如果通过GC测定氟苯的含量大于1％，则蒸馏出另外的140kg溶剂和2-丙醇。 （140千克）加入。然后在1小时内将溶液从约50℃冷却至40℃并加入晶种（50g）。在2小时内将溶液进一步从约40℃冷却至20℃。在约20℃下在1小时内加入水（450kg），并将悬浮液在约20℃下搅拌另外一小时，然后过滤悬浮液。将滤饼用2-丙醇/水（1：1; 800kg）洗涤。将产物干燥直至获得<0.06％w / w的水含量。有机相的后半部分被相同地处理。得到总共410kg（94％收率）产物，其具有白色至灰白色结晶外观。通过红外光谱法测定产物的特性。
78.6%
Stage #1: With oxalyl dichloride; N,N-dimethyl-formamide In dichloromethane for 3 h;
Stage #2: With aluminum (III) chloride In dichloromethane at 0 - 5℃; for 1 h; 		将5-碘-2-氯苯甲酸（20.0g，0.071mol）加入到2.0M草酰氯的二氯甲烷（39ml，0.078mol）溶液中，搅拌悬浮，然后滴加8滴DMF溶液。反应进行3小时后，澄清溶液，反应几乎完成。在旋转蒸发器上旋转干燥溶剂，然后加入15ml二氯甲烷，干燥溶剂。旋转干燥后，加入30ml二氯甲烷，搅拌，冷却至0-5℃，加入氟苯（7.1g，0.074mol），分批加入无水三氯化铝（9.9g，0.074mol），控制温度为加入完成后，在4℃下继续搅拌1小时，通过TLC几乎完成反应，在冰水混合物上淬灭反应，分离出有机相，并且不超过5℃。水相用二氯甲烷萃取。相用1mol / L盐酸洗涤两次，用水洗涤一次，用1mol / L NaOH溶液洗涤两次。用饱和氯化钠洗涤混合物两次，用无水硫酸钠干燥。排干过滤，旋转干燥溶剂，得到油状物。柱色谱后，得到20. 1g（78.6％）白色固体。

更多
参考文献：
[1] Patent: WO2011/39107, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 18-19
[2] Patent: US2011/237789, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 11
[3] Patent: US2011/237526, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 7
[4] Patent: CN108218928, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0196; 0197; 0198
3. 合成：915095-86-2

N/A

915095-86-2
产率 合成条件 实验参考步骤
91.6%
Stage #1: With sulfuric acid; sodium nitrite In water at 0 - 10℃; Large scale
Stage #2: With urea; potassium iodide In water at 0 - 20℃; for 0.50 h; Large scale		 在120kg的20％硫酸水溶液中加入1.8kg（2-氯-5-氨基苯基）（4-氟苯基）甲酮，在搅拌下保持0~10℃，滴加亚硝酸钠水溶液（将0.51kg亚硝酸钠溶于2kg7j0，搅拌至反相TLC（PE / EA：1/3）反应完成后，加入0.009kg尿素，搅拌至0°C冷却，快速加入碘化钾溶液（1.3kgKI溶于5kg7j0，升至室温，搅拌至无气泡继续搅拌30min。过滤，2kg用水洗涤，得到棕色固体;将固体溶于10kg乙酸乙酯中，用7kg 1N盐酸洗涤，7kg 10％硫酸氢钠，8kg饱和盐水，用硫酸镁干燥，在50℃下减压干燥得到粗产物，加入4kg异丙醇后，得到（2-氯-5-碘苯基）（4-氟苯基）甲酮为白色固体，在50℃下减压过滤，2.38kg，纯度99.6％，产率91.6％。
参考文献：
[1] Patent: CN106699570, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0044; 0045
4. 合成：915095-86-2

19094-56-5

915095-86-2
参考文献：
[1] Organic Letters, 2014, vol. 16, # 16, p. 4090 - 4093
[2] Patent: CN105399735, 2016, A
[3] Patent: CN106928040, 2017, A
5. 合成：915095-86-2

118-91-2

915095-86-2
参考文献：
[1] Patent: CN106699570, 2017, A
6. 合成：915095-86-2

2516-96-3

915095-86-2
参考文献：
[1] Patent: CN106699570, 2017, A
7. 合成：915095-86-2

25784-91-2

915095-86-2
参考文献：
[1] Patent: CN106699570, 2017, A

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医，请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施，以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾，远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器：切勿穿刺或焚烧，即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足，请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽：
P301 + P310如误吞咽：立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽： 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染：
P302 + P334如皮肤沾染：浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理：用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染：
P303 + P361 + P353如皮肤（或头发）沾染：立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入：
P304 + P312如误吸入：如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛：
P305 + P351 + P338如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露：
P308 + P313如接触到或相关暴露：求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适：
P309 + P311如果暴露或感觉不适：呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适，须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激：
P332 + P313如发生皮肤刺激：求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹：
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹：求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持续不退：求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症：
P342 + P311如出现呼吸系统病症：呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时：
P370 + P376火灾时：如能保证安全，设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时：使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾：疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下：
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险，须远距离救火。
P376如能保证安全，可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火：切勿灭火，除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时，贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况，请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物；整体爆炸危险
H202爆炸物；严重迸射危险
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热；可能燃烧
H252数量大时自热；可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体，可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧；氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸；强氧化剂
H272可能加剧燃烧；氧化剂
H280内装高压气体；遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体；可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧，危害公共健康和环境

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